Báo cáo Thực tập Công nghệ sản xuất dầu tinh luyện

u đã tẩy màu Dầu bán thành phẩm (không qua khử mùi) Khử mùi ª Mục đích: - Loại các tạp chất gây màu và nước ta ra khỏi dầu nhằm tăng chất lượng của dầu và tạo cho dầu có màu đặc trung của từng loại dầu. 1.Nguyên tắc: - Dựa vào khả năng hấp phụ của các chất có tính hấp phụ bề mặt. Sự hấp phụ này có tính chất chọn lọc đối với dầu mỡ là hấp phụ các chất màu. Dau khi hấp phụ xong tiến hành tách chất hấp phụ ra khỏi dầu. 2.Yêu cầu của chất hấp phụ: - Các chất hấp phụ thường có cấu tạo xốp ở dạng bột. Tuy nhiên mức độ mịn của chất hấp phụ có một giới hạn nhất định, vì nếu quá mịn sau khi tẩy màu sẽ khó tách ra khỏi dầu mỡ. - Chất hấp phụ sử dụng để tẩy màu là hỗn hợp đất hoạt tính và than hoạt tính và đảm bảo các yêu cầu sau: - Có khả năng hấp phụ lớn nhất, nghĩa là chỉ dùng một lượng nhỏ nhất vẫn đạt hiệu quả hấp phụ lớn nhất. - Có khả năng hấp phụ chọn lọc đối với các chất màu va chỉ hấp phụ ít dầu. - Khi sử dụng không gây ra những biến đổi hóa học và không mang thêm các mùi vị khác vào dầu. - Sau khi hấp phụ dễ dàng tách ra bằng máy lọc ép khung bản. - Nguồn cung cấp dễ tìm, giá rẻ. - Tỷ lệ phối trộn giữa đất hoạt tính và than hoạt tính tuỳ theo từng loại dầu: + Đối với dầu dừa: tỷ lệ đất và than là 1:1 + Đối với dầu cọ: tỷ lệ đất và than là 1:2 - Dầu mỡ trước khi tẩy màu cần loại trừ hết các tạp chất nhất lá nước, đồng thời chất tẩu màu phải đảm bảo khô, không được chứa nước torng đó vì sự tồn tại của nước sẽ làm giảm hoạt tính của chất tẩy màu. - Chất hấp phụ khi ở trong dầu mỡ dưới trạng thái phân tán cao độ, nếu để tiếp xúc với không khí sẽ làm dầu mỡ bị oxi hóa mạnh. Vì vậy điều kiện cần thiết để tránh tiếp xúc với không khí là phải tẩy màu trong chân không. 3.Quá trình tẩy màu: - Dựa vào khả năng hấp phụ của các chất cp1 khả năng hấp phụ bề mặt, sự hấp phụ này có tính chọn lọc đối với dầu thường là hấp phụ các hợp chất màu. Chất hấp phụ thưởng được sử dụng là than hoạt tính. Sau khi hấp phụ xong chất hấp phụ được tách ra khỏi dầu qua quá trình lọc. - Dầu sau khi trung hòa được bơm sang bồn tẩy màu, than hoạt tính được đưa vào bồn bằng thiết bị chân không. Quá trình tẩy màu được tiến hành ở nhiệt độ khoảng 90-95oC và môi trường chân không đạt 760mmHg. Sau 30 phút dầu được làm nguội bằng nước đến nhiệt độ khoảng 75oC, bắt đầu tiến hành lọc dầu bằng thiết bị lọc ép khung bản để tách than hoạt tính. - Sau khi lọc xong một pầhn dầu ta đưa vào là dầu sàn phẩm( bán thành phẩm), phần còn lại ta tiếp tục cho qua thiết bị khử mùi. III.QUY TRÌNH KHỬ MÙI: SƠ ĐỒ KHỬ MÙI Dầu đã tẩy màu Khử mùi Giải nhiệt Lọc (t0= 180-2000C CK=760mmHg Thời gian: 1h40’) Dầu đã khử mùi (t0< 600C) Sản phẩm Dầu đạt tiêu chuẩn Hơi hoá nhiệt Dầu không đạt 1.Mục đích: - Loại bỏ các mùi lạ và các chất gây mùi cho dầu mà các quá trình trước không loại bỏ được. 2.Nguyên tắc: - Dùng hơi khô hoặc hơi quá nhiệt tiếp xúc trực tiếp với dầu trong điều kiện chân không và nhiệt độ cao. Các chất gây mùi trong dầu sẽ được hơi nước kéo ra khỏi dầu. 3.Cấu tạo: - Tháp khử mùi: có 5 tầng được cấu tạo bằng kim loại. Bên ngoài có