Đề tài Công nghệ sản xuất bột ngọt

vào công nghiệp sản xuất. II. Nội dung Nguồn nguyên liệu Để lên men sản xuất axit glutamic, người ta dùng nguyên liệu chủ yếu là dịch có đường, hoặc rỉ đường, hoặc các nguồn nguyên liệu tinh bột đã qua giai đoạn đường hóa. Khoai mì là nguyên liệu tinh bột được sử dụng nhiều nhất hiện nay. Ngoài ra còn có các nguồn dinh dưỡng bổ sung như muối amôn, photphat, sulfat, biotin, vitamin B… Trong thực tế sản xuất, người ta dùng rỉ đường làm môi trường lên men thay cho cao bắp. Rỉ đường thường pha loãng đến 13 – 14% và thanh trùng trước khi lên men. Nếu là nguyên liệu chứa tinh bột, thì tinh bột phải được thủy phân (quá trình dịch hóa và đuờng hóa) nhờ enzym a -b- amylaza rồi sau đó mới bổ sung thêm dinh dưỡng vào môi trường lên men. Chủng vi sinh: Tham gia vào quá trình lên men sản xuất axit glutamic, chủng vi sinh thường sử dụng là: Corynebacterium Glutanicum, Brevibacterium Lactofermentus, Micrococus Glutamicus; nhưng chủ yếu nhất vẫn là chủng Corynebacterium Glutamicum (loại vi khuẩn này đã được nhà vi sinh vật Nhật Bản Kinosita phát hiện từ 1956, có khả năng lên men từ tinh bột, ngô, khoai, khoai mì để tạo ra axit glutamic). Giống vi khuẩn thuần khiết này được lấy từ ống thạch nghiêng tại các cơ sở giữ giống, sau đó được cấy truyền, nhân sinh khối trong môi trường lỏng (như đã nói ở phần trên). Khối lượng sinh khối đuợc nhân lên đến yêu cầu phù hợp cho quy trình sản xuất đại trà. Trước khi nhân, cấy, môi trường lỏng phải được thanh trùng bằng phương pháp Pasteur. Chủng vi khuẩn giống phải có khả năng tạo ra nhiều axit glutamic, tốc độ sinh trưởng phát triển nhanh, có tính ổn định cao trong thời gian dài, chịu được nồng độ axit cao, môi trường nuôi cấy đơn giản, dễ áp dụng trong thực tế sản xuất. Kỹ thuật sản xuất axit glutamic và bột ngọt: Bột ngọt (còn gọi là mì chính) là một trong 20 axit amin cấu tạo nên phân tử protein được sử dụng nhiều trong thực tế cuộc sống vì công dụng của nó. Axit glutamic sản xuất bằng phương pháp lên men vi khuẩn, với nguyên liệu là đường. Quá trình này được xúc tác nhờ hệ enzym có sẵn trong vi khuẩn, chuyển hóa qua nhiều giai đoạn trung gian với nhiều phản ứng khác nhau tạo ra nhiều sản phẩm phụ, và cuối cùng là sản phẩm axit glutamic. Thực chất của quá trình này là đuờng đuợc chuyển hóa (quá trình đường phân theo Enbden – Meyerhoff), rồi sau đó thông qua chu trình Krebs của quá trình hô hấp hiếu khí của vi khuẩn, sản phẩm axit glutamic được hình thành. Sự hình thành axit glutamic phụ thuộc vào sự tích tụ axit a - xêtoglutaric trong tế bào vi khuẩn và sự có mặt của NH3 và enzym xúc tác là glutamat dehydrogenaza. Phương pháp lên men vi khuẩn là phương pháp được sử dụng rộng rãi hiện nay trên thế giới để sản xuất axit glutamic và bột ngọt. Hằng năm, sản lượng bột ngọt cả thế giới sản xuất theo phương pháp này khoảng 25 – 30 vạn tấn. Ở Việt Nam cũng có nhiều nhà máy sản xuất bột ngọt bằng phương pháp lên men như VeDan, Ajino Moto, Việt Trì, Thiên Hương… Để sản xuất bột ngọt từ axit glutamic bằng phương pháp lên men, quy trình công nghệ được triển khai theo các