Đồ án Thiết kế phân xưởng tinh luyện dầu béo năng suất 50 tấn/ ngày

än (khoảng 30 – 40 % dầu) để giữ cho sản phẩm được ổn định. III. 2 QUÁ TRÌNH TRUNG HOÀ : (chỉ xảy ra trong phương pháp tinh luyện dầu bằng phương pháp hoá học) Nguyên tắc : quá trình chủ yếu dựa vào phản ứng trung hoà. Dưới tác dụng của kiềm các axit béo tự do và các tạp chất có tính axit sẽ tạo thành các muối kiềm, chúng không tan trong dầu mỡ nhưng có thể tan trong nước nên có thể phân ly ra khỏi dầu mỡ bằng cách lắng hoặc rửa nhiều lần. PTPU : RCOOH + NaOH -> RCOONa + H2O Mục đích : mục đích chủ yếu là loại trừ các axit béo tự do (nên gọi là quá trình trung hoà dầu mỡ). Ngoài ra, xà phòng sinh ra còn có khả năng hấp phụ nên chúng có thể kéo theo các tạp chất như protein, chất nhựa, các chất màu và cả những tạp chất cơ học vào trong kết tủa, do đó làm giảm chỉ số axit của dầu mỡ và loại được một số tạp chất. Hoá chất : thường dùng nhất là NaOH hoặc KOH. Người ta cũng có thể dùng Na2CO3, nhưng có nhược điểm là tạo khí CO2 trong quá trình trung hoà làm dầu mỡ bị khuấy đảo khiến xà phòng sinh ra bị phân tán và khó lắng, mặc khác nó tác dụng kém với các loại tạp chất khác ngoài axit béo tự do, nên việc sử dụng Na2CO3 rất hạn chế. Các yếu tố ảnh hưởng : Nồng độ dung dịch kiềm : khi nồng độ kiềm cao, lượng kiềm dư nhiều, nhiệt độ cao thì phản ứng xà phòng hoá dầu mỡ nhanh, kiềm có thể xà phòng hoá cả dầu mỡ trung tính làm giảm hiệu suất thu hồi dầu tinh luyện. Do đó theo kinh nghiệm thì mỗi nồng độ kiềm đều phải tương ứng với 1 nhiệt độ thích hợp và phẩm chất dầu mỡ. Nồng độ kiềm càng cao thì dùng cho các loại dầu mỡ có chỉ số axit cao và nhiệt độ khi tinh luyện phải thấp. Bảng 5. 1 : Nồng độ NaOH và nhiệt độ tinh luyện của các dầu khác nhau {1] Nồng độ NaOH (g/l) Nhiệt độ tinh luyện (0C) Chỉ số axit của dầu (mg KOH) 35 - 45 90 - 95 < 5 85 - 105 50 - 55 5 - 7 120 - 200 20 - 40 > 7 Sơ đồ của quá trình trung hòa : Gia nhiệt (80-1000C) Dầu thơ Khuấy (30 ph) Lắng (3-6h) Gạn cặn Dầu đã trung hồ NaOH 2-3% dd NaCl 10% Cặn xà phịng Lượng kiềm cần thiết để trung hoà[1] : Trong đó : A : chỉ số axit của dầu mỡ (mg KOH) D : khối lượng dầu mỡ đem đi trung hoà (kg) a : nồng độ % của dung dịch NaOH Lượng kiềm dư : tuy nhiên lượng kiềm sử dụng trong thực tế thường lớn hơn lượng kiềm tính theo lý thuyết, vì ngoài tác dụng với axit béo tự do, kiềm còn tác dụng với các tạp chất khác có tính axit (tuỳ vào phẩm chất của dầu thô). Tùy thuộc vào thành phần tạp chất và màu sắc của dầu thô mà quyết định lượng dư cụ thể, thường khoảng 5 – 50 % so với lý thuyết. [1] Biến đổi : Vật lý : hàm lượng acid béo tự do trong dầu giảm, khối lượng, thể tích đều giảm. Hóa học : Xảy