Luận văn Nghiên cứu xác định liều bức xạ anpha hàng năm trong mẫu gốm bằng vật liệu LiF: Mg, Cu, P

1.5 cho thấy, khi nâng dần nhiệt độ khay đo thì ở mặt trên của khay vật liệu nhiệt huỳnh quang sẽ phát sáng, xung sáng này sẽ được gửi đến photocathode ở nhân quang điện và ở lối ra anode của ống nhân này sẽ xuất hiện các xung điện tử tương ứng với tín hiệu nhiệt huỳnh quang phát ra. Xung điện này sẽ được khuếch đại và đưa đến bộ đếm và biểu diễn trên màn hình của máy tính. Ngoài ra, các thông số về bộ điều khiển nhiệt độ cũng đã được đưa đến và biểu diễn trên màn hình. Từ đó, căn cứ vào kết quả đo phổ nhiệt huỳnh quang và nhiệt độ mà nhà thực nghiệm có các đánh giá tổng quát hơn về quá trình bức xạ nhiệt huỳnh quang của mẫu. 1.4. Tình hình nghiên cứu và vấn đề quan tâm của luận văn 1.4.1 Tình hình nghiên cứu ngoài nước - Hiện nay vật liệu nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P đã được sử dụng rộng rãi trong lĩnh vực đo liều bức xạ. Các nghiên cứu về vật liệu này đã đạt được nhiều sự tiến bộ ở nhiều phòng thí nghiệm trên thế giới. - Năm 1978, các nhóm khoa học Nhật Bản tại viện Khoa học bức xạ quốc gia của Nhật Bản dẫn đầu bởi giáo sư Toshiyoki Nakajima đã chế tạo thành công một loại vật liệu nhiệt huỳnh quang mới đó là LiF: Mg, Cu, P dạng bột. - Năm 1984, phòng thí nghiệm phương pháp và đềtectơ liều lượng vật rắn (Bắc Kinh- Trung Quốc) đã chế tạo thành công vật liệu LiF: Mg, Cu, P dạng rắn. Với kỹ thuật đặc biệt, độ nhạy của tín hiệu nhiệt huỳnh quang của vật liệu LiF: Mg, Cu, P thậm chí còn cao hơn dạng bột. - Bên cạnh việc đo liều bức xạ tự nhiên, hiện nay các nhà khoa học trên thế giới đang tích cực áp dụng phương pháp nhiệt huỳnh quang trong việc xác định tuổi các loại gốm cổ và đã đạt được độ chính xác dưới 10%. 1.4.2. Tình hình nghiên cứu trong nước Đối với nước ta, các nghiên cứu về hiện tượng nhiệt huỳnh quang mới được quan tâm trong những năm gần đây, song các thiết bị quan sát bức xạ nhiệt huỳnh quang ở nước ta cũng rất phong phú, như hệ đo Harsaw 4500 ở Viện Khoa học kỹ thuật hạt nhân, hệ đo Harsaw 3500 ở Viện Khoa học vật liệu, hệ đo RGD-3A ở Viện Khảo cổ học…. Các hệ đo này nói chung có sự khác biệt về cấu tạo buồng đốt khay đo. Để nâng cao hiệu quả của phương pháp, cần nghiên cứu chế độ nhiệt một cách cụ thể phù hợp với từng đối tượng đo và thiết bị đo. Một số công trình nghiên cứu liên quan được công bố tại hội nghị Quang phổ-quang học hay vật lý hạt nhân (Đặng Thanh Lương 1996; Nguyễn Quang Miên, Bùi Văn Loát 2004; Vũ Xuân Quang, MarcoMartini 2006; Nguyễn Quang Miên, Bùi Văn Loát, Thái Khắc Định 2009,…). Những công trình này đã cho thấy tiềm năng ứng dụng to lớn và hiệu quả của kỹ thuật nhiệt huỳnh quang trong đo liều bức xạ môi trường, đo liều y tế cũng như trong việc xác định tuổi các vật cổ. Bên cạnh vấn đề này, các nhà khoa học trong nước còn đặc ra nhiệm vụ nghiên cứu về các loại vật liệu nhiệt huỳnh quang sao cho có độ ổn định và độ lặp lại cao, gớp phần mở ra hướng ứng dụng vào trong đo liều xạ trị cũng như đo liều cá nhân (Huỳnh Kỳ Hạnh ,Phan tiến Dũng....2006, Hoàng Đức Tâm, Thái Khắc Định...... 2008). 