lớp bảo ôn. Ở mỗi tầng đều có cửa quan sát. Ở mỗi tầng đều có cửa tràn để dầu xuống các tầng dưới. Cấu tạo từ tầng 2 đến tầng 5 cơ bản đều giống nhau. - Tầng 3 và 5; có vòi phun hơi và điện trở. Tầng 5 có 4 điện trở, tầng 3 có 2 cây điện trở. Hơi được dùng ở tầng 3 và 5 là hơi tinh khiêt( hơi khô). Khi đi qua bộ phận quá nhiệt hơi sẽ được làm khô hoàn toàn để tránh cho dầu bị nhiễm nước. - Tầng 4: chỉ có vòi phun hơi làm nhiệm vụ đốt nóng dầu, nhiệt độ 200oC. - Tầng 2: ở tầng này dầu đã được gọi là dầu đạt yêu cầu của dầu thành phẩm. - Tầng 1: là tầng giải nhiệt, nằm ở dưới cùng của tháp khử mùi. Ở tầng này có thêm hệ thống ruột gà làm nguội bằng nước ở nhiệt độ thường để giảm nhiệt độ của dầu từ 160 xuống còn khoảng 50-70oC. Đồng thời tầng 1 còn có thêm đường hồi lưu để khi dầu không đạt yêu cầu sẽ hồi lưu để xử lý lại. - Bồn ngưng tụ acid béo: được nối với tháp khử mùi và hệ thống tạo chân không. Trong bồn cũng có hệ thống giải nhiệt dạng ống xoắn. - Bồn gia nhiệt: có hệ thống gia nhiệt để gia nhiệt cho hơi nước nóng nhằm chuyển hơi nước thành dạng khô hoàn toàn để khử mùi. - Máy lọc ép khung bản: cấu tạo gồm có khung và bản lọc, rôminê, máng hứng dầu. vì xưởng sản xuất theo dây chuyền liên tục nên cần 2 máy lọc ép khung bản để thay nhau làm việc khi cần vệ sinh hay sửa chữa thiết bị. - Nguyên lý: + Dầu sau trung hòa, tẩy màu( dầu bán tinh luyện) được đưa vào hệ thống khử mùi( 5 tầng), áp suất chân không đạt 760mmHg. Khi hoạt động thiết bị phải luôn ở trạng thái chân không, không khí trong bồn được hút ra ngoài qua các ejector với lưu lượng và độ hút thích hợp. Ở mỗi tầng tháp không khí sẽ được giải nhiệt sao cho khi dầu xuống tầng 1 sẽ đạt nhiệt độ từ 40-70oC. + Dầu được đưa vào tháp dựa vào sự chênh lệch áp suất giữa bồn chứa và tháp khử mùi. + Dầu trong tháp khử mùi tiếp tục được gia nhiệt bằng hơi nóng trực tiếp. Hơi được phun trực tiếp với áp suất và lưu lượng theo qui định sẽ lôi cuốn mùi đặc trưng ra bên ngoài. + Dầu được chảy tràn từ tầng trên xuống tầng dưới. Sau khi khử mùi theo yêu cầu dầu từ tầng 2 sẽ chảy tràn xuống tầng 1 với áp suất tầng 1. Tại tầng 1 dầu được làm nguội xuống nhiệt độ <70oC bằng nước ở nhiệt độ thường chảy liên tục trong hệ thống giải nhiệt. Nước này cũng đồng thời làm nguội cho acid béo dơ ở bồn ngưng tụ acid béo. + Sau khi làm nguội, dầu được bơ, vào máy lọc ép khung bản. Dầu sau khi lọc sạch được cho vào bồn chứa. Nếu dầu không đạt yêu cầu sẽ cho hồi lưu lại tầng 5. - Vận hành: + Mở máy tạo chân không( chạy không tải 5-10 phút) khi áp lực chân không đạt 760mmHg + Trước khi phun hơi phải khởi động máy 2h. + Khi chân không đạt 760mmHg mở tháp nước sau đó mở van chân không cho dầu vào. + Khi dầu đạt tới 150oC thì mở hơi lên ejector( điện trở phải đạt 180) để giúp dàn chân không hút mùi. + Dầu sau khi khử mùi nếu không đạt yêu cầu thì mở van hồi lưu đưa lên tầng 5, khi mở van hồi lưu ta phải đóng van từ bồn tẩy màu. 4.Quá trình khử mùi: - Dùng hơi quá nhiệt tiếp xúc trực tiếp với dầu trong điều kiện môi trường chân không và nhiệt độ cao. Các chất gây mùi trong dầu sẽ bốc hơi và được lôi kéo ra ngoài