Đề tài Quy trình sản xuất Cyclodextrin

Tính chất này có ứng dụng quan trọng trong các sản phẩm như giò lụa. Vì tinh bột chứa cả amilose và amilopectin nên trong gel tinh bột có cả vùng vô định hình và vùng kết tinh.Tham gia vào vùng kết dính có các phân tử amilose và các đoạn mạch ngắn của amilopectin ngắn kết dính nhau.Cấu trúc nhiều nhánh của amilopectin sẽ cản trở sự dàn phẳng và sự kết tinh.Vùng kết tinh vừa nằm trong các hạt đã trương vừa nằm trong dung dịch sẽ tạo độ bền và độ đàn hồi cho gel; còn phần đại phân tử amilose và amilopectin nối vào phần kết tinh nhưng nằm trong phần vô định hình sẽ tạo cho gel một áp suất nhất định để không bị phá huỷ . Tinh bột nếp có hàm lượng amilopectin cao thường khó tạo gel ở nồng độ thấp, tuy nhiên nồng độ tinh bột 30% thì cũng tạo gel được. Gel của tinh bột giàu amilose thường cứng và đàn hồi kém. 2.4.2. Sự thoái hoá của gel tinh bột: Khi để một thời gian gian dài, các gel tinh bột sẽ co lại và tách nước. Hiện tượng này gọi là sự thoái hoá. Quá trình này sẽ được tăng cường khi để lạnh đông và sau đó làm tan đá .Nguyên nhân của hiện tượng này là do sự hình thành các cầu hydro giữa các phân tử tinh bột. Amilose có cấu trúc mạch thẳng nên khả năng định hướng và tập hợp lại dễ dàng hơn amilopectin, vì thế nói chung, hiện tượng thoái hoá thường liên quan đến thành phần amilose của tinh bột .Quá trình thoái hoá gồm các giai đoạn sau đây: - Các mạch được uốn thẳng lại. - Sau đó lớp vỏ hidrat bị mất đi, các mạch sẽ định hướng song song với nhau. - Các cầu hidro dược hình thành giữa các nhóm OH của tinh bột. Tốc độ thoái hoá sẽ tăng khi giảm nhiệt độ và đạt cực đại ở pH=7. Tốc độ thoái hoá sẽ giảm cả khi pH nhỏ hơn hay lớn hơn 7. Amilose là thành phần chủ yếu gây thoái hoá nhưng không khắc phục được, trong khi đó thoái hoá do amilopectin có thể khắc phục được khi đun nóng từ 50-60oC. Sự thoái hoá thường kèm theo hiện tượng tách nước và đặc lại của sản phẩm dạng nữa lỏng và làm sản phẩm cứng như bánh mì. 2.5. Khả năng tạo hình của tinh bột: 2.5.1. Khả năng tạo màng: Để tạo màng các phân tử tinh bột tạo dàn phẳng ,sắp xếp lại và tương tác trực tiếp với nhau nhờ liên kết hydro hoặc gián tiếp thông qua các cầu phân tử nước. Tính chất này được ứng dụng để sản xuất bánh tráng ,bánh cuốn ,bánh phở .. từ tinh bột. Các giai đoạn trong quá trình tạo màng Cho tinh bột phân tán trong nước đến một nồng độ nhất định. Hồ hoá sơ bộ để tạo ra một độ nhớt nhất định Khuấy kỹ và rót dịch tinh bột một lớp mỏng lên mặt kim loại phẳng và nhẵn đã được gia nhiệt thích hợp (có thể phết một ít parafin để trơ hoá bề mặt kim loại tránh cho màng hỏi bị dính sau khi khô) Cơ chế của việc tạo màng Giai đoạn 1: Nước bốc hơi từ bề mặt tự do của chất lỏng (trong trường hợp này, áp suất hơi bão hoà là trở ngại duy nhất) Giai đoạn 2: Nồng độ tinh bột tăng lên và các hạt tinh bột dịch lại gần lại nhau, phân tán sắp xếp thành lớp đơn hạt, một lớp gel tạo trên bề mặt màng (nước phải thắng trở lực của lớp gel này) Giai đoạn 3: Nước nằm giữa các hạt (nước solvate hoá liên kết bền với tinh bột) bắt đầu bốc hơi .Lúc này nước đã thắng các trở lực của