1.4.3. Những vấn đề quan tâm nghiên cứu của luận văn - Nghiên cứu giải pháp gia công và chế tạo mẫu đo trên mẫu gốm. - Xây dựng cấu hình phép đo tín hiệu nhiệt huỳnh quang trên hệ đo RGD-3A. - Xử lí tín hiệu, tính liều bức xạ anpha trong mẫu gốm và đề xuất giải pháp nghiên cứu trong thời gian tới. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ XÁC ĐỊNH LIỀU BỨC XẠ ANPHA TRONG MẪU GỐM Quá trình thực nghiệm được tiến hành qua các giai đoạn sau: - Gia công chế tạo mẫu đo. - Xây dựng cấu hình phép đo trên hệ đo RGD-3A. - Đo bức xạ nhiệt huỳnh quang mẫu LiF:Mg,Cu,P trên hệ đo RGD-3A. - Xử lí số liệu đo. 2.1. Gia công chế tạo mẫu đo 2.1.1.Gia công mẫu gốm - Bước 1: Lựa chọn mẫu gốm Để thuận tiện cho việc gia công chế tạo mẫu, chúng tôi chọn những mẫu có khối lượng lớn, độ nung không cao, dễ gia công. Những mẫu này được sưu tầm ở những khu di tích cao, ít khả năng ngập nước, vì thế giúp chúng ta loại bỏ được ảnh hưởng của độ ẩm lên quá trình đo đạt liều bức xạ. Bảng 2.1: Các mẫu gốm được chọn làm thí nghiệm Thứ tự Tên mẫu Mô tả mẫu Địa điểm lấy mẫu Đặc điểm 1 G1-CL Xã Cổ Loa, Huyện Đông Anh, Hà Nội. Mẫu là những mảnh đồ gốm màu nâu nhạt. 2 G2-DT Di tích Dục Tú, xã Dục Tú, Huyện Đông Anh, Hà Nội. Mẫu là những mảnh đồ gốm màu nâu nhạt. 3 G3-ĐTr Làng gốm Đông Triều, Huyện Đông Triều, Quảng Ninh. Mẫu là những mảnh đồ gốm màu nâu nhạt. 4 G4-DL Tháp Dương Long, xã Tây Bình, Huyện Tây Sơn, Bình Định. Mẫu là những mảnh gạch màu nâu nhạt. 5 G5-LL Di chỉ khảo cổ Lung Leng, xã Sơn Bình, huyện Sa Thầy, Kon Tum. Mẫu là những mảnh đồ gốm màu nâu nhạt. Hình ảnh các mẫu nghiên cứu được chỉ trong Hình 2.1 Hình 2.1: Các mẫu gốm và gạch Bước 2: Làm nhỏ và mịn mẫu Mục đích của việc làm nhỏ mẫu là làm thoát các hạt khoáng cứng (chủ yếu là thạch anh và fenspat) ra khỏi cấu trúc kết khối của mảnh gốm và không được làm vỡ thêm các hạt khoáng có trong mẫu bởi những thao tác cơ học này. Các mẫu gốm được làm nhỏ nhờ bộ cối và chày làm bằng đồng cho đến khi các hạt gốm tương đối mịn. Sau đó ta dùng bộ rây với mắc lưới 250m sàng mẫu để tạo ra các mẫu có kích thước nhỏ hơn 250 m. Sau đó mẫu gốm này sẽ được đóng đầy vào các hộp nhựa có kích thước tiêu chuẩn và có khối lượng như trong bảng 2.2. Bảng 2.2: Khối lượng của các mẫu sau khi đã đóng vào hộp nhựa Thứ tự Tên mẫu Khối lượng 1 G1-CL 35,4g 2 G2-DT 29,8g 3 G3-ĐTr 30,0g 4 G4-DL 31,1g 5 G5-LL 36,1g Bộ chày, cối đồng và rây sàng mẫu Bộ chày, cối đồng Rây sàng mẫu Hi ̀nh 2.2: Dụng cụ tạo mẫu Bước 3: Tạo buồng chiếu xạ cho mẫu gốm: Cho đến nay, đã có một số giải pháp khác nhau để đo liều anpha trong mẫu gốm cổ như: + Phương pháp sử dụng cách tính tương đương theo giá trị hàm lượng các nguyên tố phóng xạ có trong mẫu gốm. Đây là phương pháp có độ chính xác cao, nhưng khó khăn là cần phải có lượng mẫu gốm lớn và thực tế là không phải lúc nào cũng có khối lượng mẫu cần thiết, đặc biệt là đối với loại gốm cổ. + Cũng có thể đo hoạt độ anpha trong mẫu gốm bằng đêtectơ nhấp nháy lỏng, tuy nhiên phương pháp này cần một chế độ gia công mẫu khá phức tạp và đặc biệt là cần một hệ thiết bị đo khá đắt tiền. + Đo liều anpha trong mẫu gốm bằng liều kế nhiệt huỳnh quang, phương