ra phản ứng trung hòa NaOH + RCOOH RCOONa + H2O Ngoài ra còn xảy ra phản ứng thủy phân : Hóa lý : có sự phân lớp giữa cặn xà phòng và dầu. Mặc khác do có nước nên cũng hình thành 1 phần hệ nhũ tương nước/dầu. Thông số kỹ thuật : Việc tách acid béo ra khỏi dầu đòi hỏi các điều kiện sau : Tác nhân cho vào để tách acid béo phải có khả năng nhanh chóng phản ứng với acid béo tự do, không tác dụng với dầu trung tính. Hỗn hợp nhanh chóng phân lớp và phân lớp triệt để. Dầu trung tính lẫn trong cặn dễ dàng tách ra bằng các phương pháp đơn giản. Không tạo thành dung dịch nhũ tương dầu. Trong phương pháp trung hòa, kiềm ngoài việc phản ứng với acid béo tự do còn tác dụng với dầu trung tính theo phản ứng ngược của phản ứng este hóa cho ra glycerin và xà phòng làm hao hụt lượng dầu trung tính. Do đó, trước khi tiến hành trung hòa, ta phải tiến hành thí nghiệm xác định chỉ số acid để từ đó có thể chọn chế độ trung hòa cho thích hợp. [1] Chỉ số acid tối đa cho phép của dầu sau khi trung hòa là 0,2 mgKOH/g chất béo. Ngoài ra còn có một số các phương pháp trung hòa khác như : 1. Phương pháp loại axit bằng công nghệ sinh học: [22] Phương pháp này dùng để xử lý dầu có chỉ số axit trong khoảng 5 – 20 như : dầu dừa, dầu cọ,dầu bông,dầu hướng dương…. . Mô tả phương pháp : Dầu sau khi đã thuỷ hoá được bổ sung thêm khoảng 2 – 5 % (về khối lương) rượu phân tử thấp như (metanol, etanol, hoặc là butanol…. trong đó metanol cho kết quả tốt nhất), mục đích là để chuyển hóa các axit béo về dạng este dưới sự xúc tác của enzym. Enzym xúc tác là loại enzym lipase, như là Novozym 388 L, Novozym SP 525 L, Lpozym TL 100 hoặc Amano G, đã được cố định trên chất mang thích hợp (polyolefin hoặc polypropylen), với đường kính hạt từ 1 – 5 mm (tỷ lệ về khối lượng enzym và chất mang sử dụng là 1 : 1 cho đến 1 : 100) . Hàm lượng enzym sử dụng là : 1 – 2 % so với hàm lượng dầu thô. Nhiệt độ tối thích của enzym này là 25 – 35 0C. Thời gian thực hiện quá trình này là 5 – 8 giờ. Cách tiến hành : dầu sau khi được thủy hóa được bơm vào bồn có cánh khuấy trộn bằng bơm nhu động và thêm vào 2-5% về khối lượng methanol. Sau đó thêm một lượng enzym là 1-2% so với lượng dầu thô. Tiến hành phản ứng ở 30 0C. Kết quả của phản ứng được biểu diễn bằng chỉ số axit ở bảng sau : Bảng 6. 1 : Chỉ số axit của dầu theo thời gian Thời gian (giờ) 0 2 4 6 8 AV 8. 3 3. 9 2. 5 1. 7 0. 9 Sau phản ứng, dầu được đem đi lọc, và thu lại enzym tái sử dụng. Lượng enzym này có thể sử dụng được 3 lần trước khi được hoạt hóa trở lại. Kết quả khả năng xúc tác của enzym ở lần sử dụng thứ 3 là : Bảng 7. 1 : Chỉ số axit của dầu theo thời gian khi sử dụng enzym lần 3 Thời gian (giờ) 0 2 4 6 8 AV 8. 