Đồ án Nghiên cứu khả năng hấp phụ dầu khoáng của vỏ sầu riêng bổ sung Acid béo

rình hấp phụ. Kết quả nghiên cứu cho thấy khả năng hấp phụ Methylene Blue cao nhất và thấp nhất đối 95,91% và 87,46%, trong khí đó Brilliant Green cao nhất và thấp nhất là 97,81% và 87,79%. Ngoài ra, thời gian hấp phụ đạt bão hòa là 30 phút, thông qua các nghiên cứu cân bằng hấp phụ sử dụng mô hình đường đẳng nhiệt Langmuir và Freundlich, khả năng hấp phụ tối đa Brilliant Green là 95,23 mg/g, tiếp theo là Methylene Blue với 84,75 mg/g [23]. 1.5.2.2 Trong nước Tại Việt Nam cũng có một số công trình nghiên cứu về việc ứng dụng VSR làm vật liệu hấp phụ, nhưng cũng chủ yếu là chế tạo than hoạt tính từ VSR để làm vật liệu hấp phụ dầu trong nước thải. Cụ thể có một số công trình nghiên cứu như sau: Nghiên cứu: “Tối ưu quá trình than hóa vỏ sầu riêng ứng dụng trong xử lý chất màu( loại bỏ màu xanh methylen từ nước thải tổng hợp)” của Lê Thị Kim Phụng, Lê Anh Kiên. Nội dung nghiên cứu là trình bày các điều kiện tối ưu cho quá trình than hóa vỏ sầu riêng làm than hoạt tính để loại bỏ màu xanh methylen từ nước thải tổng hợp. Ảnh hưởng của nhiệt độ than hóa (từ 673 K đến 923oK) và tỷ lệ KOH (0,2 – 1,0) lên năng suất, diện tích bề mặt và khả năng hấp thụ chất màu của than hoạt tính cũng được định lượng trong nghiên cứu này. Khả năng loại bỏ chất màu được đánh giá với màu xanh methylen. Trong nghiên cứu này xác định các điều kiện tối ưu cho quá trình than hóa vỏ sầu riêng được xác định bằng cách sử dụng phương pháp bề mặt đáp ứng được ở nhiệt độ 760K và tỉ lệ KOH là 1.0, kết quả nghiên cứu ở điều kiện tối ưu cho 25 năng suất (51%), diện tích bề mặt (786m2/g), và khả năng loại bỏ xanh methylen là (172 mg/g) [17]. Ngoài ra còn có “Nghiên cứu sản xuất than hoạt tính từ vỏ sầu riêng: ứng dụng hấp phụ chất màu trong nước thải dệt nhuộm” do Trung tâm Phát triển Khoa học công nghệ Trẻ chủ trì và TS. Nguyễn Ngọc Anh Tuấn là chủ nhiệm đề tài [18]. Không chỉ có các công trình nghiên cứu sử dụng VSR làm vật liệu hấp phụ, còn có một số công trình nghiên cứu tách chết, sử dụng các thành phần trong VSR, cụ thể là nghiên cứu của Phạm Hương Uyên tại Đại Học Đà Nẵng: “Nghiên cứu chuyển hóa cenlulose từ vỏ sầu riêng thành carboxy methyl cellulose”. Nội dung của nghiên cứu này là xác định được một số đặc tính hóa lý của VSR, các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tách Cellulose từ vỏ sầu riêng theo phương pháp xử lý với xút và ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình tổng hợp Carbon Methyl Cellulose hòa tan từ cellulose vỏ quả sầu riêng. Kết quả nghiên cứu cho thấy độ ẩm đo được là 81,18%, hàm lượng tro là 0,936% và hàm lượng kim loại nặng có trong VSR thấp, đáp ứng yêu cầu của an toàn thực phẩm. Điều kiện tối ưu cho quá trình nấu VSR theo phương pháp xút (kích thước nguyên liệu: 1cm; tỉ lệ mvỏ/mNaOH = 2; nhiệt độ: 90oC; thời gian nấu: 16 giờ), điều kiện tối ưu cho quá trình tổng hợp CMC hòa tan từ cellulose VSR (Nồng độ dung dịch NaOH dùng để kiềm hóa là 17,5%; thời gian kiềm hóa: 2 giờ; tỉ lệ mol ClCH2COONa/Cellulose = 2:5:1; thời gian carboxyl methyl hóa: 2 giờ) [12]. 