pháp này mang lại độ chính xác cao cho phép đo, giảm giá thành công tác và tăng thêm tính chủ động trong đo tuổi vật cổ bởi nó sử dụng ngay thiết bị đo đạc này. Những giải pháp chủ yếu đo liều anpha trong mẫu gốm bằng đêtectơ nhiệt huỳnh quang như sau: Bột nhiệt huỳnh quang được đặt trực tiếp vào mẫu gốm cần đo, song giải pháp này không loại trừ được ảnh hưởng của độ ẩm môi trường và khó đạt được độ ổn định cần thiết khi đo lặp lại nhiều lần một phép đo. Ngoài ra, vấn đề hiệu chỉnh tác động gây liều của tia bêta trong bột nhiệt huỳnh quang cũng cần phải đặt ra. Trước đây, trong một số nghiên cứu về đo liều nhiệt huỳnh quang Valladas đã đề suất giải pháp đo liều bêta trong mẫu gốm như sau: Hộp đựng mẫu bột gốm được làm bằng chất dẻo có bề dày chừng 0,5mm, hình trụ tròn đường kính trong 3cm, chiều cao 5cm như trong Hình 2.3. Hình 2.3. Sơ đồ hộp chiếu mẫu theo phương pháp Valladas Gần đây, cũng đã có một số đề xuất đo liều bức xạ anpha trong mẫu gốm bằng đềtectơ màng mỏng. Đó là sử dụng một lớp màng polime mỏng để bảo vệ lớp bột mẫu nhiệt huỳnh quang khỏi tác động của độ ẩm môi trường, song vẫn có thể cho bức xạ anpha đi qua được. Đây cũng là giải pháp được chúng tôi quan tâm nghiên cứu trong luận văn này. Sơ đồ cấu tạo đềtectơ nhiệt huỳnh quang đo bức xạ anpha như được chỉ trong Hình 2.4. Trong đó, màng polime có bề dày <0.5m, được tạo thành hình vuông mỗi cạnh 2cm, mẫu bột nhiệt huỳnh quang được dải đều ở tâm theo một hình tròn đường kính 0,8mm (Hình 2.4). Hộp chứa mẫu Bột mẫu gốm Ống capsule Vật liệu nhiệt huỳnh quang Hình 2.4. Chế tạo mẫu màng mỏng Các mẫu bột gốm sau khi được gia công sẽ được làm đầy trong các buồng chiếu cùng với các liều kế nhiệt huỳnh quang được đặt tại tâm buồng, Khi đó, các bức xạ anpha, bêta phát ra từ mẫu gốm sẽ tạo ra liều tích lũy trên vật liệu nhiệt huỳnh quang. 2.1.2. Xử lí nhiệt độ và chuẩn liều chiếu xạ Cũng như các giải pháp đo liều khác, để có thể xác định được giá trị liều chiếu xạ trong các mẫu gốm cũng cần phải thực hiện chuẩn liều chiếu xạ cho các đềtectơ nhiệt huỳnh quang. Nội dung công việc được tiến hành theo các quy trình sau: - Loại bỏ tín hiệu dư: Mặc dù bột nhiệt huỳnh quang chưa được sử dụng để đo liều, nhưng trong quá trình bảo quản bị tác động của các tia phóng xạ từ môi trường bên ngoài, vì vậy trong chúng vẫn có một lượng tín hiệu nhiệt huỳnh quang nào đó. Do vậy, trước khi sử dụng các bột nhiệt huỳnh quang này, chúng ta phải nung nóng chúng nhằm loại bỏ tín hiệu dư không mong muốn đã tích lũy trước đó. Trong quá trình thực hiện thí nghiệm, trước khi chế tạo thành đêtectơ các mẫu bột nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P đều đã được nung nóng trong lò nung chuyên dụng TLD-2000A (Hình 2.4) với nhiệt độ nung là 2400C trong khoảng thời 2 phút và như vậy ta có thể coi là đã loại bỏ tín hiệu nhiệt huỳnh quang dư trước đó trong bột mẫu này. Vật liệu nhiệt huỳnh quang Màng mỏng Hình 2.5: Lò nung rửa nhiệt - Phân chia mẫu đo: Lượng bột nhiệt huỳnh quang chia làm 3 phần: Phần dùng để xây dựng đường chuẩn liều bức xạ hạt nhân; phần dùng để ghi nhận các tín hiệu nhiệt huỳnh quang do các bức xạ hạt nhân