giai đoạn sau:3.1 Chuẩn bị dịch lên men: Môi trường lên men được chuẩn bị sẵn từ các nguyên liệu đường hoặc tinh bột (như đã nêu ở phần trên) được thanh trùng kỹ trước khi cấy vi khuẩn lên men glutamic vào. gọi là corynebacterium glutamicum.3.2 Giai đoạn lên men: Dung dịch nhân sinh khối vi khuẩn, dung dịch lên men được chuyển vào các dụng cụ, thiết bị lên men, sau corynebacterium glutamicum vào, cho lên men trong điều kiện thoáng khí, giữ ở nhiệt độ 32 – 370C trong thời gian 38 – 40 giờ. Kết thúc quá trình lên men, lượng acid glutamic có thể đạt 50 – 60g/ lít. Trong thời gian lên men, pH sẽ chuyển dần sang acid do sự hình thành acid glutamic do đó người ta thường bổ sung thêm dinh dưỡng vào môi trường nguồn amôn (NH4Cl, (NH4)2SO4, urê) để giữ ổn định độ pH cho vi khuẩn hoạt động tốt. Không được để điều kiện lên men là yếm khí vì sản phẩm tạo ra sẽ là acid lactic. Để tạo thoáng khí, trong các thiết bị lên men bố trí bộ phận khuấy trộn dịch với tốc độ V = 450 vòng/ phút.3.3 Tinh sạch acid glutamic: Kết thúc quá trình lên men, acid glutamic được tạo thành cùng với một số tạp chất khác, do đó cần phải tinh chế các tạp chất này ra khỏi dung dịch chứa acid glutamic. Phương pháp thường dùng là nhựa trao đổi rezin. Nhựa trao đổi rezin có hai loại: rezin dương tính (mang tính acid) và rezin âm tính (mang tính kiềm). Dịch lên men có chứa acid glutamic và tạp chất cho chảy qua cột nhựa (có chứa rezin) từ dưới lên với tốc độ 150 – 180 lít/ phút, thời gian chảy qua cột là 150 – 180 phút. Song song, người ta cho dòng nước chảy qua cột cùng chiều với dung dịch lên men để rửa các vi khuẩn bám vào bề mặt rezin. Giữ nhiệt độ trong cột trao đổi ion là 600 – 650C. Sau khi kết thúc quá trình trao đổi ion, dùng NaOH 4 – 5% để tách acid glutamic ra khỏi cột (tốc độ chảy NaOH là 5 – 6m/ giờ, lưu lượng 100lít/ phút). Người ta có thể sử dụng than hoạt tính để khử màu. Acid glutamic được thu bằng cách điều chỉnh pH = 3,2 rồi cô đặc dung dịch và giảm nhiệt độ xuống 40 – 150C sẽ thu được tinh thể acid glutamic với lượng 77 – 88% hoặc cao hơn.3.4 Sự tạo thành bột ngọt = Axit glutamic + NaOH Đến đây, người ta đã có axit glutamic. Từ axit glutamic, người ta tạo ra bột ngọt bằng cách dùng NaOH 40 – 50% để trung hòa dung dịch axit glutamic đến pH = 6,8, sau đó đem lọc, cô đặc, và kết tinh bằng phương pháp sấy chân không ở nhiệt độ thấp. Theo TS. Đàm Sao Mai, Viện trưởng Viện Công nghệ Sinh học và Thực phẩm - Trường ĐH Công nghiệp TPHCM, sau khi sấy, bột ngọt đóng thành từng tảng, hạt tinh thể không đồng nhất nên yêu cầu phải nghiền. Người ta sử dụng hệ thống nghiền bằng bi thép không rỉ để nghiền các tảng tinh thể này thành bột. Sau đó, dùng rây làm bằng lụa hoặc sợi hóa học để rây, lọc thành các hạt có kích thước đồng nhất. Yêu cầu chất lượng là sản phẩm phải là tinh thể màu trắng, có kích thước > 1mm, đồng đều, độ tinh khiết 80 – 99%, độ ẩm <1%. Do bột ngọt có tính chất dễ hút ẩm, dễ chảy rữa nên cần bao gói cẩn thận, tránh tiếp xúc với không khí và hơi nước. Người ta tiến hành đóng gói bằng các loại bao bì như chai thủy tinh, hộp sắt tráng thiếc, giấy không thấm, polyethylen với khối lượng 1kg, 0,5kg, 200g, 100g. Bột ngọt là muối natri của axit glutamic, gọi là glutamat natri. Dùng NaOH 40 – 50% để trung hòa dung dịch axit glutamic đến pH = 6,8, sau đó đem lọc, cô đặc, và kết tinh bằng phương pháp sấy chân không ở nhiệt độ thấp sẽ thu được tinh thể bột ngọt màu trắng. Độ tinh khiết của bột ngọt có thể đạt 99 – 99,6% monoglutamat natri. 