màng .Các hạt tiếp xúc nhiều hơn và bắt đầu biến dạng, có sự co bề mặt . Giai đoạn 4: Các hạt bắt đầu thể hiện lực cố kết, tạo nên cáctính chất cơ lí của màng Giai đoạn 5: Màng được tạo thành do kết quả của sự bốc hơi nước .Thay đổi nhiệt độ điều chỉnh tốc độ bốc hơi nước, thay đổi nồng độ tinh bột, độ nhớt dung dịch sẽ thu được màng có tính chất khác nhau . Nồng độ tinh bột nhỏ dẩn đến sự hidrat hoá cao, sự bốc hơi nước nhanh và màng càng co ngót, có độ bền cao nhưng ứng suất nội lớn. Màng tinh bột thu được thường giòn và dễ rách là do khi tạo màng có sự giảm dần thể tích tinh bột do sự bốc hơi nước. Khi màng co ngót, do bề mặt bản kim loại không có khả năng thay đổi kích thước của mình nên sẽ làm xuất hiện các ứng suất nội. Nếu ứng suất này lớn hơn độ bền cấu trúc màng đã hình thành tại thời điểm đó thì sự co ngót làm rách màng. Khắc phục hiện tượng trên bằng cách tăng nhiệt độ tạo màng để tăng chuyển động nhiệt của các hạt phá vỡ các cấu trúc cục bộ; hoặc thêm các chất hoá dẻo để tăng khoảng cách giữa các phân tử, giảm lực Vander Wall để giảm ứng suất nội tăng độ bền và đàn hồi của màng vừa được tạo thành . 2.5.2. Khả năng tạo sợi: Ứng dụng để sản xuất các sản phẩm như miến Các bước tạo miến Cho dung dịch tinh bột đi qua một bản có đục lỗ với bán kính thích hợp. Các phân tử tinh bột sẽ tự định hướng, kéo căng ra và sắp xếp song song với nhau theo hướng trọng lực. Nhúng các sợi vừa kéo căng đi ra từ khuôn vào bể đựng nước nóng để định hình (nhờ tác dụng của nhiệt), sau đó là qua bể nước lạnh để tăng sự liên hợp giữa các sợi (do tạo ra nhiều cầu hidro giữa các phân tử).Nhiệt độ lạnh còn tạo ra sự kết tinh từng phần làm tăng độ bền cơ học và sự gắn bó giữa các sợi với nhau. Gia nhiệt để khử nước, tăng lực cố kết và độ cứng của sợi. Độ dai và độ bền đút của toàn sợi chịu tác động của lực tương tác giữa các phân tử và nội lực phân tử .Liên kết giữa các phân tử lại phụ thuộc vào chiều dài của mạch. Tinh bột đậu xanh chứa >50% amilose, mạch amilose dài nên lực tương tác giữa các phân tử lớn, các chuổi khó bị đứt, sơi miến chắc và dai. Amilopectin ngắn hơn và phân nhánh do đó lực tương tác giữa các phân tử yếu hơn, các mạch ngắn dễ chập lại với nhau tạo khuyết tật của bó sợi tinh bột nên sợi tinh bột dễ bị rão và đứt. Chính vì thế mà người ta dung tinh bột của đậu hay tinh bột của dong riềng làm miếng để tạo độ bền và dai hơn so với các tinh bột khác . 2.5.3. Khả năng phồng nở của tinh bột: Khi chiên, rán tinh bột với dầu béo, dầu béo có xu hướng tụ tập lại với nhau do tương tác kị nước và có khả năng xuyên thấm qua các vật liệu như tinh bột, cellulose…Khi gia nhiệt, tinh bột bị hồ hoá và chín. Các không khí bên trong tinh bột giãn nở và không thể nào thoát ra ngoài được do tinh bột bị tẩm béo, dẫn đến sự phồng nở của khối tinh bột. Tinh bột của nếp do chứa nhiều amilopectin nên có câu trúc bền, chặt; không khí càng khó thoát ra bên ngoài, do đó, độ phồng của tinh bột càng cao. Tinh bột oxy hoá có các phân tử tích điện trái ngược nhau nên đẩy nhau, do đó có khả năng phồng nở cao. Ứng dụng tính chất này để sản xuất bánh phồng tôm và xôi chiên. 