Đồ án Sản xuất dầu phanh

col. Người ta cho rằng sẽ có xu hướng hình thành một lớp màng nước giữa chúng và sẽ tạo ra sự rỉ sét ở mức đó. Ngoài ra, khi hai dung dịch này trộn lẫn sau đó khuấy trộn lên, chúng sẽ tạo bọt và hình thành màng bao bọt khí. -Các ưu, nhược điểm của dung dịch silicon : + Ưu điểm : Dung dịch silicon có một số ưu điểm khắc phục được nhược điểm của dung dịch glycol. Silicon là một chất không hút ẩm, vì vậy nó không hấp thụ nước; và nó không ảnh hưởng lên các bề mặt sơn. Từ chỗ không hấp thụ nước, nên sẽ không gây ăn mòn hoặc ăn mòn rất ít đối với hệ thống. + Nhược điểm : Nó rất đắt tiền, giá của dung dịch ít nhất cao hơn ba hoặc bốn lần loại dung dịch glycol; ở một số vùng, giá của nó có khi đắt hơn đến mười lần. Dung dịch silicon có tính nén khi nóng lên. Điều này tạo ra sự mềm xốp ở bàn đạp phanh dưới những điều kiện làm việc khắc nghiệt. Dung dịch silicon cũng có xu hướng tạo ra bọt khi bị ép xuyên qua khe hở nhỏ hoặc chịu sự rung động quá mạnh. Do khuynh hướng tạo bọt, dung dịch silicon hay dầu phanh DOT 5 không nên sử dụng ở hệ thống phanh ABS, trừ khi được sự chỉ định của nhà chế tạo.Ngoài ra, dung dịch silicon còn có nhược điểm đó là nó gây ra cho một số đệm kín bằng cao su trương nở 10%. Khi sử dụng dung dịch silicon, đệm sơ cấp của xilanh chính sẽ trương nở bị dính vào lòng xilanh và không trở về hoàn toàn; điều này làm kẹt phanh. Một số đặc tính kĩ thuật của dầu phanh DOT 3, DOT 4 và DOT 5 : Đặc tính kĩ thuật DOT 3 DOT 4 DOT5 Điểm sôi khô Điểm sôi ướt 205 140 230 155 260 180 I.3.1.3. Một số dầu phanh đặc chủng của BP oil. - Dầu phanh BP brake fluid : Dung dịch có màu sáng. Là loại dầu tổng hợp, sử dụng cho hộp phanh vận hành bằng thuỷ lực. Thành phần hoá học : là hỗn hợp chất ức chế của các polyalkylene glycol và các ether của polyalkylene glycol. - Dầu phanh BP super disc brake fluid là loại dầu phẩm chất tốt, được sử dụng trong hệ thống thuỷ lực phanh đĩa và phanh hộp. Thành phần : là một hỗn hợp chất ức chế của polyalkylene glycol, các ether của polyalhylene glycol và các borate ester của glycol ether. I.3.2. Dầu phanh sản xuất trong nước. I.3.2.1. Dầu phanh của công ty APP. Công ty phát triển phụ gia và sản phẩm dầu mỏ - APP là đơn vị duy trì được hợp tác khoa học công nghệ có kết quả với các viện nghiên cứu và các công ty dầu mỏ nước ngoài để tạo ra các sản phẩm dầu phanh có chất lượng cao tương đương với dầu phanh nhập ngoại. Các loại dầu phanh của công ty APP được nghiên cứu để phù hợp với điều kiện làm việc, đặc thù địa lý của Việt Nam. Chất lượng dầu phanh của công ty này được xem là tốt nhất trong các loại dầu phanh sản xuất trong nước. Các loại dầu phanh của công ty APP bao gồm ba nhãn hiệu : APP VH 3.2, APP DOT 3, APP DOT 4. Các loại dầu phanh này được sản xuất từ chất lỏng tổng hợp chất lượng cao và các phụ gia đặc biệt chuyên dụng, sử dụng thích hợp cho hệ thống phanh và côn ôtô làm việc trong dải nhiệt độ rộng và cao, không tạo túi khí. Dầu phanh APP VH 3.2 đặc biệt thích hợp trong điều kiện khí hậu nhiệt đới nóng ẩm và thích hợp cho hệ thống phanh đòi hỏi loại dầu phanh