Luận án Nghiên cứu ảnh hưởng của thông số công nghệ gia công cơ-Nhiệt đến tổ chức và cơ tính của thép song pha được luyện từ sắt xốp - Trần Công Thức

hạt [64][65] Hình 2.16 cho thấy, trong trường hợp hạt F có kích thước siêu mịn UFG, có nhiều hạt có phương tinh thể và mặt gần trùng với phương trượt và mặt trượt, có nghĩa là, tỷ lệ các hạt tham gia trượt tăng. Mặt khác, do phân giới hạt không 44 có các tạp chất phi kim, khi lệch chuyển đến đó, chúng dễ truyền chuyển động sang hạt bên cạnh và tiếp tục gây biến dạng nhờ làm chuyển động lệch trên phân giới hạt. Hình 2.16: Các dạng chuyển động của lệch trong một hạt và truyền sang các hạt khác qua phân giới hạt [3] Hình 2.17: Quan hệ các chỉ tiêu cơ tính với độ lớn hạt F [37] Hình 2.17 cho thấy độ lớn hạt F có ảnh hưởng lớn tới các chỉ tiêu cơ tính của thép DP. Do vậy, tạo ra pha F và M có hạt nhỏ, kích thước cận nanomét 45 hoặc nanomét là một trong hướng giải quyết công nghệ để tăng độ bền và tính biến dạng hiệu quả của thép DP, có tác dụng làm thay đổi cơ chế biến dạng, từ đó làm tăng độ bền và tăng độ dẻo. Nhưng trong điều kiện công nghệ sản xuất hàng loạt, tạo được kích thước hạt gần nanomét đã là một bước tiến tiệm cận với công nghệ tạo hạt nanô, các cơ chế biến dạng cũng tiệm cận biến dạng của hạt nanô, nên thép DP cho độ bền và độ dẻo tốt. Vì vậy, một trong các yêu cầu đối với thép DP là phải có giải pháp tạo được kích thước nhỏ mịn, hạt F có kích thước nhỏ hơn 20μm và hạt M có kích thước nhỏ hơn 10μm. 2.4.2. Một số giải pháp làm nhỏ hạt trong thép DP 1) Làm nhỏ hạt phôi ban đầu - Lượng biến dạng của lần biến dạng cuối cùng. Khi rèn, thường tác động lực lớn, tạo biến dạng lớn ở giai đoạn đầu, nhằm phá vỡ các tổ chức đúc, phá vỡ các hạt tạp chất phi kim và hàn các rỗ xốp, nhưng đến bước cuối cùng cần chọn một lượng biến dạng nhỏ thích hợp để được hạt tinh thể nhỏ sau rèn. - Khi biến dạng nóng, để làm đồng đều hạt, cần ủ đồng đều hạt. Khống chế nhiệt độ và thời gian giữ nhiệt có thể không chế được độ lớn hạt sau ủ. - Khi biến dạng nguội, các tinh thể bị phá vỡ tạo thành các block hạt, cũng tạo điều kiện làm nhỏ hạt. 2) Làm nhỏ hạt bằng hợp kim hóa Hình 2.18: Quan hệ cỡ hạt F với hàm lượng các nguyên tố vi lượng và C [71] Các vi hợp kim (Nb, Ti, V) được hợp kim hóa vào thép DP đóng vai trò ngăn cản tốc độ kết tinh lại, làm chậm quá trình lớn lên của hạt tinh thể sau đúc 46 và biến dạng nóng. Hình 2.18 chỉ ra ảnh hưởng của các vi hợp kim lên cỡ hạt ferit của thép cacbon thấp được cán nóng và hàm lượng %C trong M. 3) Làm nhỏ hạt bằng công nghệ nung kết hợp làm nguội tại nhiệt độ nung một số lần, ôstenit hóa kết hợp làm nguội nhanh thép và lặp lại quá trình nhiều lần (hình 2.19). Hình 2.19: Sơ đồ mô tả làm nhỏ hạt Ô bằng xử lý nhiệt chu kỳ [43] 4) Làm nhỏ hạt bằng khống chế nhiệt độ nung trong vùng 2 pha và thời gian giữ nhiệt khi nung. Trong sản xuất thép DP, để có độ hạt siêu mịn, trên cơ sở độ lớn hạt ban đầu nhỏ, sau bước gia công biến dạng thô, thường sử dụng công nghệ cơ - nhiệt, nhờ khống chế chặt chẽ nhiệt độ nung trong vùng 2 pha và thời gian giữ nhiệt để tạo điều kiện hạt tinh thể F và M có kích thước cận nanô. 2.5. Nhiệt động học chuyển biến tổ chức pha F và M 2.5.1. Ảnh hưởng nhiệt độ nung Để khống chế tỷ phần F và M chính xác cần ủ ở nhiệt độ giữa Ac1 và Ac3, giữ nhiệt để chuyển biến F và Ô và làm nguội nhanh để giữ nguyên F và Ô chuyển biến thành M. Xét nhiệt động học chuyển biến hình thành Ô, khi nung thép DP trên Ac1, peclit sẽ chuyển biến thành Ô. Tại một nhiệt độ nằm trong vùng giữa Ac1 và Ac3, với điều kiện cân bằng, chắc chắn tổ chức của thép có 2 pha F và Ô và chúng có tỷ phần pha VF và VÔ tương ứng, được xác định bằng định luật cánh tay đòn (hình 2.20). Tăng giảm nhiệt độ nung, làm thay đổi tỷ phần thể tích của 47 các pha (hình 2.21). Đồng thời, ta có thể xác định hàm lượng %C trong các pha F và Ô bằng tọa độ của đường nhiệt độ cắt với đường Ac2 và Ac3. Khi tăng nhiệt độ, do làm thay đổi tỷ phần các pha, nên thành phần %C trong các pha đều giảm. Sự giảm hàm lượng %C trong Ô dẫn đến giảm lượng %C trong F và M và từ đó giảm độ bền, tăng tính dẻo cho các pha F và M. Nhiệt độ càng cao hàm lượng C trong M càng giảm nhưng tỷ phần M lại tăng. Hình 2.20: Giản đồ quan hệ nhiệt độ nung và tỷ phần pha của thép DP Hình 2.21: Quan hệ tỷ phần pha với nhiệt độ nung vùng 2 pha Hình 2.22 biểu diễn quan hệ giữa tỷ phần Ô của 4 mác thép với sự tăng hàm lượng %C, %Mn và %Al. Hình 2.22: Tỷ lệ ôstenit của 4 thép khác nhau phụ thuộc nhiệt độ Như vậy, có thể điều khiển giá trị nhiệt độ nung để thu được tổ chức F và Ô với một tỷ phần nhất định và khống chế hàm lượng %C trong các pha, nhất là %C trong Ô, để bảo đảm khi Ô chuyển biến thành M có hàm lượng %C đúng theo yêu cầu và bảo đảm có độ cứng và độ dẻo nhất định, làm cơ sở cho tính bền và dẻo của thép DP. 48 2.5.2. Ảnh hưởng của thời gian giữ nhiệt Thời gian giữ nhiệt làm thay đổi tỷ phần pha VM và VF, thay đổi độ lớn hạt và sự đồng đều thành phần hóa học trong các pha F và M. a) b) Hình 2.23: Quá trình hòa tan (a) và đồng đều ôstenit (b) quan hệ nhiệt độ và thời gian của thép [96][29] Khi giữ nhiệt tại vùng 2 pha, các NTHK khuếch tán và làm đồng đều thành phần. Thời gian khuếch tán Mn chậm hơn so với cacbon (hình 2.23a). Khi giữ nhiệt, các hạt F và Ô sẽ lớn lên. Hình 2.23b cho thấy, tốc độ kết tinh lại của ferit diễn ra rất nhanh và hoàn thành sớm hơn nhiều so với sự hình thành của ôstenit, độ lớn của F nhanh đạt giá trị tới hạn. Hình 2.24; 2.25 và 2.26 cho thấy, quan hệ phần F và Ô, với nhiệt độ nung và thời gian giữ nhiệt. a) b) Hình 2.24: Quan hệ tỷ phần F với thời gian giữ nhiệt trong điều kiện biến dạng trước khác nhau (a), nhiệt độ nung khác nhau (b) [82] 49 a) b) Hình 2.25: Động học ôstenit hóa đẳng nhiệt [96][110] a) b) Hình 2.26: Quan hệ giữa tỷ phần Ô với thời gian giữ nhiệt ở các nhiệt độ nung khác nhau [29][72] Từ hình 2.26 tỷ phần Ô (hay M) quan hệ với thời gian giữ nhiệt ở các nhiệt độ nung khác nhau. Nếu nhiệt độ nung thấp 740  7600C tỷ phần Ô max đạt không quá 56  60% trong thời gian nhất định, kéo dài thời gian không làm tăng tỷ phần Ô. Hình 2.27: Quan hệ tỷ phần mactenxit với thời gian và nhiệt độ [73] Cùng đạt một tỷ phần M, nhưng nhiệt độ nung càng cao, thời gian đạt tỷ phần càng ngắn. Nhưng dưới một nhiệt độ nhất định (7300C) chuyển biến không thể đạt tỷ phần M theo yêu cầu (hình 2.27). 