Đề tài Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly dầu Gấc

bỏ bã. Dầu này được giữ trong một lọ kín tránh ánh sáng. Nhược điểm: đưa thêm cả thành phần Cholesterol vào trong dầu Gấc (trong mỡ heo hay đậu phộng có nhiều Cholesterol) ảnh hưởng đấn sức khỏe. Ưu điểm: dễ thực hiện, không đòi hỏi thiết bị phức tạp và kỹ thuật cao. Phương pháp trích ly bằng dung môi Trích ly là quá trình ngâm chiết làm chuyển dầu từ nguyên liệu vào dung môi thực hiện bằng khuyến tán phân tử (chuyển dầu từ nội tâm nguyên liệu vào dung môi) và khuyến tán đối lưu (chuyển dầu từ bề mặt nguyên liệu từ dung môi) Nhược điểm: sử dụng nhiều dung môi trong quá trình trích ly nên ảnh hưởng đến sức khỏe. Ưu điểm: phương pháp này có hiệu suất trích ly cao hơn, ít gây ảnh hưởng đến các những thành phần có giá trị như: - Caroten, Lycopen, Tocopherol (Vitamin E), … Đây là phương pháp được sử dụng phổ biến hiện nay trong sản xuất cũng như trong nghiên cứu. Tổng quát về công nghệ trích ly chất béo Đặc điểm của phương pháp trích ly chất béo Dựa vào tính hòa tan tốt của dầu trong dung môi hữu cơ như xăng, n – Hexan hay ether mà người ta trích ly dầu ra khỏi bột nghiền chưng sấy, số lượng dung môi theo tỉ lệ thích hợp. Bản chất của phương pháp trích ly chất béo Trích ly là quá trình ngâm chiết làm chuyển dầu từ nguyên liệu vào dung môi thực hiện bằng khuếch tán phân tử (chuyển dầu từ nội tâm nguyên liệu vào dung môi) và khuếch tán đối lưu (chuyển dầu từ bề mặt nguyên liệu vào dung môi) Lúc đầu, dung môi chỉ hòa tan lớp dầu trên bề mặt bột. Sau đó mới thấm sâu vào bên trong, tiếp tục hòa tan dầu trong các ống mao quản tạo ra mixen (dung dịch dầu trong dung môi). Mixen được làm sạch bằng phương pháp lắng, lọc và ly tâm. Chưng cất mixen được dầu thô và dung môi thu hồi. Quá trình hòa tan dầu vào dung môi diễn ra cho đến khi đạt đến sự cân bằng nồng độ mixen ở các lớp bên trong và bên ngoài của nguyên liệu.Việc tạo ra sự chêch lệch thường xuyên ổn định giữa nồng độ mixen trong nguyên liệu vào bên ngoài nhờ dùng dung môi chuyển động (do bơm) mang nguyên liệu trích ly. (Nguồn Giáo Trình Công Nghệ Sản Xuất Dầu Thực Vật trường ĐH Công Nghiệp TP.HCM)  Các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình trích ly Nguyên liệu Mức độ phá vỡ của mô: Mức độ cơ học hay lý học của các mô ảnh hưởng ngược lại trên năng suất trích ly. Đây là một nhân tố cơ bản đẩy nhanh và làm triệt để tiến trình trích ly bởi dung môi. Với cấu trúc tế bào hoàn toàn bị phá vỡ, các phân tử có thể tiếp xúc hoàn toàn với dung môi (Kitrigin, 1976) Đối với kích cỡ và dạng các phân tử nguyên liệu, thật rõ ràng rằng có một mối lợi nhân đôi khi thực hiện công việc trên các phân tử mịn: quá trình thẩm thấu sẽ nhanh hơn. Ngoài ra, với kích cỡ và hình dạng thích hợp, quá trình chuyển động của các phân tử trong máy trích ly sẽ dễ dàng hơn. Dẫu vậy, độ nhỏ của các phân tử cũng phải có giới hạn: một kích cỡ nhỏ quá mức sẽ làm giảm khả năng thấm của lớp vật liệu rắn vào dung môi, do làm tắt các ống mao dẫn, cản trở tiến trình trích ly ở một vài vị trí, nơi mà dung môi không thể thấm