4.Dây truyền công nghệ sản xuất Mì Chính Giai ñoaïn thuyû phaân Giai ñoaïn leân men Pha cheá dòch sau leân men Trao ñoåi ion Taùi cheá nhöïa Taùch a.glutamic Nhöïa resin trao ñoåi nöôùc Tuyeån choïn gioáng vi sinh vaät Gioáng caáp 1 Gioáng caáp 2 Gioáng caáp 3 Laøm laïnh Biotinpenicillin G Leân men Boät Thuûy phaân phaân phaân Trung hoøa PHAÂN PHAÂN EÙp loïc Saùt truøng H2O Baõ HCl, H2SO4, Enzim Loïc taùch sinh khoái VK Bao goùi Saøng Saøng Baûo quaûn Giai ñoaïn trung hoøa vaø taùch mì chính Coâ ñaëc, keát tinh Ly taâm Nöôùc caùi Coâ laïi vôùi meû sau Saáy Mì chính Giai ñoaïn taùch L-AG Trung hoøa 2 Laøm laïnh keát tinh Trung hoøa 1 Trung hoøa vôùi meû sau Than hoaït tính Taåy maøu, loïc Na2S Baõ than 5.Thuyết minh dây truyền Căn cứ vào dây truyền sản xuất ta có thể chia ra bốn công đoạn như sau : 1. Công đoạn thủy phân tinh bột 2. Công đoạn lên men 3. Công đoạn trao đổi ion tách axit glutamic ra khỏi dịch lên men 4. Công đoạn trung hòa, tinh chế tạo glutamic natri tinh khiết 5.1 Công đoạn thủy phân Mục đích của công đoạn này là tạo điều kiện để thực hiện các phản ứng thủy phân tinh bột thành đường lên men được chủ chủ yếu là đường glucoza Phản ứng sảy ra như sau : nH2o (C6H10O6)n nC5H12O6 Có 3 phương pháp sau đây : phương pháp thủy phân bằng enzim Người ta có thể dùng amila , amila của các hạt nảy mầm hay của nầm mốc để thủy phân tinh bột thành đường . phương pháp này có ưu điểm là không dùng đến hóa chất hay thiết bị chụi axit, chịu áp lực … không độc hại cho người và thiết bị Nhược điểm : Đường hóa không triệt để tinh bột, mà còn ổ dạng trung gian như detrin ….làm cho vi khuẩn lên men mì chính không có khả năng sử dụng Thời gian dường hóa tương đối dài Lượng đường sau khi đường hóa thấp, do đó phải sử dụng thiết bị to, cồng kềnh Phương pháp thủy phân bằng H2SO4 Ưu điểm : sau khi thủy phân việc trung hòa axit dư sau này không phải dùng Na2CO3 hay NaOH mà dùng CaO rẻ tiền hơn, mặt khác sản phẩm của phản ứng trung hòa lại kết tủa làm cho dịch đường trong theo phản ứng: CaO +H2SO4 =CaSO4 +H2O Nhược điểm :hiệu suất thủy phân bằng H2SO4 thấp hơn bằng HCL, trong thực tế hay dùng HCL. Phương pháp thủy phân bằng HCL Ưu điểm :cho hiệu suất nhanh thời gian phản ứng ngắn hơn do cường lực xúc tác mạnh, khi trung hào tạo ra một lượng NaCL trong dung dịch ảnh hưởng tới quá trình nuôi cấy vi khuẩn Nhược điểm : phải dùng thiết bị chịu axit ở nhiệt độ cao, áp suất cao Sau khi thuỷ phân xong ta tiến hành tiếp các giai đoạn sau: Trung hòa Thủy phân xong dung dịch vào thiết bị trung hòa cho 30% vào để đạt pH=4.8. cho than hoạt tính vào tẩy màu (khoảng 100kg tinh bột cho 0.45 kg than ). Than tẩy màu và giúp cho quá trình lọc dễ, dung dịch có màu