3 5. 7 4. 0 2. 7 0. 9 Kết quả này cho thấy khả năng xúc tác của enzym hầu như không thay đổi lắm giữa lần sử dụng thứ nhất và lần sử dụng thứ 3 . 2. Phương pháp loại axit bằng sắc ký trao đổi ion :[23] Mô tả phương pháp : Dầu sau khi đã thuỷ hoá được hòa tan vào dung môi thích hợp ( rượu isoproyl hoặc hexan) với tỷ lệ (dầu : dung môi = 1 : 2), và sau đó được bơm qua cột trao đổi ion bằng nhôm đã hoạt hóa (nhôm oxit) ở nhiệt độ phòng. Tỉ lệ dầu và nhôm phụ thuộc vào hàm lượng axit béo tự do có trong dầu. Thời gian thực hiện quá trình khoảng 70 phút. Dầu sau khi qua cột thường có hàm lượng axit béo tự do (FFA < 0. 15 %). Cột nhôm sau khi sử dụng có thể tái hoạt hóa bằng cách rửa với nước nóng (850C) hoặc dung dịch bazơ loãng sau đó sấy khô để tách ẩm. Ưu điểm : Giảm đến mức thấp nhất lượng dầu thất thoát do quá trình trung hòa (dầu không bị xà phòng hóa và không bị nhũ hóa), hiệu suất thu hồi dầu cao (hơn 97 %) và có thể loại thêm một số các hợp chất màu có trong dầu,giảm lượng than hoạt tính trong quá trình tẩy màu. Kết quả của quá trình được biểu diễn ở bảng sau : Bảng 8.1: Chỉ số axit và hàm lượng FFA của quá trình sắc ký theo thời gian của dầu hướng dương thô. Thời gian (h) Chỉ số axit Hàm lượng FFA (%) Hiệu suất quá trình Trước Sau Trước Sau 1 2.39 0.23 1.26 0.12 98.8 2 2.39 0.24 1.26 0.12 99.6 3 2.39 0.45 1.26 0.22 99.4 4 2.39 0.51 1.26 0.26 98.9 5 2.39 0.89 1.26 0.47 99.7 QUÁ TRÌNH RỬA DẦU MỠ : Mục đích : để loại hết xà phòng trong dầu mỡ. Tiến hành : Rửa dầu mỡ liên tục nhiều lần, lượng nước rửa mỗi lần khoảng 15 – 20% so với dầu mỡ, số lần rửa 3 – 6 lần. Trước tiên rửa bằng nước muối có nồng độ 10 % ở nhiệt độ 90 – 95 0C, sau đó dùng nước nóng 95 – 97 0C. Mỗi lần rửa đều phải khuấy đều rồi để yên khoảng 40 – 60 phút, rồi tháo nước rửa ở dưới. Nước rửa có thể được tập trung lại để thu hồi dầu và xà phòng. Biến đổi : Vật lý : Nhiệt độ tăng do có sự trao đổi nhiệt giữa dung dịch nước rửa và dầu. Giảm hàm lượng cặn xà phòng trong dầu. Hàm ẩm cũng tăng. Hóa lý : xuất hiện hệ nhũ tương nước/dầu. Thông số kỹ thuật : Nhiệt độ : ta tiến hành ở nhiệt độ 90-950C. Thời gian kết lắng : sau khi rửa bằng dung dịch muối, thì phải có thời gian lắng đủ để phân lớp xà phòng ra. Hàm lượng nước đưa vào cũng là 1 thông số quan trọng. Tùy bản chất của từng loại dầu mà hàm lượng đưa vào cho thích hợp để loại hoàn toàn xà phòng ra. [1] Dầu sau khi rửa phải có hàm lượng xà phòng tối đa là 0. 