1.5.2.3 Kết luận Ở Việt Nam hiện nay chủ yếu là các công trình nghiên cứu sử dụng VSR làm vật liệu hấp phụ màu trong nước thải, chưa có bất kỳ nghiên cứu, công trình nào công bố liên quan đến việc sử dụng vỏ sầu riêng trong việc xử lý dầu. Chính vì lý do trên nên chúng tôi tiến hành thực hiện đề tài này. Dựa trên kết quả nghiên cứu của các tác giả trong và ngoài nước về khả năng hấp phụ các dung môi hữu cơ của VSR so sánh với khả khả năng hấp phụ dung môi hữu cơ dầu và phát hiện của TS. Kathiresan về khả năng xử lý dầu tràn của vỏ sầu riêng sau khi bổ sung một số chất hóa học, chúng tôi tiến hành khảo sát khả năng hấp phụ dầu của VSR và sử dụng một số tác nhân hóa học bổ sung vào VSR để làm tăng khả năng hấp phụ dầu của vật liệu này. 26 CHƯƠNG 2. NỘI DUNG, VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2.1.1 Nội dung 1. Tổng hợp, biên hội các tài liệu có liên quan  Tài liệu nghiên cứu về VSR có liên quan.  Tài liệu nghiên cứu về vật liệu hấp phụ dầu có liên quan.  Tài liệu về dầu và ảnh hưởng của sự cố tràn dầu.  Quá trình hấp phụ và các yếu tố liên quan đến quá trình hấp phụ. 2.1.2 Nội dung 2: Chế tạo vật liệu hấp phụ từ VSR  Vật liệu hấp phụ từ VSR ở dạng thô  Vật liệu hấp phụ từ VSR bổ sung acid béo 2.1.3 Nội dung 3: Khảo sát hình thái bề mặt và màu sắc của VLHP  VSR trước và sau khi bổ sung acid béo  VSR sau khi bổ sung acid béo ở các tỉ lệ khác nhau 2.1.4 Nội dung 4. Khảo sát khả năng hấp phụ dầu  Xác định tỉ lệ phối trộn giữa VSR/acid béo cho khả năng hấp phụ dầu tốt nhất.  Xác định dung lượng hấp phụ dầu của VSR trước và sau khi bổ sung acid béo. 2.1.5 Nội dung 5. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ  Hàm lượng dầu.  Kích thước hạt.  Thời gian hấp phụ.  pH. 2.1.6 Nội dung 6. Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại Tính toán xác định dung lượng hấp phụ cực đại của VSR và xây dựng các đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir và Freundlich. 2.1.7 Nội dung 7. So sánh khả năng hấp phụ dầu của VSR với một số vật liệu khác So sánh tính tương đồng về khả năng hấp phụ dầu của VSR so với các vật liệu hấp phụ dầu hữu cơ khác 27 2.2 VẬT LIỆU NGHIÊN CỨU 2.2.1 Nguyên liệu Điều kiện của thí nghiệm là sử dụng phần xốp bên trong của VSR đã qua quá trình xử lý để làm vật liệu hấp phụ dầu, nên đối với những loại quả sầu riêng có kích thước lớn và phần xốp bên trong vỏ dày, độ xốp cao sẽ là ưu tiên hàng đầu của việc lựa chọn loại VSR sử dụng trong thí nghiệm. Đối với yêu cầu trên nên đề tài đã tiến hành sử dụng VSR của giống sầu riêng Ri 6 bởi một số nguyên nhân sau:  Sầu riêng Ri 6 có trọng lượng quả khá lớn, trung bình mỗi trái nặng 3 – 5 kg.  Vỏ của sầu riêng Ri 6 có phần xốp bên trong khá nhiều và độ xốp cao.  Đây cũng là một trong những giống sầu riêng được trồng và ưa chuộng phổ biến ở nước ta. VSR được sử dụng ở các dạng sau:  VSR tách bỏ gai đã sấy khô.  VSR nghiền nhỏ đã sấy khô. 2.2.2 Hóa chất  Dầu Diesel (Standard Mineral Oil – SMO), (khối lượng riêng: d = 840 kg/m3).  Aicd Stearic (C17H35COOH) (NSX: Trung Quốc) .  Dung môi n – hexan (NSX: Trung Quốc) .  H2SO4 1:1.  Nước cất, pH = 6,5. 28 2.2.3 Thiết bị, dụng cụ Bảng 2.1: Danh sách các dụng cụ, thiết bị sử dụng cho thí nghiệm STT Tên/Mã thiết bị Hình ảnh Công dụng 1 Máy nghiền Nghiền vật liệu vỏ sầu riêng thành dạng bột 2 Rây nhôm Phân cấp hạt vỏ sầu riêng ở các kích thước khác nhau 3 Lưới lọc Tách vật liệu ra khỏi dung dịch sau hấp phụ 29 4 Đĩa petri Dụng cụ phối trộn vỏ sầu riêng với acid béo 5 Bếp từ Gia nhiệt nóng chảy acid béo 6 Cân phân tích Xác định khối lượng của vật liệu 7 Micropipet (100µl - 1000µl) Lấy thể tích dầu 30 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1 Phương pháp luận 2.3.1.1 Cơ sở chọn VSR làm vật liệu hấp phụ dầu Có rất nhiều nghiên cứu khác nhau về khả năng hấp phụ dầu của các loại vật liệu hữu cơ có nguồn gốc từ tự nhiên như:  Nghiên cứu và khảo sát khả năng xử lý dầu loang bằng rau Neptunia Oleracea – Nguyễn Hữu Biên và Phạm Quang Thới.  Nghiên cứu chế tạo vật liệu mới hấp phụ chọn lọc dầu trong hệ dầu – nước có khả năng ứng dụng trong các quá trình tách chất và xử lý sự cố tràn dầu – Vũ Thị Thu Hà.  Nghiên cứu khả năng hấp phụ hỗn hợp nhũ tương dầu trong nước (O/W) bằng vỏ trấu được xử lí với chất hoạt động bề mặt Cetyl Trymethyl Ammonium Bromide (CTAB) – Lê Thị Kim Liên  Nghiên cứu khả năng hấp phụ dầu trong nước thải bằng các vật liệu tự nhiên như thân bèo, lõi ngô, rơm và xơ dừa – Phạm Thị Dương, Bùi Đình Hoàn và Nguyễn Văn Tám Đặc điểm chung của các nghiên cứu này chính là khả năng hấp phụ dầu tối đa dao động trong khoảng từ 0,123 g/g (lõi ngô) đến 0,29 g/g (thân bèo) và thành phần chủ yếu là Cellulose [7]. Các loại vật liệu hấp phụ dầu như thân bèo, lõi ngô đều có độ xốp cao, giả thuyết đặt ra là những loại vật liệu có độ xốp cao sẽ có khả năng hấp phụ dầu tốt. Nếu theo quy luật đấy thì VSR cũng không ngoại lệ, bởi VSR có cấu tạo gồm những sợi cellulose đan xen vào nhau tạo nên các lỗ rỗng nên có đặc điểm xốp. Để kiểm chứng những giả thuyết đặt ra chũng tôi tiến hành nghiên cứu khả năng hấp phụ dầu của VSR. Các kết quả nghiên cứu được trình bày ở chương 3. 2.3.1.2 Cơ sở bổ sung acid béo vào VSR tăng khả năng hấp phụ dầu VSR được bổ sung acid béo sẽ có khả năng hút dầu tốt hơn, bởi nhóm C – H không phân cực của acid béo có khả năng liên kết tốt với các phân tử dầu. Theo kết quả phân tích phổ hồng ngoại của Cenllulose vỏ sầu riêng (trang 24) trong đề tài: “Nghiên cứu chuyển hóa cenllulose từ VSR riêng thành cacbon methyl cenllulose” – Phạm Hương Uyên thì nhóm cenllulose trong vỏ quả sầu riêng là anpha – cenllulose. 31 Các acid béo stearic được cấu tạo gồm 2 thành phần chính:  Phần phân cực: [– CH2 – (CH2)7 – COOH ]  Phần không phân cực: [CH3 – (CH2)7 – CH2 –], phần đuôi alkan kỵ nước Khi cho tráng phủ acid béo lên trên bề mặt của VSR thì các phân tử acid béo sẽ tiếp xúc với vỏ sầu riêng theo nguyên tắc sau đây:  Thứ nhất các phân tử nhóm phân cực [– CH2 – (CH2)7 – COOH] sẽ hướng vào vỏ sầu riêng nơi có nhóm anpha – cenllulose phân cực của vỏ sầu riêng.  