trong sáng . Ep lọc Tách các phần bã vá các chất không hòa tan, được dịch đường glucoza 16-18% 5.2 Công đoạn lên men : Đây là khâu có tính quyết định nhất đối với toàn bộ dây chuyền sản xuất. Trong công đoạn này có 3 giai đoạn nhỏ là :nuôi giống cấp I,giống cấp II và lên men lớn. Ngòai ra cón có những công đoạn phụ phục vụ cho quá trình lên men như : dây chuyền lọc khí, xử lí urê, xử lí dầu khử bọt Các khâu của quá trình lên men lần lượt được nghiên cứu như sau : Giống -chủng : phần giống chủng đã được tuyển chọn ở trên. Môi trường lên men: Phần giống sau khi được tuyển chọn xong tiến hành nhân giống lần lượt từ ống nghiệm ( môi trường nuôi cấy ban đầu ) sang các môi trường nuôi cấy lớn hơn như bình lắc , nuôi ở thùng tôn, cuối cùng là cho vào nồi lên men chính Người ta thường sử dụng các môi trường sau : Môi trường thạch nghiêng :pepton 1%; cao thịt 15; NaCl tinh chế 0.5%; thạch 2% Môi trường giống cấp I:đường glucoza tinh khiết 2.5%; rỉ đường 0,25%; nước chấm 0,32%; MgSO4.7H2O 0,04%; Fe, Mn (đả pha 2000g/l)0,002%;urree 0,5% ; B1(đả pha 150g/l)0,00015%. Môi trường nhân giống cấp II(VD ứng với thể tích thiết bị lên men 60 lít):đường glucoza 200g; MgSO424g ;H3PO460g; KOH, pH=9; nước chấm 300ml; rỉ đường 600g; urê 480g; dầu lạc 60ml; B1 20ml. Quá trình nuôi giống được tiến hành theo các bước sau : Giống gốc cấy truyền ra ống thạch nghiêng đời 1 cấy chuyền ống thạch nghiêng đời 2 lên men bình lắc (giống cấp 1) nuôi ở thùng tôn (giống cấp 2) lên men chính (nồi lên men cấp ). Trong quá trình nhân giống cấp 1: dùng que cấy cấy từ ống gốc sang ống môi trường thạch nghiên rồi để vào tủ ấm trong 24h cho các khuẩn lạc phát triển, sau đó chọn tiếp những khuẩn lạc cấy sang môi trường thạch nghiên thứ hai, cuối cùng cho vào bình tam giác đã chứa sẵn môi trường tiến hành lên men tên máy lắc 12h ta được giống cấp 1 Giống cấp 2: chuẩn bị môi trường và thiết bị như lên men chính, tiến hành thanh trùng môi trường ở 1200C trong 30 phút. Nuôi giống ở nhiệt độ 320C áp suất 1kg/cm2 không thêm ure và dầu, lượng không khí cho vào khoảng 850-1100 l/h. Khi đến giờ thứ 8 bắt đầu soi chọn giống nếu đạt thì cấy tiếp sang môi trường lên men chính (đo OD của dịch lên men, soi nồng độ vi khuẩn …) nếu chưa đạt thì kéo dài thêm thời gian 1-2h. Khi giống đã chuẩn bị xong ma môi trường lên men chưa xong thì giữ nguyên giống trong nồi, tắt cánh khuấy, giữ nguyên áp lực, cho nước đông lạnh qua vỏ ngoài thiết bị để nhiệt độ hạ xuống gần bằng 100C, không được để giống quá 3 h vì giống sẽ già và hiệu suất tạo L-AG thấp. Các nguồn chất chính để nuôi đảm bảo yêu cầu trên: Hợp chất cacbon :đường glucoza Đạm vô cơ :urê Các muối khoáng cần thiết Các chất phát triển ….. 