005%, có thể thử định tính dầu bằng: Thuốc thử phenol: dung dịch dầu và thuốc thử có màu hồng thì phải rửa lại, nếu mất màu hồng thì dầu đã đạt chỉ tiêu về xà phòng. Thuốc thử Bromophenol Blue+Axeton: hỗn hợp có màu xanh đậm hoặc tím đỏ thì phải rửa lại, nếu dầu có màu xanh lá mạ thì dầu đã đạt. SẤY DẦU : [ 1] Mục đích : Bảo quản Chuẩn bị : cho quá trình tẩy màu sau này. Vì sự có mặt của nước trong dầu sẽ ảnh hưởng đến khả năng tẩy màu của các tác nhân hấp phụ màu. Bảo quản : hàm ẩm sẽ giảm đáng kể, tăng khả năng bảo quản dầu. Biến đổi : Vật lý : Hàm ẩm giảm đáng kể do nước bốc hơi trong quá trình sấy. Nhiệt độ tăng. Hóa lý : xảy ra quá trình bốc hơi nước. Thông số kỹ thuật : Nhiệt độ sấy : ở nhiệt độ cao, lại tiếp xúc với không khí, dầu dễ dàng bị oxy hóa làm cho dầu sẫm màu, thậm chí bị đen. Chính vì vậy, sấy dầu cần tiến hành trong điều kiện chân không nhằm hạ thấp nhiệt độ sấy. Áp suất chân không : tạo ra nhằm giảm nhiệt độ sấy và tránh hiện tượng oxy hóa dầu. Cường độ khuấy trộn : để tăng cường tốc độ bốc hơi nước ra khỏi dầu, trong lúc sấy cần khuấy mạnh. Tuy nhiên, ở thời gian đầu, nếu khuấy mạnh trong lúc nước còn nhiều làm cho dầu dễ bị nhũ tương hóa. Thời gian sấy do tốc độ bốc hơi của nước trong dầu quyết định, phụ thuộc : Hình 72 Trang 278 Sách “Kỹ thuật khai thác và tinh chế dầu thực vật” Nhiệt độ sấy. Áp suất chân không trong nồi (do có sự hút khí tạo thành). Bề mặt bốc hơi (khuấy mạnh hay nhẹ). Sự phân bố trạng thái của nước trong dầu. Sự phân bố hàm lượng nước trong dầu cũng ảnh hưởng đến quá trình sấy. Hàm lượng nước càng ít thì thời gian sấy càng ngắn. CHẾ BIẾN CẶN XÀ PHÒNG SAU QUÁ TRÌNH TRUNG HÒA: Cặn luyện kiềm là phế liệu chủ yếu trong các cơ sở tinh luyện dầu mỡ trong đó gồm :xà phòng, dầu mỡ trung tính và một số tạp chất kéo theo trong qua trình lắng của xà phòng. Mục đích của quá trình chế biến cặn như sau: Cải tiến chất lượng cặn trên cơ sở loại bớt nước và tạp chất. Thu hồi một phần dầu trung tính. Điều chế axit béo công nghiệp. 1. Thu hồi một phần dầu trung tính [1] Đun nóng cặn đến 85 – 90 0C vừa khuấy vừa cho dung dịch muối (nồng độ 10 -12 %) hoặc muối hạt, hàm lượng 1 – 2 % so với lượng cặn. Để yên trong 8 – 10 giờ dầu sẽ nổi lên trên, hút lấy dầu này dùng trong công nghiệp xà phòng hoặc đem tinh luyện lại. Hoặc ta cũng có thể dùng phương pháp ly tâm để thu được dầu triệt để hơn. 2 Cải tiến chất lượng cặn trên cơ sở loại bớt nước và tạp chất: [1] Lấy dầu xong tiếp tục cho muối hạt vào sao cho nước tách ra đạt đến nồng độ của muối bão hòa. Sau đó để ủ khoảng 3 – 4 giờ. Tháo bỏ nước ở dưới và lấy xà phòng ở trên (vẫn còn một ít dầu) đem cung cấp cho các cơ sở sản xuất bột giặt. 3. Điều chế axit béo công nghiệp [1] Đem cặn xà phòng pha loãng thành hỗn hợp nhuyễn đều và đun nóng, cho axit sunfuritc vào (nồng độ 1/1 theo thể tích) cho đến khi thử bằng chất chỉ thị xanh metylen thấy xuất hiện màu đỏ, cho quá