không cao hơn DOT 3. Dầu phanh APP DOT 3 và APP DOT 4 đạt được một số chỉ tiêu kĩ thuật quốc tế và tiêu chuẩn Âu, Mỹ về dầu phanh nên thích hợp cho nhiều hệ thống phanh dầu lắp trên các thiết bị vận tải có xuất xứ khác nhau. Một số đặc tính kĩ thuật của dầu phanh do hãng APP sản xuất được thể hiện ở Bảng I.1. Bảng I.1 : Chỉ tiêu kĩ thuật của dầu phanh công ty APP. Chỉ tiêu Giá trị đo được APP VH 3.2 APP DOT 3 APP DOT 4 Độ nhớt động học ở 100oC, cSt 2,7 1,5 2,3 Khối lượng riêng ở 20oC, kg/l 1,1100 ¸ 1,1250 Độ pH 8,0 ¸ 10 7,5 ¸ 11,0 7,5 ¸ 11,0 Nhiệt độ sôi, oC 220 235 240 Độ nở cuppen (120oC, 70 h) 1,0 ¸ 5,0 1,0 ¸ 8,0 1,0 ¸ 8,0 Độ ăn mòn kim loại (100oC, 120h) - Thép, mg/cm2 - Nhôm, mg/cm2 - Đồng, mg/cm2 0,025 0,025 0,025 0,2 0,1 0,4 0,2 0,1 0,4 Nhiệt độ đông đặc, oC -10 -20 -40 I.3.2.2. Dầu phanh của Viện hoá học công nghiệp. Trong những năm qua Viện hoá học công nghiệp đã có những nghiên cứu để sản xuất dầu phanh đáp ứng nhu cầu trong nước. Sản phẩm của Viện , dầu phanh VH 3.2, được tổng hợp dựa trên chất nền là glycol với các phụ gia thích hợp. Dầu phanh VH 3.2 có màu vàng sáng. Sản phẩm đáp ứng được phần lớn các yêu cầu của dầu phanh Việt Nam. Một số chỉ tiêu kĩ thuật của dầu phanh VH 3.2 so với dầu phanh nước ngoài được thể hiện ở bảng I.2. Bảng I.2. So sánh tính chất dầu phanh VH 3.2 với các dầu phanh nước ngoài. Chỉ tiêu VH 3.2 NHEV (Liên Xô) DOT-3 (Nhật) Super HĐ (Ý) Shell (Mỹ) Apollo (Mỹ) Độ nhớt động học ở 50oC, cSt 10,5 6,4 6,8 6,7 8,7 6,1 Nhiệt độ sôi thực, oC 240 190 210 200 210 220 Độ nở cuppen (12h, 120oC), % kl - Cuppen nội - Cuppen Liên Xô -0,5 0,05 24,0 2,0 1,9 -0,9 29,0 2,6 20.5 2,5 7,3 -3,5 Nhiệt độ bắt cháy, oC 135 110 120 137 133 150 Độ pH 11 9,5 8,5 9,5 5,0 5,5 Tỷ trọng, g/cm3 1,1162 1,0724 1,0410 1,1155 1,1050 1,1102 Độ ăn mòn động (50h, 100oC), mg/cm2 - Lên sắt CT3 - Lên nhôm D16 - Lên đồng M1 - Lên chì 0,1105 0,0615 0,1915 0,3230 0,1325 0,0561 0,0897 0,5010 0,1020 0,1302 0,2102 0,4302 0,0050 0,0080 0,1020 0,5050 0,1430 0,0290 0,1436 0,0290 0,1304 0,4130 0,1204 0,9430 Nhiệt độ đông đặc, oC -20 -50 -50 -50 -50 -50 Mùi Hắc dầu lạc hắc dầu cá hắc hắc Màu vàng vàng không màu vàng đỏ đỏ CHƯƠNG II : THỰC NGHIỆM. II.1. Lựa chọn chất nền cho dầu phanh. Như ta đã biết dầu phanh chỉ sản xuất theo phương pháp tổng hợp. Vì vậy, thực chất của việc nghiên cứu sản xuất dầu phanh là tìm thành phần, tiếp đó là sử dụng, sản xuất các hoá chất - hợp phần đã tìm được để điều chế thành dầu phanh. Thông thường dầu phanh bao gồm ba hợp phần: - Hợp phần cơ bản : Là chất có độ nhớt lớn, độ bôi trơn tốt, nhiệt độ sôi cao thoả mãn phần lớn yêu cầu của dầu phanh như : Polyglycol, dầu thầu dầu, este silixic, axit boric - Hợp phần phụ : Là các chất pha loãng hợp phần chính tới độ nhớt mong muốn và giảm nhiệt độ đông đặc của dầu như este, ancol Hai hợp phần này thường được gọi là chất nền. - Phụ gia : Là các chất cho thêm với hàm lượng nhỏ để làm thay đổi tích cực một số tính chất lý - hoá, một số tính năng của chất nền đảm bảo cho dầu phanh sử dụng tốt. Qua nghiên cứu tài liệu và các sản phẩm dầu phanh trên thị trường nhận