5.3 Quá trình lên men công nghiệp ở nồi lên men Sau khi tiến hành nhân giống qua ống nghiệm, bình lắc , thùng tôn ta chuyển toàn bộ VSV vào nồi lên men chính để chuyển hoá đường glucoza và đạm vô cơ thành axit glutamic 5.3.1 xử lí urê và dầu phá bọt. Xử lí urê : urê tham gia vào thành phần môi trường gồm urê đầu và urê tiếp cho quá trình .urê đầu là urê cho vào môi trường, sau khi môi trường được thanh trùng và làm nguội nhiệt độ 320c. urê tiếp là urê bổ sung trong quá trình lên men, số lượng không cố định, khi pH dịch lên men đang từ trên 7 xuống dần thì phải tiếp dần urê cho đạt lên 7.5-8 sau đó đo lường axit glutamic tạo ra trong môi trường càng nhiều, pH càng giảm xuống 7 hoặc dưới 7 lại tiếp urê nữa cho đến khi đường trong dịch lên men còn khoảng 1% thì không cần tiếp nữa. Xử lí dầu :trong quá trình lên men, do hoạt động chất men của vi khuẩn, thải ra nhiều CO2 tạo ra nhiều bọt, vì vậy cần phải dùng một lượng dầu thích hợp để phá bọt. Ta hay dùng loại lạc dầu thô. 5.3.2 Xử lí không khí Các loại vi khuẩn lên men axit glutamic là loại hiếu khí nên quá trình lên men đều phải cung cấp không khí. Không khí từ khí trời được hút qua thùng tách bụi sơ bộ, qua máy nén, qua hệ thống tách bụi, làm nguội, qua bình lọc bông thuỷ tinh đến các bình lọc riêng sơ bộ rồi mời vào nơi sử dụng như nồi giống, nồi lên men. 5.3.3 Các giai đoạn xảy ra trong quá trình lên men chính a.giai đoạn đầu : 8-12 giờ gọi là giai đoạn sinh khối , làm cho vi khuẩn lớn lên, đạt kích thướt cực đại và bắt đầu sinh sản, phân chia. Những biễu hiện của giai đoạn này là : Càng về cuối giai đoạn tốc độ tăng nhiệt càng nhanh, PH tăng dần từ 6.5-6.7 lên 7.5-8. Bọt tạo thành tăng dần Lượng đường tạo thành tăng dần, thường 2-3 giời đầu hao rất ít, càng về sau tốc độ hao càng nhanh, chung cho cả giai đoạn là 2-3 giờ. Lượng tế bào vi khuẩn tăng dần từ khoảng 0,13-0,14 đến số 1 (số đo OD trên máy so màu ) Hàm lượng axit glutamic chưa có hoặc rất ít. b.giai đoạn giữa : từ giờ thứ 10,12 đén giờ thứ 24,26.giai đoạn này giữ cho số tế bào không tăng thêm nữa hoặc tăng rất ít. Lượng axit glutamic tạo thành lại hoà tan vào các môi trường làm cho pH môi trường giảm dần, CO2bay ra nhiều, bọt tăng ào ạt. c.giai đoạn cuối : những giờ còn lại tất cả các biểu hiện đều giảm dần cho đến khi hàm lượng đường chỉ còn <=1% thì lên men kết thúc. Thông thường để đảm bảo quá trình lên men đạt hiệu quả cao cần chú ý các điều kiện kỹ thuật sau: Nhiệt độ lên men luôn giữ 320C Ap súât : 1Kg/Cm2 Lượng không khí cho vào :30 -> 40 m3/h cho 1m3 môi trường Tốc độ cánh khuấy 180 -> 200 v/phút Khi pH giảm đến 7 phải bổ sung ngay urê để tăng pH lên đến 8, thường quá trình lên men bổ sung 2 lần Khi bọt nhiều phải bổ sung dầu phá bọt ngay để phá bọt, tạo điều kiện cho CO2 thoát ra ngoài dễ dàng. Các chế độ kiểm tra ở giai đoạn này: Các thông số: Nhiệt độ, áp suất phải kiểm tra thường xuyên để điều chỉnh kiệp thời PH mỗi giờ kiểm tra một lần đo OD ở giờ thứ: 0, 6,1 2, 18, Đo đường: phân tích hàm lượng đường ở giờ thứ : 0, 6, 12, 18, 20, 24. và đến khi kết thúc Bổ sung ure vào giờ : 0, 6, 12 Đo hàm lượng acid glutamic : 6 , 12, 16, 20, 24, 28, 30 và đến khi kết thúc Kiểm tra thiết bị, vệ sinh và thanh trùng nồi lên men Kiểm tra thiết bị:trước khi phối trộn phải kiểm tra toàn bộ hệ thống van vào, van ra, van kim của nồi lên men, kiểm tra bình lọc khí xem bong than còn tốt không, kiểm tra mô tơ cánh khuấy,vệ sinh nồi lên men, thanh trùng nồi- đóng van khí, mở van hơi vào bình lọc khí riêng. Thời gian