lượng một ít, tiếp tục đun nóng đến khi toàn bộ chất béo nổi lên trên mặt và trong. Để lắng khoảng 10 phút và tháo bỏ lớp nước dưới, dùng nước nóng rửa chất béo cho đến hết axit (thử bằng chất chỉ thị xanh metylen thấy xuất hiện màu vàng là hết axit),cuối cùng đem sấy khô. Hỗn hợp thu được là axit béo va ødầu trung tính có thể trực tiếp đem nấu xà phòng. Nếu muốn thu hồi axit béo hoàn toàn, ta kiềm hóa cặn xà phòng để biến toàn bộ dầu mỡ trung tính trong cặn thành xà phòng, sau đó tiến hành phân hủy bằng axit như trên. Sản phẩm thu được là axit béo, có thể đem chưng cất để thu được sản phẩm có chất lượng tốt hơn. Ngoài ra người ta cũng có thể xử lý cặn xà phòng thu được bằng phương pháp sau: [11] Axit hóa cặn xà phòng bằng axit mạnh như axit H2SO4 đến pH khoảng 1. 5. Gia nhiệt và khuấy trộn để phân tách hai pha : pha tan trong nước và pha dầu. Ly tâm hoặc dùng phương pháp lắng để tách pha nước ra khỏi dầu. Dầu thu được là dầu trung tính sau đó được rửa bằng nước để loại cặn và axit dư, sau đó dầu này sẽ được dùng làm thức ăn gia súc. Nước rửa có chứa axit phải được trung hòa trước khi thải ra ngoài. TÁCH SÁP : Mục đích: Hoàn thiện sản phẩm : các hạt tinh thể sáp rất nhỏ, không tan nhưng cũng không lắng mà lơ lửng làm giảm giá trị cảm quan của dầu. Một số loại dầu như dầu mè, dầu hướng dương lượng sáp lớn làm cho dầu không được trong suốt sau tinh luyện. Hơn nữa sáp lại khó tiêu hóa nên cần loại bỏ. Do sáp rất trơ về mặt hóa học nên việc loại bỏ rất khó khăn. Biến đổi: Vật lý: hàm lượng sáp trong dầu giảm. Hóa lý : có sự kết tinh các tinh thể sáp trong dầu. Cảm quan: tăng độ trong của dầu. Thông số kỹ thuật: Nhiệt độ: Nhiệt độ kết tinh của sáp trong dầu rất khác nhau : dầu thô 8oC, dầu đã qua thủy hóa 10oC, dầu đã qua trung hòa bằng kiềm 12oC. Do đó ta phải chọn nhiệt độ thích hợp. Thành phần nguyên liệu: Tùy vào từng loại mà hàm lượng sáp kết tinh nhiều hay ít, và dầu sau khi tách sáp dù có làm lạnh xuống đến 0OC vẫn trong suốt, không xuất hiện vẩn đục. Cường độ khuấy trộn và thời gian khuấy trộn : Bảo đảm cho các tinh thể luôn ở trạng thái phân tán dễ kết tụ với nhau thành các tinh thể sáp kích thước lớn. [1] III. 3. TẨY MÀU : Mục đích : Hoàn thiện : Dầu có màu sậm là do sự tồn tại của các chất màu có trong dầu : các carotenoit, chlorophyll, một số ít các màu được tạo thành do các phản ứng caramen, phản ứng melanoidin…Do đó ta cần tẩy màu để cải thiện giá trị cảm quan của dầu. Biến đổi : Vật lý : giảm hàm lượng các chất mang màu trong dầu. Hóa học : nếu có O2 thì sẽ xảy ra quá trình oxy hóa. Hóa lý : xảy ra sự tương tác giữa các chất mang màu và chất hấp phụ. Cảm quan : sau quá trình tẩy màu dầu sẽ sáng hơn