Đề tài Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật

nitril 46% làm dung dịch đối chiếu. Tính toán sự chênh lệch giữa các giá trị của độ hấp thụ đã đo được. Gọi các kết quả này là C1, C2, C3 nếu phù hợp. Cần đảm bảo rằng đã chiết được toàn bộ Galat dodexyl và không có Galat khác bị chiết lẫn vào bằng cách kiểm tra lại sự chênh lệch các giá trị của độ hấp thụ đã đo được tại các bước sóng 272nm và 330 nm của lần chiết cuối cùng phải < 0,1 Biểu thị các kết quả : Hàm lượng galat propyl được tính toán bằng miligam trên kilogam (ppm) của sản phẩm theo công thức Trong đó A1, A2 và A3: là cá giá trị chênh lệch giữa cá độ hấp thụ đo được ở bước sóng 272 nm và 330 nm của từng dịch chiết m: là khối lượng của phần mẫ thử, tính bằng gam hàm lượng galat octctyl được tính bằng miligam trên kilogam (ppm) của sản phẩm theo công thức: Trong đó: B1, B2 và B3 là các giá trị chênh lệch giữa các độ hấp thụ đo được ở bước sóng 272 nm và 330 nm của từng dịch chiết m: là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam Hàm lượng galat dodexyl được tính toán bằng miligam trên kilogam(ppm) của sản phẩm theo công thức: Trong đó : C1, C2 và C3 là các giá trị chêng lệch giữa các độ hấp thụ đo được ở bước sóng 272 nm và 330 nm của từng dịch chiết m: là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam Báo cáo kết quả: Báo cáo kết quả cần phải nêu rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. báo cáo kết quả cũng được đề cập đến một số các điều kiện thao tác khác không quy định trong tiêu chuẩn này cũng như một số các chi tiết có thể ảnh hưởng đến kết quả thử. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ về mẫu thử. DẦU MỞ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT_- XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số xà phòng cho dầu mở động thực vật . Nếu trong sản phẩm có chứa axit vô cơ thì kết quả của phương pháp này sẽ không đúng, trừ khi các axit vô cơ này được xác định riêng. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128: 1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mầu thử: ISO 5555: 1991 dầu mở động vật và thực vật - lấy mẫu. Định nghĩa: Áp dụng các định nghìa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này: Chỉ số xà phòng: số miligam kalihydroxit cần để xả phòng hoá 1 g chất béo dưới các điều kiện quy định của tiêu chuẩn này. Nguyên tắc: Đun sôi mẫu thử vớidung dịch kali hydroxit trong etanol và cho hồi lưu bằng bộ sinh hàn sau đó chuẩn độ lượng kali hydroxit dư với dung dịch chuẩn axit clohydic. Thuốc thử Tất cả các thuốc thử phải là loại tinh khiết và nước để thử là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Kali hydroxit, dung dịch c(KOH) = 0,5 mol/ltrong etanol 95% Dung dịch này không màu hoặc vàng nhạt. Dung dịch ổn định không màu có thể được chuẩn bị theo cách sau đây: Cho hồi lưu 1 lit etanol với 8g kali hydrõit và 5 g nhôm hạt trong 1 giờ, sau đó đem chưng cất ngay hoà tan một số lượng cần thiết kali hydõit,sau đó để yên trong vòng vài ngày, gạn chất lỏng trong trên bề mặt chất lắng của kali cacbonat. Thêm 4 g terbutylat trong 1 lit etanol