bởi hơi nước. - Dầu sau khi tẩy màu được bơm sang tháp khử mùi nhờ chân không. Tại đây dầu được gia nhiệt lên khoảng 120-130oC. Dầu tiếp tục được gia nhiệt lên khoảng 180-200oC. Khi đạt nhiệt độ yêu cầu và chân không là 760mmHg, thì hơi quá nhiệt được phun trực tiếp để khử mùi dầu. Dầu di chuyển từ trên xuống còn hơi khô được thổi từ dưới lên, diện tìch tiếp xúc của 2 pha càng lớn thì khả năng loại bỏ mùi của dầu càng cao. - Dầu sau khi đã khử mùi được đưa vào bồn giải nhiệt để hạ thấp nhiệt độ của dầu xuống dưới 60oC. Sau đó dầu được đem đi lọc và chuyển vào bồn dự trữ. CHƯƠNG IV: CÁC THIẾT BỊ VÀ DÂY CHUYỀN SẢN XUẤT I.HỆ THỐNG TRUNG HÒA. 1. Chức năng, nhiệm vụ của thiết bị: - Thiết bị trung hòa có nhiệm vụ làm giảm chỉ số acid béo tự do của dầu xuống mức yêu cầu, tách chất xà phòng hóa, tách nước và các tạp chất ra khỏi dầu. 2. Vị trí lắp đặt và cấu tạo của thiết bị: - Thiết bị trung hòa được lắp đặt ở đầu dây chuềyn tinh luyện và được đặc ở vị trú tương đối cao. - Hệ thống trung hòa gồm có 2 bồn trung hòa I, II có cấu tạo như nhay và hoạt động riêng biệt. Bồn trung hòa dùng để trung hòa và đồng thời dùng để rửa dầu. - Bồn được làm bằng thép không rỉ, chịu được sự ăn mòn của soude. Phía trên được lắp bộ giảm tốc nối với cánh khuấy, dùng để khuấy trộn, miệng bồn để hở. Dưới đáy bồn có hệ thống ống và van dùng để xả nước và cặn. Bên trong bồn có trục khuấy, cánh khuấy và hệ thống ống xoắn dùng để gia nhiệt cho dầu trong quá trình trung hòa. Ngoài ra, còn có các bồn pha soude V1, bồn pha muối V2, các bồn định lượng soude V3,4, hệ thống bơm dùng để bơm dầu nhập liệu, tháo liệu, bơm soude trung hòa và dung dịch muối. 3.Sơ đồ thiết bị trung hòa: - Cách vận hành thiết bị: + Trước tiên ta mở hệ thống bơm nhập liệu để đưa dầu cần trung hòa vào các bồn trung hòa I,II (lượng dầu trung hòa của mỗi bồn khoảng 4 tấn). Bật công tắt thiết bị giảm tốc để cánh khuấy hoạt động, mở van gia nhiệt để nâng nhiệt độ dầu lên khoãng 50-60oC. + Soude sau khi được pha ở bồn chứa V1 đạt 20oBe, thì bơm lên thùng định lượng V3,V4, lượng soude đưa vào sử dụng phụ thuộc vào AV của dầy đưa vào trung hòa. Cho soude vào bồn trung hòa dưới dạng phun từ tù và khuấy trộn đều liên tục trong khoảng 2h. Khi xà phòng đã hình thành thì ngưng khuấy và để lắng trong khoảng 1h30-2h. Mở van phía dưới đáy để xả cặn xà phòng và tiến hành rửa. + Dung dịch nước muối được pha ở bồn V2 được phun trực tiếp vào bồn với lượng thích hợp ( không khuấy trộn). Để lắng trong 10-15 phút, mở van phía dưới bồn để xả nước. Tiếp tục quá trình rửa, cho nước phun từ trên xuống đồng thời mở van gia nhiệt hệ thống ống xoắn nằm xách 1/3 đáy bồn, nhằm gia nhiệt giúp cho nước tách ra khỏi dầu thuận lợi cho quá trình rửa. Để yên trong 10-15 phút, mở van phía dưới xả nước. quá trình rửa được tiến hành khoảng 3 lần. + Sau đó khóa tất cả các van gia nhiệt, để yên khoảng 1-2h cho nước lắng xuống hết, mở van xả nước và bơm dầu sang bồn chứa của quá trình tẩy màu. II. HỆ THỐNG TẨY MÀU 1.Chức năng, nhiệm vụ của thiết bị: - Có nhiệm vụ loại bỏ các tạp chất gây màu của dầu, nhằm nâng cao chất lượng của dầu. 