và trong hơn. Yếu tố ảnh hưởng : Bản chất của nguyên liệu : mỗi loại dầu thì có thành phần và hàm lượng chất màu khác nhau. Bản chất và hàm lượng chất hấp phụ : trong quá trình hấp phụ, xảy ra sự tương tác giữa các chất màu tan trong dầu và chất hấp phụ được đưa từ ngoài vào. Lực hấp phụ được dùng để thực hiện liên kết các chất màu lên bề mặt của chất hấp phụ. Khi tăng bề mặt hấp phụ, khả năng hấp phụ chất màu cũng tăng lên. Mỗi loại chất hấp phụ thông thường chỉ hấp phụ một số chất nào đó vì khả năng liên kết với các dạng chất màu lên bề mặt của chúng là khác nhau. Yêu cầu chung cho chất hấp thụ dùng để tẩy trắng dầu như sau : Loại được các chất màu cũng như các cặn xà phòng có trong dầu. Có hoạt tính cao để chỉ cần dùng một lượng nhỏ nhưng đủ sức làm sáng màu dầu, mang theo ít dầu trung tính (độ ngấm dầu nhỏ). Không tác dụng hóa học lên dầu (oxy hóa, trùng hợp dầu …). Không gây cho dầu có mùi vị mới. Dễ dàng tách ra khỏi dầu bằng lọc và lắng,tổn thất dầu ít. Mức độ sáng màu của dầu sau khi dùng chất hấp phụ rắn phụ thuộc vào nhiều yếu tố : Đặc tính tự nhiên, mức độ nghiền nhỏ và cấu trúc bề mặt bên trong của chất hấp phụ. Số lượng chất hấp phụ cho vào dầu. Phương pháp cho dầu tiếp xúc với chất hấp phụ (trộn lẫn vào dầu hoặc lọc dầu qua lớp chất hấp phụ). Số lượng và loại chất màu cũng như trạng thái tự nhiên của chúng trong dầu. Nhiệt độ : ta tiến hành ở nhiệt độ 70 -110 0C để giảm sự oxy hóa. Thời gian để thực hiện quá trình phải vừa đủ để xảy ra quá trình tương tác giữa các chất màu và chất hấp phụ. Ngoài ra, dầu trước khi tẩy màu cần được thủy hóa và sấy khô. Các chất nhầy, protein, nhựa, phospholipid, xà phòng có trong dầu sẽ làm giảm mức độ sáng màu khi thực hiện hấp phụ, do vậy, cần loại bỏ chúng ra khỏi dầu trước. Ẩm của dầu cũng làm giảm tính chất hấp phụ của đất tẩy trắng, vì vậy độ ẩm của dầu cần ở mức 0,1 – 0,05 %. Một số các tác nhân tẩy màu hiện nay là : đất hoạt tính, than hoạt tính,silicagel, đất sét trung tính…. Đất tẩy màu tự nhiên : [3] Ưu điểm : có khả năng hấp phụ được tối đa 15 % (lượng tạp chất có trong dầu thô) các hợp chất màu và các tạp chất khác (photphatit, xà phòng,kim loại…). Không làm tăng hàm lượng các axit béo tự do cũng không gây ra sự chuyển đồng phân trong nhóm các axit béo. Nhược điểm ; hấp phụ 30 dầu thô % (so với trọng lượng của đất), gây tổn thất dầu. Ứng dụng để tẩy màu sơ bộ những dầu có giá trị không cao như : dầu dừa, dầu động vật. Đất hoạt tính : Được sản xuất từ các bentonit nhưng có cấu tạo tinh thể hoặc dạng vô định hình có bản chất hóa học là các alumino – silicat. Đất hoạt tính được hoạt hóa bằng phương pháp vật lý hay hóa học để làm thay đổ cấu trúc, tạo nhiều lỗ xốp từ đó làm tăng bề mặt hoạt động của chúng. [3] Ưu điểm : Hoạt tính cao gấp 1. 