thấy hiện nay đa số các loại dầu phanh tổng hợp của thế giới và ở Việt Nam đều có chất nền là glycol. Đối với các loại dầu phanh có tính toàn cầu thì hợp phần cơ bản thường là polyglycol và hợp phần phụ là ete glycol. Công dụng của hợp phần phụ ngoài việc pha loãng còn làm giảm nhiệt độ đông đặc. Sử dụng hợp phần phụ cho phép dùng các hợp phần cơ bản có độ nhớt rất lớn, tức là có khả năng bôi trơn rất tốt, có hệ số nhiệt - nhớt cao. Nhưng so với yêu cầu dầu phanh sử dụng ở Việt Nam, nước thuộc vùng nhiệt đới, việc đưa hợp phần phụ để giảm nhiệt độ đông đặc là không cần thiết; trái lại nó còn làm giảm nhiệt độ sôi của dầu. Vì vậy, tốt nhất chỉ nên dùng một chất làm chất nền. Nếu dùng một chất thì không thể sử dụng polyglycol ( vì độ nhớt quá lớn ) mà phải dùng monoglycol. So sánh tính chất vật lí giữa etylenglycol với đietylenglycol (ĐEG ) cho thấy đietylenglycol có độ nhớt và nhiệt độ sôi tốt hơn, phù hợp hơn với yêu cầu dầu phanh. Vì vậy, đã sử dụng đietylenglycol là chất nền cho dầu phanh. Các tính chất của ĐEG so với yêu cầu dầu phanh được tóm tắt ở bảng II.1. Thứ tự Các chỉ tiêu Chỉ số đạt Yêu cầu dầu phanh Việt Nam Nhận xét 1 Độ nhớt động ở 50oC,cSt 9,4 9 ¸ 12 tốt 2 Nhiệt độ sôi,oC 246 >230 tốt 3 Độ bôi trơn, chống kẹt Bị kẹt Tốt kém 4 Độ chống oxi hoá, h 50 >150 kém 5 Độ nở cuppen, % trọng lượng 0,25 £ ± 1 tốt 6 Độ ăn mòn động ở 100oC trong 50h, mg/cm2 - Lên sắt CT3 - Lên nhôm - Lên đồng - Lên chì 0,09 0,044 0,159 0,201 0,010 0,015 0,013 0,500 yếu đạt kém đạt 7 Độ ăn rỉ gang Rỉ nhiều Không kém 8 Nhiệt độ đông đặc, oC - 8 - 10 được 9 Độ axit, mgKOH/g < 0,05 - được 10 Áp suất hơi bão hoà ở20oC, Pa 2,7 Nhỏ tốt 11 Tạp chất, % Không Không tốt 12 Độ pH 6 5 ¸ 12 tốt 13 Hàm lượng nước, % 0,1 £ 3 tốt 14 Độ tro, % 0,005 - tốt 15 Độ chịu nén tốt tốt tốt 16 Độ tạo bọt Nhỏ nhỏ tốt 17 Nhiệt độ bắt cháy hở, 20oC 138 > 100 tốt 18 Màu không màu - tốt 19 Mùi không đặc trưng yếu Bảng II.1. So sánh tính chất ĐEG với yêu cầu dầu phanh Việt Nam. Từ bảng tổng hợp II.1 nhận thấy ĐEG có một số ưu, nhược điểm so với yêu cầu dầu phanh : - Ưu điểm : ĐEG có nhiều tính chất thoả mãn được yêu cầu chất nền cho dầu phanh. Đặc biệt là các chỉ tiêu quan trọng như độ nhớt, nhiệt độ sôi, độ nở cuppen rất phù hợp với yêu cầu Việt Nam. - Nhược điểm : Bên cạnh các ưu điểm thì ĐEG còn có các nhược điểm cần khắc phục : + Khả năng chống oxy hoá. + Khả năng chống bào mòn, kẹt xuớc - bôi trơn. +Khả năng chống ăn mòn. + Khả năng chống rỉ phía ngoài xilanh. Để khắc phục các nhược điểm cho chất nền giúp cho dầu phanh sản xuất được thoả mãn các yêu cầu của dầu phanh trong nước ta phải nghiên cứu, pha thêm các phụ gia. Việc xác định các phụ gia sẽ được trình bày cụ thể ở mục sau. II.2. Tính chất của chất nền ĐEG. Đietylen glycol (ĐEG), còn có một số tên gọi khác như: 3-oxi 1,5-pentandiol; Etylen diglycol; Đihydroxyl dietyl este; 2,2'- oxydietanol Công thức hoá học của ĐEG : H ( 0CH2CH2 )2 OH II.2.1. Tính chất vật lý. ĐEG là một chất trong, không màu, không mùi, ở dạng lỏng và có vị ngọt. Nó hút ẩm và tan hoàn toàn trong nhiều loại dung môi phân cực như : nước, cồn, glycol ete và axeton. Tuy nhiên nó ít hoà tan trong các loại dung môi không phân cực như : benzen, toluen, dicloetan và cloroform. Sau đây là một vài tính chất của vật lý của ĐEG : -Khối lượng phân tử :106 - Điểm sôi ở 101,3 kPa : 246oC - Điểm đông : - 8oC - Điểm chớp cháy : 124oC - Nhiệt độ cháy : 225oC - Áp suất hơi ở 20oC : 0,01 hPa - Tỷ trọng ở 20oC : 1,12 g/cm3 - Chỉ số axit : < 0,05 mgKOH/g - Chiết suất, : 1,4470 CH2CH2OH O CH2CH2OH II.2.2. Tính chất hoá học. Công thức cấu tạo của ĐEG : Cũng giống như các alcol no đơn chức khác, ĐEG cũng có những phản ứng đặc trưng của nhóm OH. Tuy nhiên, ĐEG có hai nhóm chức hydroxyl gần nhau nên nó có một số phản ứng khác như tạo ra hợp chất vòng và chuỗi. Ở đây chỉ tập trung vào những tính chất hoá học đặc biệt và những phản ứng quan trọng trong công nghiệp của ĐEG. a, Tính axit. ĐEG có tính axit mạnh hơn các monoalcol cùng phân tử do ảnh hưởng qua lại giữa hai nhóm OH gần nhau. ĐEG tác dụng với natri kim loại tạo thành glycolat, tuỳ theo nhiệt độ phản ứng có thể xảy ra ở một nhóm OH hoặc ở cả hai nhóm : CH2-CH2-OH Na CH2-CH2-ONa Na CH2-CH2-ONa O 50oC O 50oC O CH2-CH2-OH CH2-CH2-OH CH2-CH2-ONa b, Phản ứng oxy hoá. ĐEG dễ dàng bị oxy hoá tạo thành các dẫn xuất aldehit và axit cacboxylic do tác dụng của O2, HNO3 và các chất oxy hoá khác. Điều kiện phản ứng khác nhau có thể dẫn đến việc tạo ra các sản phẩm oxy hoá khác nhau : Glyclol aldehit, axit glycolic, CH2-CH2-OH [O] CH2-CHO [O] CH2-COOH [O] O O O CH2-CH2-OH CH2-CH2-OH CH2-CH2-OH CH2-COO CH2-COOH [O] O [O] O CH2-CHO CH2-COOH c, Phản ứng tạo este. ĐEG có thể bị axít hoá bằng các phương pháp thông thường để tạo thành các este. Tuy nhiên, sự có mặt của hai nhóm hydrôxyl dẫn đến khả năng tạo thành cả mono và dieste, điều đó phụ thuộc vào tỷ lệ ban đầu của mỗi chất tham gia phản ứng. CH2-CH2-OH H2SO4 CH2-CH2-OCOCH3 O + 2CH2COOH O CH2-CH2-OH CH2-CH2-OCOCH3 ĐEG phản ứng với axit có chứa hai chức -COOH tạo thành polyeste là phản ứng rất quan trọng. ( tạo ra sợi, hữu cơ tổng hợp, polyeste ). HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH + HOOC(CH2)nCOOH + HO-CH2-CH2-O + HO-H2C-H2C -O-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OCO-(CH2)n-COOCH2-CH2-O-CH2-CH2-O- ( polyeste ) d, Sự etyl hoá. ĐEG phản ứng với etylen oxit để tạo ra tri-, tetra- và poly- etylen glycol. Tỷ lệ của những glycol này trong sản phẩm phản ứng được xác định bằng hiệu xúc tác đã sử dụng và lượng glycol dư. Khi tính toán lượng dư của glycol cần thiết ta có thể thu được các đồng đẳng thấp hơn, với hiệu suất phản ứng cho phép : HO-(CH2-CH2-O)2-H + n H2C - CH2 HO-(CH2CH2O)n+2-H O II.2.3. Quá trình sản xuất ĐEG trong công nghiệp. Tuy ĐEG đã được biết đến từ năm 1859, nhưng mãi đến chiến tranh thế giới thứ nhất nó mới được sản xuất trên quy mô công nghiệp. Quá trình tổng hợp ĐEG dựa trên cơ sở sự thuỷ phân etylen oxit. Sản xuất từ formaldehit và CO cũng được sử dụng ở quy mô lớn từ năm 1940 ¸ 1963. Ngày nay cả hai phương pháp trên vẫn được sử dụng. Tuy nhiên, cần có những nghiên cứu chi tiết hơn. Sự oxy hoá trực tiếp Etylen cũng được thực hiện trên quy mô lớn trong một thời gian ngắn, sau đó đã bị cấm, có lẽ do vấn đề gây ăn mòn. Dưới đây chỉ trình bày về phương pháp sản xuất ĐEG được được sử dụng phổ biến trong hiện tại với quy mô công nghiệp. Dây chuyền sản xuất được thể hiện ở hình II.1 Hình II.1. Sơ đồ công nghệ sản xuất chất nền ĐEG. 1- Thiết bị phản ứng. 4- Cột Dietylen glycol. 