Đồ án Ứng dụng kỹ thuật trích ly carotenoids từ thực vật bằng lưu chất siêu tới hạn

áng kể. Sau đó vật liệu được chứa trong một thiết bị riêng trong khi dung môi ở pha khí đi ra từ đỉnh và được tái lưu thông trở lại cho thiết bị trích ly. Khi nguyên liệu được chiết xuất hoàn toàn, yêu cầu thực hiện các bước sau ở thiết bị trích ly: • Giảm áp suất • Mở thiết bị trích ly • Tháo bỏ vật liệu thải • Nạp nguyên liệu mới • Đóng thiết bị trích ly • Điều áp để điều kiện hoạt động Hình 2. 3: Sơ đồ của nhiều bình trích nối tiếp từ những chất rắn Một trong những khía cạnh khó khăn nhất là đạt được nguồn cấp nguyên liệu liên tục của chất rắn và liên tục xuất tại thiết bị trích ly áp suất cao. Nói chung, các dòng nhập liệu rắn được xử lý bằng cách sử dụng giỏ tải đựng từ trước. Từ quan điểm công nghiệp và thương mại, vì chỉ sử dụng có một thiết bị trích ly, dù đóng và mở thiết bị nhanh chóng thì vẫn không kinh tế. Vì Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 27 vậy, nhiều thiết bị trích ly liên tục được vận hành với lưu chất chảy ngược chiều. Hình 2.3 cho thấy một sơ đồ chung của một quá trình trích ly với 4 thiết bị. Trong trường hợp này , các nguyên liệu thô được khai thác hoàn toàn. Sau khi một thiết bị được giảm áp, làm sạch, và nạp lại, nó tiếp tục tham gia vào quá trình. Thực hiện theo cách này, dung môi siêu tới hạn chiết xuất các nguyên liệu đầu tiên và được thải ra từng phần; tại các bước trích ly cuối cùng, dung môi siêu tới hạn trích ly nguyên liệu mới. Mô hình cung cấp lượng dung môi nạp vào cao hơn (lượng của vật liệu trích được / lượng dung môi). Mục tiêu là để tối đa hóa lượng dung môi nạp vào (ví dụ, để duy trì dung môi siêu bão hòa hoặc gần với điểm bão hòa). Từ khi thiết bị trích ly được vận hành hàng loạt, một yếu tố quan trọng là rút ngắn chu kỳ thời gian nạp và xả. Vì vậy, một cơ chế với thiết bị tự động hóa đóng mở nhanh, cũng như thực hiện quá trình giảm áp nhanh chóng, và trình tự xả - nạp nguyên liệu là rất quan trọng trong thiết kế một thiết bị trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn. 2.2.2. Các thông số công nghệ Tăng độ hòa tan của các hợp chất bằng cách tăng áp suất khai thác tại nhiệt độ không đổi. Áp suất: Ở áp suất gần với áp suất tới hạn, độ hòa tan của các hợp chất làm tăng vì giảm nhiệt độ. Tuy nhiên, ở áp suất cao, độ hòa tan của các hợp chất tăng bằng cách tăng nhiệt độ. Hiệu ứng chéo dẫn tới tác động cạnh tranh của giảm khối lượng riêng của dung môi và tăng của áp suất hơi. Áp lực mà tại đó các hiệu ứng chéo xảy ra phụ thuộc vào loại các hợp chất để trích xuất. Phạm vi giao nhau cho hầu hết các hợp chất từ 20 đến 35 MPa. Độ hoà tan: Các điều kiện tách phụ thuộc vào độ hòa tan của các hợp chất tại áp suất và nhiệt độ khác nhau. Nói chung áp suất tách được thực hiện tại 5-6 MPa. Đối với các loại tinh dầu hoặc các thành phần dễ bay hơi, tách diễn ra tại 3-5 MPa và nhiệt độ thấp để thu hồi tối đa các thành phần quan tâm. Đối với các loại dầu, sự phân riêng có thể diễn ra tại 15-20 MPa do độ hòa tan thấp trong carbon dioxide siêu tới hạn (CO2) theo các điều kiện trên. Tỷ lệ dung môi và nhập liệu phụ thuộc vào nhiều yếu tố, chẳng hạn như nồng độ các chất tan trong nguyên liệu nhập liệu, độ hòa tan trong dung môi siêu tới hạn, loại nguyên liệu, và phân phối của các hợp chất trong thành phần nguyên liệu. Tỷ lệ dung môi và nhập liệu thấp thì chi phí vận hành thấp hơn và năng lực sản xuất cao hơn. Nhìn chung, các quy trình ứng dụng trong công nghiệp hướng tới mục tiêu là tỷ lệ dung môivà nhập liệu thấp hơn 30. Tuy nhiên, tỷ lệ dung môivà nhập liệu cao lại phù hợp cho sản phNm giá trị cao. Trong vài trường hợp cụ thể, tỷ lệ dung môi và nhập liệu cao hơn 100:1 cũng được cho các ứng dụng thương mại. Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 28 Tỷ lệ lưu lượng dung môi cao thì chi phí cơ bản và chi phí điều hành cao. Tuy nhiên, năng suất sản xuất có thể tăng. Tỷ lệ lưu lượng dung môi hoặc thời gian lưu của dung môi trong các thiết bị trích ly phải được tối ưu hóa. Thời gian lưu dài thì thời gian trích ly gián đoạn theo từng mẻ cũng dài. Ngược lại, thời gian lưu ngắn có thể dẫn đến thời gian tiếp xúc giữa dung môi và chất tan ngắn hơn, dẫn đến kết quả lượng dung môi đưa vào thấp hơn nhiều so với nồng độ bão hòa ở cùng điều kiện hoạt động đã chọn. Vận tốc tuyến tính thường được sử dụng trong quá trình trích ly là từ 1 đến 5 mm/s . Kích thước và hình thái của vật liệu rắn có tác dụng trực tiếp lên hệ số truyền khối. Nhìn chung, tăng diện tích bề mặt làm tăng tốc độ trích ly. Vì vậy, nguyên liệu có kích thước hình học nhỏ hơn thường có hệ số truyền khối cao hơn, giảm thời gian nghỉ giữa hai lần trích ly cũng như có thể kiểm soát quá trình khuếch tán. Nếu các chất hòa tan nằm bên trong một hệ vật có cấu trúc rắn chắc thì làm giảm kích thước cấu trúc này để chất tan dễ tiếp xúc với các dung môi. Tuy nhiên, khi các hạt rất nhỏ thì có thể xảy ra hiệu ứng (channeling effect) làm giảm tỷ lệ trích ly. Kích thước hạt cần phải được đánh giá qua từng trường hợp dựa trên loại vật liệu để được xử lý phú hợp. Trong trường hợp trích ly từ các loại gia vị và hạt giống, kích thước hạt thường giữa 30 và 60 Mesh. Độ um: Tương tự như kích thước hạt, độ Nm phải được đánh giá thNm định theo từng trường hợp. Hàm Nm cao thường không được ưa chuộng vì độ Nm được xem như là một rào cản của quá trình truyền khối. Mặt khác, độ Nm làm mở rộng cấu trúc tế bào, tạo điều kiện việc truyền khối giữa dung môi và chất tan (ví dụ, trong các loại hạt và đậu). Chẳng hạn độ Nm là từ 3% đến 10% nói chung không có tác động đáng kể lên quá trình truyền khối của các hạt lấy dầu. 2.3. Trích ly hợp chất từ chất lỏng bằng lưu chất siêu tới hạn 2.3.1. ?guyên tắc Khi nguyên liệu nhập liệu ở trạng thái lỏng, quá trình trích ly thường được thực hiện trong cột trích ly ngược dòng. Phần nguyên liệu đặc (dense merterial) được đưa vào từ phần giữa hoặc đầu cột, và dung môi với khối lượng riêng thấp hơn được đưa vào từ phần dưới của cột. Quá trình thực hiện liên tục dẫn đến giảm chi phí vận hành hơn so với quá trình trích ly từ chất rắn. Sơ đồ tổng hợp các dòng chảy trong quy trình được thể hiện trong hình 2.4. Các bước tách và tái sử dung của dung môi là tương tự như chiết xuất từ các chất rắn. Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 29 Hình 2. 