50 2.5.3. Ảnh hưởng tốc độ nguội Để bảo đảm hàm lượng %C và các NTHK trong M giữ nguyên như chúng đã tan trong Ô, cần phải nguội nhanh. Môi chất tôi thường sử dụng nhất là nước và dầu. Khả năng làm nguội của nước như sau: Ở vùng nhiệt độ cao 650  5500C nước có tốc độ làm nguội từ 500 đến 6000C/s, nước hoà tan 10% NaCl, tốc độ nguội có thể đạt 11000C/s. Bảng 2.2: Đặc điểm tốc độ làm nguội của một số môi chất tôi Môi chất tôi Tốc độ làm nguội tới hạn (0C/S) Ở vùng 6505500C Ở vùng 3002000C Nước (180C) 600 270 Nước (260C) 500 270 Nước (500C) 100 270 Nước + 10%NaCl (180C) 1100 300 Dầu máy khoáng vật 100 20 Như vậy, điều khiển các thông số công nghệ xử lý nhiệt: nhiệt độ nung, thời gian giữ nhiệt và tốc độ nguội để khống chế tỷ phần các pha F và M, hàm lượng %C và các NTHK trong F và M đồng thời khống chế tốc độ nguội để bảo đảm thành phần và độ lớn hạt của các pha F và M. 2.6. Kết luận chương 2 1. Theo luật cộng tác dụng pha, giới hạn bền và độ giãn dài của thép DP được xác định bằng tổng của tích giới hạn bền hoặc độ giãn dài của các pha thành phần với tỷ phần thể tích của chúng. Như vậy, để cơ tính cho thép DP cần tăng độ bền và độ giãn dài các pha F và M đồng thời khống chế tỷ phần VM. 2. Độ bền và độ dẻo thép DP tuân theo cơ chế biến dạng của lệch và sự hãm lệch. Như vậy, để tăng bền và tăng độ dẻo, có thể vận dụng 3 cơ chế hãm lệch: hãm lệch do tạo dung dịch rắn, hãm lệch do tạo ra các pha cacbit xen kẽ và nhất là hãm lệch do chuyển biến pha tạo ra pha rắn M nằm xen kẽ giữa các hạt pha nền F. Cơ chế thứ 3 được phát huy tác dụng trong thép DP. Khi độ lớn hạt F 51 và M siêu mịn, hạt F có kích thước nhỏ hơn 20μm và hạt M nhỏ hơn 10µm. 3. Để tăng bền và tăng độ dẻo, thép DP cần có kích thước hạt cận nanô, cần có giải pháp công nghệ nấu luyện để thép có độ sạch cao, phân giới hạt ít hoặc không có tạp chất phi kim, tạo điều kiện tích tụ lệch và tạo điều kiện lệch truyền từ hạt này sang hạt khác. 4. Từ các lý thuyết cơ sở trên, xét về nhiệt động học chuyển biến pha, để tạo nên tổ chức của thép song pha cần: - Biến dạng ban đầu phôi với lượng rèn đủ lớn và có nhiệt độ dừng rèn thích hợp. - Nhiệt độ nung ủ phải nằm trong vùng 2 pha Ac1 và Ac3, thời gian giữ nhiệt khống chế đủ làm đồng đều tổ chức và duy trì hạt nhỏ đồng thời tốc độ nguội nhanh đủ để chuyển biến Ô thành M. Từ các nghiên cứu về cơ sở lý thuyết trên, Luận án chủ yếu đi nghiên cứu điều khiển 3 thông số công nghệ cơ nhiệt. 