2- Cột làm khô 5- Cột Trietylen glycol. 3- Cột Monoetylen glycol. 6- Trao đổi nhiệt. Nước Etylen oxit Thuyết minh: Phương pháp này dựa trên cơ sở sự thuỷ phân Etylen oxit, Etylen oxit thu được bằng cách oxy hoá trực tiếp Etylen với không khí hay oxy. Etylen oxit được thuỷ phân dưới tác dụng nhiệt để tạo ra Etylen glycol không cần chất xúc tác. Đầu tiên, hỗn hợp Etylen oxit - nước được nâng nhiệt độ lên khoảng 200oC, tại thời điểm này Etylen oxit sẽ bị chuyển hoá thành Etylen glycol. Đi-, Tri-, Tetra- và Polyetylen glycol cũng được tạo ra nhưng với hàm lượng ít hơn. Sự tạo ra các đồng đẳng cao hơn này là điều không thể tránh bởi vì Etylen oxit phản ứng với các đồng đẳng glycol nhanh hơn phản ứng với nước. Tuy nhiên những sản phẩm đó có thể giảm thiểu tối đa nếu sử dụng một lượng lớn nước, gấp khoảng 20 lần so với lượng nước cần cho phản ứng. Để thu được nhiều ĐEG ta phải điều chỉnh lượng nước hợp lí cho quá trình. Các phản ứng diễn ra như sau : H2C - CH2 + H2O HOCH2CH2OH O DH = - 79,4 kJ/mol. nH2C - CH2 + HOCH2CH2OH HO(CH2CH2O)n+1-H O n = 1, 2, 3 Sau khi ra khỏi lò phản ứng, hỗn hợp sản phẩm được tinh chế bằng cách cho nó qua tháp chưng cất trong điều kiện giảm áp. Ban đầu nước được loại bỏ và quay trở lại lò phản ứng; Mono-, Đi-, Trietylen glycol được tách ra do chưng cất chân không đồng thời thu được PEG ở đáy tháp chưng cuối cùng. Nhiệt sinh ra ở lò phản ứng là nhiệt sử dụng cho các tháp chưng. Phải cung cấp một dòng hơi ở bên trong để ngăn chặn sự tích luỹ các sản phẩm phụ, đặc biệt là một lượng nhỏ aldehit được tạo ra trong suốt quá trình thuỷ phân. Hình dáng của lò phản ứng ảnh hưởng đến tính chọn lọc của phản ứng. Các lò phản ứng gián đoạn - liên tục phù hợp cho cả bể khuấy lắc và thiết bị cột. II.3. Xác định các phụ gia cho dầu phanh. Chất nền ĐEG thoả mãn phần lớn các yêu cầu của dầu phanh Việt Nam. Tuy nhiên nó còn có một số nhược điểm cẩn phải khắc phục như: khả năng chống oxi hoá; khả năng bôi trơn chống kẹt; khả năng chống ăn mòn kim loại. Việc nghiên cứu cho thêm các phụ gia vào chất nền là không thể thiếu. Các phụ gia này sẽ khắc phục các nhược điểm của chất nền. Chất lượng khác nhau của dầu phanh các hãng được quyết định bởi thành phần phụ gia. Ở đây, đã nghiên cứu và thử nghiệm các phụ gia cho dầu phanh dựa trên nguyên tắc : - Các phụ gia khi cho vào ĐEG để đảm nhận chức năng, yêu cầu này không được gây ảnh hưởng xấu tới chức năng và yêu cầu khác của dầu. - Các phụ gia phải đồng nhất, hoà tan tốt trong nhau và trong chất nền. II.3.1. Phụ gia tăng độ nhớt. Muốn tăng được độ nhớt của ĐEG ta phải bổ sung phụ gia có độ nhớt lớn hơn độ nhớt của ĐEG. Đã tiến hành thử và so sánh một số phụ gia tăng độ nhớt như: dầu thầu dầu, glixerin, polyetylenyglycol ( PEG ). Kết