qua. Theo Kitrigin (1976), kích cỡ của các phân tử thích hợp cho trích ly dầu từ 0,5mm đến 9 mm. Ẩm độ của các phân tử: Ẩm độ cao sẽ làm chậm quá trình khuyếch tán và gây ra sự dính bết giữa các phân tử. Nước còn lại trong nguyên liệu sẽ liên kết protêin và các chất háo nước khác, điều này ngăn chặn sự thấm của dung môi, làm chậm quá trình khuyếch tán phân tử và đối lưu. Các loại hạt khác nhau có ẩm độ thích hợp riêng trong trích ly bằng dung môi. Theo Kitrigin (1976), ẩm độ thích hợp của hạt hướng dương từ 8% đến 10% trong xăng, trong khi đó ẩm độ của đậu nành là 14% trong êtanol (Lê Bạch Tuyết và cộng sự, 1996)  Tỷ lệ dung môi và nguyên liệu Với khối lượng nguyên liệu ban đầu cố định, khi lượng dung môi gia tăng, quá trình trích ly diễn ra nhanh chóng và lượng dầu còn lại trong bã sẽ giảm. Bermardini (1997) đã chỉ ra rằng lượng dung môi có tầm quan trọng trên hàm lượng dịch trích ly đến tỷ lệ dung môi: hạt dầu ( thể tích: khối lượng ) 18 : 1, đối với hạt hướng dương, đậu phộng, sự gia tăng trên tỷ lệ này làm hiệu suất trích ly tăng chậm và nếu tỉ lệ trên 88 : 1 năng suất trích ly là một hằng số. Nhiệt độ trích ly Nhiệt độ tác động phức tạp, nhiệt độ gia tăng làm tăng hiệu suất trích ly. Nhưng nhiệt độ quá cao sẽ có tác động ngược lại bởi việc làm biến tính các sản phẩm cần trích ly. Thời gian trích ly Sự kéo dài của thời gian kéo theo sự gia tăng năng suất trích ly, nhưng không nên kéo dài vì điều này sẽ không làm gia tăng hiệu suất lên bao nhiêu, bởi vì dầu còn lại trong bã ngày càng giảm. Theo Bernardini (1997), một lượng lớn dầu được trích ly trong 4 giờ trích ly đầu tiên. Đây là thời điểm kết thúc quá trình trích ly thích hợp để lượng dầu lấy ra tương đối nhiều nhất mà không tiêu hao nhiều năng lượng và dung môi. Loại dung môi Nhiều dung môi như benzen, etanol, propan, butan, freon, axetone, n – Hexan, ether dầu hỏa ... đã được sử dụng để trích ly dầu Gấc. Thế nhưng dung môi được sử dụng thông thường nhất là n – Hexan. Việc lựa chọn dung môi dựa trên các vấn đề sau: hằng số điện môi, là một dấu hiệu tốt cho độ phân cực, điểm sôi, hay các chỉ số khác như khả năng trộn lẫn với các dung môi khác hay tính dễ dàng làm sạch nó (West, 1984 được trích dẫn bởi Richard và Multon, 1992). Trong thực tế không tồn tại dung môi lý tưởng, nhưng chọn lựa dung môi sử dụng phải dựa vào các yêu cầu sau đây : Giá thành không đắt: chi phí và sự mất mát có giới hạn. Trích ly có chọn lọc và dễ dàng. Trơ với máy móc và ít hư hỏng, hàm lượng bẩn thấp. Không có khả năng cháy nổ, ít độc… Bảng 2.3 Các loại dung môi có thể sử dụng trích ly chất béo Số thứ tự Dung môi Khối lượng phân tử Điểm sôi (OC) 1 2 3 4 5 N – Hexan Acetone Diethyl ether Cồn Cloroform 86,18 58,08 76,15 46,07 119,38 69 56,2 60 78,5 61,7 Tốc độ chảy của dung môi Thông số này ảnh hưởng đến quá trình khuỵếch tán phân tử và đối lưu. Tốc độ gia tăng làm tăng chênh lệch nồng độ giữa mixen trong nguyên liệu và mixen tự do. Như vậy, chúng ta có thể rút ngắn thời gian và làm tăng hiệu suất trích ly thông qua việc điều chỉnh tốc độ chảy của dung môi. Các phương pháp trích ly