trong mẫu gốm gây ra và phần dùng để hiệu chỉnh phông môi trường cho phép đo. + Phần bột nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P dành để xây dựng đường chuẩn liều bức xạ anpha được nạp thành các đềtectơ màng mỏng, có 4 đềtectơ như vậy đã được chế tạo. Sau đó, những đềtectơ này đã được đặt trong 4 dĩa nguồn để được chiếu bởi nguồn phóng xạ Am-241 tại Phòng thí nghiệm và Xác định niên đại - Viện khảo cổ học Việt Nam (Hình 2.6) với các khoảng thời gian định trước là 5 giờ 10 giờ, 15 giờ và 25 giờ. Hình 2.6: Đĩa chứa túi màng mỏng đựng bột LiF:Mg,Cu,P Mục đích của việc xây dựng đường chuẩn liều bức xạ hạt nhân là thiết lập được mối quan hệ tuyến tính giữa lượng tín hiệu nhiệt huỳnh quang ghi nhận được trong đềtectơ và giá trị liều bức xạ hạt nhân “thực” chiếu lên mẫu. Do vậy, với mục tiêu đối sánh trong thí nghiệm này chúng tôi cũng đã tạo ra 4 đềtectơ nhiệt huỳnh quang theo cách truyền thống (Hình 2.3) và gửi chiếu trên nguồn phóng xạ Cs-137 tại Viện Khoa học và Kỹ thuật hạt nhân cũng với các mức liều chuẩn đã định sẵn là 5mGy; 10 mGy, 15mGy và 25mGy. + Phần bột nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P dành để đo liều bức xạ anpha trong các mẫu gốm sẽ được đóng trong 5 capsule và 5 túi nhựa màng mỏng, capsule và túi nhựa màng mỏng này sẽ đặt vào chính giữa các hộp nhựa đựng mẫu bột gốm. + Phần bột nhiệt LiF:Mg,Cu,P dùng làm phông cho phép đo liều anpha trong mẫu gốm cũng được đóng trong túi nhựa màng mỏng giống như trên rồi đặt vào hộp nhựa nhưng không chứa mẫu gốm. 2.1.3. Chiếu xạ bột nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P trong buồng chì phông thấp - Xây dựng đường chuẩn liều bức xạ: Cho bột nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P vào 4 túi nhựa màng mỏng. Toàn bộ 4 túi nhựa này được đặt trong 4 đĩa nguồn chiếu Am-241 với mức liều 1  Ci trong những thời gian khác nhau là 5giờ, 10 giờ, 15 giờ và 25 giờ (Hình 2.6). Từ đó, chúng ta có thể xây dựng hàm tương quan tuyến tính giữa lượng bức xạ nhiệt huỳnh quang và giá trị liều chiếu xạ sẽ xác định được đường chuẩn liều bức xạ cho đềtectơ nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P. - Xác định liều anpha trong mẫu gốm: Trong quá trình này, chúng tôi tiến hành thực nghiệm xác định liều anpha trên 5 mẫu gốm, vì vậy phải có 5 capsule và 5 đềtectơ màng mỏng chứa bột nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P. Mỗi mẫu bột gốm cần đo sẽ cho đầy vào 2 hộp đựng mẫu rồi đặt lần lượt 1 capsule và 1 túi màng mỏng vào chính giữa từng hộp trên như Hình 2.3 và 2.4. - Xác định phông: Trong quá trình đặt đềtectơ nhiệt huỳnh quang trong mẫu gốm, vật liệu nhiệt huỳnh quang còn bị tác động bởi những nguồn bức xạ không mong muốn khác mà chúng ta gọi là phông phép đo. Vì vậy để đảm bảo kết quả xác định liều bức xạ anpha được chính xác cần phải tiến hành hiệu chỉnh phông phép đo. Việc hiệu chỉnh này được thực hiện bằng cách song song với việc đặt các đềtectơ màng mỏng chứa bột LiF:Mg,Cu,P vào mẫu gốm, chúng tôi đặt một đềtectơ màng mỏng vào trong một hộp không chứa bột mẫu gốm và đặt cùng với các hộp mẫu trên. Hình 2.7: Các hộp chiếu mẫu trong phòng thí