thanh trùng 45 phút ở 1200C, sau khi thanh trùng xong đóng van hơi lại, mở van khí nén vào bình lọc riêng và các đoạn ống liên quan để giữ áp Pha môi trường:đường ở thùng chứa đường. H3PO4 cân đủ lượng cho vào. Cho một ít nước vào thùng pha, cho cánh khuấy hoạt động rồi lần lượt cho rỉ đường, nước chấm, KH2PO4, khuấy tan hết rồi cho MgSO4. điều chỉnh pH =6.5-6.8, cuối cùng cho B1 và dầu vào rồi bơm vào thùng lên men. Sau khi bơm vào nồi lên men cho cánh khuấy hoạt động, cho sục hơi cvao2 môi trường nâng dần nhiệt độ lên 1150C và giữ ở 15 phút thì kết thúc thanh trùng. Làm lạnh nhiệt độ giảm xuống 320C thì tiếp ure vào( ure được thanh trùng và làm nguội), kiểm tra các thông số kỹ thuật rồi tiếp giống cấp hai vào tiến hành lên men 5.3.4 Công đoạn trao đổi ion: Mục đích của côngđoạn này là lấy axit glutamic ra khỏi dịch lên men. Người ta lợi dụng tính chất hạt nhựa polyetilen sunfuric (rezin) sau khi được cation hoá ( được tái sinh) có khả năng giữ lại trên bề mặt nó anion ( ở đây chủ yếu là a.glutamic). Sau đó lại dùng NaOH để tách anion ( axit glutamic) ra khỏi hạt nhựa. Quá trình này xảy ra như sau: Quá trình hấp phụ : R'-SO3H+ + NH3ROO- -> R'SO3NH3RCOOH Quá trình tách ( nhả hấp phụ) R'SO3NH3RCOOH +NaOH -> R'SO3Na + NH2RCOOH + H2O Quá trình trao đổi ion diễn ra theo các bước sau : a)Pha chế dịch lên men: Dịch lên men có hàm lượng axit glutamic khoảng 40g/l tức là mật độ phân tử tương đối dày đặc, nếu cứ để vậy thì dòng chảy qua khối nhựa sẽ giảm, mức độ hấp thu giữa a.glutamic và hạt nhựa kém gây ra hiệu súât trao đổi thấp. Vì thế trước khi đưa vào trao đổi ion người ta phải pha loãng dịch lên men bằng dịch thải lần trao đổi trước hay bằng nước lạnh với tỷ lệ nào đó sao cho hàm lượng a.glutamic khoảng 18 -> 20 g/l. mặt khác dịch lên men thường có pH = 6 -> 7, ở điều kiện này khả năng hấp thụ kém. Để tăng khả năng hấp phụ phải dùng HCl điều chỉnh pH dịch lên men xuống 5 -> 5.5. b)Xử lý hạt nhựa rezin Nhựa rezin sau 1 mẻ trao đổi không còn khả năng hấp phụ nữa vì vậy phải xử lý. Quá trình xử lý như sau: Dùng nước sạch rửa ngược trong 1h , thỉnh thoảng dùng áp sấut chân không và van đóng mở gián đoạn để sục đảo cho khối nhựa tơi, đều , rửa xuôi cho tới khi pH =7 thì kết thúc và tiến hành tái sinh Tái sinh : dùng axit thu hồi cho chảy ngược 15 -> 20 phút, sau đó cho axit mới phavào và giữ cho tốc độ ra vào ngang nhau để cho mặt nước có chiều cao cố định cho tới khi dịch ra có pH = 2->2.5 thì ngừng cho HCl. Rửa tái sinh: mở van đáy thu hồi axit cho tái sinh lần sau rồi mới cho nước lạnh rửa xuôi cho tới khi pH = 3 thì ngừng . thời gian rủa tái sinh thường là 40 -> 60 phút c)Trao đổi ion: Sau khi hạt nhựa đã được tái sinh, rửa tái sinh và dùng chân không đóng mở ngắt quãng làm cho hạt nhựa tơ xốp để ổn định rồi cho dịch lên men vào và trao đổi ngược. Rửa trao đổi: sau khi trao đổi hết để cho rezin lắng xuống tự nhiên , bỏ lớp dịch bẩn ở trên bề mặt, đảo trộn hạt nhựa rồi cho nước sạch vào rửa ngược cho tới khi sạch thì thôi. Giữ nhiệt : sau khi rửa sạch , ngừng cho nước lạnh vào và cho nước nóng 600C và để gia nhiệt hạt