Trích ly gián đoạn (ngâm chiết) Nguyên liệu và dung môi được cho vào ngâm một thời gian nhất định chiết mixen ra, cho dung môi mới vào ngâm chiết và cứ thế cho đến khi nồng độ mixen đạt đến giá trị cân bằng. Nhược điểm: thời gian dài và nồng độ mixen thấp. Ưu điểm: nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với dung môi nên dễ dàng cho việc khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly. Thiết bị đơn giản, dễ sử dụng. Trích ly liên tục Đây được xem là phương pháp phổ biến hơn do có hiệu suất cao và thời gian ngắn, nó được thực hiện bằng cách ngâm nguyên liệu trong dòng dung môi chuyển động ngược chiều hoặc dội tưới liên tục, nhiều đợt dung môi hoặc mixen loãng lên lớp nguyên liệu chuyển động. Nhược điểm: Hệ số sử dung thiết bị thấp (45%), có thể dễ cháy nổ hơn khi dung môi tiếp xúc với không khí trong thiết bị, hệ thống tuần hoàn dung môi phức tạp, phải dùng bơm nhiều. Ưu điểm: nồng độ mixen cao, tỉ lệ sử dụng dung môi và nguyên liệu giảm, đồng thời mixen thu được sạch hơn do nó được tự lọc bởi lớp nguyên liệu trích ly. Trong công nghiệp, người ta sử dụng cả hai phương pháp. Giai đoạn đầu, ngâm nguyên liệu trong dòng dung môi chuyển động. Giai đoạn hai là tưới dung môi sạch hoặc mixen loãng lên nguyên liệu. Như vậy, có thể tận dụng được những ưu điểm của hai phương pháp. (Giáo Trình Công Nghệ Sản Xuất Dầu Thực Vật - trường ĐH Công Nghiệp TP.HCM – 2009) CHƯƠNG 3 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài Thời gian: Từ ngày 04/05/2009 đến ngày 15/06/2009 Địa điểm: Tại cơ sở thí nghiệm Trường Cao Đẳng Công Nghiệp Thực Phẩm Thành Phố Hồ Chí Minh. Vật liệu nghiên cứu Nguyên liệu Quả Gấc dùng trong thí nghiệm thuộc loại Gấc Nếp, lớn, chín, không vỡ, không bị hư hỏng, luôn đồng nhất về kích thước và độ chín (Hình 3.1). Nơi mua: Gấc mua tại chợ đầu mối Nông Sản Hóc Môn, TP.HCM Hình 3.1 Quả Gấc Trước khi chế biến Hình 3.1 Quả Gấc trước khi chế biến  Hóa chất, dụng cụ, thiết bị Hóa chất Hóa chất dùng trong thí nghiệm chủ yếu là dung môi dùng để trích ly. Chúng tôi sử dụng 4 loại dung môi để trích ly đó là : n – Hexan, Dietyl ether, Acetone và Cồn. Bảng 3.1 Một số thông tin về dung môi STT Tên dung môi Nhiệt độ sôi (0C) Độ tinh khiết (%) Nguồn gốc Nơi bán Năm SX 1 n – Hexan 69 99,5 TQ Đường Tô Hiến Thành, quận 10, TP.HCM 2003 2 Diethyl ether 60 99,5 TQ 2003 3 Acetone 58,08 99,5 TQ 2008 4 Cồn 78,5 98 VN 2009 Dụng cụ, Thiết bị Dụng cụ: bộ Soxhlet, bộ bình cầu và ống sinh hàn (Phụ lục 26, trang 73) Thiết bị: Máy điều nhiệt (Phụ lục 26, trang 75)  Phương pháp nghiên cứu Quy trình công nghệ trích ly dầu Gấc được khảo sát trong đề tài Gấc tươi Xử lý Phơi, sấy Nghiền nhỏ Rây Trích ly Thu hồi dung môi Dầu thô To = 60 – 70oC Thời gian = 7 – 8 giờ Độ ẩm của bột = 8 – 10% Φ = 0.5 – 1mm Độ ẩm của bột = 8 – 10 % Tỉ lệ nguyên liệu:dung môi = 1:14 Dung môi Dung môi 3.3.1.1 Sơ đồ công nghệ Hình 3.2 Sơ đồ công nghệ trích ly dầu Gấc bằng dung môi Thuyết minh sơ đồ công nghệ Nguyên liệu Quả Gấc dùng trong thí nghiệm thuộc loại Gấc Nếp, lớn, chín, không vỡ, không bị hư hỏng, luôn đồng nhất về kích thước và