Thành phần không phân cực còn lại thuộc nhóm alkan [CH3–(CH2)7 – CH2–] sẽ hướng về dung dịch tạo ra sự hấp phụ vật lý với các phân tử dầu không phân cực. + CH3 – (CH2)7 – CH2 – CH2 – (CH2)7 – COOH OC – (CH2)7 – CH2 – CH2 – (CH2)7 – CH3 Đuôi alkan kỵ nước 32 Toàn bộ sơ đồ nghiên cứu được trình bày cụ thể trong hình 2.1 Xác định tỷ lệ phối trộn VSR và acid béo tối ưu Xác định dung lượng hấp phụ cực đại Khảo sát ảnh hưởng thời gian hấp phụ Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt Hàm lượng dầu Phương pháp luận Phương pháp cụ thể Phương pháp kế thừa Phương pháp lấy mẫu, chế tạo VLHP Phương pháp bố trí thí nghiệm Các tài liệu, công trình nghiên cứu liên quan VSR được cắt bỏ phần gai, phần xốp được rửa sạch và cắt nhỏ, sấy, nghiền VSR không bổ sung acid béo VSR được bổ sung acid béo (1:1; 1:2; 1:3; 1:4; 1:5; 1:6) Khảo sát bề mặt hình thái Xử lý số liệu Khảo sát ảnh hưởng của pH Tiến hành làm thí nghiệm trong phòng thí nghiệm Hình 2.1: Sơ đồ nghiên cứu Nhận xét Kết luận Hoàn thành báo cáo Giai đoạn (1) Giai đoạn (2) Giai đoạn (3) 33 Giai đoạn (1): Các vật liệu VSR trước và sau khi bổ sung acid béo ở các tỉ lệ khác nhau được khảo sát bề mặt hình thái, màu sắc của vật liệu. Sau đó, xác định dung lượng hấp phụ, riêng VSR bổ sung acid béo được xác định tỷ lệ phối trộn tối ưu cho dung lượng hấp phụ dầu tốt nhất. Kết thúc của giai đoạn này là lựa chọn được vật liệu hấp phụ có dung lượng hấp phụ cao nhất để tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ. Giai đoạn (2): Sau khi lựa chọn được vật liệu hấp phụ tốt nhất, tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ của vật liệu bao gồm: hàm lượng dầu, kích thước hạt, thời gian hấp phụ, pH từ đó xác định được các giá trị yếu tố ảnh hưởng tối ưu của quá trình hấp phụ. Giai đoạn (3): Cuối cùng là xác định dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu hấp phụ thông qua các kết quả khảo sát của hàm lượng dầu. 2.3.2 Phương pháp cụ thể (phương pháp thực tiễn) 2.3.2.1 Phương pháp kế thừa: Nghiên cứu này đã sử dụng một số dữ liệu trong các nghiên cứu sau:  “Nghiên cứu chuyển hóa cenllulose từ vỏ quả sầu riêng thành cacbon methyl cenllulose”–Phạm Hương Uyên xác định nhóm cenllulose trong vỏ quả sầu riêng là anpha–cenllulose.  Phát hiện của TS. Kathiresan, giảng viên Khoa Công nghệ sinh học của Đại học AIMST, Malaysia rằng bột vỏ sầu riêng, sau khi được bổ sung một số chất hóa học, có thể được sử dụng để loại bỏ dầu trong nước [29]. 34 2.3.2.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm Hình 2.2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 35 Chú thích:  Các giá trị của lượng dầu X bao gồm: 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,9 ml dầu.  Các giá trị của kích thước hạt Y bao gồm: 0,5 mm.  Các giá trị của thời gian hấp phụ Z bao gồm: 10, 20, 30, 40, 50, 60 phút.  Các giá trị của pH dung dịch dầu K bao gồm: 1,3; 3,8; 5,5; 6,5; 9,3; 10,7; 12. 