nhựa. Nước thải ra lúc đầu có chứa 1 lượng nhỏ a.glutamic nên được thu hồi lại làm nước pha dịch men ở mẻ sau. Gia nhiệt cho đến khi nước thải đạt 450C thì thôi và cho NaOH 5% vào để tách a.glutamic. d)Tách axit glutamic: Dung dịch NaOH 5% đã được đun nóng đến 600C được đưa vào để tách a.glutamic. lúc này dịch thải ra vẫn thu hồi để pha chế mẻ sau nhưng đồng thời phải liên tục kiểm tra pH và độ baumé vì axit glutamic theo dịh ra nhanh chóng. Khi độ baumé đạt 00c thì lập tức thu hồi a.glutamic. chỉ 4-> 5 phút sau độ baumé đạt cực đại ( khoảng 40 -> 50 Be ), lúc này thôi choNaOH. Sau khi đạt cưc đại độ Be giảm dần và cũng chỉ 4 -> 5 phút sau nó giảm về 00Be thi kết thúc thu hồi axit glutamic, phần còn lại được thu hồi làm nước chấm. 5.3.5 Tinh chế và hoàn thành phẩm axit glutamic a) Axit hoá axit glutamic. Toàn bộ axit glutamic thu được ở trên đưa về thùng kết tinh. Cho cánh khuấy hoạt động liên tục để ngăn ngừa axit glutamic kết tủa quá sớm , tinh thể nhỏ và hiệu suất thấp. Cho HCl 31% vào để tạo điểm đẳng điện ở pH 2,9 -> 3,2 thì thôi và bắt đầu làm lạnh. b) Làm lạnh kết tinh Dịch axit glutamic sau khi đạt pH đẳng điện thì cho nước lạnh vào vỏ thùng và làm lạnh nhằm làm tăng độ quá bão hoà của dung dịch tạo cho kết tinh axit glutamic được tốt. Trong quá trình này cánh khúây hoạt động liên tục làm cho axit glutamic kết tinh to, xốp và tơi, 8 giờ sau thì ngừng khuấy nhung vẫn tiếp tục giảm dần nhiệt độ đến môi trường ( tốtnhất là giảm đến và giữ ở 120 C _> sau ít nhất 48 giờ thì quá trình kết tinh kết thúc . Lúc này trong hỗn hợp có 2 pha: Pha rắn: gồm axit glutamic đã kết tinh và lắng xuống. Pha lỏng : gồm nước và một ít axit glutamic không kết tinh hoà tan và ta gọi đó là nước cái Phần nước cái đem đi trao đổi lại, phần kết tinh đưa ly tâm ta được axit glutamic ẩm c) Trung hoà kết tinh Mục đích giai đoạn này là chuyển từ axit glutamic thành mì chính glutamiatnatri theo phản ứng : C5H9NO4 + Na2CO3 = C5H8NO4Na + CO2 + H2O Kết hợp quá trình này là các phản ứng khử sắt và tấy mùi . để có hiệu quả , quá trình này phải đảm bảo các yêu cầu sau: Nồng độ của dung dịch trung hoà khống chế ở 21 -> 310Be. PH = 6.5 -> 6,7 Sắt phải được khử hết Kiểm tra Na2S quá lượng không còn vết tủa đen Dich thải trong suốt. Để phản ứng trung hoà và phản ứng khử sắt được tốt , triệt để , phản ứng nênđể xảy ra 70 -> 80 0c là tốt nhất và quá trình xảy ra như sau Trung hoà 1 : Cho nước và thùng trung hoà ( tính toán lượng nước cho vào sao cho sau khi trung hoà , dịch có nồng dộ 22 -> 230Be) , gia nhiệt đến 700C , cho cánh khuấy hoạt động rồi từ từ vừa cho axit glutamic vào , vừa cho Na2CO3 cho đến khi pH = 5 -> 5,5 . Cho gần 50% lượng than vào để tẩy màu , sau đó cho Na2S vào để khử sắt (Na2S đã được pha loãng đến 13 -> 15 0Be) Khi cho Na2S vào sẽ có những phản ứng sau FeCl2 + Na2S -> FeS + 2NaCl Fe(OH)2 + Na2S -> FeS + 2NaOH 2HOOC–(CH2)2–CH–COOH + Na2S = 2HOOC–(CH2)2–CH–COONa+ H2S NH2 NH2 Do các phản ứng nên khi cho Na2S vào thì pH tăng lên và có H2S toả ra (H2S độc nên chú ý đến an toàn) sau 1 h phản ứng được thục hiện xong người ta cho Na2CO3 vào để