nghiệm Ngoài ra, nhằm mục đích giảm thiểu tác động của phông bức xạ môi trường lên độ nhạy của phép đo, toàn bộ quá trình chiếu bức xạ anpha, bêta từ mẫu gốm lên đềtectơ nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P được đặt trong buồng chì phông thấp của phòng thí nghiệm (Hình 2.8). Hình 2.8: Buồng chì phông thấp trong phòng thí nghiệm - Thời gian chiếu mẫu đo: Sau khi hoàn tất các bước chuẩn bị mẫu như trên, các hộp đựng mẫu gốm, mẫu phông và đềtectơ nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P được đặt trong buồng chì phông thấp. Thời gian chiếu mẫu đo có thể nhiều tuần lễ hoặc hơn, tùy theo yêu cầu về mặt thời gian đồng thời phải đảm bảo để có thể ghi nhận được tín hiệu nhiệt huỳnh quang đạt yếu tố thống kê. Trong công trình này chúng tôi đặt mẫu từ ngày 26/12/2009 đến 17/2/2010. 2.2. Xây dựng cấu hình phép đo nhiệt huỳnh quang trên hệ đo RGD-3A 2.2.1. Những đặc trưng kỹ thuật cơ bản của máy đo RGD-3A Máy đo RGD-3A là một thiết bị dùng đo bức xạ nhiệt huỳnh quang từ các mẫu bột với các khay đo khác nhau, máy do viện Nghiên cứu Hạt nhân Bắc Kinh chế tạo với chuẩn quốc tế GB10264-88 (hình 2.8). Hình 2.9: Hệ đo RGD-3A tại phòng thí nghiệm và xác định niên đại-Viện khảo cổ học Việt nam Dải đo rộng: từ 1 Gy – 100mGy. Nhiệt độ đốt: từ phòng – 4000C. Tốc độ gia nhiệt: từ 1-500C/s. Máy được thiết kế với cổng nối RS-232 để liên kết với các thiết bị điều khiển xử lí từ máy tính ngoài. Và buồng nung mẫu còn được nối với các thiết bị cấp khí nitơ để chống nhiễu khi đo. Các bộ phận chính là: Hệ điều khiển nhiệt độ; Ống nhân quang; bộ biến đổi tín hiệu và đếm. Máy tính xử lí biểu diễn kết quả phân tích (Hình 2.10) Hình 2.10: Sơ đồ khối của hệ đo RGD-3A 2.2.2. Phần mềm điều khiển và xử lí tín hiệu đo Hệ đo sử dụng phần mềm RGD3 để điều khiển, thu nhận và xử lí phổ. Phần mềm này do nhà sản xuất cung cấp. Phần mềm này được chạy trên phần mềm DOS. Chế độ đo và xử lí tín hiệu trên thiết bị được thực hiện thông qua những chương trình điều khiển do nhà sản xuất cung cấp. MENU giao diện chính được chỉ trên Hình 2.11. Communication Dose data Parameter Image Save data Read data Quit Hình 2.11: Menu chính của chương trình khi khởi động Ống nhân quang điện (PMT) Bộ biến đổi và bộ đếm Máy in Máy vi tính Detector Cao áp Nguồn nuôi Hệ cấp nhiệt Bức xạ nhiệt huỳnh quang Khay nhiệt (chứa mẫu đo) Các chức năng chính của phần mềm: - Communication: Chức năng truyền thông tin. - Dose data: Chức năng thông báo số liệu. - Parameter: Chức năng thông số hoạt động. - Image: Chức năng biểu diễn hình ảnh. - Save data: chức năng lưu dữ liệu. - Read data: Chức năng đọc dữ liệu. - Quit: Chức năng thoát khỏi chương trình. Hệ đo RGD-3A có thể tính toán luôn được giá trị liều dựa trên tín hiệu nhiệt huỳnh quang mà máy thu nhận được. Tuy nhiên, để đảm bảo độ chính xác cao, chúng tôi sử dụng tập tin dữ liệu mà máy xuất ra để xử lí bằng phần mềm Excel. Bộ số liệu mà máy ghi nhận được chuyển sang định dạng với phần mở rộng *IMG, với định dạng này chương trình Excel mới có thể đọc được. Chương trình để thực hiện việc chuyển đổi là GLOW. Đây là chương trình đi kèm với hệ đo RGD-3A. Sau khi