5 – 2 lần so với đất tẩy màu tự nhiên, có khả năng tẩy màu một số dầu khó tẩy màu như : dầu cọ,dầu nành, dầu canola…có thể ứng dụng như là một phương pháp tinh luyện vật lý để loại các ion kim loại và các photphatit … Nhược điểm ; hấp phụ 70 dầu thô % (so với trọng lượng của đất hoạt tính), gây tổn thất dầu, là tac nhân thuỷ phân một phần các dầu trung tính làm tăng hàm lượng các axit béo tự do, và phân hủy một số các peroxit và các sản phẩm oxi hóa bậc hai từ đó làm tăng các phản ứng chuyển đồng phân trong nhóm các axit béo. Than hoạt tính : [3] Ưu điểm : có khả năng tẩy màu cao, đặc biệt là có thể loại được các tạp chất màu mà không thể tẩy bằng đất hoạt tính như : các hợp chất có cấu tạo vòng……. . Nhược điểm : than hoạt tính được sử dụng hạn chế trong các quá trình tinh luyện dầu vì các vấn đề như : khó khăn trong quá trình lọc, chi phí cao, và gây tổn thất dầu lớn (hấp phụ 150 % dầu thô so với trọng lượng của than hoạt tính). Trong thực tế người ta thường sử dụng phối hợp đất hoạt tính và than hoạt tính để tăng hiệu quả tẩy màu và giảm lượng dầu tổn thất. Lượng dùng là 0. 15 – 3 % đất hoạt tính so với hàm lượng dầu thô kết hợp với 15 % than hoạt tính (so với hàm lượng đất hoạt tính). Silicagel : Ưu điểm : Có diện tích bề mặt hoạt động tương đối lớn (500 g/m2), nên khả năng hấp phụ rất cao. Và có thể hấp phụ các sản phẩm oxi hóa bậc hai của dầu như là (aldehyt, keton. . ),photphatit và xà phòng…. . Nhược điểm : hấp phụ rất hạn chế các hợp chất màu như là : caroten,chlorophyll… Một số phương pháp tẩy màu hiện nay: 1. Tẩy màu bằng silicagel: [19] Chất hấp phụ: silicagel (alumina silicas) có diện tích bề mặt riêng tối thiểu là 150 m2/g,và có thể tích lỗ xốp là 0. 65 – 1 ml/g với mỗi lỗ xốp có đường kính khoảng 4 – 20 nm. Quá trình hoạt hóa silicagel gồm các bước: Quá trình axit hóa dung dịch muối silicat nồng độ 5 %(w/w) bằng dung dịch axit H2SO4 Quá trình hydrogel Thêm vào hỗn hợp dung dịch muối Al2(SO4)3 nồng độ 5 %(w/w). Chỉnh đến pH thích hợp bằng dung dịch NaOH 4N. Một số các thông số kỹ thuật của quá trình hoạt hóa silicagel ở các điều kiện khác nhau được cho ở bảng sau: Bảng 9.1 : Các thông số của quá trình hoạt hóa silicagel STT Quá trình axit hóa Quá trình hyrogen hóa Tạo cấu trúc Quá trình vôi hóa (0C) T(0C) t(s) pH T(0C) t(s) pH T(0C) t(s) pH 1 50 45 9.9 50 60 9.9 50 20 5.0 700 2 40 60 9.4 40 90 9.4 40 40 5.0 700 3 60 15 10.0 60 80 10.0 50 13 5.0 700 4 80 45 9.9 80 60 9.9 50 20 5.0 700 Muối nhôm silica được tách khỏi dung dịch bằng phương pháp lọc, được rửa lại bằng nước và lọc lại nhiều lần. Xử lý tiếp