Đề tài Phân tích, đánh giá chất lượng các loại rượu Việt Nam trên thị trường

phần lớn trong rượu trắng), axit citric (chiếm chủ yếu trong rượu màu và rượu vang, rượu nếp cẩm), axit lactic, axit succinic... axit acetic có thể được tạo thành từ phản ứng oxy hóa khử giữa 2 andehyt axetic, một phần tử bị oxy hóa, phần tử thứ 2 sẽ bị khử theo phản ứng: CH3CHO + CH3CHO + H2O = CH3COOH + C2H5OH axit citric: Theo Laphon axit citric được tạo thành từ andehyt axetic, phản ứng tổng quát như sau: 9CH3CHO + 4 H2O = (CH2COOH)2C(OH)COOH + 6 CH3CH2OH I.4.3. Hàm lượng este este là sản phẩm bậc 2 của quá trình lên men chính. Nó không phải là sản phẩm tạo thành từ hoạt động sống của tế bào nấm men mà là kết quả của sự tương tác giữa các sản phẩm bậc 2 thường trực este hoá các axit bay hơi với các loại rượu khác nhau. Chiếm khối lượng nhiều nhất là etylacetat, sự có mặt của các este đơn giản này đóng một vai trò quan trọng trong việc tạo mùi và hương cho rượu. Dạng tổng quát của các este được tạo thành do quá trình este hoá rượu và các axit hữu cơ: RCOOH + R1OH RCOO-R1 + H2O Trong đó este etyl axetat là sự kết hợp giữa axit axetic và rượu êtylic C2H5OH + CH3COOH CH3COOC2H5 + H2O Sự tạo thành este xảy ra sẽ dễ dàng hơn khi các cầu tử tham gia phản ứng là các andehyt: RCHO + R1CHO RCOOCH2R1 I.4.3. Hàm lượng andehyt Andehyt là sản phẩm bậc 2 thường trực trong quá trình trao đổi chất của nấm men, và nó cũng có thể được tạo thành qua con đường oxy hóa các loại rượu. Trong giai đoạn lên men rượu thì dưới tác dụng của pyrovat decacboxylaza axit pyruvic sẽ mất CO2 và tạo aldehyt axetic: 2CH3COCOOH 2CO2 + 2CH3CHO Nếu trong quá trình lên men tăng pH tới kiềm thì lượng đường tạo andehyt đạt tới 11,9%. Giai đoạn cuối của lên men rượu hàm lượng andehyt axetic giảm đi do bị khử tạo thành rượu. I.4.4. Hàm lượng rượu bậc cao Một trong các sản phẩm phụ quan trọng là rượu bậc cao-có số cacbon lớn hơn 2, các rượu này tuy ít nhưng nếu lẫn vào rượu etylic sẽ ảnh hưởng xấu đến mùi vị sản phẩm, gây vị khét cho sản phẩm. Hàm lượng rượu bậc cao chỉ vào khoảng 0,1-0,5%. Rượu bậc cao còn có tên chung là dầu fusel (dầu khét) vì có mùi rất khó chịu. Trong thành phần của nó chứa chủ yếu là alcol propylic, alcol butyric.... Phương trình tổng quát quá trình tạo alcol cao phân tử diễn ra theo phản ứng: R – CH – COOH + H2O RCH2OH + NH3 + CO2 NH2 Nguyên nhân hình thành dầu fusel là do nấm men sử dụng nitơ của các axit amin có trong dịch lên men [10]. I.4.5. Hàm lượng đường Cồn etylic có trong rượu có mùi thơm, vị hơi ngọt, giống đường do đó những rượu không có đường uống vẫn có vị ngọt (ví dụ rượu trắng). Trong dịch quả có nhiều loại đường khác nhau. Thành phần và số lượng mỗi loại đường phụ thuộc vào từng loại quả. Trong quá trình lên men, hàm lượng đường trong dịch quả được chuyển thành rượu etylic và CO2 . Đường trong rượu vang chủ yếu là đường khử fructoza, glucoza, một ít galactoza. Nếu cho thêm sacaroza trước khi lên men thì sacaroza phải bị thuỷ phân thành đường khử. Vì vậy nếu phát hiện sacroza trong thành phẩm thì đó là do pha thêm đường saccaroza quá nhiều [1]. I.4.6. Các hợp chất chứa Nitơ Trong rượu mùi (một phần nhỏ) và nhất là rượu nếp cẩm và vang hầu như có mặt đầy đủ các axit amin không thay thế như: Lizin, treonin, metiomin, loxin, izolơxin, valin, arginin, histidin, phenylalanin. Các axit amin là thành phần cơ bản của cấu tạo tế bào nấm men. Khi nấm men bị tự phân tạo ra các axit amin gây mùi khó chịu cho sản phẩm. I.4.7. Các Vitamin Nước quả rất giàu vitamin, tuỳ loại quả mà có thành phần và hàm lượng vitamin khác nhau. Vấn đề là ở chỗ các vitamin này có bị phá huỷ trong quá trình lên men không. Gayon viết : “Nói tóm lại, lên men rựơu điều chỉnh lại thành phần vitamin của nước quả, có phần bổ sung thêm . Chớ tưởng rằng lên men phá huỷ hết các vitamin của nước quả. Thực ra, đó là một kỹ thuật tốt để giữ lại các vitamin đó” [1]. Vitamin là thành phần của nhiều enzym, tham gia tích cực vào các quá trình lên men ở các giai đoạn khác nhau. Bởi vậy chúng có ảnh hưởng lớn đến chất lượng của vang. Điều kiện cất giữ cũng ảnh hưởng nhiều đến vitamin trong vang. Các vitamin không có trong rượu trắng chỉ có một phần nhỏ trong rượu màu, đối với rượu nếp cẩm thì hàm lượng vitamin có khá nhiều. I. 4. 8. Các loại muối khoáng Có nhiều loại muối khoáng trong vang quả, phổ biến nhất là P, S, K, Na, Ca, Fe, Mn.....Mặc dù hàm lượng rất thấp . Trong một lít vang, chỉ có 1-3g tro nhưng muối khoáng giữ một vai trò quan trọng làm tăng hương vị của rượu, tăng giá trị dinh dưỡng, nhiều loại khoáng cần thiết với con người [1]. I.4.9. Các chất gây mùi thơm Người ta chưa phát hiện được hầu hết các chất tạo mùi thơm. Mùi thơm do các chất có nguồn gốc tecpen quyết định, nhưng đại bộ phận các chất này bị phân huỷ và bị CO2 kéo theo trong quá trình lên men. Về phần mình, nấm men cũng sinh ra các chất có mùi thơm như cồn cao phân tử, các este của chúng I. 5.Thực trạng Thị trường cồn và rượu Việt nam Cùng với sự phát triển chung của nhiều nghành kinh tế, trong những năm gần đây nghành sản xuất đồ uống lên men nói chung nghành sản xuất rượu nói riêng đã có những bước phát triển lớn. Rượu và các đồ uống khác có rượu chiếm được một vị trí đáng kể trong ngành công nghiệp thực phẩm. Nhiều nhà máy rượu sau nhiều năm sản xuất ngừng trệ đã được đầu tư nâng cấp hoạt động trở lại. Bên cạnh đó nhiều nhà máy rượu quy mô nhỏ ở các địa phương được xây mới nhằm giải quyết một phần nông sản dư thừa và rỉ đường. Cồn thu được một phần đáng kể được pha chế tạo thành các loại rượu khác nhau. Trong công nghiệp sản xuất rượu, cồn được sử dụng để sản xuất rượu trắng, rượu mùi. Cồn chất lượng cao không chứa nhiều tạp chất độc hại sẽ là một trong những yếu tố quan trọng đảm bảo chất lượng cho các sản phẩm pha chế. Điều này cũng giống như muốn có món ăn ngon ta phải có thịt cá ngon và tươi sống kèm theo rau, gia vị cần thiết. Cồn của các nhà máy ta làm ra nói chung chưa đạt được TCVN-71, nhưng bản thân TCVN-71 về cồn cũng thuộc loại thấp so với các nước trên thế giới. Hiện tại trên lãnh thổ Việt Nam chỉ có 3 cơ sở làm được cồn loại I thoả mãn TCVN-71. Đó là công ty Rượu Bia Đồng Xuân Phú Thọ, Hà Nội và Bình Tây. Tỷ lệ đạt loại I cũng còn chưa nhiều riêng rượu Đồng Xuân đạt 70-80%. Ngoài 3 