chuyển đổi định dạng có thể dùng chương trình Excel để xử lí bộ số liệu này. Tuy nhiên, phần mềm ghi nhận tín hiệu nhiệt huỳnh quang lưu số liệu đo được ở hệ đếm thập lục phân, vì vậy để thuận tiện cần phải chuyển sang hệ đếm thập phân trước khi tính toán. 2.3. Đo tín hiệu nhiệt huỳnh quang trên hệ đo RGD-3A 2.3.1. Định lượng mẫu và khởi động chương trình đo Trong quá trình đo, việc định khối lượng mẫu nhiệt huỳnh quang là rất quan trọng và để thực hiện nội dung này chúng tôi đã sử dụng thiết bị chuyên dụng như chỉ trong Hình 2.12. Hình 2.12. Dụng cụ để định lượng mẫu trước khi đo Với dụng cụ này, mẫu bột huỳnh quang sau khi được chiếu xạ sẽ từ khay chứa ở trên sẽ đi vào hốc nhỏ bên dưới, sử dụng cần gạt mẫu sao cho bột nhiệt huỳnh quang đầy từ đáy đến hốc miệng. Điều này sẽ đảm bảo rằng lượng bột nhiệt huỳnh quang LiF:Mg,Cu,P cho vào khay đốt trong mỗi lần đo là như nhau. Sau đó, lượng bột nhiệt huỳnh quang này được đưa vào khay đốt của hệ đo RGD-3A với chế độ gia nhiệt được thiết lập trước. 2.3.2. Ghi nhận bức xạ nhiệt huỳnh quang từ các mẫu 2.3.2.1. Xây dựng cấu hình phép đo Như nêu trên, một trong những yêu cầu kỹ thuật căn bản trong đo ghi bức xạ nhiệt huỳnh quang là cần có sự phối hợp chặt chẽ giữa tính chất nhiệt huỳnh quang của đềtectơ và chế độ nhiệt độ của khay đo. Trên cơ sở tham khảo kết quả nghiên cứu của các tác giả trước đây [1, 2, 7] chúng tôi đã đề xuất xây dựng cấu hình phép đo nhiệt huỳnh quang của thí nghiệm như sau: - Nhiệt độ nung đầu: 1350C. - Thời gian nung đầu: 6 giây. - Nhiệt độ nung cuối: 2400C. - Thời gian nung cuối: 6 giây. - Tốc độ gia nhiệt: 60C/giây. Chế độ đo được thiết lập trên máy đo RGD-3A, các phép đo đã được tiến hành và kết quả được nêu dưới đây. 2.3.3.2. Kết quả đo nhiệt huỳnh quang mẫu chuẩn liều Như đã trình bày trên, mẫu chuẩn liều bức xạ nhiệt huỳnh quang sẽ được làm trên nguồn chuẩn phóng xạ Cs-137 đặt tại viện Khoa học và Kỹ thuật hạt nhân Hà Nội. Ở đây, chúng tôi đã lựa chọn một số giá trị liều chiếu là: 5mGy; 10mGy; 15mGy; 25mGy. Các mẫu bột nhiệt huỳnh quang sau khi chiếu xạ sẽ được để phơi 1 ngày nhằm loại bỏ các nguồn phóng xạ thứ sinh và các mức năng lượng nông trong mẫu. Sau đó, sẽ được đo trên hệ đo RGD-3A với tốc độ gia nhiệt là 60/s. Phổ nhiệt huỳnh quang của các mẫu bột LiF:Mg,Cu,P với các mức liều chuẩn tương ứng được chỉ trên Hình 2.13. NHQ cua LiF 0 50 100 150 200 250 300 350 130 150 170 190 210 230 250 Nhiệt độ s ố đ iế m M1 M2 M3 M4 Hình 2.13: Phổ nhiệt huỳnh quang của các mẫu bột LiF:Mg,Cu,P với các mức liều chuẩn đo được với tốc độ gia nhiệt 60C/s trên hệ đo RGD-3A Trong hình trên các đường phổ M1, M2, M3 và M4 của đềtectơ nhiệt huỳnh quang sẽ tương đương với các mức liều chiếu chuẩn là 5mGy, 10mGy, 15mGy và 25mGy. Trong đó, trục đứng là giá trị số đếm nhiệt huỳnh quang, trục ngang là các giá trị nhiệt độ kích thích đềtectơ nhiệt huỳnh quang. 2.3.3.3. Kết quả đo nhiệt huỳnh quang trên các đềtectơ dạng capsule Bột nhiệt huỳnh quang được đặt trong các đềtectơ dạng capsule, sau một khoảng thời gian đặt ở giữa các mẫu gốm sẽ được đo trên máy đo RGD-3A với các chế độ đo đã nêu trên. Phổ bức xạ nhiệt huỳnh quang phát ra từ bột LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mỗi mẫu gốm được trình bày trong các Hình 2.14; 2.15; 2.16; 2.17 và 2.18. 