2.3.2.3 Phương pháp chế tạo VLHP từ VSR Toàn bộ sơ đồ chế tạo VLHP từ VSR được trình bày trong hình 2.3 Hình 2.3: Sơ đồ chế tạo VLHP từ VSR Phần gai bên ngoài Nước chứa cặn Nước 110oC in 24h Bổ sung Acid Stearic (C17H35COOH) 1:1 1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 Bảo quản (trong túi nilon/hũ nhựa) Bảo quản (trong túi nilon/hũ nhựa) VSR Tách vỏ Cắt nhỏ 2 cm Rửa sạch Sấy Nghiền Rây VLHP 1 (VSR-M) VLHP 2 (VSR-AS) Sấy d <0,15; 0,15-0,3; 0,3-0,5; >0,5 mm 36 Nguồn nguyên liệu VSR được thu gom từ các điểm bán sầu riêng trên địa bàn quận Bình Thạnh, hầu hết sầu riêng sau khi được bán ra thì VSR đều được bỏ đi, không dùng vào mục đích thương mại hay phục vụ cho mục đích nào khác. Hình 2.4: VSR được vứt bỏ sau khi sử dụng Vì vậy, có thể nói vỏ sầu riêng là nguồn nguyên liệu rất rẻ tiền và dễ kiếm ở Việt Nam, đặc biệt là vào mùa thu hoạch từ tháng 5 – 9 của loại cây ăn quả này. Hình 2.5: VSR được thu gom từ chợ Bước 1: VSR sau khi được thu gom từ chợ, sau đó được làm sạch, xử lý sơ bộ để loại bỏ bụi bẩn:  Cụ thể VSR được rửa sơ bộ để loại bỏ bụi, đất cát, sau đó tách bỏ phần gai bên ngoài, phần xốp bên trong được cắt nhỏ với kích thước 2 cm, cuối cùng được rửa lại nhiều lần bằng nước sạch và để ráo nước. 37 Hình 2.6: VSR được tách bỏ gai và cắt nhỏ  Sau đó, VSR đã cắt nhỏ được đem đi sấy khô ở 110oC trong 24 giờ để loại bỏ nước hoàn toàn, sau đó đem đi hút ẩm và được bảo quản trong hũ nhựa/túi nilon. Ghi ký hiệu là (VSR–R). Hình 2.7: VSR sau khi cắt nhỏ và sấy khô Bước 2: Chế tạo vật liệu hấp phụ từ VSR  Vật liệu 1: VSR–R được nghiền và cho qua các rây có kích thước khác nhau. Mẫu sau đó được sấy khô ở 110oC lần 2 và được bảo quản trong hũ nhựa/túi nilon và ký hiệu là VSR–M.  Vật liệu 2: Vỏ sầu riêng đã được xử lý VSR – M được tráng phủ acid béo với các tỷ lệ như sau: 1:1 1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 theo khối lượng. Sau đó, vật liệu được bảo quản trong hũ/túi nilon nhựa và ký hiệu VSR–AS. 38 Hình 2.8: VSR được tráng phủ acid béo 2.3.2.4 Phương pháp phân tích trong phòng thí nghiệm 2.3.2.4.1 Phương pháp khảo sát hình thái bề mặt, màu sắc của vật liệu hấp phụ Các vật liệu hấp phụ chế tạo từ VSR bao gồm VSR thô và VSR bổ sung acid béo sẽ được quan sát dưới kính hiển vi để xác định hình thái bề mặt và màu sắc của vật liệu hấp phụ. 2.3.2.4.2 Phương pháp chuẩn bị dung dịch nước nhiễm dầu Chuẩn bị dung dịch nước nhiễm dầu bằng cách cho dầu DO vào cốc thủy tinh đựng nước cất (tổng thể tích 100ml), dầu sẽ hình thành váng nổi trên bề mặt nước. Hình 2.9: Dầu tạo thành váng sau khi tiếp xúc với nước cất Lợi dụng dự tạo váng của dầu trên mặt nước, để hạn chế tổn thất do quá trình vật liệu không tiếp xúc được với dầu, thí nghiệm được tiến hành bằng cách cho trực tiếp vật liệu hấp phụ VSR ngay vào tại vị trí nhiễm dầu. 39 2.3.2.4.3 Phương pháp xác định hàm lượng dầu trong nước [17]  Hàm lượng dầu trong nước được xác định bằng phương pháp tách chiết với dung môi n–hexan. Cụ thể, mẫu nước nhiễm dầu được acid hóa cho pH<2 bằng dung dịch HCl 1:1 hoặc H2SO4, sau đó chiết với dung môi n–hexan trong phễu chiết, lắc mạnh trong 2 phút và để tách lớp.  