độ chín. Quả Gấc mua tại chợ đầu mối nông sản Hóc Môn. Xử lý Quả Gấc được chế biến để thu lấy màng Gấc, bằng cách: quả Gấc được chẻ đôi, tách màng đỏ, bỏ hạt. Phơi, sấy Sau khi tách lấy màng, ta đem màng Gấc đi phơi để làm giảm độ ẩm và rút ngắn thời gian trong quá trình sấy. Sau đó, màng Gấc được đem sấy ở 60 – 700C trong vòng 7 – 8 giờ đến khi độ ẩm đạt 8 – 10 % Nghiền nhỏ và rây Màng Gấc sau khi sấy đạt được độ ẩm 8 – 10 %, được đem đi nghiền nhỏ rồi rây ( kích thước lỗ rây 0.5 – 1 mm ). Phần không lọt rây ta đem nghiền lại và tiếp tục rây đến khi không còn Gấc trên rây để đạt kích thước cần thiết. Trích ly Bước 1: đem cân 5g bột Gấc đã được nghiền nhỏ gói vào giấy lọc (3gói x 5g) và cho vào bình cầu. Bước 2: đong dung môi và cho vào bình cầu (với tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = 1 : 14), sau đó gắn ống sinh hàn lên. Bước 3: tiến hành trích ly bằng phương pháp ngâm chiết. (Cấu tạo của hệ thống trích ly ở phụ lục 26, trang73) Thu hồi dung môi Sau khi trích ly xong ta thu được một hỗn hợp gồm dầu và dung môi (Mixen). Tiến hành thu hồi dung môi bằng bộ chưng cất Soxhlet bằng cách gia nhiệt ở 800C, dung môi có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của dầu sẽ bay hơi qua hệ thống ống sinh hàn. Sau đó dung môi sẽ được ngưng tụ trong ống chiết, ta lấy được dung môi thu hồi. Kết thúc quá trình thu hồi, ta thu được dầu thô. Phương pháp bố trí thí nghiệm Thí nghiệm được bố trí theo kiểu thí nghiệm một nhân tố, mô hình bố trí thí nghiệm hoàn toàn ngẫu nhiên. Trong đề tài thí nghiệm này, chúng tôi chỉ tập trung khảo sát công đoạn trích ly dầu Gấc (cụ thể là hiệu suất trích ly), còn các công đoạn khác được cố định các thông số. Quá trình nghiên cứu được bố trí thành ba thí nghiệm chính: Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung môi lên hiệu suất trích ly. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly. Thí nghiệm 3: Khảo sát mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu. Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung môi lên hiệu suất trích ly Dầu Gấc tan tốt trong dung môi hữu cơ không phân cực. Do vậy, chúng tôi khảo sát 4 loại dung môi đó là : n – Hexan, Dietyl ether, Acetone, Cồn. (Bảng 3.1, trang 25) Mục đích Khảo sát ảnh hưởng của các loại dung môi khác nhau lên hiệu suất trích ly để tìm ra loại dung môi cho hiệu suất trích ly cao nhất, nhưng ít ảnh hưởng đến chất lượng của dầu gấc. Phương pháp bố trí thí nghiệm Thí nghiệm 1 được bố trí theo kiểu thí nghiệm một nhân tố, mô hình bố trí thí nghiệm hoàn toàn ngẫu nhiên. Ở thí nghiệm này, khảo sát ảnh hưởng của dung môi lên hiệu suất trích ly ở bốn mức nhiệt độ cố định khác nhau để tìm ra loại dung môi trích ly thích hợp nhất. Vì các dung môi được đem khảo sát có nhiệt độ sôi chêch lệch khác nhau (từ 500C đến 800C) nên dựa trên cơ sở đó, thí nghiệm 1 được chia thành 4 thí nghiệm nhỏ, được bố trí như sau: Thí nghiệm 1.1: Khảo sát ảnh hưởng của 4 loại dung môi lên hiệu suất trích ly ở nhiệt độ cố định là 50OC Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau: Nghiệm thức Yếu tố thay đổi (Loại dung môi) Yếu tố cố định 1 Cồn Nhiệt độ: 50OC Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14 2 Acetone 3 Diethyl ether 4 n – Hexan Thí nghiệm 1.2: Khảo sát ảnh hưởng của 4 loại dung môi lên hiệu suất trích ly ở nhiệt độ cố định là 60OC Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau : Nghiệm thức Yếu tố thay đổi (Loại dung môi) Yếu tố cố định 1 Cồn Nhiệt độ: 60OC Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14 2 Acetone 3 Diethyl ether 4 n – Hexan Thí nghiệm 1.3: Khảo sát ảnh hưởng của 3 loại dung môi lên hiệu suất trích ly ở nhiệt độ cố định là 70OC Ở thí nghiệm này chúng tôi không khảo sát dung môi Diethyl ether. Bởi vì, ở nhiệt độ 70OC dung môi Diethyl ether sôi mạnh, bay hơi gây ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng đến sức khỏe. Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau: Nghiệm thức Yếu tố thay đổi (Loại dung môi) Yếu tố cố định 1 Cồn Nhiệt độ: 70OC Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14 2 Acetone 3 n – Hexan Thí nghiệm 1.4: Khảo sát ảnh hưởng của 3 loại dung môi lên hiệu suất trích ly ở nhiệt độ cố định là 80OC Ở thí nghiệm này chúng tôi không khảo sát dung môi Diethyl ether. Bởi vì, ở nhiệt độ 80OC dung môi Diethyl ether sôi mạnh, bay hơi gây ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng đến sức khỏe. Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau : Nghiệm thức Yếu tố thay đổi (Loại dung môi) Yếu tố cố định 1 Cồn Nhiệt độ: 80OC Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14 2 Acetone 3 n – Hexan Thí nghiệm 1 gồm 16 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại ba lần để đảm bảo độ tin cậy. Sau khi thực hiện thí nghiệm này ta chọn được loại dung môi tốt nhất và sử dụng dung môi đó để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo. Các chỉ tiêu theo dõi Để đánh giá hiệu quả của các nghiệm thức khác nhau, chúng tôi dựa vào hiệu suất trích ly (H%). Cách tính toán H% (xem phụ lục 22, trang 69) Phương pháp xử lý số liệu Kết quả thí nghiệm được xử lý bằng phương pháp phân tích phương sai (ANOVA) bằng phần mềm SPSS (Statistical Products for Social Services ) và phần mềm Microsoft Excel. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly Khi tìm được loại dung môi tối ưu nhất ở thí nghiệm 1, ở thí nghiệm 2 chúng tôi khảo sát sâu hơn về nhiệt độ. Mục đích Tìm ra nhiệt độ trích ly tối ưu với loại dung môi tối ưu nhất (vừa khảo sát ở thí nghiệm 1) để hiệu suất trích ly cao nhất nhất. Phương pháp bố trí thí nghiệm Thí nghiệm 2 được bố trí theo kiểu thí nghiệm một nhân tố, mô hình bố trí thí nghiệm hoàn toàn ngẫu nhiên. Ở thí nghiệm này, khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly ở các mức nhiệt độ khác nhau đó là : 500C; 550C; 600C; 650C; 700C; 750C; 800C; 850C để tìm ra nhiệt độ trích ly thích hợp nhất. Dựa trên cơ sở đó thí nghiệm 2 được bố trí như sau: Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau: Nghiệm thức Yếu tố thay đổi (Nhiệt độ) Yếu tố cố định 1 50OC Loại dung môi: vừa khảo sát ở thí nghiệm 1 Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14 2 55OC 3 60OC 4 