cơ sở sản xuất trên các cơ sở còn lại chỉ làm ra được cồn loại II hoặc thấp hơn nữa và hầu hết cồn từ rỉ đường. Muốn có cồn tinh khiết chất lượng cao cần phải có hệ thống chưng luyện tốt và phải biết cách sử dụng nó. Mặt khác nên có thêm cồn sản xuất từ gạo, ngô và sắn. Cồn tốt mới chỉ là điều kiện cần để pha được rượu ngon. Tương tự như nấu ăn, có cá thịt ngon tươi rồi nhưng người đầu bếp tồi thì món ăn làm ra cũng chỉ là ăn được mà thôi. Vì vậy rượu ngon cũng cần những người hiểu biết phương pháp và công thức pha chế. Từ trước tới nay nhiều người quan niệm rượu chỉ là cồn pha thêm nước. Về đại thể là như vậy nhưng thực ra không hoàn toàn như thế. Trước hết nước đem pha rượu phải là nước sạch đã qua xử lý để đạt các chỉ tiêu hoá lý và hoá sinh nhất định, nhưng quan trọng hơn cả là muốn có rượu ngon thì phải bổ sung các chất điều hương, vị phù hợp với từng loại rượu. Chất điều hương vị đó là những chất gì, liều lượng bao nhiêu và chất nào cho trước chất nào cho sau. Tất cả đều là những bí quyết riêng mà mỗi cơ sở sản xuất cần phải tự tìm hiểu mới có được. Hiện nay trên thị trường đã có một số loại trắng và rượu pha chế qua nhiều năm đã khẳng định và giữ vững được chất lượng, đạt được chữ tín với người tiêu dùng như rượu Lúa Mới, Nếp mới của Hà Nội; Nàng Hương của Bình Tây và Hoàng Đế của Thanh Ba - Phú Thọ. Khác với những năm của thời kỳ bao cấp, các sản phẩm rượu không chỉ dừng lại ở rượu cồn và rượu pha chế thuần tuý. Khoảng 20 năm về trước, rượu vang còn là một sản phẩm khá xa lạ đối với đại đa số người tiêu dùng Việt Nam. Trải qua những thăng trầm và những bước đi ban đầu nghành sản xuất vang Việt Nam đã từng bước hình thành và phát triển. Cho đến nay đã có những loại vang thực sự là đồ uống thân thiết với nhiều gia đình không chỉ trong những dịp lễ tết mà còn cả trong những bữa ăn thường nhật như Vang Thăng Long; Vang Sơn Tra; Vang Hữu Nghị. Qua số liệu thống kê sơ bộ nhiều cơ sở sản xuất liên tục trong nhiều năm đều có lượng sản phẩm bán ra năm sau cao hơn năm trước. Là một quốc gia của vùng nhiệt đới, Việt Nam có nguồn nguyên liệu khá phong phú về chủng loại để có thể sản xuất được vang nhưng cũng phải nói rằng không phải bất kỳ loại trái cây nào cứ có đường, axít đều sử dụng để sản xuất vang được (nhất là các loại Vang có chất lượng cao) vì ngoài axít trong thịt quả cũng cần phải có các yếu tố để có thể tạo được hương vị, hài hoà đặc trưng của vang như các hợp chất Tanin, axít amin, các cấu tử thơm. Cho đến nay mặc dù đã có một số loại quả của Việt Nam được sử dụng để sản xuất Vang như: nho, dứa, dâu và sẽ có thêm vải thiều, mơ. Tuy nhiên việc sản xuất vang hoàn toàn 100% từ dịch ép nước quả theo đúng công nghệ sản xuất vang của các nước tiên tiến vẫn đang là thử thách lớn đối với nghành sản xuất vang của Việt Nam. Những loại rượu vang bán trên thị trường hiện nay nhiều loại cũng là nước quả lên men nhưng có pha thêm nước, đường, cồn tinh chế để thoả mãn thị hiếu của người tiêu dùng nhưng giá trị dinh dưỡng và vệ sinh đều giảm đi. Bảng 1 : Nhu cầu các loại rượu cho thị trường nội địa và xuất khẩu khoảng năm 2000-2005 (đơn vị tính Triệu lít) STT Tên sản phẩm Năm 2000 Năm 2005 1 Rượu mạnh 19,0 28,0 2 Rượu hoa quả 20,0 35,0 3 Các loại rượu khác 20,0 35,0 4 Rượu đặc sản dân tộc (nếp cẩm, cần, ...) 