Phần nhũ tương được loại nước hoàn toàn bằng cách cho qua muối Na2SO4 khan, cuối cùng hỗn hợp được đuổi n–hexan bằng cách nung ở 85oC trong tủ sấy. Lượng dầu còn lại được xác định bằng phương pháp cân. 2.3.2.5 Phương pháp khảo sát khả năng hấp phụ dầu của vật liệu hấp phụ Thông thường phương pháp tách cặn trong nước nhiễm dầu là ly tâm nhưng do đặc tính của vật liệu VSR bổ sung acid béo không thể lắng bằng phương pháp ly tâm. Do những hạn chế về kinh nghiệm cũng như kiến thức đề tài đã tiến hành xác định khả năng hấp phụ dầu của vật liệu VSR–AS bằng phương pháp lọc nhanh. 2.3.2.5.1 Khảo sát khả năng hấp phụ dầu của VSR–M VSR có cấu tạo gồm rất nhiều sợi cellulose đan xem vào nhau vì thế sẽ tạo ra các lỗ trống trên bề mặt cấu trúc của vật liệu, đây là một trong những yếu tố tiền đề làm cơ sở để sử dụng VSR làm vật liệu hấp phụ dầu. Để kiểm tra vật liệu VSR có khả năng hấp phụ dầu hay không? Thí nghiệm tiến hành cho 1g VSR–M vào cốc thủy tinh 100ml chứa nước 99,5ml cất và 0,5 ml dầu, tiếp xúc trong thời gian 30 phút. Sau đó, tách vật liệu hấp phụ ra khỏi dung dịch bằng phương pháp lọc nhanh và xác định lượng dầu còn lại trong nước sau hấp phụ. Các thông số thí nghiệm:  Thí nghiệm sử dụng 1g VSR–M từ VLHP 1.  Lượng dầu thí nghiệm: 0,5 ml dầu DO trong 99,5ml nước cất.  Kích thước hạt: 0,3–0,5 mm.  Thời gian hấp phụ 30 phút.  pH=6,5 40 2.3.2.5.2 Khảo sát khả năng hấp phụ dầu của VSR – AS a. Xác định tỉ lệ phối trộn giữa VSR và acid béo Nhận định:  Theo kết quả phân tích phổ hồng ngoại của cenllulose vỏ sầu riêng (trang 24) trong đề tài: “Nghiên cứu chuyển hóa cenllulose từ vỏ quả sầu riêng thành cacbon methyl cenllulose” – Phạm Hương Uyên thì nhóm cenllulose trong vỏ quả sầu riêng là alpha – cenllulose.  Bề mặt cấu trúc vật liệu hấp phụ từ VSR có chứa rất nhiều nhóm hydroxyl (– OH) phân cực nên khả năng hấp phụ nước rất cao. Để hạn chế khả năng hấp phụ nước, đồng thời tăng khả năng hấp phụ dầu, VSR được bổ sung thêm acid béo nhằm khắc phục nhược điểm trên. Tuy nhiên, do 1 phân tử cellulose chứa 3 nhóm hydroxyl (– OH), vì vậy để phản ứng gắn các phân tử acid béo lên phân tử cellulose đạt hiệu suất 100%, thì một phân tử Cellulose ít nhất cần tới 3 phân tử acid béo gắn lên 3 nhóm hydroxyl (–OH) gắn lên trên bề mặt của vật liệu. Thí nghiệm: Cho 1g VSR–AS vào cốc thủy tinh chứa 99,5ml nước cất và 0,5 ml dầu DO, hấp phụ trong thời gian 30 phút. Sau đó, tách vật liệu hấp phụ ra khỏi dung dịch bằng phương pháp lọc nhanh và xác định lượng dầu còn lại trong nước sau hấp phụ. Tính toán xác định tỉ lệ phối trộn VSR và acid béo cho khả năng hấp phụ dầu cao nhất. Các thông số thí nghiệm:  Thí nghiệm sử dụng 1g VSR–AS từ VLHP 2.  Lượng dầu thí nghiệm: 0,5 ml dầu DO trong 99,5ml nước cất.  Kích thước hạt: 0,3–0,5 mm.  Thời gian hấp phụ 30 phút.  pH=6,5 b. Khảo sát tính kỵ nước – ưa dầu của VSR–AS Một trong những yêu cầu thiết yếu của vật liệu hấp phụ dầu trong môi trường nước là tính kỵ nước–ưa dầu. Bởi đặc tính này sẽ giúp cho vật liệu hấp phụ dầu có tính chọn lọc cao, có khả năng hấp phụ được dầu tốt hơn trong môi trường nước. 41 Thí nghiệm: Cho cùng một lượng vật liệu vào trong môi trường nước và nước nhiễm dầu trong 30 phút, quan sát đặc tính của vật liệu VSR–AS trong hai môi trường