3.chỉ tiêu chất lượng: -Trong công nghiệp người ta thường dung tinh bột sắn để sản xuất cyclodextrin. -Chỉ tiêu chất lượng: Hàm lượng tinh bột(starch content):≥ 85%. Độ ẩm(moisture):≤ 13% Hàm lượng xơ thô(ASH):≤ 0.2% PH:5-7 Độ dẻo(viscosity):≥1000BU Độ trắng:≥93%. Độ mịn(qua rây 100µm):99.5% Hàm lượng sơ thô:≥0.2% Hàm lượng tro toàn phần:≤0.1% Hàm lượng tro không tan:0% Hàm lượng lưu huỳnh:0% Mùi vị: không có mùi vị II.Nguyên liệu phụ: 1.Nước: giúp hồ hóa tinh bột và là môi trường để cho các enzym thủy phân hoạt động.Yêu cầu:trong suốt, không có vị lạ, không có vi sinh vật gây bệnh, PH:6.5-7. 2. Dung môi:( trichloroethylene,tetrachloroethane, decanol,brombenzene…)giúp cho việc định hướng phản ứng tạo ra các sản phẩm α-,β-,γ- cyclodextrin. III.Chế phẩm emzyme: 1.α-amylase (EC3.2.1.1): endo-enzyme - cắt liên kết α-1,4 glucoside từ giữa mạch tạo các dextrin. a.Cấu tạo:là protein có phân tử lượng thấp, thường nằm trong khoảng 50000-60000.Có cấu trúc bậc 3. Hình:cấu trúc bậc 3 của α-amylase b.Tính chất: - PH tối ưu phụ thuộc vào nguồn gốc enzyme( 4.8-6.9).Tuy nhiên có một số α- amylase chịu axit cao như α-amylase từ bacillus acidocaldarious( PH tối ưu 3.5) và chịu kiềm mạnh như α-amylase từ bacillus licheniformis( Ph tối ưu 9.0). Sự có mặt của ion Canxi cho phép cải thiện độ ổn định của enzyme đối với sự thay đổi PH. -Nhiệt độ hoạt động tối ưu của α-amylase cũng phụ thuộc vào nguồn gốc enzyme(40-50oC), nhưng có thể đạt tới giá trị gần 70-80oC đối với α-amylase từ vi khuẩn như B.sterothermophilus,B.subtilis,B.licheniformis. Bảng.Các tính chất của α-amylase 2.Cyclodextrin glucanotransferase(CGTase): -Có khả năng chuyển hóa các mạch thẳng của phân tử tinh bột thành mạch vòng.Cơ chế xúc tác của enzyme này rất phức tạp.Nhìn chung có thể thấy giai đoạn đầu là giai đoạn khử trùng hợp phân tử tinh bột, tiếp theo là giai đoạn chuyển hóa glucoside nội phân tử. a.Cấu tạo:khối lượng phân tử từ 67000 đến 88000. b.Tính chất: -CGTase được chia thành các nhóm:nhóm tạo chủ yếu α-cyclodextrin( ví dụ bacillus macerans) và nhóm khác là β-cyclodextrin ( ví dụ megaterium). Ngoài ra sự phân bố các sản phẩm mạch vòng còn phụ thuộc vào thời gian phản ứng. -Ezyme CGTase tạo thành từ B.macerans ban đầu tạo ra β-cyclodextrin, sau đó là α- và γ-cyclodextrin có tỉ lệ là 42,44:14.Enzyme này có đặc tính là thủy phân được những sản phẩm cyclodextrin của chính mình. Các vi sinh vật chủ yếu sinh tổng hợp enzyme này là B.macerans,B.stearothermophilus,K.pneumoniae và một số giống thuộc Micrococcus -Nhiệt độ tối ưu của enzyme CGTase nằm trong khoảng 50-70oC, PH tối ưu 5-7,còn PH tối ưu để tạo các cyclodextrin là từ 4,5-9. 3.Glucoamylase(EC 3.2.1.3): a.Cấu tạo:glucoamylase từ nấm mốc là các protein có khối lượng phân tử dao động rất lớn từ 27000 đến 112000 tùy thuộc nguồn gốc enzyme.Nói chung, các glucoamylase đều có chứa các gốc metionin,tryptophan,và một nữa gốc cystein. b.Tính chất:phụ thuộc vào nguồn gốc enzyme.Hoạt động tối ưu của enzyme nằm trong khoảng PH 4,5-5,5 và nhiệt độ 40-60oC.Sự có mặt của các oligosaccharide trong môi trường có tác dụng ổn định enzyme.Ngược lại sự có