5,0 10,0 5 Rượu dân tự nấu 590,0 570,0 Tổng cộng 654,0 684,0 Có thể nói cơ chế thị trường đã tạo điều kiện thuận lợi để ngành sản xuất rượu nói chung và ngành sản xuất vang nói riêng hình thành và phát triển. Nhưng sự phát triển ồ ạt thiếu sự đầu tư và kiểm soát của các cơ quan chức năng đang dần trở thành hiểm hoạ đối với người tiêu dùng nếu không có sự điều chỉnh kịp thời từ bây giờ. Có thể nói rằng, cũng như bia công nghệ sản xuất rượu tại Việt Nam đang dần trở thành công nghệ của mọi nhà, mọi người. Điểm qua một số chủng loại rượu được bày bán trên thị trường Hà Nội và một số vùng phụ cận cho thấy: Tại Hà Nội các loại rượu trong nước sản xuất chủ yếu có nguồn gốc từ các nhà máy lớn như Công ty Rượu Hà Nội, Công ty Nước giải khát Thăng Long.....Các vùng phụ cận tồn tại song song loại rượu do địa phương sản xuất bên cạnh các sản phẩm của các cơ sở sản xuất lớn. Hiện nay cả nước có khoảng 328 cơ sở sản xuất rượu, ngoài ra còn rất nhiều các cơ sở do dân nấu [14]. Theo số lượng thống kê sản lượng rượu do dân tự nấu đạt khoảng 242,412 triệu lít năm (chiếm 90% tổng sản lượng của cả nước) [15]. Các cơ sở sản xuất trung ương và địa phương chiếm khoảng 72 triệu lít [13]. Rượu do dân tự nấu sản phẩm chứa nhiều tạp chất độc hại, không có lợi cho sức khoẻ người tiêu dùng. Rượu do các nhà máy sản xuất theo phương pháp công nghiệp, khử hầu hết các độc tố, nhưng do trình độ trang thiết bị và công nghệ của các cơ sở sản xuất khác nhau nhiều nên sản phẩm sản xuất ra cũng có chất lượng khác nhau. Nhiều cơ sở sản phẩm có chất lượng tương đối tốt như công ty rượu Hà Nội, rượu Đồng Xuân (Phú Thọ), công ty rượu Bình Tây (thành phố Hồ Chí Minh)...[14] Cùng với một lượng không nhỏ rượu ngoại được nhập lậu trái phép có thể nói rằng thị trường rượu Việt Nam khá phong phú về chủng loại. Sự buông lỏng quản lý của các cơ quan chức năng là khe hở tạo điều kiện cho các cơ sở sản xuất không đăng kí chất lượng hoặc có đăng ký nhưng không nghiêm chỉnh thực hiện. Do đó dẫn tới tình trạng làm hàng giả của các cơ sở sản xuất lớn, ảnh hưởng nghiêm trọng uy tín các cơ sở này đồng thời ảnh hưởng tới sức khoẻ người tiêu dùng. Từ thực trạng trên chúng tôi tiến hành thực hiện đề tài “Phân tích và đánh giá chất lượng các loại rượu của Việt Nam trên thị trường”. phần II : Vật liệu và phương pháp II.1. Vật liệu Thị trường rượu nước ta những năm gần đây đã có bước phát triển lớn đáp ứng nhu cầu ngày càng tăng của người tiêu dùng. Nhiều cơ sở sản xuất rượu của địa phương và trung ương được thành lập mới hoặc cải tạo, nâng cấp hoặc liên doanh với các hãng rượu nước ngoài. Điều này làm cho thị trường rượu rất phong phú về mặt số lượng cũng như chất lượng, chủng loại,... Trong phạm vi của một luận văn tốt nghiệp với thời gian hạn hẹp, không cho phép chúng tôi tiến hành thu thập tất cả các mẫu rượu sản xuất và bán trên thị trường Việt Nam, nên chúng tôi chỉ thu thập một số mẫu rượu bán trên thị trường được sản xuất ở Hà Nội và khu vực lân cận. Dựa