52 Chương 3 THỰC NGHIỆM KHOA HỌC 3.1. Lưu đồ thực nghiệm và các thiết bị thí nghiệm 1) Lưu đồ thực nghiệm Để thực hiện mục tiêu luận án cần nghiên cứu thưc nghiệm, trên cơ sở các thiết bị công nghiệp và các phương tiện đo lường tiên tiến đang có sẵn tại Việt Nam, để xác định bộ số liệu về tổ chức và cơ tính của thép nghiên cứu được xử lý cơ nhiệt đủ độ chính xác để có thể rút ra được quy luật, biểu diễn bản chất vật lý của vật liệu. Lưu đồ thực nghiệm được tiến hành như hình 3.1 Hình 3.1: Lưu đồ thực nghiệm Chọn mác thép có thành phần tương đương DP450/780 có độ bền cao và độ giãn dài tương ứng với mác thép sử dụng dập R122. Mác thép được luyện từ sắt xốp và được tinh luyện có các nguyên tố vi lượng, tạp chất thấp nhất là %P, S thấp. Phôi thép được đúc chân không có đường kính Φ250mm, tiếp sau được rèn xuống Φ140mm, ủ đồng đều và rèn tiếp xuống Φ14mm, đủ điều kiện về tổ chức tế vi ban đầu dùng để chế tạo mẫu nghiên cứu. Các mẫu thí nghiệm được xử lý nhiệt với 3 thông số công nghệ (nhiệt độ nung trong vùng hai pha, thời gian giữ nhiệt và tốc độ nguội). Mẫu thí nghiệm 53 tổ chức được dùng để nhận dạng tổ chức song pha, độ lớn hạt và tỷ phần pha. Mẫu thử cơ tính được dùng để xác định các chỉ tiêu bền và dẻo. 2) Các thiết bị thí nghiệm xác định các thuộc tính cơ lý vật liệu - Phân tích thành phần hóa học bằng máy đo quang phổ TASMAN Q4 (Đức) tại MIREX và kiểm định chất lượng QUATEST; - Xác định các tham số thuộc tính nhiệt, các nhiệt độ tới hạn, bằng máy đo giãn nở nhiệt NETZSCN STA 409PC, tại Đại học Bách khoa Hà Nội, kết hợp dùng phần mềm Thermo-Calc, JMatPro dựng giản đồ trạng thái, giản đồ CCT; - Xác định các tổ chức tế vi bằng kính hiển vi quang học Axio-Observer, kết hợp sử dụng phần mềm IMageJ phân tích độ lớn hạt và tỷ phần pha tại Trung tâm đo lường Viện công nghệ Bộ Quốc Phòng; - Xác định các đặc trưng cơ học của thép bằng máy kéo nén vạn năng tại Trung tâm đo lường Viện công nghệ Bộ Quốc Phòng. 3) Các công cụ gia công xử lý số liệu thực nghiệm - Dùng phương pháp QHTN xác định số thí nghiệm, phạm vi biến đổi của 3 thông số công nghệ, xây dựng hàm hồi quy và giải nghiệm các hàm hồi quy để tìm các cực trị. - Dùng phần mềm STATISTICA phân tích thống kê, vẽ đồ thị 2D, 3D và đồng mức để xác định vùng công nghệ tối ưu về độ lớn hạt F, M, tỷ phần pha M, các chỉ tiêu bền và chỉ tiêu dẻo. 3.2. Thực nghiệm xác định thuộc tính nhiệt động 3.2.1. Thành phần thép nghiên cứu Thép được nấu luyện trong lò cảm ứng 250kg và được tinh luyện, với nguồn nguyên liệu ban đầu là sắt xốp loại 1 dạng cục của MIREX (bảng1.7) cộng với thép phế (0,08%C, 0,3%Si, 0,5%Mn 0,025%P,S) với tỷ lệ 40:60, các nguyên liệu hợp kim hóa bao gồm FeMn80 và FeSi75 cacbon thấp, than điện cực. Hệ xỉ tinh luyện CaO/CaF2/SiO2 được sử dụng với tỷ lệ 5:1:1, Được khử khí bằng dây nhôm, được đúc trong khuôn kim loại 250x700mm. Thành phần 54 hóa học của thép sau tinh luyện được liệt kê trong bảng 3.1. Mác thép đáp ứng được yêu cầu về thành phần của mác thép song pha có hàm lượng C thấp 0,097%, %P nhỏ 0,024%, %S đạt 0,012% đạt tiêu chuẩn quốc tế, với số lượng lớn có thể xử dụng để làm thí nghiệm nghiên cứu cho luận án. Bảng 3.1: Thành phần hóa học mác thép sau khi nấu và