mặt của ion Canxi kìm hãm chúng và làm biến tính enzyme. Bảng.Các đặc tính của glucoamylase Phần III:Quy trình công nghệ I.Sơ đồ khối Quy trình 1 Tinhbột sắn Hoà hoùa α – amylase Dòch hoùa Loïc keát tuûa Gia nhiệt Làm nguội CGTase Toång hôïp cyclodextrin β-cyclodextrin Theâm Bacterial α-amylase,glucoamylase Trao ñoåi ion Cô đặc α-cyclodextrin Keát tinh Tinh bột sắn Quy trình 2 Hoà hoùa α – amylase Dòch hoùa Gia nhiệt Làm nguội CGTase Toång hôïp cyclodextrin Theâm dung moâi Loïc keát tuûa Trao ñoåi ion Cô đặc Cyclodextrin Keát tinh II. Giải thích quy trình 1. Quy trình 1 a. Hồ hóa tinh bột Mục đích công nghệ: -Khai thác: hòa tan những hạt tinh bột có kích thước nhỏ thành dung dịch nhớt sền sệt, các hạt hút nước và trương nở tối đa tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình dịch hóa. Thiết bị: - Thiết bị jet-cooker: gồm một ống huyền phù tinh bột và một ống hơi giao nhau qua một khe hình côn, hơi được phun trực tiếp vào huyền phù tinh bột, lượng hơi vào được điều chỉnh bởi van qua hệ thống khí nén. - Cột lưu cao áp: lượng tinh bột được hồ hóa một phần sẽ băng qua một dãy các cột lưu cao áp để duy trì nhiệt độ ở 105 – 1100C và được giữ trong 5 phút. Thiết bị jet-cooker và các cột lưu thực hiện hai nhiệm vụ: hồ hóa hoàn toàn và phá bung toàn bộ hạt tinh bột bắt đầu giai đoạn dịch hóa. Thông số công nghệ: - Thiết bị jet-cooker: Nhiệt độ t0 = 60 - 700C. Thời gian t = 5s. - Cột lưu cao áp: Nhiệt độ t0 =105 – 1100C. Thời gian t = 5ph Các biến đổi diễn ra trong quá trình: Huyền phù tinh bột được bơm cưỡng bức vào thiết bị jet-cooker và tiếp xúc trực tiếp với hơi, hơi nước khi tiếp xúc với tinh bột có nhiệt độ thấp hơn sẽ ngưng tụ một phần nhưng hầu hết hơi nước vẫn còn ở áp suất cao nên vẫn cung cấp lượng nhiệt để nâng nhiệt độ lên nhằm hồ hóa dung dịch. Quá trình hồ hóa xảy ra nhanh hơn, đồng đều và nhiệt độ không bị tăng cục bộ. Tuỳ loại tinh bột khác nhau có cấu trúc và số lượng hạt khác nhau dẫn đến khả năng hấp thụ nước khác nhau. Khi tinh bột được xử lý bằng nhiệt và ẩm đồng thời thì sẽ xảy ra hiện tượng hồ hoá, các hạt tinh bột sẽ trương nở lên do hấp phụ nước vào các nhóm hydroxyl phân cực. Các hạt tinh bột lớn nhất sẽ trương nở trước hết do cấu trúc kém bền nhất. Khi đó độ nhớt của huyền phù tinh bột tăng mạnh vì các hạt tinh bột trương nở kết dính vào nhau.Tiếp tục xử lý sẽ gây vỡ hạt tinh bột, thuỷ phân từng phần các phân tử cấu thành tinh bột, làm giảm độ nhớt của dung dịch. Khi dung dịch rất đậm đặc thì tinh bột hình thành gel, độ nhớt tăng lên, đôi khi tạo kết tủa. Thời gian tạo gel nhanh nhưng dưới tác dụng nhiệt của cột lưu cao áp làm cho tất cả các hạt tinh bột trương nở hoàn toàn. b. Dịch hóa tinh bột Mục đích công nghệ: -Khai thác: Quá trình dịch hóa giảm thiểu khả năng bị lão hóa của tinh bột và giúp quá trình tổng hợp cyclodextrin xảy ra hiệu quả hơn. Hơn nữa quá trình dịch hóa giúp thu hồi cyclodextrin từ dung dịch sau phản ứng tổng hợp dễ dàng hơn. Chuyeån heä huyeàn phuø cuûa haït tinh boät thaønh daïng dung dòch hoøa tan dextrin coù nhieàu maïch ngaén hôn. Tổng hợp enzyme: sử dụng α-amylase tổng hợp từ vi khuẩn: - Vi khuẩn Bacillus Subtilis: chịu nhiệt ở 80-850C. - Vi khuẩn Bacillus Licheniformis, vi khuẩn Bacillus Stearothermophilus: chịu nhiệt ở 90-1000C. Thiết bị: - Cấu tạo: thiết bị là một thùng kín, vỏ ngoài có áo cách nhiệt, trong thùng được chia làm nhiều ngăn, mỗi ngăn có cánh khuấy nối chung với một trục được dẫn bởi động cơ. - Nguyên tắc hoạt động: đây là thiết bị hoạt động liên tục, dịch được bơm từ cột lưu vào thùng dịch hóa, thùng dịch hóa khi đầy dung dịch sẽ được bơm từ từ sang thiết bị tiếp theo, khi đó dung dịch sẽ đi từ trên xuống qua mỗi ngăn theo ống trung tâm. Do vậy dung dịch sẽ được lưu một thời gian cố định trong thùng, áo cách nhiệt phía ngoài nhằm giữ nhiệt độ dịch hóa không đổi và dịch luôn được đảo trộn liên tục bởi cánh khuấy. Thông số công nghệ: Nhiệt độ t0 = 90 – 950C. Thời gian t = 85 – 110ph pH = 7.2 DE = 0.5 – 6.0 Các biến đổi diễn ra trong quá trình: dưới tác dụng của enzyme xảy ra quá trình dịch hóa tinh bột, tinh bột bị cắt ở giữa mạch, độ nhớt giảm, nồng độ chất khô tăng. Hạt tinh bột bị phá bung, phá vỡ các liên kết hydro giữa nước và các sợi tinh bột. Phản ứng Maillard giữa đường khử và acid amin tạo ra sản phẩm có màu. Sử dụng chế phẩm enzyme α-amylase chịu nhiệt (Termamyl) giúp đẩy nhanh quá trình phản ứng dịch hóa. Tinh bột α-dextrin + maltose + glucose Giải thích quy trình: chỉ số DE < 0.5 thì không đạt được mục đích công nghệ quá trình dịch hóa, tuy nhiên càng tăng chỉ số DE của hồ tinh bột, tức là tăng sự phân đoạn tinh bột thì làm giảm hàm lượng cyclodextrin thu được. Thông thường, chỉ số DE của tinh bột dịch hóa giữ ở khoảng dưới 20 DE. Ở đây, để đạt được hiệu suất tổng hợp tinh bột cao chọn DE ≤ 6.0. c. Gia nhiệt: Mục đích công nghệ: -Hoàn thiện:làm vô hoạt hoạt tính của enzyme α-amylase, nhờ đó không làm ảnh hưởng tới lượng cyclodextrin thu được vì α-amylase có khả năng thủy phân cyclodextrin thành đường glucose và một số oligosaccharide. Thiết bị: thiết bị gia nhiệt dạng vỏ áo, gia nhiệt bằng hơi nước. Thông số công nghệ: Nhiệt độ t0 = 1200C. Thời gian t = 15 phút. Các biến đổi diễn ra trong quá trình: tiếp tục xảy ra phản ứng Maillard giữa đường khử và acid amin. Độ tan của tinh bột tăng. d. Làm nguội: Mục đích công nghệ: - Chuẩn bị: tạo điều kiện tối thích cho quá trình tổng hợp cyclodextrin tiếp theo. Thiết bị: thiết bị truyền nhiệt gián tiếp với kiểu có bề mặt truyền nhiệt phẳng, gồm những tấm bản ghép thành hộp rỗng nhiều ngăn. Chúng có những lỗ nối nhau tương ứng để tạo thành lối chuyển động riêng cho từng lưu chất. Dịch đường và nước lạnh sẽ đi trong những khoang xen kẽ nhau. Giữa các tấm bản có dùng các tấm đệm kín để đảm bảo ngăn cách hai lưu chất. Bên ngoài có hệ thống các thanh giằng có các van để ghép chặt các tấm bản. - Ưu điểm: diện tích bề mặt rất lớn so với thiết bị truyền nhiệt dạng ống hay dạng vỏ áo, nhờ đó mà quá trình làm nguội diễn ra nhanh chóng, kích thước thiết bị nhỏ gọn. Có thể thay đổi khả năng truyền nhiệt một cách dễ dàng bằng cách thay đổi số bản truyền nhiệt trong khung. - Nhược điểm: không thể bảo đảm độ kín tuyệt đối giữa các khoang nhờ vào các tấm đệm. Do đó nó