vào đặc điểm của công nghệ sản xuất, tạm thời chúng tôi chia các loại rượu thu thập được làm 4 nhóm chính: Rượu trắng: Rượu chưng cất sau lên men Rượu trắng pha chế: Rượu trắng có bổ sung hương liệu Rượu mùi: Rượu pha chế từ cồn có bổ sung hương liệu và chất màu Rượu vang: Rượu lên men từ dịch trái cây nhưng không qua quá trình chưng cất. Bảng 2: Một số mẫu rượu tiến hành phân tích STT Loại rượu Ký hiệu rượu Đặc điểm 1 Rượu trắng Lúa Mới 450-500ml 2 Rượu trắng bổ sung hương liệu NHD-40 400 - 500ml 3 NM-40 400- 500ml 4 NM-29,5 29,50 - 500ml 5 Rượu Mùi AD 1 250 - 650ml 6 CH 29.50-650ml 7 CF 250 - 500ml 8 CA 29,50-650ml 9 TM 250 - 650ml 10 HM 400 - 375ml 11 Rượu Vang VT1 14 -160 -700ml 12 VS1 140 - 700ml 14 VH1 140- 700ml 15 VN 1 140 - 600ml 16 VN 2 140 - 700 ml 17 VT2 14 -160 -700ml 18 VS2 140 - 700ml 19 VH2 140 - 700ml 20 CR* 21 B* 22 Cồn CS1(rđ) 23 CS2 24 CS3 25 CS4 26 CS5(rđ) II.2. Phương pháp nghiên cứu Như đã trình bày ở trên có thể nói rằng rượu là một dung dịch đồng nhất gồm nhiều chất khác nhau. Chất lượng rượu tốt hay xấu, ngon hay không ngon phụ thuộc vào nhiều yếu tố nhưng ảnh hưởng nhiều nhất đến chất lượng của rượu thành phẩm là hàm lượng của từng cấu tử và mức độ hài hoà giữa chúng trong hỗn hợp. Do đó chúng tôi tiến hành xác định các chỉ tiêu hoá lý thông qua việc phân tích định lượng; mức độ hài hoà giữa các thành phần được đánh giá thông qua các chỉ tiêu cảm quan. Theo TCVN-71 và một số tài liệu phân tích khác cho thấy các loại rượu khác nhau có những quy định khác nhau về thành phần các chất cũng như hàm lượng của chúng. Có những chỉ tiêu mà loại rượu này có mà loại rượu kia lại không có và ngược lại. Mục tiêu của đề tài là phân tích và đánh giá chất lượng rượu trên thị trường nên chúng tôi tiến hành phân tích các chỉ tiêu theo TCVN-71 đối với những loại rượu mà tiêu chuẩn này quy định. Với những loại rượu khác mà TCVN-71 không có hoặc không quy định về một số chỉ tiêu nào đó chúng tôi tiến hành phân tích theo các tài liệu hướng dẫn khác. Căn cứ vào đặc điểm trong quy trình sản xuất của từng nhóm rượu, chúng tôi tiến hành phân tích, đánh giá theo từng nhóm. Cụ thể như sau: + Đối với rượu trắng, rượu pha chế và cồn - Hàm lượng etanol; - Hàm lượng axít bay hơi; axít cố định (từ đó tìm được axít tổng); - Hàm lượng este; - Hàm lượng aldehyt; - Hàm lượng metanol; + Đối với rượu mùi và rượu vang xác định những chỉ tiêu cơ bản sau: - Hàm lượng etanol; - Hàm lượng axít bay hơi; axít cố định (từ đó tìm được axít tổng); - Hàm lượng este; - Hàm lượng aldehyt; - Hàm lượng metanol; - Nồng độ chất hoà tan - Hàm lượng đường - Độ pH - Hàm lượng tannin - Hàm lượng SO2 II.2.1. Xác định hàm lượng rượu etylic Cơ sở của phương pháp: Trong các loại đồ uống lên men nói chung, ngoài rượu etylic còn có nhiều chất hoà tan khác nên ta không thể xác định hàm lượng etylic có trong rượu một cách trực tiếp được mà phải tiến hành chưng cất,sau đó mới xác định hàm lượng etylic. Xác định hàm lượng etylic: Có nhiều phương pháp để xác định nồng độ rượu như cồn kế, bình tỷ trọng, phương pháp hoa học nhưng để thu được kết quả nhanh, chính xác ở đây chúng tôi sử dụng máy