2.Vị trí lắp đặt và cấu tạo của thiết bị: - Thiết bị tẩy màu được lắp đặt ở giữa dây chuyền tinh luyện. - Bồn tẩy màu V6: là bồn đứng được chế tạo bằng thép không rĩ, phía trên có lắp một bộ giảm tốc để hoạt động cánh khuấy. Bên trong bồn có hệ thống gia nhiệt dạng ống xoắn, hệ thống gia nhiệt cũng đồng thời là hệ thống giải nhiệt. bồn được thiết kế hoàn toàn kín, do trong quá trình hoạt động bồn luôn ở trạng thái chân không. - Bồn chứa than hoạt tính V7: có dạng hình phễu, được bố trí bên cạnh bồn tẩy màu. Bồn này nối với bồn tẩy màu bằng ống có van lớn. - Bồn ngưng tụ V8: cũng được cấu tạo bằng thép không rĩ, và hoàn toàn kín. Khí từ bồn V6 được hút sang, do bồn có nhiệt độ thấp nên các chất được lôi cuốn từ V6 sẽ ngưng tụ. - Hệ thống lọc khung bản F, ngoài ra còn có hệ thống tạo chân không và các bồn chứa dầu V11,V12. 3.Sơ đồ thiết bị tẩy màu: - Nguyên tắc hoạt động: + Dầu thô sau khi trung hòa được đưa vào bồn tầy màu, dầu được khuấy trộn và gia nhiệt liên tục đến khi đạt nhiệt độ 90-95oC. Trong quá trình gia nhiệt nước lẫn trong dầu sẽ được hút ra ngoài thông qua thiết bị ngưng tụ, nhằm đảm bảo cho dầu tẩy màu không lẫn nước. + Than hoạt tính được hút vào trong bồn tẩy màu do sự chênh lệch áp suất chân không giữa bồn tẩy màu và áp suất khí quyển ở bồn chứa than hoạt tính. Hỗn hợp dầu – than được gia nhiệt và khuấy trộn liên tục trong môi trường chân không, tạo điều kiện cho hợp chất than hấp phụ màu một cách tối đa. + Sau đó, dầu được giải nhiệt và cho vào thiết bị lọc khung bản F, để loại bỏ than hoạt tính ra khỏi dầu. dầu sau khi lọc nếu đạt chất lượng thì cho qua bồn chứa V11 và tiếp tục qua quá trình khử mùi, còn dầu chưa đạt thì hồi lưu trở lại để tẩy màu. Cách vận hành thiết bị: + Dầu sau khi được đưa vào bồn tẩy màu, ta tiến hành tạo chân không cho bồn bằng cách mở van hơi và van nước cấp cho chân không trong nồi đạt tới 760mmHg. Đồng thời mở van gia nhiệt để tăng nhiệt độ của dầu trong bồn lên đến 90-95oC. Bật công tắc cho cánh khuấy hoạt động. + Khi chân không trong bồn đạt 760oC, nhiêt độ đạt 90-95oC, thì mở van nối với bồn chứa than hoạt tính và dùng chân không hút than đưa vào bồn. Tiếp tục gia nhiệt và tạo chân không ổn định để quá trình hấp phụ màu của than hoạt tính được triệt để. + Sau 30 phút ta mở van xả chân không, khóa van hơi và đồng thời mở van nước, tiến hành quá trình giải nhiệt. Khi nhiệt độ còn khoảng 75oC, mở bơm đưa dầu vào hệ thống lọc. Quan sát dầu chảy từ các van ở bản lọc, nếu dầu trong suốt đạt yêu cầu thì đưa vào bồn chứa và tiến hành quá trình khử mùi, còn dầu chưa đạt thì cho hồi lưu tẩy màu lại. III . HỆ THỐNG KHỬ MÙI 1.Chức năng, nhiệm vụ của thiết bị. - Quá trình khử mùi có nhiệm vụ loại bỏ các mùi lạ có trong dầu nguyên liệu và trong quá trình tinh luyện( như mùi xà phòng hóa, mùi than…), đây là công đoạn cuối cùng để dầu ăn đạt tiêu chuẩn chất lượng thành phẩm. 2. Vị trí lắp đặt và cấu tạo thiết bị: - Thiết bị khử mùi được bố trí ở cuối dây chuyền tinh luyện và được bố trí trên cao. - Hệ thống thiết bị này cấu tạo rất phức tạo, gồm nhiều thiết bị kết hợp lại như: bồn sấy dầu, bồn khử