65OC 5 70OC 6 75OC 7 80OC 8 85OC Thí nghiệm 2 gồm 8 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại ba lần để đảm bảo độ tin cậy. Sau khi thực hiện thí nghiệm này ta chọn được nhiệt độ trích ly tốt nhất và sử dụng nhiệt độ đó để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo. Các chỉ tiêu theo dõi Để đánh giá hiệu quả của các nghiệm thức khác nhau, chúng tôi dựa vào Hiệu suất trích ly (H%). Lượng dung môi hao hụt (%) Cách tính toán (xem phụ lục 22 và 23, trang 69) Phương pháp xử lý số liệu Kết quả thí nghiệm được xử lý bằng phương pháp phân tích phương sai (ANOVA) bằng phần mềm SPSS (Statistical Products for Social Services ) và phần mềm Microsoft Excel. Thí nghiệm 3: Khảo sát mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu Mục đích Tìm ra mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu trong nguyên liệu với loại dung môi tối ưu nhất (vừa khảo sát ở thí nghiệm 1) và nhiệt độ tối ưu nhất (vừa khảo sát ở thí nghiệm 2), để từ đó tìm ra thời điểm thích hợp để dừng quá trình trích ly sao cho hiệu suất trích ly là cao nhất và lượng dung môi hao hụt thích hợp. Phương pháp bố trí thí nghiệm Ở thí nghiệm này, khảo sát mối quan hệ giữa hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu với thời gian trích ly ở các mức thời gian khác nhau đó là : 60 phút; 90 phút; 120 phút; 150 phút; 180 phút; 210 phút; 240 phút; 270 phút; 300 phút để tìm ra thời điểm thích hợp nhất để dừng quá trình trích ly. Dựa trên cơ sở đó thí nghiệm 3 được bố trí như sau: Các nghiệm thức của thí nghiệm này được thể hiện bảng sau : Nghiệm thức Yếu tố thay đổi (Thời gian: phút) Yếu tố cố định 1 60 Loại dung môi: vừa khảo sát ở thí nghiệm 1 Nhiệt độ: vừa khảo sát ở thí nghiệm 2 Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ giữa nguyên liệu : dung môi = 1 : 14 2 90 3 120 4 150 5 180 6 210 7 240 8 270 9 300 Thí nghiệm 3 gồm 9 nghiệm thức, mỗi nghiệm thức được lặp lại ba lần để đảm bảo độ tin cậy. Sau khi thực hiện thí nghiệm này ta tìm ra được thời điểm thích hợp để dừng quá trình trích ly. Các chỉ tiêu theo dõi Để đánh giá hiệu quả của các nghiệm thức khác nhau, chúng tôi dựa vào: Lượng dầu còn lại trong nguyên liệu theo thời gian (%) Lượng dung môi hao hụt (%) Cách tính toán các chỉ tiêu (xem phụ lục 22 và 23, trang 69) Phương pháp xử lý số liệu Kết quả thí nghiệm được xử lý bằng phương trình hồi quy trên phần mềm Microsoft Excel để tìm ra mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu. CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Kết quả khảo sát các thông số kỹ thuật của nguyên liệu Các thông số vật lý của nguyên liệu Kết quả thu được được thể hiện trong Phụ lục 1, 2 trang 51, 52 và Bảng 4.1, 4.2 chỉ ra các số liệu đã xử lý. Bảng 4.1 Kích cỡ và độ cầu của quả Gấc Thông số a (cm) b (cm) c (cm) Ψ Giá trị 15,15 ± 2,45 13,03 ± 1,45 12,57 ± 1,63 0,90 ± 0,07 Với a : Chiều dài của quả Gấc (cm) b : Chiều rộng của quả Gấc (cm) c : Chiều cao của quả Gấc (cm) Ψ : Độ cao của quả Gấc Số liệu Bảng 4.1 đã chỉ ra rằng quả Gấc có hình tròn hoặc elíp, chiều dài là 12 – 18cm, chiều rộng 11 – 15cm và độ cầu