đo tỷ trọng DH-300-Density\ Specific Gravity. Kết quả thu được là hàm lượng rượu etylic(%V) đo ở 200C. II.2.2. Xác định hàm lượng axit Cơ sở của phương pháp: Dùng NaOH đã biết trước nồng độ để trung hoà lượng axit có trong rượu, với chỉ thị là: + Đối với rượu nhạt màu dễ nhận biết được điểm chuyển màu nên sử dụng phenolphtalein + Đối với rượu sẫm màu khó nhận biết điểm chuyển màu nên sử dụng Bromthimola xanh. Cách tiến hành: + axit cố định Dùng pipet hút 5ml dịch rượu mẫu sau cất, dùng nước cất pha loãng cho thêm 4 giọt chỉ thị vào, lắc đều. Sau đó dùng dung dịch NaOH 0,1N để chuẩn cho đến khi đổi màu. Đọc số ml NaOH tiêu tốn. + axit bay hơi Dùng pipet hút 25ml cồn cất, thêm 4 giọt chỉ thị vào, lắc đều. Dùng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn cho tới khi đổi màu. Đọc số ml NaOH tiêu tốn. Cách tính toán kết quả: Đối với cồn: tính theo axit acetic. Đối với các loại rượu khác: axit bay hơi tính theo axit acetic. axit cố định tính theo axit citric. Trong đó: V1: Thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ (ml) N: Nồng độ dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ M: Khối lượng phân tử của loại axit quy đổi (Đối với axit acetic là 60, axit citric là 64) V2: Thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) 100 C 100 C (Ghi chú: Đối với cồn, phải quy đổi về lượng axit có trong 1 lít cồn 1000 và được xác định theo công thức sau: x Trong đó là hệ số chuyển độ rượu từ C độ về 1000 ). II.2.3. Xác định hàm lượng este Cơ sở của phương pháp: Dựa vào phản ứng thuỷ phân este trong môi trường kiềm dư. Dùng H2SO4 0,1N dư để trung hoà hết lượng NaOH dư. Sau đó dùng NaOH 0,1N chuẩn độ lượng H2SO4 0,1N dư, chỉ thị là phenolphtalein. Cách tính toán kết quả: Xác định theo este acetatetyl. Trong đó: V1: Thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ (ml) N: Nồng độ dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ 88: Khối lượng phân tử axetatetyl V2: Thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) II.2.4. Xác định hàm lượng andehyt Cơ sở của phương pháp: Cho các andehyt của rượu mẫu tạo với natribisunfit một sản phẩm cộng hợp bền. Tiếp theo cho I2 vừa đủ để phản ứng với NaHSO3 còn thừa ở trên với chỉ thị là hồ tinh bột. Sau đó phân giải sản phẩm cộng hợp ở trên bằng kiềm sẽ làm giải phóng ra một lượng NaHSO3 . Dùng I2 oxy hoá lượng NaHSO3 vừa được giải phóng. Căn cứ vào lượng I2 tiêu tốn tính ra lượng NaHSO3 , từ đó tính ra lượng andehyt. Tiến hành - Điều chỉnh độ rượu mẫu về 500. - Dùng pipet hút lấy 25ml cồn 500 vào bình nón nút mài, thêm 15ml NaHSO3 1,2%. - Đậy kín bình trong 1 giờ cho phản ứng xong. - Sau đó cho 7ml HCl 0,1N vào. - Để tiếp 1 giờ nữa. Rồi cho thêm 2ml tinh bột 0,5% vào. - Dùng I2 0,1N nhỏ từ từ xuống, cuối giai đoạn thì dùng I2 0,01N nhỏ xuống đến khi dung dịch lên màu tím nhạt thì dừng. Lượng I2 tiêu hao trong giai đoạn này không tính đến. - Tiếp theo cho 20ml NaHCO3 1N, lắc đều trong 1 phút, dung dịch sẽ mất màu. Dùng I2 0,01N nhỏ từ từ xuống cho đến khi dung dịch có màu giống với lần trước thì dừng lại. Ghi số ml I2 0,01N để tính toán. Song song với mẫu thí nghiệm là làm mẫu trắng chỉ khác thay số ml rượu mẫu bằng nước cất. Tính kết quả: X = (V – V0) . N . 