mùi, bồn làm nguội, bồn ngưng tụ acid béo, bộ thiết bị ngưng tụ, các bơm dầu… - Tầng sấy dầu A5: có cấu tạo hình trụ được chế tạo từ thép không rĩ và hoàn toàn kín. Bồn này vừa có chức năng sấy dầu vừa có chức năng định lượng dầu để chuyển xuống tầng 4 Bên trong bồn có hệ thống gia nhiệt dạng ống xoắn để gia nhiệt dầu. Ngoài ra, bồn còn có hệ thống ống xoắn nằm cấy đáy khoảng 1/3, trên ống xoắn có 12 lỗ nhỏ để hơi thoát ra và có van xả ra ngoài. - Tầng A2, A3,A4: đây là thiết bị chính của công đoạn khử mùi. Bồn có dạng hình trụ kín, bên trong bồn có hệ thống ống phun hơi trực tiếp nhằm đảm bảo sự phun hơi được hoàn thiện. - Bồn giải nhiệt A1: bồn được làm bằng thép không rĩ, có dạng hình trụ kín, trong bồn có hệ thống giải nhiệt dạng ống chum, dầu được giải nhiệt bằng. CHƯƠNG V: AN TOÀN SẢN XUẤT VÀ CÁC VẤN ĐỀ CẦN CHÚ Ý TRONG TINH LUYỆN DẦU I.AN TOÀN SẢN XUẤT. - Các tủ cầu dao điện, hộp điện luôn phải được kiểm tra và đống kín. Khi mở các cầu dao, các công tắc điện phải chú ý cách điện tốt, mang giày, găng tay khô… Mọi việc sửa chữa, vệ sinh thiết bị phải ngắt điện trước khi tiến hành thực hiện, khi có sự cố về thiết bị điện công nhân phải báo ngay cho tổ điện, không được tự ý sửa chữa. - Phải sử dụng các dụng cụ bảo hộ lao động trong quá trình sản xuất và pha chế các hóa chất. - Trước khi khởi động dây chuyền sản xuất phải ra hiệu lệnh cho công nhân toàn bộ dây chuyền và người ở gần dây chuyền biết, nhằm tránh các rủi ro đáng tiếc xảy ra. Phải kiểm tra toàn bộ thiết bị máy móc trước khi vận hành. Phải nắm vững nguyên tắc hoạt động của thiết bị áp suất và thiết bị cấp hơi. Thường xuyên kiểm tra lò hơi, ống hơi, nước cấp cho lò hơi và kịp thời khắc phục các sự cố rò rỉ đường ống. - Không cho người lạ hay người không phận sự vào khu vực nhà xưởng để đảm bảo an toàn. - Không được hút thuốc, mang theo vật dễ chấy nổ vào khu vực nhà xưởng. Nhà máy phải được trang bị đầy đủ các thiết bị về an toàn phòng cháy chữa cháy và được đặt ở những nơi mọi người dễ nhìn thấy hoặc những nơi có nhiều vật dễ cháy. Nhân viên nhà máy phải được huấn luyện về an toàn phòng cháy chữa cháy. - Nhân viên phải luôn tuân thủ nội quy của nhà máy và nội quy về an toàn sản xuất, nhằm đảm bảo cho nhân viên và nhà máy hoạt động an toàn. II.Các vấn đề cần chú ý trong tinh luyện dầu: Quy trình công nghệ Vấn đề xảy ra Nguyên nhân Cách khắc phục Trung hòa Phản ứng xà phòng hóa xảy ra không triệt để Hao hụt dầu Dầu chưa tách hết xà phòng Hiện tượng kiềm hóa cục bộ Do nhiệt độ gia nhiệt dầu thấp. Lượng soude cho quá nhiều Lượng nước rửa không đủ Khuấy trộn không đều, nồng độ soude thấp. Điều chỉnh nhiệt độ phù hợp Điều chỉnh lượng soude Tăng lượng nước rửa Điều chỉnh tốc độ khuấy trộn và nồng độ soude Tẩy màu Dầu lẫn nước, màu tối sẫm Màu không đạt sau tẩy Do chân không không đạt yêu cầu, nhiệt độ gia nhiệt thấp Lượng than đưa vào chưa đủ Điều chỉnh chân không và nhiệt độ phù hợp Tăng lượng than cho vào Khử mùi Dầu còn mùi lạ, chua, khét Nhiệt độ khử mùi giảm Thiếu chân không và lưu lượng nước ngưng trên thiết bị không phù hợp Sử dụng hơi khô lớn hơn yêu cầu Thiết bị khử