tinh luyện Thành phần hoá học (% trọng lượng ) C Si Mn P S Cr Cu Co Mo V Ni Ti 0,097 0,886 1,241 0,024 0,012 0,364 0,17 0,007 0,012 0,002 0,002 0,009 3.2.2. Thuộc tính nhiệt động của mác thép DP nghiên cứu 1) Giản đồ trạng thái của Fe - C - Mn Để xác định các nhiệt độ tới hạn, sử dụng phần mềm Thermo-Calc thiết lập giản đồ trạng thái cân bằng Fe-C-Mn (hình 3.2), đồng thời sử dụng phần mềm JmatPro thiết lập giản đồ CCT (hình 3.3a) và xác định tỷ phần thể tích F và M quan hệ với nhiệt độ (hình 3.3b). Từ hình 3.2; 3.3; 3.4 xác định được các nhiệt độ tới hạn Ac1, Ac3, Ar1, Ar3. Các giá trị nhiệt độ tới hạn được xác định bằng các phương pháp khác nhau được liệt kê ở bảng 3.2. Bảng 3.2: Các nhiệt độ tới hạn Ac1, Ac3, Ar1, Ar3 Phương pháp xác định Các nhiệt độ tới hạn (0C) Ar1 Ar3 Ac1 Ac3 Thermo-Calc 717,5 865,1 - - Jmatpro - - 724,5 883,8 Đo giãn nở nhiệt - - 723,2 878,6 Từ các kết quả bảng 3.2 cho thấy các nhiệt độ tới hạn tính theo phần mềm Thermo-Calc thấp hơn được xét ở điều kiện cân bằng. Các giá trị đo giãn nở nhiệt và tính theo phần mềm Jmatpro gần nhau. Do đó khoảng giá trị nhiệt độ tới hạn được xác định: Ac1 = 7230C và Ac3 = 8780C. 55 Hình 3.2: Giản đồ pha (Thermo - Calc) a) b) Hình 3.3: Giản đồ CCT(a) và biểu đồ tỷ phần các pha với nhiệt độ(b) 2) Xác định nhiệt độ tới hạn Ac1, Ac3 Mẫu thí nghiệm đo giãn nở nhiệt 5x20mm, mẫu được nung từ nhiệt độ phòng nung liên tục đến nhiệt độ 10000C, tốc độ gia nhiệt 50C/s, kết quả được biểu diễn bằng biểu đồ hình 3.4. Hình 3.4: Biểu đồ giãn nở nhiệt mẫu thép nghiên cứu 56 3) Xác định tốc độ nguội Tốc độ nguội được xác định bằng thực nghiệm với 3 môi trường: dầu, nước và nước muối 10%, kết quả được liệt kê ở bảng 3.3. Chọn giá trị tốc độ trung bình làm giá trị tốc độ thực nghiệm. Bảng 3.3: Kết quả thử nghiệm tốc độ nguội của các môi trường Tốc độ nguội, 0C/s Dầu máy Nước Nước muối 10% Giá trị đo 4060 90110 140160 Chọn thông số thực nghiệm 50 100 150 3.2.3. Xác định tổ chức pha của thép bằng kính hiển vi quang học 1) Xác định tổ chức tế vi của thép Thí nghiệm xác định tổ chức tế vi của thép được thực hiện trên kính hiển vi quang học Axio-Observer với độ khuếch đại X200 và X500. Sử dụng chất tẩm thực gồm hỗn hợp dung dịch 2%HNO3 trong cồn êtylic và 5% axit piric. Hình 3.5: Kính hiển vi quang học Axio-Observer Tổ chức tế vi thép sau đúc, rèn nóng chỉ ra ở hình 3.6. Có thể thấy, sau khi cán nóng, phôi thép có tổ chức hạt đồng đều, hạt ferit có dạng đa cạnh, có cỡ hạt nhỏ, các pha peclit phân bố đều hơn. a - x200 b- x500 Hình 3.6: Tổ chức tế vi: a - sau đúc, b - sau rèn 57 Các ảnh tổ chức tế vi của các mẫu nghiên cứu, sau xử lý nhiệt trong các trạng thái khác nhau được dùng để phân tích tổ chức tế vi thép song pha như hình 3.7 a -M2 b-M4 c-M7 Hình 3.7: Tổ chức tế vi của thép DP nghiên cứu sau xử lý nhiệt (a)740, (b)760 và (c)7800C (x200) 2) Phương pháp xác định tỷ phần pha Để xác định độ lớn hạt và tỷ phần thể tích các pha F và M, mẫu kim tương sau khi tẩm thực và nhuộm màu, nhờ phần mềm ImageJ V2.0, được trang bị kèm trong kính hiển vi, sử dụng kỹ thuật quét và đo đếm hạt tự động đã xác định được độ lớn trung bình hạt tính bằng micrromet và tiếp sau tính tỷ phần các pha (hình 3.8). Kết quả xác định độ lớn hạt và tỷ phần pha F và M được liệu kê trong bảng 3.5. a) b) Hình 3.8: Tổ chức thép DP và xác định tỷ phần F+M bằng ImageJ 3.2.4. Xác định các mức biến đổi của thông số thực nghiệm xử lý nhiệt 1) Mức biến đổi nhiệt độ nung trong vùng hai pha Trên cơ sở yêu cầu tỷ phần thể tích pha M từ 15 đến 30%, dựa trên biểu đồ pha hình 3.3b nhiệt độ thí nghiệm tương ứng trong từ 7400C đến 7800C. Vậy, cần chọn 3 mức nhiệt độ nung thực nghiệm là 740, 760 và 7800C. 58 2) Mức biến đổi thời gian giữ nhiệt trong vùng hai pha Thời gian giữ nhiệt cần phải đủ để các nguyên tố hợp kim khuếch tán làm đồng đều và không làm hạt ferit và ôstenit lớn lên, theo nghiên cứu ở hình 2.24; 2.15; 2.26 và các đồ thị liên quan, chọn thời gian giữ nhiệt nghiên cứu từ 10 phút đến 20 phút. Vậy chọn 3 mức thời gian giữ nhiệt thực nghiệm: 10, 15 và 20 phút. 3) Mức biến đổi tốc độ nguội Từ giản đồ CCT hình 3.3, tốc độ nguội thực nghiệm phải lớn hơn tốc độ nguội tới hạn để tránh chuyển biến bainit. Từ bảng 3.3 cho thấy tốc độ nguội phải nằm trong phạm vi 50  1500C/s, chọn tốc độ nguội theo ba môi trường: dầu - nước - nước muối 10% tương ứng tốc độ tới hạn trung bình: 50, 100 và 1500C/s. Như vậy sơ đồ xử lý nhiệt được biểu diễn như hình 3.9 Hình 3.9: Sơ đồ chu trình xử lý nhiệt thực nghiệm 3.3. Xác định các đặc trưng cơ tính của thép Để xác định các đặc trưng cơ học của thép song pha nghiên cứu, sử dụng phương pháp thử kéo, các mẫu kéo phù hợp theo TCVN 197-1: 2014, được xử lý nhiệt theo các chế độ như thực nghiệm tổ chức thép. Bảng 3.5 liệt kê các kết quả thực nghiệm ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến tổ chức và cơ tính của thép. 59 Mỗi thí nghiệm được tiến hành 3 mẫu và xác định giá trị trung bình, tính phương sai. Các số liệu vượt quá 3 đã được bỏ đi và làm thí nghiệm khác thay thế, bảo đảm mỗi trường hợp đều lấy giá trị trung bình. 3.4. Phương pháp xử lý số liệu thực nghiệm 3.4.1. Phương pháp quy hoạch thực nghiệm 1) Mục đích yêu cầu - Mục tiêu phương pháp QHTN: Xác định số lượng mẫu thí nghiệm, độ tin cậy đáp ứng yêu cầu được trình bày bằng biểu thức toán học đơn giản. Xác định được giá trị tối ưu của giải TSCN ảnh hưởng đến tổ chức và cơ tính vật liệu. Hàm mục tiêu tổ chức: Độ lớn hạt mactenxit dM(m), độ lớn hạt ferit dF(m); tỷ phần mactenxit VM (%), Hàm mục tiêu về cơ tính: Giới hạn bền Rm(MPa), giới hạn chảy Re(MPa), độ giãn dài tương đối A(%), độ thắt tỷ đối (%), chỉ số hấp thụ năng lượng PSE (MPa%), - Các biến là các tham số công nghệ: + Nhiệt độ nung tôi vùng hai pha T(0C) được mã hóa: X1{740;760;780} + Thời gian giữ nhiệt vùng hai pha (phút) được mã hóa: X2{10;15;20} + Tốc độ nguội vn(0C/s) được mã hóa: X3  {50; 100; 150}. Từ điều kiện bài toán, do đó tâm thí nghiệm được xác định T = 7600C,  = 15 phút, vn= 1000C/s. - Chọn quy hoạch trực giao cấp 2 phi tuyến - Xác định số lượng thí nghiệm theo quy hoạch bậc 2, với k = 3: N = 2k + 2k + n0 => N = 2 3 + 2.3 + 1 = 15 (3.1) Có nghĩa là 2k số thí nghiệm cơ bản 8; 2k số thí nghiệm trong không gian mở rộng 6; n0 số thí nghiệm ở tâm 1; tổng số thí nghiệm là 15. 