22. 1000 C (mg/l) Hàm lượng andehyt tính bằng số mg axetaldehyt trong 1 lit rượu mẫu theo công thức: Trong đó: V : số ml I2 0,01 dùng để chuẩn. V0 : số ml I2 0,01N dùng trong mẫu kiểm chứng. N : nồng độ đương lượng của I2 (0,01N). 22 : đương lượng của andehyt. C : số ml cồn cất có trong cồn 500. 1000 : tính lượng andehyt có trong 1 lit. II.2.5. Xác định hàm lượng đường tổng và đường khử Cơ sở của phương pháp: Đồng sunfat tác dụng với muối tartrat kép trong môi trường kiềm tạo thành muối đồng. Cho đường khử tác dụng muối đồng, dưới tác dụng của nhiệt sẽ tạo đồng II oxyt. Kết tủa đồng II oxyt được hoà tan bằng dung dịch sắt III sunfat. Sau đó định phân bằng dung dịch KMnO4. Căn cứ vào lượng KMnO4 tiêu hao ta suy ra lượng đồng rồi tra bảng Bertran sẽ biết được lượng đường chứa trong mẫu rượu thí nghiệm. Cách tính toán kết quả: Xác định theo đường glucoza. II.2.6. Xác định nồng độ chất khô hoà tan Dịch thu được sau khi cất cồn đem đi đo nồng độ chất khô hoà tan bằng thiết bị DA_300_Density \ Specific Gravity Meter. Kết quả thu được là nồng độ chất khô hoà tan tính theo độ Bx. II.2.7. Xác định pH Chúng tôi tiến hành đo pH của rượu mẫu (rượu màu, rượu vang) bằng thiết bị Inolab_pH Meter. II.2.8. Xác định hàm lượng SO2 trong rượu vang và rượu màu (Phương pháp chưng cất) Tiến hành : - Hút 50ml rượu mẫu cùng với 200ml nước cất vào bình cất. Lấy 25ml I2, 25ml nước cất vào bình thu 500ml (tam giác). Đặt bình tam giác vào cuối sinh hàn, ống nối nhúng sâu vào dung dịch I2 trong bình tam giác, đánh dấu bình tam giác ở mức 200ml. - Hút 10ml NaHCO3 và 5ml HCl đậm đặc vào bình cất chứa 50ml rượu mẫu ở trên, lắp vào bộ cất. Mở nước qua sinh hàn, gia nhiệt bình cất bằng bếp ga (hoặc điện) để chưng cất tạo ra 150ml mẫu vào trong bình thu hồi trong khoảng 45 phút. Tháo rới bình thu hồi, tráng ống nối bằng nước. Thêm Na2S2O3 0,1N từ buret vào bình tam giác này cho đến khi màu ngả sang vàng nhạt. Thêm 5ml tinh bột chỉ thị và tiếp tục định phân đến khi màu thay đổi từ xanh sang không màu. Đọc số ml Na2SO3 (b) Kiểm tra tính ổn định của dung dịch I2 0,1N Lấy 50ml nước cất, thêm 25ml I20,1N cho vào bình tam giac 500ml. Thêm vài giọt tinh bột, sau đó định phân bằng Na2SO3 0,1N tới mất màu. Đọc số ml Na2S2O3 (a) Số mg SO2/lit = (a-b) x 3,2 x 20 Trong đó: số ml Na2S2O3 trung hoà 25 ml I2 0,1N số ml Na2S2O3 trung hoà I2 trong dịch sau cất II.2.9. Xác định hàm lượng tanin Cơ sở của phương pháp: - Dùng KMnO4 oxy hoá các hợp chất tanin với chỉ thị Indigocarmin. Tiến hành: - Lấy 50 ml rượu đã loại bỏ cồn. Khử màu bằng than hoạt tính (1-2 gam), lắc đều, để yên 5 phút sau đó đem lọc. - Lấy 5 ml dịch lọc ở trên, thêm 500 ml nước cất. - Thêm 10 ml Indigocarmin. - Chuẩn bằng dung dịch KMnO4 cho tới xuất hiên màu vàng sáng. Đọc thể tích KMnO4 dùng. Làm tương tự như trên đối với mẫu trắng. Tính toán Hàm lượng tanin trong mẫu phân tích tính theo công thức: Trong đó: T: Hàm lượng tanin trong mẫu (mg/l) VM:Thể tích dung dịch KMnO4 dùng chuẩn mẫu thật (ml) V0: Thể tích dung dịch KMnO4 dùng chuẩn mẫu trắng (ml) V: Thể tích mẫu đem phân tích (ml) 0,1: Nồng độ dung dịch KMnO4 II.2.10. Xác định hàm lượng metanol Lấy 2ml KMnO4 (3,0g KMnO4 + 15,5ml H3PO4 trong 100ml nước) cho vào bình định mức có dung tích 50 ml. Sau đó đưa vào bình làm lạnh, rồi thêm 1ml mẫu đã pha loãng (cũng được làm làm lạnh) rồi giữ 30 phút trong bình làm lạnh Khử mẫu của mẫu bằng NaHSO3 khô và thêm 1ml axit chromotropic 5%, Thêm 5ml H2SO4 rồi chuyển vào bình nước nóng (60-700C) giữ 15 phút. Làm lạnh tới nhiệt độ phòng rồi thêm nước tới vạch định mức. Đem dung dịch trên đo máy so màu UV ở bước sóng l = 575nm . Đối chứng vớimẫu trắng là dung dịch 5,5% cồn và đọc giá trị đo được :A. Chuẩn bị dung dịch chuẩn metanol 0,025%( trong cồn 5,5%) và đo máy so màu UV, đọc giá trị đo được:A’. %metanol(mẫu) = (A/A’) x 0,025 x F Trong đó: F - hệ số pha loãng. II.2.11. Xác định độ trong Rượu trắng : Dùng 2 ống so màu có đường kính và chiều dài bằng nhau. Rót 20ml rượu vào một ống, 20ml nước cất vào ống nghiệm kia. Đặt hai ống tren nền trắng ở chỗ sáng để so sánh độ trong. Độ trong của 2 ống phải như nhau. Rượu mùi: (Tiến hành ở nhiệt độ 20-300C) Rót 100ml rượu mẫu vào ống nghiêm dung tích 150ml, rượu trong ống nghiệm phải không có vẩn đục, tạp chất lạ. Đối với cafee: rót 10ml rượu mẫu vào ống nghiệm đáy là bàn cầu, cao 15cm, đường kính 1,5cm. Đặt ống nghiệm vào máy li tâm, quay máy với tốc độ 300 vòng/ phút, trong 10 phút. Sau đó lấy ồng nghiệm ra đo cặn lắng ở đáy ống nghiệm. Đường kính lớn nhất của vết cặn không được lớn hơn 3mm. Rượu mùi và rượu nếp cẩm: tiến hành tương tự với với rượu mùi. II.2.12. Xác định màu Rượu trắng: Dùng 2 ống so màu có đường kính và chiều dài bằng nhau. Rót 20ml rượu vào 1 ống, 20ml nước cất vào ống nghiệm kia. Đạt 2 ống trên nền trắng ở chỗ sáng để so sánh màu sắc. Màu sắc của 2 ống phải như nhau. Rượu mùi: Rót rượu vào ống thuỷ tinh không màu, quan sát màu của rượu trong ánh sáng thường trên nền trắng. Rượu vang và rượu nếp cẩm tiến hành tương tự rượu mùi. II.2.13. Xác định mùi vị cho các loại rượu Rót rượu vào cốc thuỷ tinh thạch anh khô, sạch, ngay sau đó tiến hành xác định mùi và vị (tiến hành ở trong phòng thoáng, xa phòng thí nghiệm và không có mùi lạ) Phần III: Kết quả và Thảo luận III.1. Phân tích chất lượng cồn Chất lượng của cồn đóng vai trò quan trọng trong quá trình sản xuất rượu, nó gắn liền với chất lượng rượu đặc biệt là rượu pha chế. Hiện tại nguồn nguyên liệu cồn được các cơ sở sản xuất sử dụng chủ yếu gồm: cồn Hà Nội, cồn Bình Tây, cồn Việt Trì, cồn Thanh Ba, cồn HABA, ngoài ra còn có cồn của một số nhà máy đường nhỏ khác. Chất lượng của cồn ở tại mỗi một cơ sở thì khác nhau và phụ thuộc vào công nghệ, thiết bị cũng như nguyên liệu đầu vào. Bảng 1 : Các chỉ tiêu cơ bản của một số loại cồn Mẫu Etanol (%V) Axit (mg/l) Ester (mg/l) Aldehyd (mg/l) Metanol (0/00) CS 1(rđ) 94,8 13,3 66 14 3,5 CS 2 96,4 11,2 45,6 3,52 0,9 CS 3 95,2 12,6 39,6 4,9 0,6 CS 4 95 15,75 48,17 10,14 1,5 CS 5 (rđ) 95 12,9 85 22 3,5 Nhận xét: Qua bảng trên ta thấy chất lượng cồn từ rỉ đường thấp hơn so với cồn từ tinh bột. Nhưng hàm lượng các chất có ảnh hưởng đến sức khoẻ con người thì lại cao h