mùi bị hở, ống khuếch tán của ejector bị nghẹt Cúp điện, nước, lượng hơi chưa đủ Điều chỉnh chân không và lưu lượng nước cho phù hợp Sử dụng hơi đúng yêu cầu Dò tìm chỗ xì, thông lỗ các ống khuếch tán ejector Vệ sinh tháp khử mùi CHƯƠNG VI: SỰ CỐ CÔNG NGHỆ, THIẾT BỊ VÀ CÁCH KHẮC PHỤC I.SỰ CỐ CÔNG NGHỆ: 1.Trung hòa: + Nhũ dầu + Dầu lẫn cặn xà phòng + Hao hụt nhiều dầu - Khắc phục: + Bơm dung dịch nước muối lên để phá nhũ + Tăng lượng nước rửa, tăng số lần rửa + Xả nước rửa từ từ 2.Tẩy màu, lọc: + Thiết bị lọc bị rò rĩ đất lọc hoặc nghẹt lọc + Dầu sau lọc đục - Khắc phục + Thay lưới lọc và ngưng cấp dầu, dùng dầu sạch để rửa lọc + Cho hồi lưu dầu về bồn tẩy màu 3.Khử mùi: + Chảy dầu + Hỗn dầu do sự chênh lệch áp suất giữa bồn khử mùi và bồn giải nhiệt quá cao - Khắc phục: + Điều tra điện, kiểm tra thiết bị hút chân không, kiểm tra lại lưu lượng dầu. + Điều chỉnh lại áp suất giữa hai bồn khử mùi và bồn giải nhiệt và sự chênh lệch áp suất này phải nhỏ. 4.Sự cố thiết bị: - Các sự cố về thiết bị như: mất điện, các van bị hư, hệ thống tạo chân không gặp trục trặc, các máy bơm hỏng,… đều phải được sửa chữa kịp thời. Những nguyên nhân gây hao hụt dầu trong quá trình tinh luyện: - Hiệu suất quá trình tinh luyện của doanh nghiệp là 80%. - Trong quá trình tinh luyện, luợng dầu hao hụt toàn bộ bao gồm: lượng acid béo tự do trong dầu biến thành xà phòng, lượng dầu mỡ bị xà phòng hóa, lượng dầu lẫn trong các loại cặn và nước rửa, lượng dầu còn lại trong các phuy chứa nguyên liệu và trong các bồn khi chuyển từ trung hòa sang tẩy màu, khử mùi do bơm không triệt để. - Ngoài sự tiêu hao các acid béo tự do, các phần tiêu hao còn lại gọi chung là sự tiêu hao dầu mỡ trung tính. - Theo kinh nghệim của các doanh nghiệp, tỷ lệ dầu hao hụ trung tính thường trong phạm vi như sau: + Do tinh luyện kiềm: 5% + Do rửa nước: 5% + Do tẩy màu: 5% + Do sai số ngẫu nhiên: 5% - Mức hao hụt dầu trung tính như vậy là do: Chế độ kỹ thuật và thao tác chủ yếu dựa vào kinh nghiệm của công nhân. CHƯƠNG VII: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG I.CÁC CHỈ SỐ XÁC ĐỊNH ĐỐI VỚI DẦU 1.Các phương pháp xác định chỉ số acid và hàm lượng acid béo của dầu mỡ. 1.1.Khái niệm: - Dưới tác dụng của các enzyme thủy phân (lipaza. Photpholipaza) khi có trong nước và nhiệt độ, triglyceride sẽ phân cắt ở mối liên kết. Các acid không no hoặc có mạch ngắn ( như dầu dừa) dễ bị thủy phân hay oxy hóa phóng thích các acid béo tự do có khối lượng phân tử nhỏ dễ bay hơi gây mùi khó chịu. - Qua chỉ số acid người ta có thể đánh giá được chất lượng dầu mỡ, chỉ số acid càng cao thì dầu càng chứa nhiều acid tự do. 1.2.Định nghĩa: 1.2.1.Chỉ số acid. - Chỉ số acid của dầu mỡ là số mg KOH cần thiết dùng để trung hòa hết các acid béo tự do có trong 1g dầu mỡ - Chỉ số acid dự báo về khả năng bảo quản sản phẩm và cho biết mức độ thủy phân của chất béo. - Hàm lượng acid béo tự so là tỷ lệ phần trăng acid béo tự do có trong dầu, tùy theo bản chất của dầu mỡ hàm lượng acid béo tự so được biểu thị: + Dầu dừa nhân cọ : biểu thị theo acid Lauric + Dầu cọ: : biểu thị theo acid Panmatic + Các loại dầu