trung hoà và tạo glutamat natri đến pH 6,5 -> 6,8 , rồi đem đi ép lọc lần 1 Trung hoà 2 : Mục đích là tẩy màu dịch ép lọc được sau trung hoà 1. sau ép lọc 1, dịch được bơm sang thùng trung hoà 2. Ở đây dịch được gia nhiệt cho nóng lên đến 50 -> 6o 0C rồi cho than hoạt tính vao và khúây đều. Đồng thời cũng kiểm tra qua lượng Na2S , nếu còn sắt thì tiếp tục cho Na2S vào khử cho hết, lọcx màu thấy trắng , trong suốt thì tiến hành ép lọc lần 2 được dung dịch glutamat Natri và đưa đi cô đặc. Dịch ép lọc lần 1 : yêu cầu trong suốt , pH 6,5 -> 6.8 Dịch ép lọc lần 2: yêu cầu trắng trong , pH = 6,5 -> 6,8 kiểm tra không còn sắt d) Cô đặc kết tinh : Đây là một trong những khâu phứcv tạp để sản xúât ra mỳ chính tinh khiết. Quá trình cô đặc nếu các chỉ tiêu kỹ thuật không thực hiện được nghêm túc thì có thể xảy ra môt trong các các hiện tượng sau: Kết tinh thành mảng trong nồi : mỳ chính không kết tinh thành tinh thể như mong muốn mà kết tinh tàhnh mảng to và cuối cùng toàn bộ kết tinh thành khốyi lớn chặt trong nồi . khi đó phải cho nước nóng vào hoà tan rồi cô đặc thành mỳ chính bột. Mầm tinh thể tiếp vào bị hào tan hết Kết tinh dày đặc : Ngoài màng tinh thể tiếp vào còn xuất hiện các mầm tinh thể mới nhỏ và dày đặc, khi đó ta thu được mỳ chính nửa bột , nửa tinh thể và không đạt yêu cầu. Quá trình cô đặc kệt tinh mỳ chính như sau: Cô đặc : cho 80% dung dịch cần cô đặc có nồng độ 31,5 -> 32 0Be thì cho cánh khuấy hạot động và cho mầm tinh thể vào ( mầm là mỳ chính tinh thể sàng lấy ra ở mẻ trước, loại hạt nhỏ đều), lượng mầm tiếp vào khảong 7% so tổng lượng mỳ chính đưa vào cô. Nuôi mầm: sau khi tiếp mầm số dịch còn lại ( 20%) pha loãng 120 be , gia nhiệt đến 600C rồi bổ sung liên tục vào nồi cô đặc sao cho lương bổ sung cân bằng với lượng nước bay hơi. Lúc này mầm tinh thể lớn dần nhưng phải chú ý , nếu thếy xuất hiện các mầm tinh thể nhỏ thì phải tiếp nước ngưng tụ ở 600C vào. Khi thấy các mầm tinh thể lớn thành hạt mì chính như mong muốn thì ngừng cô đặc và đưa ngay xuống ly tâm. Ly tâm : khi ly tâm phải dùng 1 ít nước ấm , sạch , tia nhẹ vào khối mỳ chính để hào tan những hạt kết tinh nhỏ và phần dịch bám ngoài tinh thể làm cho mỳ chính được sáng bóng. Qua ly tâm ta được mỳ chính tinh thể và tạo nước cái. Mỳ chính tinh thể được đưa đi sấy còn nước cái pha vào cô vơi mẻ sau. e) Sấy mì chính: mì chính sau khi được ly tâm được tải ra khay và đưa đi sấy . Bề dày lớp mỳ chính trong khay là 2 -> 3 cm, nhiệt độ không khí sấy t<= 800C, cứ 30 phút ta đảo trộn 1 lần khi độ ẩm mỳ chính còn lại W <=0,5 % thì kết thúc quá trình sấy . Thường thì sấy mất khảong 2 h. f) Phân loại và bao gói: Để phân loại được người ta dùng sàng 12 lỗ , 24 lỗ và 36 lỗ / tấc vuông anh đổ phân loại và ta được: Loại trên sàng 12 lỗ là loại vón cục quá to, có thể hoà nước được và cô mẻ sau. Loại trên và dười sàng 24 lỗ , trên sàng 36 lỗ là mỳ chính thành phẩm Loại dưới sàng 36 lỗ dùng làm mầm tinh thể cho mẻ sau Mỳ chính sau khi được phân loại được bao gói polyetilen 2 lần , khối lượng mỗi túi từ 100 -> 1000g tuỳ theo yêu cầu khách hàng , ở giữa 2 túi có nhãn hệu