và sau đó trộn rồi để yên trong vài ngày, gạn chất lõng trên bế mặt và đem hoà vào đó lượng kali hydroxit, sau dó để yên một vài ngày. gạn chất lỏng trong trên bề mặt của chất lắng kali cacbonat. Đụng dung dịch trong bình thuỷ tinh màu nâu hoặc vàng, đậy kín bình bằng nút cao su và đem gạn ra sử dụng. Axit clohydric, dung dịch chuẩn, c(HCl) = 0,5 mol/l. Phenonphtalein, dung dịch 10 g/l trong etanol 95%, hoặc kiềm xanh 6B, dung dịch 20 g/l trong etanol 95% Chất trợ sôi Thiết bị: Sử dụng các thiết bị trong phòng thí nghiệm và: Bình nón, dung tích 250ml, cổ mài, được làm bằng thuỷ tinh bền kiềm Bộ sinh hàn có chỗ nối bằng thuỷ tinh mài nối vừa khít với bình nón Dụng cụ đun nóng (nồi cách thuỷ, bếp đun nóng bằng điện hoặc các dụng cụ thích hợp khác). Ngọn lữa trần là kông thích hợp. Buret, dung tích 50 ml, có vạch chia 0,1 ml. Pipet, dung tích 25 ml. Lấy mẫu Lấy mẫu theo ISO 5555: 1991. Chuẩn bị mẫu thử Theo TCVN 6128: 1996 (ISO 661: 1989) Tiến hành thử: Phần mẫu thử Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 5 mg (theo điều 8) cho vào bình nón Tiến hành xác định Dùng pipet lấy 25,0ml dung dịch kali hyđroxit trong etanol cho vào phần mẫu thửvà một ít chất trợ sôi. Nối bộ sinh hàn với bình đặt trên dụng cụ đun nóng và đun sôi tư từ, lắc nhẹ trong suốt thời gian 60 phút hoặc 2 giờ trong trường hợp dầu và mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng hoá. Cho thêm vào dung dịch đang nóng 0,5 ml dung dịch phenonphtalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩn acid clohiđric cho đến hki màu hồng của chất chỉ thị bị mất. Nếu dung dịch có màu đậm thì sử dụng 0,5-1ml dung dịch kiềm xanh 6B Mẫu trắng Mẫu trắng được chuẩn bị theo trình tự ở 9.2, dùng lại 25ml dung dịch kalihiđrôxit trong etanol nhưng bỏ qua phần mẫu thử Số phép xác định tiến hành 2 phép xác định trên cùng 1 mẫu thử Biểu thị kết quả Chỉ số xà phòng hoá, Is, được tính theo công thức: Trong đó: V0: Là thể tích của dung dịch chuẩn acid clohiđric đã sử dụng cho mẫu trắng (ml) V1: Là thể tích của dung dịch chuẩn acid clohiđric đã sử dụng cho phép xác định ( ml ) C: Là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn acid clohiđric , (mol/lit) m: Là khối lượng của phần mẫu thử (g) Kết quả được làm tròn đến số thập phân thứ nhất Độ lặp lại Sự chênh lệch giữa 2 chỉ số của 2 phép xác định được thực hiện cùng 1 người phân tích, trên cùng thiết bị thử và trên cùng 1 mẫu thử <0,5% (tương đối) giá trị trung bình cộng. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự chọn, Các chi tiết bất kỳ có ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu DẦU MỠ THỰC VẬT VÀ ĐỘNG VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEOXIT (TCVN 6121:2007) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số peoxit của dầu mỡ thực vật và động vật. Tài liệu viện dẵn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi. TCVN 6128: 2007 (ISO 661: 2003), Dầư mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử: TCVN 4851 – 98 (ISO 3696: 1987) ,Nước dùng để phân tích trong phòng thuý nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau: Chỉ số peoxit (peroxide value) lượng chất có trong mẫu thử, tính bằng oxy hoạt tính, làm oxy hoá kali iodua, trên khối lượng mẫu thử, dưới các điều kiện theo tiêu chuẩn này. Nguyên tắc Xử lý phần mẫu trong môi trường acid axetic và isooctan bằng đungịch kali iodua. Chuẩn độ iodua tự do bằng dung dịch chuẩn nảti thiosunphat. Thuốc thử Tất cả các thuốc thử phải có chất lượng phân tích trừ khi có các qui định khác. Tất cả các thuốc thử và nước không được chứa oxy hoà tan. Nước, theo TCVN 4851 – 89 (phù hợp với loại 3 của ISO 3696: 1987) Axit axetic băng, làm sạch oxy bằng cách xử lý bằng cách xử lý với khí trơ khô, tinh khiết (cacbon dioxit hoặc nitơ) CẢNH BÁO – axit axetic băng khá độc khi ăn phải và hít phải, nó kích thích mạnh lên da và tế bào. Isooctan, không chức oxy bằng cách thổi luồng khí trơ tinh khiết và khô (cacbondioxit hoặc nitơ) CẢNH BÁO –isoooctan dễ cháy và dễ gây ra hoả hoạn. Giới hạn nổ trong không khí là 1,1% đến 6,0% (thể tích). Nó khá độc khi ăn hoặc hít phải. Khi làm việc với dung môi này cần tiến hành trong tủ hút. Dung dịch axit axetic/isooctan, [60:40(VN)] được chuẩn bị bằng cách trộn 3 thể tich axit axetic băng với 2 thể tích isooctan Dung dịch kali isoooctan bão hoà, vừa mới ha và không chứa iodat và iôt tự do. Đảm bảo dung dịch bão hoà biểu thị bằng tinh thể không hoà tan. Bảo quản chỗ tối. Thử hàng ngày bằng cách thêm 2 giọt dung dịch tinh bột vào 0,5 ml kali iodua trong 30ml axit axetic/isooctan. Nếu dung dịch có mầu xanh thì thêm 1 giọt nảti thiosunphat để làm mất màu dung dịch, loại bỏ dung dịch kali iodua và chuẩn bị dung dịch mới Dung dịch natri thiosunphat, c(Na2S2O3)=0,1mol/l, chuẩn lại trước khi sử dụng. Hoà tan 24,9 g natri thíounphat ngậm 5 phân tử nước (Na2S2O3.5H2O)trong nước cất và pha loãng đến 1 lit. Dung dịch natri thiosunphat, c(Na2S2O3)=0,01 mol/l, chuẩn lại trước khi sử dụng. Chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch Dung dịch hồ tinh bột 5 g/l Trộn 1 g hồ tinh bột và 1 ít nước cất lạnh, vừa khuấy vừa thêm vào 200ml nước đang sôi. Thêm 250 mg axit salisilic làm chất bảo quản và đun sôi trong 3 phút. Lấy ngay ra khổi bếp và để nguội. Nếu để lâu,cần bảo quản dung dịch trong tủ lạnh ở 4oC đeens 10oC. Cần chuẩn bị dung dịch hồ tinhbột mới, khi điểm kết thúc chuẩn độ chuyển từ màu xanh sang không màu. Nếu bảo quản tronh tủ lạnh, dung dịch sẽ bền trong 2 đến 3 tuần. Độ nhạy của dung dịch tinh bột có thể kiểm tra bằng cách sau. Cho 5 ml hồ tinh bột vào 100ml nước, thêm dung dịch kali iodua 0,05%(5,) và 1 giọt natri hypoclorit 0,05%.Lúc đầu dung dịch có màu xanh đậm và sẽ biến mất sau khi cho 0,05 ml dung dịch natri thiosunphat Thiết bị, dụng cụ Tất cả các thiết bị được sử dụng của phòng thử thông thường Bình nón, có cổ mài và nút thuỷ tinh mài dung tích 250ml Lấy mẫu Điều quan trọng là mẫu gữi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện, không bị hư hỏng và thay đổi trong quá trình bảo quản và vận chuyển Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 2625: 2007 (ISO 5555: 2001). Mẫu phải đựoc lấy và bảo quản ở cách xa nơi có ánh sáng mạnh, giữ lạnh và đựng đầy trong bình thuỷ tinh tinh màu tối hàn kin hoặc có nắp đậy kín. Chuẩn bị mẫu thử Phải đảm bảo bao bì đựng dầu mỡ phải kín và không bị hưng hỏng. Khi kiểm tra các chỉ tiêu khác ngoài chỉ tiêu peroxit thì phải lấy mẫu thử từ phòng thử nghiệm để thử chỉ tiêu peroxit trước. Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128: 2007 (ISO 661: 2003). Cách tiến hành Khái quát Tiến hành thử dưới ánh sáng nhân tạo hoặc ánh sáng khuyếch tán ban ngày. Phần mẫu thử Làm sạch bình nón bằng khí trơ khô tinh khiết (cacbon dioxit hoặc nitơ). Cân vào bình 1 lượng mẫu ứng với chỉ số peroxit dự kiến, với độ chính xác them bảng 1 Bảng 1-khối lượng của phần mẫu thử và độ chính xác của phép cân Chỉ số peroxit dự kién meq/kg Khối lượng phần mẫu thử (g) Độ chính xác của phếp cân 0 đến 12 5.0 đến 2,0 =/- 0,01 12 đến 20 2,0đến 1,2 =/- 0,01 20 đến 30 1,2 đến 0,8 =/- 0,01 30 đến 50 0,5 đến 0,8 =/- 0,001 50 đến 90 0.5 đến 0,3 =/- 0,001 Tiến hành xác định Cho 50 ml axit axetic/issooctan vào bình nón và đậy nắp. Khuýâ bình cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Dùng pipet cho tiếp 0,5 ml dung dịch kali iodua bão hoà và đậy nắp. Để cho dung dịch phản ứng 1 phút- 1 giây, trong thời gian này lắc mạnh ít nhất 3 lần, sau đó thêm ngay 30 ml nước cất. Chuẩn độ với tốc độ không đổi với natri thisunphat và lắc mạnh trong quá trình chuẩn độ cho đến khi màu vàng của iôt dường như biến mất hoàn toàn. Thêm khoảng 0,5 ml dung dịch hồ tinhbột và tiếp tục chuẩn với việc lắc liên tục, đặc biệt gần điểm kết thúc, để giải phóng toàn bộ iôt khỏi dung môi, thêm từng đợt dung dịch natri thiosunphat cho đến khi màu xanh biến mất. Việc trung hoà chỉ thị hồ tinh bột sẽ muộn 15 giây đến 30 giây đối với trị số peroxit 70 meq/kg và lớn hơn do isooctan nổi lên bề mặt của môi trường lỏng và thời gian cần thiết để trộn dung môi và chất chuẩn độ, do việc giải phóng vết iôt cuối cùng. Cần thêm vào hỗn hợp phản ứng 1 lượng nhỏ [0,5% đến 1,0%(m/m)] của nhủ tương HLB cao (nghĩa là Tween 60) để làm chậmu việc tách pha và giảm thổi gian giải phóng iôt. Đối với chất béo có độ hoà tan kém thí dụ chất béo cứng và chất béo động vạt thì phấip dụng quy trình sau : Thêm 20 ml isooctan vào bình đậy nắp, lác bình. Thêm ngay 30 ml axit axetic . Xác định mẫu trắng song song với mẵu thử. Néu kết quả của xác định mẫu trắng vượt quá 0,1 ml của dung dịch natri thiosunphat 0,01 mol/lit, thay các thuốc thử không tinh khiết và xác định lại mẫu. Biểu thị kết quả Chỉ số peroxit biểu thị bằng mili đương lương oxy hoạt tính trên kilogam Chỉ số peroxit, P, được tính theo công thức : Trong đó V là thể tích dung dịch natri thiosunphat dùng để xác định, tính bằng mililit Vo là thể tích dung dịch natri thiosunphat dùng để xác định mẫu trắng , tính bằng mililit c: là nồng độ của dung dịch natri thiosunphat, tính bàng mol/lit m: khối lượng mẫu thử, tính bằng gam Chỉ số peroxit biểu thị bằng milimol/gam Chỉ số peroxit, P, có thể được tính (nếu có yêu cầu) theo công thức sau: Độ chụm Thử liên tục phòng thử nghiệm Chi tiết thử liên tục phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong phụ lục A. Giá trị nhận được từ phếp thử liên phòng thử nghiệm có thể không áp dụng được với dải nồng độ và chất nền ngoài phạm vi đã cho. Độ lập lại Chênh lệch tuyệt đối giữa 2 kết quả thử riêng lẽ thu được khi sử dụng cung 1 phương pháp trên cùng 1 loại vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, với cùng 1 người thao tác trong cùng 1 khoảng thời gian ngắn, khôpng quá 5% trường hợp lớn hơn 10% giá trị trung bình của 2 kết quả, đối với chỉ số peroxit nhỏ hơn hoặc bằng 10 meq/kg. Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối giữa 2 kết quả thử riêng lẽ thu được khi sử dụng cung 1 phương pháp trên cùng 1 loại vật liệu thử, ở các phòng thử nghiệm khác nhau, không quá 5% trường hợp lớn hơn 75% giá trị trung bình của 2 kết quả, đối vơi chỉ số peroxxit nhỏ hơn hoặc bằng meq/kg. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: -Mọi thông tin cần thiết cho việc nhận mẫu đầy đủ -Phương pháp lấy mẫu, nếu biết - Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẵn tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tuỳ ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có ảnh hưởng đến kết quả thử - Kết quả thử nghiệm nhận được và các đơn vị đo biểu thị kết quả -Nếu đáp ứng nhu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được Kết quả thử liên phòng thử nghiệm Thử phối hợp quốc tế đựoc tiến hành về phương phap theo tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 5725: 1986. Phép thử với dầu dừa, mỡ lợn, dầu solin, dầu ôliu và stearin dầu cọ do phòng thử nghiệm nghiên cứu thực phẩm leatherhead theo chương trình thử nghiệm đo lường tiêu chuẩn của EU vào năm 1999. Kết qua được đưa ra trong bảng A1 Bảng A1- kết qủa thử với dầu dừa, mỡ lợn, dầu solin, dầu ôliu và stearin dầu cọ Dầu dừa Mỡ lợn Dàu solin Dầu ôliu Stearin dầu cọ Số phòng thử nghiệm đã tham gia 14 13 15 16 16 Giá trị trung bình, meq/kg 1,34 2,89 3,11 24,10 9,27 Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr, meq/kg Giới hạn lặp lại r, meq/kg 0.072 0,202 0,183 0,513 0,160 0,445 0,983 2,752 0,728 2,040 Độ lệch chuẩn tái lập, SR, meq/kg Giới hạn lặp lại R, meq/kg 0,349 0,978 0,308 0,862 0,988 2,766 3,919 10,975 2,427 6,796 Kết quả thử nghiệm với 3 mẫu dầu ôliu, do Hội động Dầu ôliu quốc tế tổ chức năm 1995, kết quả nêu trong bảng A2 Bảng A2 - Kết quả thử đối với dầu ôliu Dầu ôliu tinh chế Dầu ôliu Dầu ôliu nguyên chất Giá trị trung bình, meq/kg 13,11 7,66 12,27 Độ lệch chuẩn của độ lặp lại tương đối, % Giới hạn lặp lại r, meq/kg 11.53 4,23 6,05 1,30 6,50 2,23 Độ lệch chuẩn tái lập tương đối, % Giới hạn tái lập, meq/kg 12,48 4,58 13,24 2,84 13,52 4,65 Thử đối với mỡ lợn, mỡ công nghiệp do Vương quốc Anh liến hành hàng năm 1994, kết quả đựoc nêu trong bảng A3 Bảng A3 - Kết quả thử với mỡ lợn, mỡ công nghiệp và mở bò Mỡ lợn Mỡ công nghiệp Mỡ bò Số phòng thử nghiệm đã tham gia 11 11 11 Số kết quả được chấp nhận 11 11 11 Giá trị trung bình, meq/kg 4,9 6,7 5,4 Giới hạn lặp lại r, meq/kg 0,4 1,1 0,5 Giới hạn tái lập, meq/kg 2,4 5,7 5,8 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT XÁC ĐỊNH