khác nhau. c. Khảo sát khả năng nổi của vật liệu VSR–AS trong nước Để trở thành vật liệu hấp phụ đặc biệt đối với chất bị hấp phụ là dầu thì yêu cầu thiết yếu đối với vật liệu hấp phụ này là phải nổi được trên bề mặt của nước, bởi vì dầu là chất có tỷ trọng nhỏ hơn nước nên thường nổi trên bề mặt nước, nếu muốn khả năng hấp phụ dầu tốt trong môi trường nước thì yêu cầu vật liệu hấp phụ phải nổi được trên bề mặt của nước. Ngoài ra, nếu vật liệu hấp phụ có thể nổi được trong nước thì công tác thu gom vật liệu sau khi đã xử lý dầu cũng rất thuận tiện, ít tốn công cũng như chi giảm phí khắc phục sau xử lý. Thí nghiệm: Cho 1g VSR–AS được phối trộn ở tỉ lệ 1:1 vào cốc thủy tinh 100ml chứa dung dịch nước nhiễm dầu bao gồm 99,5ml nước cất và 0,5ml dầu DO, hấp phụ trong thời gian 30 phút. Sau đó lọc và cân xác định phần vật liệu chìm trong nước. Lặp lại thí nghiệm thêm 2 lần đối với từng tỉ lệ và tiến hành thí nghiệm như trên đối với các tỉ lệ 1:2; 1:3; 1:4; 1:5; 1:6. Xác định tỉ lệ phối trộn vật liệu giữa VSR và acid béo có khả năng nổi được trong nước tốt nhất. 2.3.2.6 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ 2.3.2.6.1 Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng dầu đến quá trình hấp phụ Lượng dầu cũng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của VSR, nếu hàm lượng dầu trong môi trường nước càng cao thì khả năng vật liệu tiếp xúc với dầu càng lớn dẫn đến khả năng hấp phụ cũng tăng, bên cạnh đó thời hấp phụ đạt trạng thái bão hòa cũng được rút ngắn. Trong phần này cần xác định lượng dầu tối ưu. Thí nghiệm: Cho 1g VSR–AS vào cốc thủy tinh 100ml chứa dung dịch nước nhiễm dầu bao gồm nước cất và 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,9ml dầu DO (tổng thể tích 100ml), hấp phụ trong thời gian 30 phút. Sau đó, tách vật liệu hấp phụ ra khỏi dung dịch bằng phương pháp lọc nhanh và xác định lượng dầu còn lại trong nước sau hấp phụ. Tính toán và nhận xét ảnh hưởng của lượng dầu tới quá trình hấp phụ. Trong thí nghiệm này cần xác định lượng dầu tối ưu. 42 Các thông số thí nghiệm:  1 g VSR–AS đã xác định tỉ lệ phối trộn với acid béo.  Nước nhiễm dầu bao gồm: 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,9ml dầu và nước cất (tổng thể tích dầu và nước cất là 100ml).  Kích thước hạt 0,3-0,5mm.  Thời gian hấp phụ 30 phút.  pH=6,5. 2.3.2.6.2 Khảo sát ảnh hưởng của kích thước hạt đến quá trình hấp phụ Kích thước của chất hấp phụ cũng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của vật liệu. Nếu kích thước vật liệu hấp phụ càng nhỏ thì khả năng tiếp xúc được với dầu càng cao, kèm theo đó là diện tích bề mặt tiếp xúc của vật liệu với dầu cũng lớn dẫn đến làm tăng khả năng hấp phụ dầu của vật liệu. Ngược lại, kích thước vật liệu hấp phụ càng lớn thì diện tích bề mặt tiếp xúc với dầu càng nhỏ, làm cho khả năng hấp phụ của vật liệu bị giảm. Bên cạnh đó, đối với cùng một loại vật liệu thì những vật liệu có kích thước nhỏ hơn sẽ có thể dễ nổi được trên bề mặt của nước hơn là những vật liệu có kích thước lớn. Trong phần này cần xác định kích thước hạt tối ưu. Thí