chỉ thích hợp đối với những dòng lưu chất có tốc độ tương đối nhỏ và áp suất tương đối thấp. Thông số công nghệ: Nhiệt độ của tác nhân lạnh (nước) t0 = 300C (te). Nhiệt độ của dịch đường sau khi làm nguội t0 = 400 - 600C. e. Tổng hợp cyclodextrin Mục đích công nghệ: -Chế biến: dùng enzyme CGTase làm xúc tác cho phản ứng tổng hợp hỗn hợp cyclodextrin từ tinh bột dịch hóa. Tổng hợp enzyme: sử dụng cyclodextrin transglycosylase (CGT) từ các loài vi khuẩn thuộc chủng Bacillus như B. macerans amylase, B. circulans, B. stearothermophilus, B. megaterium, B. ohbensis, B. klebsiella pneumoniae và B. micrococcus. Thiết bị: thiết bị tương tự như thiết bị dịch hóa. Thông số công nghệ: Nhiệt độ t0 = 400 - 600C. Thời gian t = 2 – 7 ngày pH = 5.5 - 7.5 Hoạt tính enzyme = 1 – 10 đơn vị Tilden – Hudson/gram tinh bột. Các biến đổi diễn ra trong quá trình: xảy ra phản ứng tổng hợp hỗn hợp cyclodextrin từ tinh bột dịch hóa dưới tác dụng xúc tác của CGTase. Chỉ số DE của hỗn hợp sau phản ứng tăng khoảng = 15, độ nhớt dung dịch tiếp tục giảm, xuất hiện huyền phù là β-cyclodextrin.Dung dịch nhận được sau quá trình tổng hợp cyclodextrin (gọi là dịch cái β-cyclodextrin) chứa khoảng 2% α-cyclodextrin, 6% β-cyclodextrin, 9% γ-cyclodextrin, khoảng 70% oligosaccharide và khoảng 10% glucose và maltose tính theo khối lượng. f. Lọc kết tủa Mục đích công nghệ: -Khai thác: thu nhận β-cyclodextrin không tan kết tủa trong dung dịch cyclodextrin và đường khử. Thiết bị: sử dụng thiết bị lọc thùng quay chân không. Thiết bị lọc thùng quay chân không được sử dụng rộng rãi trong công nghệ chế biến vì nó thuận lợi hơn so với lọc khung bản ở tính liên tục, nhanh hơn, và cần ít nhân công hơn nhưng chi phí đắt hơn lọc ép cố định. Thiết bị lọc gồm có một bình trụ rộng 0.3-3 m và dài 0.3-4 m, ngập 1 phần trong máng chứa huyền phù và quay quanh 1 trục quay gắn với 1 hệ thống truyền động. Bề mặt trụ được làm từ các tấm kim loại để che đậy môi trường lọc và hoạt động như 1 bề mặt lọc. Chân không được dùng bên trong bình trụ và bã lọc dưới tác dụng của độ giảm áp suất cố định cân bằng với áp suất khí quyển cộng thêm áp suất của thiết bị lọc. Bánh lọc được để ở dạng bề mặt lọc trong khi cặn lọc được tập trung ở thiết bị để được tách ra bởi 1 loại bơm đặc biệt. Bã lọc được tháo liên tục từ bề mặt lọc bằng cách nạo bằng 1 dao nạo trước khi quá trình lọc được lặp lại. Bã lọc trong bề mặt bình trụ thường được làm sạch bằng nước trước khi được tháo bởi dao cạo. Áp dụng các dòng áp suất ko khí ở cuối quá trình lọc để dễ tháo các bã lọc đã rửa. Vì lí do này, các trụ lọc được cung cấp một số cánh quạt nối liền các khoảng trống, áp suất khí quyển, áp suất nén trong khi thiết bị lọc quay từ từ. Quá trình lọc các chất keo và các cấu tử ép được dễ dàng hơn nếu phủ trước khu vực lọc bằng chất trợ lọc như tảo biển trước khi bắt đầu quá trình lọc. Một lớp mỏng với độ dày từ 5-15 cm làm bề mặt lọc với nước lọc được thêm vào từ 7-10 % trong từ 1-1.5h trước khi hệ thống lọc họat động. Trong quá trình lọc, các phần tử từ, lớp bã được phủ sẽ được tháo liên tục từ từ bằng hệ thống dao cạo. Bộ đĩa quay lọc chân