4: Lưu đồ của một quá trình trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn Ngoài ra, dòng hồi lưu của quá trình cải thiện tính chọn lọc của quá trình trích ly. Các chất chiết xuất và dung môi ra khỏi cột từ trên, trong khi các phần vật liệu nặng, hay pha raffinate, được thu nhận từ phía dưới. Cột trích ly ngược dòng được làm nóng bằng điện hoặc bằng nước nóng với vỏ áo bên ngoài và quá trình khai thác có thể diễn ra ở nhiệt độ không đổi hoặc với gradient nhiệt độ được kiểm soát. Quá trình tiếp theo cung cấp một dòng reflux nội làm tăng chọn lọc. Quy trình thiết kế dựa trên dữ liệu cân bằng pha, trong đó xác định số lượng bậc trích ly theo lý thuyết cần thiết để thực hiện một quá trình cụ thể; chiều cao của cột liên quan đến quá trình truyền khối, hay có thể nói chiều cao cột tương đương với số bậc lý trích ly lý thuyết và đường kính của cột thì quyết định dung tích của thiết bị. Các tham số tiếp theo là các thông số liên quan đến tính chất thủy động lực học của hỗn hợp tiếp xúc với lớp bao Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 30 2.3.2. Thông số công nghệ Trong trường hợp độ nhớt của chất lỏng là rất cao, quá trình trích ly đòi hỏi phải có sự liên hệ thích hợp giữa các dòng nhập liệu và dung môi. Điều này có thể được thực hiện bởi quá trình trộn cơ học hoặc bằng quá trình phun nguyên liệu nhớt thông qua một vòi phun. Trong trường hợp trộn cơ học, máy trộn có thể là thiết bị ghép đôi có từ tính hoặc theo cơ khí. Các trục quay được truyền động trực tiếp bởi một động cơ bên ngoài, trong khi ở trường hợp còn lại, trục quay được vận hành bởi từ trường. Các mô men xoắn được tạo ra bằng cách ghép cảm ứng từ thấp, tuy nhiên, không cần mối nối rotor quay, hay cho dầu bôi trơn. Khớp nối trực tiếp với ổ đĩa ở bên ngoài buồng trộn và các từ trường nam châm bảo đảm đúng hướng của trục quay. Khi sử dụng máy trộn cơ học, một trục cung cấp mô men xoắn được thiết kế ở áp suất cao, với vòng bi mở rộng và mối nối là bắt buộc. Thêm vào đó, máy trộn phải được thiết kế phù hợp dựa trên các ứng dụng cụ thể. Hình 2.5 cho thấy một thiết bị trộn bằng cách sử dụng một khớp nối cơ khí được phát triển bởi Thar Technologies (Pittsburgh) hoạt động tại 69 MPa. Hình 2. 5: Thiết bị trộn bằng cách sử dụng một khớp nối cơ khí. Thiết kế áp lực: 69 MPa (Được phép của Thar Technologies, Pittsburgh). Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 31 Trong quá trình phối trộn cơ học, nguyên liệu chất lỏng chảy nhớt được bơm vào thân thiết bị. Bằng cách thêm các dung môi siêu tới hạn, độ nhớt của sản phNm giảm, tạo điều kiện cho quá trình trộn và làm giảm mô men xoắn. Các dòng dung môi siêu tới hạn chảy qua nguyên liệu nhớt và chiết xuất các hợp chất hòa tan. Lưu chất siêu tới hạn và các chiết xuất rời thiết bị trích ly từ đỉnh. Khi trích ly xong, các nguyên liệu sau trích có thể được thải ra từ phía dưới thiết bị . Nếu độ nhớt của nguyên liệu còn lại vẫn còn cao, lưu chất siêu tới hạn sẽ hỗ trợ việc loại bỏ phần đã trích. Quá trình này có thể được áp dụng cho vật liệu có độ nhớt rất cao ở áp suất khí quyển. Một thay thế khác cho quá trình trích ly nguyên liệu lỏng nhớt liên quan đến mối liên hệ giữa hai giai đoạn (tức là, trộn và phun hỗn hợp). Trong trường hợp này, nguyên liệu nhớt và dung môi siêu tới hạn được trộn lẫn và phun qua một vòi phun. Dung môi siêu tới hạn làm giảm độ nhớt của nhập liệu và do đó làm giảm sức căng bề mặt. Bằng cách phun qua một đầu phun sương, tạo ra các giọt có kích thước rất nhỏ nhưng với một diện tích bề mặt rất lớn. Các dung môi siêu tới hạn chiết xuất các thành phần dễ hòa tan và phần không tan kết tủa ở dưới cùng của thiết bị. Quá trình này thích hợp khi có sự khác biệt đáng kể về độ tan giữa các hợp chất hòa tan không tan. Các thông số quan trọng trong quá trình này là cơ cấu phối trộn của thiết bị, cơ cấu đầu phun, thân thiết bị trích ly, và quá trình loại bỏ chất rắn Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 32 Hình 2. 