nghiệm: Cho 1g VSR – AS ở các dạng kích thước hạt khác nhau: <0,15; 0,15 – 0,3; 0,3 – 0,5; > 0,5 mm vào cốc thủy tinh 100ml chứa dung dịch nước nhiễm dầu (lượng dầu tối ưu), hấp phụ trong thời gian 30 phút. Sau đó, tách vật liệu hấp phụ ra khỏi dung dịch bằng phương pháp lọc nhanh và xác định lượng dầu còn lại trong nước sau hấp phụ. Tính toán xác định kích thước hạt cho khả năng hấp phụ dầu tốt nhất. Các thông số thí nghiệm:  1 g VSR – AS đã xác định tỉ lệ phối trộn với acid béo.  Lượng dầu tối ưu.  Kích thước hạt: 0,5mm.  Thời gian hấp phụ: 30 phút.  pH=6,5. 43 2.3.2.6.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tiếp xúc đến quá trình hấp phụ Thời gian tiếp xúc giữa vật liệu hấp phụ và chất hấp phụ càng lâu thì khả năng hấp phụ của vật liệu càng lớn. Tuy nhiên, thời gian tiếp xúc càng lâu thì vật liệu càng chuyển dần về trạng thái bão hòa, nếu thời gian tiếp xúc quá lâu thì vật liệu sẽ có thể chuyển sang trạng thái nhả hấp phụ, tức là lượng chất bị hấp phụ sẽ dịch chuyển lại ra môi trường nước. Bên cạnh đó, thời gian hấp phụ kéo dài sẽ ảnh hưởng đến hiệu quả và chi phí cho quá trình xử lý. Trong phần này, cần phải xác định được thời gian tiếp xúc tối ưu. Thí nghiệm: Cho 1g VSR – AS vào cốc thủy tinh chứa dung dịch nước nhiễm dầu bao gồm 100ml nước cất và 0,5ml dầu DO, để hấp phụ trong thời gian 10; 20; 30; 40; 50; 60 phút. Sau đó, tách vật liệu hấp phụ ra khỏi dung dịch bằng phương pháp lọc nhanh và xác định lượng dầu còn lại trong nước sau hấp phụ. Tính toán xác định thời gian hấp phụ đạt trạng thái bão hòa. Trong phần này cần xác định thời gian hấp phụ tối ưu. Các thông số thí nghiệm:  1g VSR – AS đã xác định tỉ lệ phối trộn với acid béo.  Lượng dầu tối ưu.  Kích thước hạt tối ưu.  Thời gian hấp phụ: 10, 20, 30, 40, 50, 60 phút.  pH=6,5. 2.3.2.6.4 Khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình hấp phụ Sự thay đổi pH đồng nghĩa với số lượng H+ thay đổi dẫn đến sự cạnh tranh giữa các phân tử dầu và H+ gắn lên bề mặt vật liệu sẽ thay đổi, dẫn đến khả năng hấp phụ dầu có thể bị ảnh hưởng. Thí nghiệm: Sử dụng dung dịch HCl và NaOH để tạo pH cho dung dịch nước nhiễm dầu. Tiến hành cho 1 g VSR – AS đã xác định tỉ lệ phối trộn với acid béo vào các cốc thủy tinh 100ml chứa nước nhiễm dầu ở các pH khác nhau, hấp phụ trong thời gian tối ưu. Sau đó, tách vật liệu hấp phụ ra khỏi dung dịch bằng phương pháp lọc nhanh và xác định lượng dầu còn lại trong nước sau hấp phụ. Trong phần này cần xác định khoảng pH tối ưu. 44 Các thông số thí nghiệm:  1 g VSR – AS đã xác định tỉ lệ phối trộn với acid béo.  Lượng dầu tối ưu  Kích thước hạt tối ưu.  Thời gian hấp phụ tối ưu.  pH: 1,3; 3,8; 5,5; 6,5; 9,3; 10,7; 12. 2.3.2.7 Khảo sát dung lượng hấp phụ tối đa và xây dựng phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ Mục tiêu của nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ là xác định dung lượng hấp phụ cực đại và giải thích cơ chế của sự kết hợp ion dầu vào chất hấp phụ, ái lực tương đối của các ion dầu đối với chất hấp phụ. Hai mô hình đẳng nhiệt hấp phụ phổ biến nhất để mô tả trạng th