BUTYLHIDROXYANISOL(BHA) & BUTYLHIDROXYTOLUEN (BHT) BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KHÍ LỎNG (TCVN 6350:18998 ISO 6463-1982(E)) Phạm vi và lĩnh vực áp dụng : Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc khí lỏng để xác định butylhydroxyanisol (tert-butyl-4-methylphenol) (BHA) và butylhydroxytoluen (BHT) (2,6-di-tert-butyl-4methylphenol) được sử dụng làm chất chống oxy hoá, trong dàu mỡ động vật và thực vật Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6349: 1998 (ÍO 5558 – 1982) Mỡ và dầu động vật và thực vật- phát hiện và xác định chất chống oxy hoá- phương pháp săc ky lỏng Nguyên tắc Hoà tan mỡ hoặc dầu trong dung môi thích hợpk, bơm trực tiếp vào sắc khí lỏng và sử dụng phương phấp nội chuẩn. Thuốc thử Khí mang: một khí trơ (thí dụ như nitơ, heli hoặc agon) đã được sấy cẩn thạn và dươi 10 mg oxy trong 1 kg Các khí phụ trợ Hydro, độ tinh khiết ít nhấ là 99% không lăn tạp chất hữu cơ Khí hoặc oxy không lẫn tạp chất hũư cơ Diclorometan hoặc, nếu thiếu, cacbon disunfua không chứa tạp chất có thể làm cản trở việc xác định Bh , hoặc BHT bằng sắc ký khí CẢNH BÁO: Diclorometan và cacbon disunfua là các chất độc, ngoài ra cacbon disunfua dễ bay hơi và dễ nóng phải đặc biệt cẩn thận khi tiếp xúc Metyl undecanoat, độ tinh khiết ít nhất là 99% Hydroxyanisol butylic, độ tinh khiết ít nhất là 98% Hydroxytoluen butylic, độ tinh khiết ít nhât là 98% Thiết bị Dụng cụ thí nghiệm thông thường và đặc biệt: Sắc ký khí, vơi 1 detector ion hoá ngọn lửa và máy ghi bao gồm: Bộ bơm mẫu, cùng với1 trong các hệ thống sau nhằm dữ lại những mỡ và dầu không bay hơi: a, Tiền cột được nhồi bông thuỷ tinh silicon hoá hoặc hat thuỷ tinh b, Ống được nhồi bông thuỷ tinh sillicon hoá trong ống phun( chỉ trong trường hợp ống phun nằm ngang) Cột được làm bằng théo không gỉ hoặc bằng thuỷ tinh đảm bảo tốt cho việc phân tách của BHA và BHT chiều dài khoảng 2m và đường kính bên trong từ 1-4 mm, được nhồi pha tĩnh, ví dụ với metyl polysilicar 10% tẩm trên bột gạch đã rửa acid Bình định mức dung tích 10ml, 20ml, 100ml. Pipet có chia độ, dung tích 1ml và 2ml. Cân phân tích: Phát hiện: Xem TCVN 6349:1998(ISO 5558-1982) Cách tiến hành: Chuẩn bị thiết bị: Bộ bơm mẫu: nhiết độ: 2500C Ống lót và tiền cột sẽ được lấy ra sau mỗi ngày phân tích để luyện qua đêm ở nhiệt độ thử. Lò và cột: Nhiệt độ dưới điều kiện đẳng nhiệt : 1600 Lưu lượng dòng khí mang: giá trị tối ưu được xác định bởi người thao tác Trước khi sử dụng lần đầu, luyện cột đã nhồi 24h ở 2200C với dòng khí mang thổi qua cột Detector: Nhiệt độ 2500C Lưu lượng dòng của các khí phụ: Hyđro khoảng 20ml/phút Không khí hoặc oxy tuân theo các hướng dẫn của nhà sản xuát Hiệu chuẩn: Phương pháp: Sử dụng phương pháp nội chuẩn, trong đó 1 lượng hợp chất đã biết, có píc tương ứng phù hợp không làm cản trở những píc khác, được thêm vào mẫu và đo kích thước pic của các thành phần khác nhau, sử dụng hệ số hiệu chỉnh tương ứng, được so sánh với việc đo pic của hợp chất đã biết. Hỗn hợp chuẩn: Dung dịch nội chuẩn : Sử dụng dung dịch metyl undecanoat 30µm/ml làm nội chuẩn và được chuẩn bị như sau: Cân 30mg metyl undecanoat, chính xác đến 0,1 mg cho vào bình định mức 100ml pha loang x bằng dung môi (4.3)đến vạch mức Dung dịch chống oxy hoá chuẩn Cân chính xác 100mg chất chống oxy hoá (BHA hoặc BHT), chính xác đến 0,1 mg cho vào bình định mức 100ml, pha loãng bằng dung môi đến vạch mức (4.3). Dùng pipet (5.3) cho 1ml dung dịch này vào bình định mức 10ml (5.2)và pha loãng bằng dung môi đến vạch mức Dùng pipet (5.3) lần lượt cho vào 5 bình định mức dung tích 10ml các lượng dung dịch chống oxy hoá như sau: 0,2-0,5-0,8-1 và 1,2 ml. Dùng pipet thêm vào mỗi bình 2ml dung dịch nội chuẩn (7.2.2.1) và pha loãng bằng dung môi đến vạch định mức 5 dung dịch này chứa tương ứng là 2-5-8-10-12 µg chất chống oxy hoá trong 1ml Xác định hệ số hiệu chuẩn và vẽ đồ thị hiệu chuẩn Bơm từng dung dịch (7.2.2.2) vào máy sắc ký và tính tỷ lệ K theo công thức: Trong đó : Aa là diện tích của pic tương ứng với chất chống oxy hoá AS là diện tích của pic tương ứng với dung dịch nội chuẩn ma là khối lượng chất oxy hoá trong dung dịch chuẩn (g) mS là khối lượng dung dịch nội chuẩn được thêm vào(g) Xác định: Cân 1 g dầu hoặc mỡ, chính xác dến 1mg, sau đó cho vào bình định mức dung tích 10ml(5.2). Thêm vào 2ml dung dịch nội chuẩn (7.2.2.1) và pha loãng bằng dung môi đến vạch(4.3) Đảm bảo bình được đậy kín Phun từ 1µl đến 7µl hỗn hợp vào máy sắc ký. Biểu thị kết quả: Hàm lượng cua BHT hoặc BHT biểu thi bằng mg/kg sản phẩm(ppm), được tính theo công thức: Trong đó : m là khối lượng của phần mẫu thử( 7.3) (g) ms là khối lượng của dung dịch nội chuẩnđược thêm vào (khoảng 60µg ) (µg) Aa là diện tích của pic tương ưng với chất chống oxy hoá AS là diện tích của pic tương ưng với dung dịch nội chuẩn Báo cáo kết quả: Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả đã thu được đồng thời phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác mà không ghi trong tiêu chuẩn này, hoặc tất cả các chi tiết bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu 1 cách đầy đủ XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO (TCVN 6351:1998) Phạm vi và lĩnh vực áp dụng TCVN 6351:1998, tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ tro, có thể áp dụng cho tất cả các loại dầu mỡ động vật và thực, kể cả dầu axit. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128 – 1996 (ÍO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật - chuẩn bị mẫu thử ISO 5555 Dầu mỡ động vật và thực vật- Lấy mẫu. Định nghĩa. Áp dụng địng nghĩa sau đây cho tiêu chuẩn này: Độ tro ; là thành phần vô cơ còn lại sau khi bị đốt trong các điều kiện quy định, và biểu thị bằng phần trăm khối lượng. Nguyên tắc Hoá tro phần mẫu thử ở nhiệt độ quy định và cân phần còn lại thu được. 5. Thuốc thử Sử dụng tất cả các loại thuốc thử thuộc loại dùng cho phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 5.1 Dung dịch hidro peroxit, 10% 5.2 Amoni cacbonat. 6. Thiết bị , Dụng cụ Sử dụng các loại thiết bị cua rphòng thí nghiệm thông thường và đặc biệt như sau: 6.1 Chén nung (loại nông), dung tích 50ml, tốt nhất là loại làm bằng silic hoặc bạch kim. 6.2 Bếp điện hoặc dầu đốt 6.3 Lò nung, có thể điều chỉnh nhiệt độ từ 5000C đến 600oC. 6.4 Giấy lọc không tro. 6.5 Nồi cách thuỷ. 6.6 Bình hút ẩm. 7. Lấy mẫu:Lấy mẫu theo ISO 5555 8. Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị mẫu thử : từ thí nghiệm theo TCVN 6128 – 1996(ISO 661 – 1989) 8.2 Dầu mỡ thô và dầu mỡ đã tinh chế 8.2.1 Trước tiên nung chén nung trong lò ở nhiệt độ từ 550oC đến 600oC, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác tới 1mg. Cân 10g mẫu thử, chính xác đến 10mg và cho vào chén nung.Đốt cẩn thận trên bếp điện hoặc trên đầu đốt trong tủ hút cho đến khi mẫu thanhd tro. 8.2.2 Khi ngừng đốt , chuyển chén nung sang lò ở nhiệt độ độ từ 550oC đến 600oC. Duy trì nhiệt độ này trong 4 giờ hoặc thời gian ngắn hơn nếu như lượng tro không chứa cacbon ( do sự có mặt của sắt), hoặc có màu trắng không chứa các hạt màu đen. 8.2.3 Nếu như sau 4 giờ tro thu được vẫn chứa cacbon thì loại bỏ cacbon bằng cách thêm vài giot hdro peroxit, làm khô trên nồi cách thuỷ đang sôi và đốt lại trong lò cho đến khi tro không còn chứa cacbon nữa. 8.3 Dầu axit 8.3.1 Tiến hành như quy trình 8.2.1, nhưng trong giai đoạn 1 nung chén nung trong lò ở nhiệt độ từ 550oC đến 550oC. 8.3.2 Khi ngừng đốt , chén nung để nguội và cho tro vào nước.Lọc qua giấy lọc không tro và cho dịch lọc vào cốc có mỡ. 8.3.3 Đặt chén lọc cùng với tro vào trong chén nung, sau đó cho chén nung vào tủ sấy ở nhiệt độ 1030C cho đén khi giấy khô. Chuyển chén nung sang bếp điện hoặc đầu đốt và đốt cẩn thận theo quy trình trong 8.2.1 cho đến khi kết thuíc việc đốt>Sau đó nung trong lò ở nhiệt độ 550oC đến 550oC cho đến khi hết các hạt cacbon hoặc đến khi tro không đổi màu . Nếu như tro vẫn còn chứa cacbon, tiến hành thêo quy trình trong 8.2.3. Để chén nung nguội. 8.3.4 Chuyển phần dich lọc còn lại trong 8.3.2 sang chén nung.Cho bay hơi đến khô trên nồi cách thuỷ đang sôi. Thêm từ 0,5g đến 2g amon cacbonat để cacbonat hoá lại tro, sau đó nung tro trong lò ở nhệt độ từ 550oC đến 550oC .Để chén nung nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác tới 1mg. 9. Biểu thị kết quả Hàm lượng tro, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: Trong đó:M0 : là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam M1: Là khối lượng của chén nung, tính bằng gam M2: Là khối lượng của chén nung và tro, tính bằng gam 10. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được, chỉ rõ phương pháp biểu thị đã dùng. Nó cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong phần này của tiêu chuẩn, hoặc tuỳ ý, cùng với tất cả các tình huống bất thường mà có thể ảnh hưởng đến kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm thông tin cần thiết về nhận biết hoàn toàn mâu thử. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHÁY Dụng cụ: Dụng cụ thử điểm cháy kiểu kín gồm có: Cốc chứa mẫu: bên trong có vạch tròn, đường kính trong 50mm, chiều cao 56mm,trên có nắp đậy có 3 lỗ và tấm chắn có 2 lỗ, bộ phận đánh lữa và bậc đèn hoặc đèn khí, nồi để đun nóng, nhiệt kế, đòn bẩy lò xo để dương tấm chắn, máy có trục truyền động mềm. Tiến hành thử Dùng xăng trắng và ete rữa s