quả cho thấy sử dụng PEG vào mục đích này là hợp lý nhất bởi các tính chất hoá học của PEG gần giống như của chất nền ĐEG. Hiệu quả tăng độ nhớt cũng rất tốt. Điểm cần chý ý là khi bổ sung phụ gia PEG cần phải ổn định ở nhiệt độ cao (~ 80oC ) trong một thời gian nhất định để các tinh thể PEG trương và tan lẫn hoàn toàn trong hỗn hợp ( không bị kết tủa trở lại ). Ảnh hưởng của phụ gia PEG tới độ nhớt được khảo sát bằng cách cho lượng PEG với tỷ lệ khác nhau từ thấp đến cao rồi tiến hành đo độ nhớt. II.3.2. Phụ gia chống oxi hoá. Qua nghiên cứu tài liệu, thấy rằng các chất phụ gia chống oxi hoá thường là dẫn xuất của phenol và amin thơm. Đã tiến hành dùng thử Hidroquinon và Điphenyl amin vào mục đích này. Kết quả thử nghiệm cho thấy mức độ hoà tan và ổn định màu sắc dưới tác động của nhiệt độ cao của Điphenyl amin là tốt hơn. Điphenyl amin hoạt động theo cơ chế bắt gốc tự do: Hợp chất Điphenyl amin có liên kết N-H yếu dễ dàng chuyển hoá proton cho gốc để tạo thành gốc amin thơm hoạt tính thấp do ổn định với nhân thơm, đặc biệt khi có thêm các nhóm thế nhờ đó chuỗi phản ứng bị ngắt. Cơ chế hoạt động của Điphenyl amin như sau : Cơ chế này thể hiện tác động chống oxy hoá của chất ức chế kiểu Điphenyl amin ở nhiệt độ t = 90oC¸ 120oC. Ở điều kiện nhiệt độ cao hơn t > 120oC cơ chế của phản của phản ứng diễn ra như sau : II.3.3. Phụ gia chống ăn mòn. Ta biết rằng chất nền ĐEG có pH = 6. Vì vậy khi pha chế dầu phanh đã sử dụng dung dịch KOH 35% để đưa môi trường dầu phanh về trung tính ( pH = 7 ) hạn chế sự ăn mòn của dầu phanh đối với kim loại trong hệ thống. Ngoài ra, môi trường trung tính còn giúp ta hạn chế được sự kết tinh trở lại của PEG. Cùng với môi trường trung tính, việc có mặt của phụ gia chống oxy hoá cũng góp phần hạn chế được sự ăn mòn kim loại. Phụ gia chống oxy hoá ngăn chặn việc tạo thành các gốc axit tự do sinh ra trong quá trình oxy hoá. Sự có mặt của hai thành phần này ảnh hưởng tới sự ăn mòn đã được thử nghiệm bằng cách đo độ ăn mòn của dầu trước và sau khi bổ sung phụ gia. II.3.4. Thứ tự bổ sung các phụ gia. Khi đã xác định được các thành phần của phụ gia ta tiến hành pha trộn chúng với chất nền. Thứ tự bổ sung các phụ gia cũng rất quan trọng, nó ảnh hưởng khá lớn đến chất lượng của dầu phanh tạo thành. Sau khi nghiên cứu và thử nghiệm đã rút ra trình tự bổ sung các phụ gia như sau : Trước hết ta hoà tan hoàn toàn phụ gia tăng độ nhớt là PEG ở nhiệt độ khoảng 70oC ( nhiệt độ mà các tinh thể PEG nóng chảy ). Tiếp đến ta để nguội hỗn hợp rồi bổ sung từ từ dung dịch KOH 35% đến pH = 7.Vừa bổ sung vừa lắc đều. Cuối cùng ta ổn định cấu trúc bởi phụ gia chống oxi hoá là Điphenyl amin. Sau khi đã pha chế đủ thành phần ta phải cung cấp nhiệt trong một thời gian nhất định giúp cho việc trương hoàn toàn các tinh thể PEG tránh hiện tượng kết tủa trở lại của các tinh thể này. II.4. Xác định các chỉ tiêu của dầu phanh. Các mẫu dầu phanh sau khi tạo ra, để kiểm tra chất lượng sản phẩm, ta phải tiến hành xác định các chỉ tiêu của nó. Việc đánh giá, xác định các chỉ tiêu chủ yếu của dầu phanh điều chế được còn nhằm so sánh với dầu phanh thương phẩm để từ đó thực hiện các bước nghiên cứu cải thiện dầu tiếp theo. II.4.1. Đo độ nhớt. Tiến hành đo độ nhớt của dầu phanh theo tiêu chuẩn ASTM D445 – 97 hay TCVN 3171 : 2003. Nội dung bao gồm các bước. a, Dụng cụ, hoá chất. - Nhớt kế : Sử dụng nhớt kế mao quản thuỷ tinh phù hợp ( nhớt kế Ostwald ) có khả năng xác định độ nhớt động học. Hằng số nhớt kế được xác định bằng hỗn hợp chuẩn glyxerin - nước. - Bể khống chế nhiệt độ : Sử dụng bể thuỷ tinh trong suốt chứa nước, bể có độ sâu đủ để trong thời gian đo mẫu trong nhớt kế luôn luôn cách dưới bề mặt nước không ít hơn 20mm hoặc cách đáy bể hơn 20mm. - Dụng cụ đo thời gian : Dùng đồng hồ có khả năng đọc và phân biệt tới 0,2s. - Giá đỡ nhớt kế : Sử dụng để giữ cố định nhớt kế mao quản trong thời gian đo. - Máy khuất : dùng để khuấy nước trong bình khống chế nhiệt sao cho nhiệt độ của nước ở mọi nơi trong bình là như nhau. - Hoá chất sử dụng trong việc đo độ nhớt là các chất dùng để rửa sạch nhớt kế gồm nước cất, cồn, axeton. b, Quy trình xác định độ nhớt. - Điều chỉnh và duy trì nhiệt độ nước trong bể chứa ở 50oC bằng nhiệt kế gắn ở đỉnh bể chứa. -Rửa sạch nhớt kế mao quản; tráng bằng nước cất; tráng lại bằng dung môi làm khô, dễ bay hơi là axeton. Sấy khô nhớt kế bằng cách thổi qua nhớt kế dòng không khí khô, sạch. Tiếp đến tráng nhớt kế bằng dầu phanh cần đo độ nhớt. Sau đó, ta nạp dầu phanh vào nhớt kế. - Kẹp nhớt kế lên giá rồi nhúng xuống bể chứa sao cho bầu mao quản ngập dưới nước ít nhất là 20mm. Chỉnh cho nhớt kế ở vị trí thẳng đứng. Gia nhiệt cho nước trong bể chứa. Bật máy khuất để nhiệt độ trong toàn thể tích bể là như nhau. Để nhớt kế đã nạp dầu phanh mẫu đứng yên trong bể một thời gian đủ để mẫu đạt đến nhiệt độ thử. - Bằng cách hút hoặc đẩy để điều chỉnh mẫu dầu phanh đến vị trí trong nhánh mao quản cao hơn vạch mức đo thời gian thứ nhất khoảng 7 mm. Sau đó, để mẫu chảy tự do, đo thời gian chất lỏng chảy từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai. Tiến hành đo mỗi mẫu 3 lần rồi lấy giá trị thời gian trung bình. Biết được giá trị thời gian ta có thể tính được độ nhớt theo các công thức ( I-1 ) và ( I-2 ) đã trình bày ở phần tổng quan. II.4.2. Đo độ trương nở cuppen. Cuppen được sản xuất từ cao su chịu dầu. Đo độ trương nở cuppen là đo độ trương nở cao su trong dầu phanh. Tiến hành thử độ trương nở cao su theo tiêu chuẩn TCVN 2752 – 78. Ta sử dụng phương pháp khối lượng. a, Thiết bị, hoá chất. - Tủ sấy : Ổn định nhiệt độ ở 120oC - Cốc chịu nhiệt có nắp đậy. - Cân : Sử dụng cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g. - Mẫu cao su : Mẫu dùng để thử có kích thước 20x20 mm được cắt từ tấm cao su chịu dầu có chiều dày 2,0 mm. b, Quy trình tiến hành - Mẫu cao su được rửa nhanh trong cồn. Sau đó, đặt mẫu lên mảnh giấy lọc giữ mẫu 3 ¸ 4 phút rồi quay sang mặt khác và lại giữ ở mặt đó 3 ¸ 4 phút cho mẫu khô hoàn toàn. - Cân mẫu : Mẫu cao su khô đem cân trên cân phân tích được khối lượng là Go. Mẫu sau khi cân được đặt vào cốc sạch đã sấy khô, đổ dầu ngập mẫu, lượng dầu không ít hơn 30ml. - Ổn định nhiệt : Cốc