không tương tự như hệ thống lọc quay chân không, nó bao gồm 1 số đĩa vận tốc liên kết với các xy lanh trong hệ thống chân không. Các đĩa khoan hay các đĩa kim loại được phủ ngoài bởi áo lọc và được đưa vào cánh quạt tạo chân không, rửa, và di chuyển áp suất không khí. Thông số công nghệ: vận tốc quay = 0.1-2 rpm Các biến đổi diễn ra trong quá trình: Trong dịch cái, do β-cyclodextrin có độ tan thấp nên kết tủa bã lọc trong quá trình là β-cyclodextrin. e. Thêm enzyme saccharogenic Mục đích công nghệ: -Khai thác: thu được dung dịch cyclodextrin và đường khử trong đó chỉ có loại cyclodextrin cần thu (α- hoặc γ- cyclodextrin). Thiết bị: giống thiết bị dịch hóa tinh bột. Thông số công nghệ: Các biến đổi diễn ra trong quá trình: Enzyme saccharogenic có thể được chọn một cách phù hợp tùy vào việc muốn tạo ra sản phẩm nào.Ví dụ muốn tạo sản phẩm là α-,β-, và γ- cyclodextrins, thì một enzyme saccharogenic phải thủy phân dextrin mạch thẳng cũng như mạch nhánh để tạo thành đường khử nhưng về căn bản không thủy phân bất kì α-,β-, và γ- cyclodextrins nào. Enzyme saccharogenic như vậy sẽ bao gồm glucoamylase, β-amylase và sự kết hợp của 1 trong 2 enzyme trên với α-1,6-glucosidase. Glucoamylase hoặc α-1,6-glucosidase kết hợp với glucoamylase sẽ thủy phân dextrin mạch thẳng cũng như mạch nhánh để tạo thành glucose. β-amylase hoặc α-1,6-glucosidase kết hợp với β-amylase sẽ thủy phân dextrin thành maltose. -Thí dụ: Nếu muốn sản phẩm thủy phân là α- cyclodextrins thì enzyme saccharogenic được sử dụng có thể thủy phân β-, và γ- cyclodextrins và những dextrin không vòng khác thành đường khử nhưng không thể thủy phân α- cyclodextrins. Những enzyme như vậy bao gồm bacterial saccharogenic α –amylase,fungal α –amylase và glucoamylase kết hợp với những amylase trên. Bacterial saccharogenic α –amylase hay fungal α –amylase chuyển hóa tinh bột thủy phân ngoại trừ α- cyclodextrins thành maltose và glucose. Glucoamylase kết hợp với bacterial saccharogenic α –amylase sẽ chuyển hóa tinh bột thủy phân thành glucose. Đường khử có trong dung dịch đường thì dễ chuyển thành glucose hơn khi được chiếu sáng. f. Trao đổi ion Mục đích công nghệ: -Khai thác: thu nhận cyclodextrin bằng cách tách phân đoạn cyclodextrin ra khỏi đường khử. Thiết bị: nhựa trao đổi ion (ionit) - Cấu tạo: nhựa trao đổi ion được cấu tạo bởi các hợp chất cao phân tử acid hoặc baz bao gồm khung carbon có chứa các ion di động bằng lực tĩnh điện. Ion di động tham gia cân bằng trao đổi ion. Ionit có thể ở dạng rắn hoặc lỏng. Các loại ionit hay sử dụng hiện nay chủ yếu có nguồn gốc từ polystyrene, nhựa acrylic, polysaccharides (dextran), cellulose, … Hệ thống có thể gồm 1 cột (bình) hoặc hệ thống các bình. Ở đây ta sử dụng 1 cột và là thiết bị trao đổi cation (cationit) và là cationit loại acid mạnh. Dùng acid mạnh như HCl để phục hồi lại gốc H+ cho cationit, giúp quá trình trao đổi ion diễn ra liên tục. - Nguyên tắc hoạt động: Sự trao đổi ion diễn ra giữa 2 pha: pha tĩnh (ionit) và pha phân tích (dung dịch chứa mẫu có các gốc trao đổi ion). Khi cho pha phân tích đi qua cột trao đổi ion thì những phân tử tích điện