khác : biểu thị theo acid Oleic 1.2.2.Phạm vi áp dụng. - Phương pháp này áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật. Không áp dụng cho các loại sáp. 1.3.Nguyên tắc: - Định phân các acid béo có trong dầu mỡ bằng cách hòa tan dầu mỡ trong cồn đã trung hòa. Sau đó dùng KOH chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu với chỉ thị PP. RCOOH + KOH = RCOOK + H2O - Tại điểm tương đương xuất hiện màu hồng 1.4.Dụng cụ - hóa chất. - Cân phân tích - Bình tam giác - Cóc thủy tinh Buret 25ml PP 1% Bếp điện Dung dịch KOH 0,1N Cồn 96o 1.5.Tiến hành: - Lấy vào erlen sạch khô khoảng 5g chất béo - Hòa tan mẫu bằng 100ml cồn nóng đã trung hòa - Nhỏ vào erlen 5 giọt PP 1% - Dùng KOH 0,1N chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 30 giây thì ngưng - Đọc kết quả trên buret - Khi chuẩn phải lắc đều và mạnh. 1.6 Tính kết quả: AV= - Trong đó: + N: nồng độ của dung dịch + 56,11: số gam KOH trong 1ml KOH + V: thể tích KOH tiêu tốn (ml) + M: khối lượng phân tử(g) + Hàm lượng acid béo tự do tính theo FFA FFA= - Trong đó: + V: thể tích dung dịch KOH đã sử dụng(ml) + M: khối lượng phân tử của dung dịch mol/l acid béo - Nếu: + FFA tính theo acid lauric: M=200 + FFA tính theo acid Oleic: M= 282 + FFA tính theo acid Panmatic:M=256 1.7. Những điều cần lưu ý trong quá trình xác định chỉ số acid: 1.7.1. Đối với các loại dầu sẫm màu: - Đối với các loại dầu này ta có các chỉ thị sau đây thay cho PP. - Dung dịch thimol xanh 1% dùng cho dầu có màu đỏ ( dung dịch đổi từ màu cam sang màu xanh). - Dung dịch Ankali Blue 6B 0,75% dùng cho dầu có màu sẫm ( dung dịch đổi từ màu cam sang vàng nhạt). 1.7.2. Điều kiện chuẩn độ. - Đây là phương pháp chuẩn độ acid bazơ nên cần phải trung tính theo chỉ thị PP. - Để tăng quá trình hòa tan cân đun cồn. - Chọn chỉ thị PP vì tại điểm tương đương tồn tại kiềm RCOOK có PT =9. 2.Phương pháp xác định chỉ số peroxit của dầu. 2.1. Khái niệm: - Những dầu mỡ có chứa nhiều acid béo không no dễ bị oxy hóa. Đa số các phản ứng xảy ra ở những nối đôi trong mạch, tùy thuộc vào bản chất oxy hóa và điều kiện phản ứng mà tạo ra các sản phẩm không hòa toàn, một trong những sản phẩm đó là peroxit. - Chỉ số peroxit đặc trưng cho mức độ ôi hóa của dầu mỡ, thường xảy ra trong quá trình bảo quản dầu mỡ. Nếu dầu mỡ bị ôi chua nhiều nghĩa là các peroxit có nhiều trong dầu mỡ, gây hư hỏng dầu mỡ. Các chất peroxit là chất độc đối với cơ thể của con người ( gây ung thư). 2.2. Định nghĩa: - Chỉ số peroxit là số mili đương lượng của oxy hoạt hóa có trong 1 kilogram mẫu thử. - Chỉ số peroxit biểu thỉ cho mức độ bị oxy hóa của chất béo. 2.3. Nguyên tắc: - Dựa vào tác dụng của peroxit với dung dịch KI ra I2 tự do (trong môi trường acid acetic và chloroform). Sau đó chuẩn độ Iod tự do bằng dung dịch chuẩn Natrithisulfat với chỉ thị hồ tinh bột 2.4. Dụng cụ - hóa chất: - Dụng cụ: cân phân tích, buret, erlen nút nhám, ống đong, pipet. - Hóa chất: chloroform, acid acetic, dung dịch hồ tinh bột, dung dịch Na2S2O3 0,1N được pha từ ống chuẩn. - Dung dịch KI bão hòa: được pha mới và làm sạch khỏi iodat và I2 tự do. Để kiểm tra dung dịch KI