Bài giảng Phương pháp hấp thụ nguyên tử (UV – VIS)

PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (UV – VIS)Phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến, hay còn gọi là phương pháp quang phổ hấp thụ, hay phương pháp đo quang dựa trên khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ chiếu qua dung dịch của chất nghiên cứu trong một dung môi nhất định.KHÁI NIỆM VỀ PHƯƠNG PHÁPTHIẾT BỊ ĐO PHỔ UV-VISPhương pháp quang phổ hấp thụ UV- VIS dựa trên khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ chiếu qua dung dịch chất nghiên cứu, độ hấp thụ này phụ thuộc vào nồng độ chất tan. MÁY QUANG PHỔ TỬ NGOẠI KHẢ KIẾN UV-VISMáy quang phổ tử ngoại khả kiến UV – VisHitachi U-2900Máy quang phổ tử ngoại khả kiếnCấu tạo - Nguồn sáng: cung cấp các bức xạ điện từ- Bộ phận tán sắc: có nhiệm vụ chọn từ nguồn bức xạ một bước sóng đặc trưngBộ phận đựng mẫu đo Bộ phận detector: dùng để đo cường độ tia bức xạCấu tạo chi tiết và tính năng1. Nguồn sángtạo ra các bức xạ có cường độ không đổi trên toàn bộ khoảng bước sóng, độ nhiễu thấp và ổn định trong khoảng thời gian dài 2. Bộ phận tán sắc tạo ra các bước sóng khác nhau từ các tia sáng được tán sắc ở các góc khác nhau. Bộ phận tán sắc có hai loại: lăng kính và cách tử Lăng kính tạo ra ánh sáng nhiều màu như cầu vồng từ ánh sáng mặt trời. Cách tử tạo ra góc tán xạ tuyến tính không phụ thuộc vào nhiệt độ 3. Bộ phận đựng mẫu đo Cuvet phải hoàn toàn trong suốt ở tất cả các bước sóng vì bất kỳ sự hấp thụ nào từ cốc cũng làm giảm khoảng hấp thụ tuyến tính của mẫu đo. - Cuvet nhựa: hấp thụ mạnh ở bước sóng dưới 300nm - Cuvet thuỷ tinh hấp thụ mạnh ở vùng bước sóng dưới 320 nm - Cuvet thạch anh hấp thụ tốt ở bước sóng dưới 210nm- Cuvet silica tổng hợp hấp thu tốt ở bước sóng dưới 190nm 4. Detector Detector có nhiệm vụ chuyển tín hiệu ánh sáng thành tín hiệu điệnCác máy quang phổ thường có detector là ống nhân quang hoặc detector diode quang.- Ống nhân quang có chức năng tổ hợp các tín hiệu chuyển đổi qua vài giai đoạn khuyếch đại trong thân của ống -diode quang có độ nhạy thấp trong khoảng UV thấp Giới hạn phát hiện xấp xỉ 170-1100 nm đối với detector sử dụng silicon.Cấu tạo của diode phát ánh sáng trắng CÁC CHỈ TIÊU THỰC HiỆN TRÊN MÁY UV – VIS TẠI COSTE1. Môi trường nước:- Xác định chỉ tiêu NO2-- Xác định chỉ tiêu NO3-- Xác định chỉ tiêu PO42-2. Môi trường đấtXác định chỉ tiêu NH4+- Xác định chỉ tiêu Nts- Xác định chỉ tiêu NO3-Xác định chỉ tiêu P dễ tiêu Xác định chỉ tiêu K dễ tiêuỨNG DỤNG MÁY QUANG PHỔ TỬ NGOẠI KHẢ KIẾN UV-VIS1. Kiểm tra độ tinh khiết2. Nhận biết chất và nghiên cứu cấu trúc3. Phân tích hỗn hợp4. Phân tích khối lượng phân tử5. Xác định hằng số phân ly axit – bazo6. Xác định thành phần của phức chấtMỘT SỐ CHÚ Ý TRONG THỰC NGHIỆM MÁY UV - VISMột số chú ý trong thực nghiệm1. Truớc khi đo mẫu, phải bật máy trước 15 phút cho máy ổn định2. Mẫu đem đo phải bảo đảm trong3. Cuvet đo phải tốt, thường cho phép sai số về độ dày của cốc là 0,01 mm.4. Để thu được kết quả chính xác, nên sử dụng cùng một cuvet đo với mẫu chuẩn và mẫu thử5. Đặt cuvet đo phải thẳng đứng trong khoang đo mẫu, nên luôn luôn hướng cùng một mặt của cuvet đo về phía ánh sáng. Một số chú ý trong thực nghiệm6. Cuvet phải được tráng rửa ít nhất 3 lần bằng dung dịch định trước khi đo 7. Cuvet phải được dùng cẩn thận để tránh xước, tránh để lại vết tay trên bề mặt của Cuvet, vì dầu từ vết tay có thể gây ra sự hấp thụ lớn. 8. Khi đo mẫu được chuẩn bị trong dung môi dễ bay hơi thì phải dùng nắp đậy trong quá trình đo mẫu, để tránh sai số về nồng độ.9. Đối với những mẫu yêu cầu nghiêm ngặt về nhiệt độ thì phải có bộ phận điều nhiệt trong suốt quá trình đo.