2) Xây dựng ma trận thực nghiệm và kết quả thí nghiệm Xây dựng ma trận quy hoạch thực nghiệm trực giao bậc 2 phi tuyến được xác định như bảng 3.4. 60 Bảng 3.4: Bảng ma trận thực nghiệm Bảng 3.5: Bảng kết quả thực nghiệm N0 VM (%) dM (µm) dF (µm) Rm (MPa) Re (MPa) A (%) Rm/Re (MPa) Z (%) RmxA (MPa%) n 1 12,4 7,6 11,4 624,6 398,8 24,5 1,566 56,1 15303 0,19 2 17,4 8,6 13,3 669,9 461,5 24,0 1,452 48,4 16078 0,18 3 20,5 9,1 13,7 691,5 444,2 22,7 1,557 52,1 15697 0,19 4 25,3 10,1 16,8 704,7 487,9 24,3 1,444 46,2 17124 0,17 5 14,2 6,8 10,4 631,6 428,3 25,4 1,475 66,7 16043 0,17 6 28,6 7,9 15,2 765,6 494,2 23,5 1,549 46,4 17992 0,17 7 18,2 8,4 11,6 735,9 488,7 20,0 1,506 46,5 14718 0,15 8 31,8 9,6 15,8 819,3 530,6 17,0 1,544 42,2 13928 0,16 9 18,8 7,7 11,4 639,7 410,2 20,8 1,560 55,3 13306 0,18 10 31,3 9,1 14,2 706,3 452,8 23,7 1,560 51,5 16739 0,18 11 23,5 7,6 12,3 671,5 451,0 19,9 1,489 52,5 13363 0,19 12 26,3 9,4 14,3 763,6 487,6 17,6 1,566 41,0 13439 0,18 13 18,8 8,9 14,6 638,8 419,7 20,1 1,522 47,6 12859 0,17 14 23,7 8,6 13,1 688,4 452,2 22,6 1,522 47,3 15558 0,17 15 25,6 8,7 13,6 685,2 456,9 18,6 1,5 48,6 12721 0,17 N0 x0 x1 x2 x3 x1x2 x1x3 x2x3 x1’ x2’ x3’ Yi 1 + - - - + + + 0,27 0,27 0,27 2 + + - - - - + 0,27 0,27 0,27 3 + - + - - + - 0,27 0,27 0,27 4 + + + - + - - 0,27 0,27 0,27 5 + - - + + - - 0,27 0,27 0,27 6 + + - + - + - 0,27 0,27 0,27 7 + - + + - - + 0,27 0,27 0,27 8 + + + + + + + 0,27 0,27 0,27 9 + - 0 0 0 0 0 0,75 -0,73 -0,73 10 + + 0 0 0 0 0 0,75 -0,73 -0,73 11 + 0 - 0 0 0 0 -0,73 0,75 -0,73 12 + 0 + 0 0 0 0 -0,73 0,75 -0,73 13 + 0 0 - 0 0 0 -0,73 -0,73 0,75 14 + 0 0 + 0 0 0 -0,73 -0,73 0,75 15 + 0 0 0 0 0 0 -0,73 -0,73 -0,73 61 Tiến hành xử lý nhiệt theo các chế độ công nghệ trong bảng ma trận thực nghiệm, chuẩn bị mẫu kéo theo tiêu chuẩn. Kết quả thực nghiệm được tổng hợp trong bảng 3.5. Kết quả thực nghiệm còn được đánh giá thông qua độ tin cậy spearman được trình bày trong bảng 3.6, nhận thấy các giá trị độ tin cậy đều lớn hơn 0,90 do đó số liệu thực nghiệm có tính ổn định cao giữa các lần đo, đủ bảo đảm tính quy luật để thiết lập các hàm mục tiêu. Bảng 3.6: Bảng giá trị, độ tin cậy của các đặc trưng cơ tính thép nghiên cứu STT Tên đặc trưng tổ chức và cơ tính của thép nghiên cứu Các giá trị Độ tin cậy sperman Max Min 1 Độ lớn hạt ferit (dF), µm 16,8 10,4 0,95 2 Độ lớn hạt mactenxit (dM), µm 10,1 6,8 0,94 3 Tỷ phần Mactenxit (VM), % 31,8 12,4 0,95 4 Giới hạn bền (Rm), MPa 819,3 624,6 0,98 5 Giới hạn chảy (Re), MPa 530,6 398,8 0,97 6 Hệ số hóa bền (Rm/Re) 1,566 1,444 0,96 7 Độ giãn dài tương đối (A), % 25,4 17,0 0,97 8 Chỉ số PSE (RmxA), MPa% 17992 12270 0,94 9 Hệ số biến cứng 0,19 0,15 0,95 Căn cứ vào phương pháp QHTN luận án chọn mô hình toán học có dạng như sau [7]   ++++=  2 jjj krj krjjrk rj rjjrjj0i XbXXXbXXbXbbY (3.2) Trong đó: Yi - hàm hồi quy; b0 - hệ số tự do; bj - các hệ số tuyến tính; bjr - Các hệ số tương hỗ (ji); bjj - Các hệ số bậc 2; bjrk - Hệ số tương tác 3. Kiểm tra tính có nghĩa của các hệ số theo chuẩn Student với độ chính xác tính toán là 10% nghĩa là α = 0,1. Kiểm tra tính tương thích của hàm hồi quy theo chuẩn Fisher (fα) với mức α = 0,05. 