trái dấu với pha tĩnh (tức tích điện cùng dấu với ion linh động trao đổi trên ionit) sẽ được giữ lại trên cột nhờ liên kết ion, những phân tử cùng dấu với pha tĩnh hoặc trung tính sẽ theo pha động (pha phân tích) ra khỏi cột. Những phần tử đã được hấp phụ trên pha tĩnh sẽ được giải hấp phụ bởi pha động có ái lực với pha tĩnh mạnh hơn. Thường thì dùng pha động là dung dịch có nồng độ muối tăng dần (tức lực ion tăng dần) hay dung dịch có pH tăng dần. Khi tăng pH hay lực ion của dung dịch đệm thì làm giảm lực tương tác điện tích giữa chất được hấp phụ và pha tĩnh. Thông số công nghệ: Nhiệt độ t0 = 50 – 800C pH = 6.0 Kích thước hạt nhựa = 30-100 mesh Các biến đổi diễn ra trong quá trình: Cyclodextrin có thể được tách ra với độ tinh khiết rất cao và đường khử có thể được rút ra khỏi hệ thống ionit bằng nước nên sản xuất được cyclodextrin với hiệu quả cao. Dung dịch đường bao gồm đường khử và cyclodextrin được cho đi qua cột trao đổi ion dưới tác dụng của nhựa trao đổi cation acid mạnh để tách phân đoạn cyclodextrin ra khỏi đường khử. Cationit loại acid mạnh sử dụng có nhóm chức là –SO3H, có tác dụng trao đổi cation, cation trao đổi của cationit là H+. Kích thước hạt keo càng nhỏ thì càng dễ tách cyclodextrin ra khỏi đường khử do đó kích thước hạt dao động trong khoảng từ 20-200 mesh, và càng tốt nếu dao động từ 30-100 mesh. Ở nhiệt độ cao hơn nhiệt mà quá trình phân đoạn có thể diễn ra thì việc tách sẽ dễ dàng hơn, tuy nhiên nhiệt độ tốt hơn là trong khoảng từ 50-800C. Dưới 50oC hiệu quả của việc phân tách sẽ không được tốt và có thể bị nhiễm nấm, nếu nhiệt độ lớn hơn 800C, đường sẽ bị biến tính và trở nên ngắn hơn. g. Cô đặc: Mục đích công nghệ: -Khai thác: quá trình cô đặc nhằm tăng nồng độ chất khô, tạo điều kiện cho quá trình kết tinh cyclodextrin thành phẩm. Thiết bị: Quá trình cô đặc được thực hiện bằng thiết bị cô đặc chân không với buồng đốt có ống tuần hoàn ngoài và có kèm theo thiết bị ngưng tụ Baromet.Đây là thiết bị cô đặc buồng đốt ngoài dựng đứng nên có các ưu điểm: - Giảm bớt được khoảng cách theo chiều cao giữa buồng đốt và không gian bốc hơi, có thể điều chỉnh được sự tuần hoàn. - Hoàn toàn tách hết bọt, vì buồng đốt cách xa không gian hơi. - Có khả năng sử dụng không gian hơi như là một bộ phận phân li loại li tâm. - Do sử dụng hệ cơ đặc chân khơng nên ít gây ra biến đổi cho sản phẩm. Tuy nhiên hệ thống cũng có một số khuyết điểm sau: Do hệ thống hoạt động liên tục nên dung dịch nhập liệu phải ở trạng thái sôi, dẫn đến tiêu hao chi phí cho thiết bị gia nhiệt để gia nhiệt dung dịch nhập liệu trước khi vào nồi. Nguyên tắc hoạt động: Dung dịch đi vào buồng đốt được đun sôi để tạo thành hỗn hợp hơi lỏng đi vào buồng bốc, ở đây hơi thứ được tách ra và đi lên phía trên. Dung dịch quay về buồng đốt theo ống tuần hoàn ngoài. Thiết bị hoạt động theo nguyên tắc đối lưu tự nhiên do sự chênh lệch khối lượng riêng ở những vùng dịch lỏng có nhiệt độ khác nhau. Ở buồng bốc, dung dịch cyclodextrin bốc hơi làm tăng độ Bx, dẫn đến làm tăng khối lượng riêng, ở buồng đốt dung dịch được gia nhiệt nên khối lượng riêng nhẹ hơn. Do vậy mà dung dịch s