ở khoảng 0,83 – 0,97. Khối lượng quả đạt khoảng 0,6 – 1,4 kg. Mỗi quả bao gồm khoảng 40 – 55% thịt quả, 18 – 31% màng và 8 – 13% hạt. Điều này được thể hiện trong Bảng 4.2. Bảng 4.2 Khối lượng và thành phần kỹ thuật của quả Gấc Thành phần Khối lượng (g) Tỉ lệ (%) Quả Thịt quả Màng hạt Hạt Vỏ 1010,5 ± 365,8 485,4 ± 201,4 252,4 ± 126,6 98,12 ±31,8 184,88 ± 91,3 100 47,49 ± 7,52 24,46 ± 6,11 10,21 ± 2,65 18,83 ± 7,46  Các thành phần hóa học chính của nguyên liệu Thành phần chủ yếu của màng Gấc bao gồm nước vào chất béo. Hàm lượng lipide và hàm lượng nước của màng hạt được thể hiện trong Bảng 4.3. Bảng 4.3 Hàm lượng nước và dầu của màng tươi và màng khô trong quả Gấc Thành phần Màng tươi Màng khô Hàm lượng đường Hàm lượng nước Hàm lượng nước Hàm lượng dầu Hàm lượng Caroten Giá trị 8% 78,41% 9,33% 38.01% 15,89 mg/100g bột Gấc Màng Gấc tươi chứa hàm lượng nước cao, chiếm khoảng 78,41%. Sau 7 giờ sấy, ẩm độ của nó giảm còn 9,33% ± 0,28%. Ở ẩm độ này, sau 5 giờ trích ly ở Soxhlet, chúng tôi đã xác định được 36,6 – 39,9 % dầu. Như vậy, trích ly dầu Gấc bằng dung môi là một phương pháp thích hợp. Kết quả thí nghiệm khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của loại dung môi lên hiệu suất trích ly Theo kết quả phân tích ANOVA cho thấy, hiệu suất trích ly của bốn loại dung môi ở các mức nhiệt khác nhau là có sự khác biệt về mặt thống kê với độ tin cậy (P<0,05) (Phụ lục 10 và 11, trang 59) Ở các mức nhiệt độ khác nhau, cồn có khả năng trích ly thấp nhất, trong khi đó n – Hexan là dung môi trích ly được nhiều dầu nhất. Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.1). Cụ thể được thể hiện trong Phụ lục 5, trang 57 và bảng 4.4 Bảng 4.4 Bảng so sánh hiệu suất trích ly của Cồn và n – Hexan ở các nhiệt độ khác nhau Nhiệt độ Cồn n – Hexan 500C 26,9529 % 65,2071 % 600C 35,8293 % 68,7751 % 700C 43,0542 % 71,0507 % 800C 52,3769 % 80,6186 % Chính vì những lý do trên nên chúng tôi chọn n – Hexan là dung môi trích ly thích hợp nhất để trích ly dầu Gấc. Hình 4.1 Sự thay đổi hiệu suất trích ly của các dung môi theo những nhiệt độ khác nhau Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên hiệu suất trích ly Theo kết quả phân tích ANOVA cho thấy, hiệu suất trích ly ở các mức nhiệt độ khác nhau là có sự khác biệt về mặt thống kê với độ tin cậy (P<0,05). (Phụ lục 12, trang 59) Khi nhiệt độ càng tăng thì hiệu suất trích ly càng tăng: Từ 50OC – 80OC: hiệu suất trích ly tăng nhanh Từ 80OC – 85OC: hiệu suất trích ly tăng chậm Bởi vì, nhiệt độ càng cao thì dầu càng linh động nên dầu và dung môi dễ hòa tan vào nhau, lượng dầu sẽ trích ly ra nhiều hơn. Mặt khác, nhiệt giúp cho quá trình trích ly dễ dàng bằng cách phá hủy màng tế bào bởi việc làm biến tính màng tế bào và bởi các bọt khí tạo thành, nó làm tăng khả năng hoà tan của bột Gấc cần trích ly; Nhiệt độ cao làm giảm độ nhớt của dầu nên việc chuyển dầu từ tế bào vào dung môi sẽ dễ dàng hơn. Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.2) Hình 4.2 Sự thay đổi hiệu suất trích ly ở các mức nhiệt độ khác nhau Ngoài ra, chúng tôi còn khảo sát lượng dung môi hao hụt: Từ 50OC – 65OC: lượng dung môi hao hụt ít Từ 65OC – 85OC: lượng dung môi hao hụt nhiều Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Phụ lục 8, trang 58 và Hình 4.3) Hình 4.3 Lượng dung môi hao hụt ở các nhiệt độ khác nhau Với kết quả như trên, chúng tôi thấy rằng: Từ 80OC – 85OC: hiệu suất trích ly tăng chậm, nhưng lượng dung môi hao hụt quá nhiều. Điều này ảnh hưởng đến tính kinh tế. Từ 55OC – 80OC: lượng dung môi hao hụt không nhiều, nhưng hiệu suất trích ly lại không cao. Nếu nhiệt độ trích ly cao quá thì hàm lượng - Caroten, lycopen, tocopherol (vitamin E),…trong dầu gấc sẽ giảm. Nếu nhiệt độ trích ly thấp quá thì hiệu suất trích ly không cao, hàm lượng dầu trong bã còn nhiều. Chính vì những lý do trên nên chúng tôi chọn 80OC là nhiệt độ trích ly tối ưu nhất. Thí nghiệm 3: Khảo sát mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu Thời gian càng dài thì hàm lượng dầu còn lại trong bã càng ít. Trong 4 giờ đầu tiên, lượng dầu này đến từ các tế bào bị phá vỡ do quá trình nghiền. Khi thời gian càng tăng thì hàm lượng dầu trong và ngoài tế bào sẽ càng đi đến trạng thái cân bằng. Khi đạt đến trạng thái cân bằng thì quá trình trích ly không xảy ra, do đó hiệu suất trích ly sẽ giảm. Từ 1 giờ - 4 giờ: hàm lượng dầu còn lại trong bã giảm nhanh. Từ 4 giờ - 5 giờ: hàm lượng dầu trong bã giảm chậm Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.4) Hình 4.4 Lượng dầu còn lại ở các khoảng thời gian khác nhau Thời gian trích ly càng tăng thì lượng dung môi hao hụt càng nhiều. Từ 1 giờ - 4 giờ: lượng dung môi hao hụt tăng chậm Từ 4 giờ - 5 giờ: lượng dung môi hao hụt tăng nhanh Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.5) Hình 4.5 Lượng dung môi hao hụt ở các khoảng thời gian khác nhau Ngoài ra, vẫn còn một lượng nhỏ dầu sau 5 giờ trích ly (gần 7%). Dầu Gấc là một sản phẩm quý giá (2.000.000 VNĐ/l), như vậy cần phải tính toán một cách kỹ lưỡng mối lợi kinh tế để xác định thời gian trích ly phù hợp. Chính vì những lý do trên nên chúng tôi chọn 4 giờ là thời gian trích ly thích hợp nhất và đó cũng chính là thời điểm thích hợp để dừng quá trình trích ly. Từ đó chúng tôi xây dựng phương trình hồi quy về mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu. Điều đó được mô tả cụ thể ở đồ thị (Hình 4.6) Hình 4.6 Mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu còn lại trong nguyên liệu Kết luận chung: Qua tất cả những thí nghiệm tiến hành khảo sát, chúng tôi nhận thấy rằng để trích ly dầu Gấc đạt hiệu quả tốt nhất thì các thông số tối ưu nhất đó là: Loại dung môi trích ly là : n – Hexan Nhiệt độ trích ly ở : 800C Thời gian trích ly là : 4 giờ  Kết quả khảo sát tính chất của dầu Gấc thu được Để xác định các đặc điểm hoá, lý và các thông số khác, trong quá trình khảo xác, chúng tôi đã thu được 300g dầu Gấc bán thành phẩm. Tính chất vật lý Dầu Gấc có dạng lỏng màu đỏ sẫm, với một mùi thơm dễ chịu và khá đặc trưng. Sau khi trích ly, dầu này được chứa trong chai thủy tinh, màu nâu, tránh ánh sáng. Điều này được chỉ ra trong (Hình 4.7) Hình 4.7 Dầu Gấc sau khi trích ly Các chỉ tiêu hoá học Kế