050 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G1_CL(V) Hình 2.14: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G1-CL bằng phương pháp Valladas. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo. 0 50 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G2_DT(V) Hình 2.15: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G2-DT bằng phương pháp Valladas. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo. 050 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G3_DTr(V) Hình 2.16: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G3-DTr bằng phương pháp Valladas. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo. 0 50 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G4_DL(V) Hình 2.17: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G4-DL bằng phương pháp Valladas. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo 050 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G5_LL(V) Hình 2.18: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G5-LL bằng phương pháp Valladas. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo 2.3.3.4. Kết quả đo nhiệt huỳnh quang trên các đềtectơ màng mỏng Cũng tương tự như trên, bột nhiệt huỳnh quang được đặt trong các đềtectơ màng mỏng, sau một khoảng thời gian đặt ở giữa các mẫu gốm sẽ được đo trên máy đo RGD-3A cùng với các chế độ đo như đã nêu. Kết quả ghi nhận phổ bức xạ nhiệt huỳnh quang phát ra từ bột LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mỗi mẫu gốm được trình bày trong các Hình 2.19; 2.20; 2.21; 2.22 và 2.23. 050 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G1_CL(L) Hình 2.19: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G1-CL bằng phương pháp màng mỏng. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo. 0 50 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G2_DT(L) Hình 2.20: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G2-DT bằng phương pháp màng mỏng. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo. 050 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G3_DTr(L) Hình 2.21: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G3-DTr bằng phương pháp màng mỏng. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo. 0 50 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G4_DL(L) Hình 2.22 Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G4-DL bằng phương pháp màng mỏng. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo. 050 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T G5_LL(L) Hình 2.23: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi mẫu G5-LL bằng phương pháp màng mỏng. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo. 2.3.3.5. Kết quả đo nhiệt huỳnh quang trên mẫu chuẩn phông Bột nhiệt huỳnh quang được đặt trong đềtectơ màng mỏng, đặt trong hộp không có mẫu gốm sau một khoảng thời gian cũng sẽ được đo trên máy đo RGD-3A cùng với các chế độ đo như đã nêu. Kết quả ghi nhận phổ bức xạ nhiệt huỳnh quang phát ra từ mẫu phông được trình bày trong Hình 2.24. 