bão hòa, thêm 2 giọt hồ tinh bột vào 0,5ml dung dịch KI trong 30ml dung dịch CH3COOH:CHCL3 theo tỷ lệ 3:2, nếu cómàu xanh mà phải thêm hơn 1 giọt Na2S2O3 0,1N thì bỏ dung dịch KI này và pha dung dịch KI mới. 2.5.Tiến hành: - Cân vào erlen có nút nhám 3-5g mẫu. Hòa tan mẫu thử bằng 10ml chloroform, thêm 15ml acid acetic. Thêm 1ml dung dịch KI bão hòa. Đậy kín erlen ngay. Lắc trong 1 phút, để yên chính xác 5 phút ở nơi tối nhiệt độ từ 15-20oC ( theo ISO) hoặc lắc và để yên bình vào chỗ tối 1 phút (theo AOCS). - Thêm 30ml nước cất, lắc mạnhm thêm 5 giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị. Chuẩn độ iod tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N đến khi mất màu tím đặc trưng của iod. - Tiến hành đồng thời thí nghiệm kiểm chứng, thay chất béo bằng 3-5 ml nước cất. Nếu kết quả mẫu trắng vượt quá 0,1ml dung dịch Na2S2O3 0,1N thì đổi hóa chất do không tinh khiết. 2.6.Tính kết quả: PoV= (Meq/kg) - Trong đó: + PoV: chỉ số peroxit. Meq/kg + V1: số ml Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu thí nghiệm + V2: số ml Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu kiểm chứng + T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của Na2S2O3, T=1 nếu pha từ ống chuẩn + m: khối lượng mẫu,g + N: nồng độ đương lượng gam Na2S2O3 Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuyếch tán hay ánh sáng nhân tạo, tránh tia cực tím. Cân lượng mẫu thử chính xác theo chỉ số peroxit dự kiến như sau: Chỉ số peroxit dự kiến (meq/kg) Khối lượng mẫu thử (gam) 0-12 12-20 20-30 30-50 50-90 5,2-2,0 2,0-1,2 1,2-0,8 0,8-0,5 0,5-0,3 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử cùng lúc hoặc kế tiếp. Độ lệch của hai phép thử theo bảng sau: Chỉ số peroxit (meq/kg) Độ lặp lại Nhỏ hơn 1 1-6 6-12 Lớn hơn 12 0,1 0,2 0,5 1,0 2.7.Những điều cần chú ý trong quá trình xác định chỉ số peroxit. - Đây là phương pháp chuẩn độ Iod nên cần chú ý những điểm sau: + Tiến hành trong môi trường acid mạnh thì dễ sinh ra phản ứng oxy hóa của I- với oxy không khí do đó sẽ gây sai số tương đối lớn: I- + O2 + H+ = H2O + I2 - Nếu chuẩn độ ở môi trường kiềm thì: I2 + OH- =IO- + H2O + I- - Không được phép gia nhiệt (dùng nước cất nóng) trong khi chuẩn độ vì iod rất dễ bị thăng hoa ở nhiệt độ cao. Khi cho hồ tinh bột vào cần tiến hành chuẩn độ ngay vì iod hấp phụ mạnh lên bề mặt của hồ tinh bột. Nếu để hồ tinh bột lâu trong quá trình chuẩn độ Iod sẽ chui sâu vào cấu trúc của hồ tinh bột do đó sẽ gây sai số/ 3.Phương pháp xác định chỉ số Iod của dầu mỡ: 3.1.Khái niệm: - Chỉ số iod cho biết mức độ chưa no của dầu mỡ, chỉ số iod càng cao thì triglyceride càng chứa nhiều nối đôi. Tuy nhiên, nhược điểm của chỉ số iod là chỉ cho biết mức độ chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc của dầu mỡ và thành phần acid béo chưa no, hai tính chất này rất quan trọng nếu muốn sử dụng tính chưa no của dầu cho mục đích công nghiệp ( sơn, vecni, mực in,…). Chỉ số iod còn được sử dụng để phân loại dầu. 3.2.Định nghĩa: - Chỉ số iod của dầu béo là số gam iod kết hợp tại vị trí nối đôi của các acid béo không no có trong 100g chất béo. 3.3.Ngu