đựng mẫu thử được ổn định trong tủ sấy ở nhiệt độ 120oC; thời gian 70 giờ. Sau khi mẫu thử đã đạt được các thời gian quy định, lấy mẫu ra cho vào bình đựng cồn để rửa sạch dầu bám ngoài bề mặt. Mẫu sau khi rửa được làm khô rồi đem cân trên cân phân tích được giá trị khối lượng là G1. Phương pháp khối lượng để xác định độ trương nở cao su là ta tính phần trăm khối lượng trương nở ( DG ) theo công thức : DG = Trong đó : Go - Khối lượng mẫu trước khi trương nở, g. G1 - Khối lượng mẫu sau khi trương nở, g. II.4.3. Đo độ ăn mòn kim loại. Tiến hành thử ăn mòn kim loại theo tiêu chuẩn TCVN 5404 - 1991. a, Dụng cụ, mẫu thử. - Tủ sấy : Để ổn định nhiệt độ ở 120oC. - Cân : Sử dụng cân phân tích có độ chính xác tới 0,0001g. - Cốc đựng mẫu : Sử dụng cốc thuỷ tinh chịu nhiệt có đậy nắp. - Mẫu thử : Ta tiến hành thử với 3 mẫu : đồng, nhôm và sắt. Các mẫu có dạng tấm phẳng. Diện tích bề mặt và bề dày các mẫu được đo đạc cẩn thận bởi thước kẹp. b, Cách tiến hành. - Các mẫu kim loại được đánh sạch bằng chổi rửa, tráng bằng cồn rồi để lên giấy lọc cho đến khô. - Cân mẫu : Các mẫu kim loại khô được đem cân trên cân phân tích. Sau khi cân các mẫu được đặt vào các cốc thuỷ tinh sạch đã sấy khô. Đánh số thứ tự các cốc mẫu; đổ dầu phanh ngập các mẫu. - Ổn định nhiệt : Các cốc đựng mẫu được ổn định trong tủ sấy ở nhiệt độ 120oC, thời gian là 70 giờ. Các mẫu thử sau khi đạt thời gian quy định được lấy khỏi tủ sấy, rửa sạch dầu rồi để khô, đem cân trên cân phân tích. Ghi lại các giá trị khối lượng cân. Độ ăn mòn được xác định bằng hiệu của khối lượng trước và sau khi thử ăn mòn chia cho tổng diện tích tiếp xúc của mẫu trong dầu, đơn vị là: mg/cm2. II.4.4. Xác định điểm đông đặc. a, Nguyên tắc: Sau khi đun nóng sơ bộ, làm lạnh mẫu với tốc độ xác định và cứ sau một khoảng nhiệt độ là 3oC lại kiểm tra tính chất chảy của mẫu một lần. Nhiệt độ thấp nhất tại đó còn quan sát được sự chuyển động của dầu gọi là điểm đông đặc. b, Dụng cụ. - Bình đo: Bình hình trụ, bằng thuỷ tinh trong suốt, đáy bằng, đường kính 30 mm, cao 120mm. - Nút lie: Vừa với bình đo, có lỗ ở giữa để cắm nhiệt kế. - Vỏ bọc: Sử dụng bình thuỷ tinh hình trụ, đáy bằng, cao 100mm, có đường kính trong lớn hơn đường kính ngoài của bình đo. - Đĩa đệm: làm bằng nỉ dày khoảng 5mm có đường kính như đường kính trong của vỏ bọc. - Vòng đệm: Làm bằng nỉ dày khoảng 5mm được quấn quanh bên ngoài bình đo để ngăn ngừa bình đo tỳ vào vở bọc. - Bể làm lạnh: Dùng để làm lạnh cho bình đo, bình này chứa hỗn hợp nước đá nghiền và các tinh thể muối natri clorua. Hỗn hợp này có thể hạ nhiệt độ xuống -12oC. c, Cách tiến hành. - Rót dầu phanh vào bình đo. - Đậy chặt bình đo bằng nút lie đã cắm nhiệt kế có điểm đông đặc cao. - Đặt đĩa đệm vào đáy của vỏ bọc. Quấn vòng đệm quanh bình đo rồi lồng bình đo vào vỏ bọc. - Bắt đầu thử ở nhiệt độ cao hơn điểm đông đặc dự kiến 9oC, cứ sau khoảng nhiệt độ là 3oC, đọc trên nhiệt kế, ta tháo bình đo ra khỏi vỏ bọc một cách cẩn thận và nghiêng bình đo vừa đủ để xem có sự chuyển động của dầu phanh trong bình đo hay không. Toàn bộ thao tác tháo và lắp lại bình đo phải nha