muối nhôm silica bằng dung dịch (NH4)2CO3 nồng độ 10 %(w/w) có khuấy trộn trong thời gian một giờ ở nhiệt độ môi trường. Sau đó lọc tách muối nhôm và rửa lại hai lần bằng nước nóng,rồi sấy phun. Thành phẩm sau đó được đem đi vôi hóa trong lò nung ở nhiệt độ 700 0C sản phẩm thu được là silicagel đã hoạt hóa. Thông số công nghệ của quá trình tẩy màu : Có một số các phương pháp tẩy màu bằng silicagel như sau: 1. Sử dụng 1% silicagel so với lượng dầu cần tẩy màu, tiến hành tẩy màu ở nhiệt độ 40 – 50 0C trong thời gian 90 phút có khuấy đảo. sau đó tiến hành lọc để tách silicagel ra khỏi dầu. Kết quả tẩy màu của silicagel được thể hiện ở bảng sau: Bảng 10.1 : Các chỉ số của dầu sau quá trình tẩy màu bằng silicagel (đơn vị : % về khối lượng) Lần sử dụng silicagel P Fe Mg Ca Al Si 1 0.01 0.028 0.02 0.008 6.7 38.7 2 1.0 0.037 0.26 0.54 6.3 36.5 3 1.9 0.044 0.50 1.05 5.9 34.5 2. Sử dụng 1% silicagel so với lượng dầu cần tẩy màu, tiến hành tẩy màu ở nhiệt độ 40 – 50 0C trong thời gian 15 phút có khuấy đảo. Sau đó ta không tiến hành lọc ngay mà sấy khô dầu dưới áp suất chân không đến khi hàm ẩm trong dầu còn lạ bé hơn 0,1 % về khối lượng. Tiếp tục khuấy đảo dầu thêm 15 phút nữa rồi tiến hành lọc để tách silicagel ra khỏi dầu. Quá trình tái hoạt hóa silicagel: Silicagel thường được tái hoạt hóa sau một hoặc hai lần sử dụng. Rửa silicagel trong dung môi hexan và sau đó nung nóng ở nhiệt độ 700 0C trong một thời gian nhất định. 2 . Tẩy màu dầu mè bằng tro vỏ thóc hoạt hóa acid [17] Chất hấp phụ : là tro vỏ thóc được hoạt hoá bằng acid, phế liệu trong ngành sản xuất gạo. Phương pháp thực hiện: + Tro hóa vỏ thóc ở 500 oC, 60 phút. + Acid hóa hỗn hợp tro bằng acid sunfuric 6N trong 60 phút + Cho vào bình khuấy trộn với tỷ lệ 2 g tro/100g dầu mè, gia nhiệt đến 120 0äC, tốc độ khuấy trộn 250 rpm, thời gian 5 phút trong qúa trình hấp thu, sục khí nitơ với vận tốc 5ml/s để ngăn chặn oxy hóa dầu. Lọc hỗn hợp ta được dầu mè đã tẩy màu. Kết quả nghiên cứu: Dùng máy đo màu sắc dầu mè trước và sau quá trình tẩy màu bằng tro để tính toán hiệu quả của quá trình tẩy màu. Các kết quả như sau: + Hiệu quả tẩy màu tăng theo tỷ lệ tro/dầu nguyên liệu. + Các điều kiện tối ưu cho quá trình tẩy màu : nhiệt độ 120 0äC,vận tốc khuấy 250 rpm, thời gian 5 – 30 phút. + Hiệu suất của quá trình : 50 – 70 %. 3. Tẩy màu dầu cọï bằng đất tẩy màu đã hoạt hóa acid [18] Chất hấp phụ :là đất tẩy màu được hoạt hóa bằng H2SO4 ở các nồng độ khác nhau (1-40%) và xử lý nhiệt ở 120 – 350 oC. Kết quả cho thấy đất tẩy màu xử lý với H2SO4 10% ở 350 oC thì hiệu quả loại bỏ các chất màu tốt nhất đối với dầu cọ. Phương pháp thực hiện: Chuẩn bị đất tẩy màu : 50g đất khuấy