0 50 100 150 200 250 0 100 200 300 400 500 600 T TLP Hình 2.24: Phổ nhiệt huỳnh quang của LiF:Mg,Cu,P chiếu bởi phông trong buồng tích mẫu. Đường đỏ biểu thị sự thay đổi nhiệt độ của phép đo. 2.4. Biểu diễn phổ nhiệt huỳnh quang theo nhiệt độ 2.4.1. Phổ của mẫu đo theo đềtectơ dạng capsule Từ những kết quả đo nhiệt huỳnh quang mẫu gốm đo được bằng đêtectơ dạng capsule trên, thực hiện hiệu chỉnh với mẫu phông, sau đó chuyển đổi sang cách biểu diễn số đếm theo nhiệt độ nung (trục ngang của đồ thị là thang nhiệt đô của khay đo) nhận được phổ nhiệt huỳnh quang hiệu dụng của các mẫu như sau (Hình 2.25, 2.26, 2.27, 2.28, 2.29) 120 140 160 180 200 220 240 0 5 10 15 20 25 30 35 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.25: Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G1-CL đo bằng đetectơ capsule 120 140 160 180 200 220 240 0 5 10 15 20 25 30 35 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.26: Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G2-DT đo bằng đetectơ capsule 120 140 160 180 200 220 240 0 5 10 15 20 25 30 35 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.27: Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G3-DTr đo bằng đetectơ capsule 120 140 160 180 200 220 240 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.28: Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G4-DL đo bằng đetectơ capsule 120 140 160 180 200 220 240 0 5 10 15 20 25 30 35 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.29: Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G5-LL đo bằng đetectơ capsule 2.4.2. Phổ của mẫu đo theo đềtectơ màng mỏng Từ những kết quả đo nhiệt huỳnh quang mẫu gốm đo được bằng đêtectơ màng mỏng, thực hiện hiệu chỉnh với mẫu phông, sau đó chuyển đổi sang cách biểu diễn số đếm theo nhiệt độ nung (trục ngang của đồ thị là thang nhiệt độ của khay đo) nhận được phổ nhiệt huỳnh quang hiệu dụng của các mẫu như sau (Hình 2.30, 2.31, 2.32, 2.33, 2.34) 120 140 160 180 200 220 240 0 10 20 30 40 50 60 70 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.30: Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G1-CL đo bằng phương pháp màng mỏng. 120 140 160 180 200 220 240 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.31: Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G2-DT đo bằng phương pháp màng mỏng. 120 140 160 180 200 220 240 0 20 40 60 80 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.32: Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G3-DTr đo bằng phương pháp màng mỏng. 120 140 160 180 200 220 240 0 20 40 60 80 100 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.33. Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G4-DL đo bằng phương pháp màng mỏng. 120 140 160 180 200 220 240 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Sè ® Õm NhiÖt ®é Hình 2.34: Phổ nhiệt huỳnh quang của mẫu gốm G5-LL đo bằng phương pháp màng mỏng. 2.4.3. Một số nhận xét về các đường phổ trên Quan sát các dạng phổ bức xạ nhiệt huỳnh quang thu nhận được ở trên, chúng tôi có nhận xét sau: Trong vùng nhiệt độ quan tâm của loại vật liệu LiF:Mg,Cu,P (từ 1300C đến 2300C) phổ nhiệt huỳ