62 Giá trị mã của biến cấp 2 )(x /uj được xác định theo công thức: N )x( xx 2 uj2 j / j  −= (3.3) Các hệ số của hàm hồi quy được xác định: ( )   = 2 uj uuj j x .Yx b ; (u từ 1, 2, , N) (3.4) Phương sai tái sinh của hàm được xác định: 1)/(n)Y(YS 0 _ 00 n 2 y −−=  (3.5) Xác định phương sai của các hệ số trong hàm hồi quy S2{bj} = Sy 2 / xju2 với u  (1,2,,N) (3.6) Các bước tính toán được thực hiện trên máy tính bằng phần mềm Modde 5.0, cuối cùng xác định được các hàm hồi quy Yi. 3) Các hàm hồi quy ứng với biến mã hóa - Hàm quan hệ giữa độ lớn hạt ferit Y1 = 13,447 + 1,59X1 + 0,92X2 (3.7) - Hàm quan hệ giữa độ lớn hạt mactenxit Y2 = 8,540 + 0,55X1 + 0,77X2 - 0,28X3 (3.8) - Hàm quan hệ giữa tỷ phần pha mactenxit Y3 = 24,852+ 4,84X1 + 2,43X2 + 2,11X3 + 2,275X1X3 - 1,1X2X3 - 3,32X3 2 (3.9) - Hàm hồi quy về giới hạn bền Y4 = 672,13 + 32,61X1 +33,95X2 + 29,42X3 - 10,37X1X2 + 19,82X1X3 + 7X2X3 + 32,36X2 2 (3.10) - Hàm hồi quy về giới hạn chảy Y5 = 457,61 + 24,29 X1 + 19,46X2 + 17,24X3 - 5,37X1X2 + 24,65X2 2 (3.11) - Hàm hồi quy độ giãn dài tương đối Y6 = 18,74 - 1,48X2 - 1,3X2X3 + 2,29X1 2 + 1,69X3 2 (3.12) - Hàm hồi quy về chỉ số hấp thụ năng lượng 63 Y7 = 14991,13 + 687,78X1 - 853,637X2.X3 + 1615,66X1 2 + 1064,56X3 2 (3.13) - Hàm hồi quy về độ thắt tỷ đối Y8 = 49,89 - 3,899X1 - 4,068X2 + 2,233X1.X2 - 2,271X2.X3 + 3,622X1 2 (3.14) Kết quả tính toán kiểm tra theo tiêu chuẩn Fisher, các giá trị tính toán F của các hàm Y1, Y2, Y3, Y4, Y5, Y6, Y7, Y8 đều nhỏ hơn giá trị tra bảng Fb. Vì vậy, các mô hình toán trên đều đảm bảo tính tương thích, do đó các hàm hồi quy đủ độ tin cậy cần thiết. Từ hàm hồi quy theo biến mã hóa, chuyển đổi về hàm tối ưu theo biến thực ta được: dF = - 49,67+ 0,079T - 2,74. (3.15) dM = - 14,05 + 0,027.T - 2,32. + 0,56.vn (3.16) VM = -17,49 + 0,014T - 6,84. - 5,62.vn + 0,0023.T.vn - 0,0044..vn - 0,0013.vn 2 (3.17) Rm(MPa) = - 61,72+1,19.T - 64,89.τ - 74,31.vn - 0,1.T.τ + 0,019.T.vn + 0,028.τ.vn + 1,29.τ 2 (3.18) Re (MPa) = -966,49+2,02T - 47,17τ - 34,49vn - 0,054T.τ + 0,98τ2 (3.19) A(%) = 3328,81 - 8,70.T + 4,95. - 0,057vn - 0,005..vn + 0,0057T 2 (3.20) PSE = 2319056,48 - 6105,14T + 341,45. - 33,94.vn - 3,41.vn + 4,04.T 2 + 0,42.vn 2 (3.21) Z = 5679,59 - 14,295.T + 3,861. + 0,136.vn + 0,0223.T. - 0,0091..vn + 0,0091.T2 (3.22) Sử dụng phần mềm MathCAD 15 giải các hàm hồi quy để tìm nghiệm tối ưu và giá trị tối ưu của hàm. Kết quả tính toán nghiệm tối ưu theo hàm hồi quy được thực nghiệm kiểm chứng, kết quả trình bày trong bảng 3.7. Có thể thấy, giá trị nghiệm tối ưu theo tính toán và thực nghiệm ki