6: Mô hình cho một quá trình trích ly liên tục để loại dầu thô của Lecithin 1 Bồn chứa (tank) của lecithin thô 6 Điều chỉnh áp lực 2 Bơm 7 Đầu phun 3 Thiết bị gia nhiệt 8 Thân thiết bị trích ly 4 Thiết bị phối trộn 9 Thiết bị chứa huyển tiếp 5 Máy bơm tuần hoàn 10 Dòng CO2 vào Một quá trình ứng dụng thiết bị đầu phun đã được phát triển thành công và ứng dụng trong công nghiệp, ví dụ như quá trình trích ly liên tục để loại dầu thô của lecithin. Đây là một quá trình liên tục, trong đó lecithin thô được bơm và trộn với CO2 siêu tới hạn và sau đó phun qua một đầu phun vào thân thiết bị với áp lực cao. Các chất béo trung hoà được hòa tan trong CO2, trong khi các chất béo phân cực được kết tủa ở phần dưới cùng của thiết bị. CO2 và các chất béo trung hoà rời khỏi thiết bị và chất béo tự phân tách. Các chất béo phân cực ở dạng bột được liên tục chuyển đến một bể chứa chuyển tiếp (hình 2.6). Một số nghiên cứu đã được thực hiện đầu những năm 1980, tuy nhiên, nó không bao giờ được ứng dụng mở rộng cho công nghiệp, chủ yếu vì các tỷ lệ dung môi- nhập liệu rất cao và hàng loạt quá trình được sử dụng, do đó, năng Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 33 suất sản xuất rất thấp. Vì vậy, kích thước thiết bị cần thiết để đáp ứng nhu cầu thương mại là rất lớn, trong đó hàm ý chi phí đầu tư rất cao. Quy trình mới có hai ưu điểm: (1) quá trình thực hiện liên tục và (2) tỷ lệ dung môi- nhập liệu cần thiết là thấp. Đây là một ví dụ về sản phNm công nghiệp được ứng dụng kĩ thuật trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn, do đó, chi phí vận hành phải được so sánh với quy trình chế biến thông thường. Quá trình thông thường được ứng dụng trong ngành công nghiệp dầu béo bằng cách sử dụng acetone làm dung môi. Tuy nhiên, hình thức sử dụng acetone từ các dẫn xuất acetone (mesityl oxide) làm dung môi gây các hiệu ứng bất lợi quá trình khử dầu từ lecithin do độc tính của nó và tạo hương vị lạ. Ngành công nghiệp dầu béo đã tìm kiếm các phương pháp thay thế nhưng không tìm thấy cho đến ngày nay. Một quá trình tương tự có thể được áp dụng để loại bỏ các dung môi dư trong ngành công nghiệp dược phNm. 2.4. Thiết bị trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn 2.4.1. Giới thiệu Thiết kế và lựa chọn thiết bị cho hệ thống quá trình sử dụng lưu chất siêu tới hạn (supercritical fluid processing - SFP) cần xem xét một số thông số và chi tiết kỹ thuật đặc trưng cho loại thiết bị này. Nhiều loại phụ kiện đối với hầu hết các thiết bị không có sẵn hoặc không dễ dàng tìm thấy nhằm đáp ứng điều kiện hoạt động hoặc thiết kế của các hệ thống SFP. Ví dụ, nhiều hệ thống SFP yêu cầu thiết kế vệ sinh cho sản phNm thực phNm, dược phNm dinh dưỡng (nutraceutical), hoặc dược phNm cao hơn so với các thiết bị chế biến thông thường. Do đó cần nêu rõ yêu cầu với nhà cung cấp để được cung cấp những phụ kiện phù hợp. Trong những điều kiện đặc biệt có thể gặp phải khi hoạt động thường xuyên hoặc xảy ra sự cố lớn mà cần các loại vật liệu đặc biệt (ví dụ, kim loại có thể biến dạng do gãy giòn trong môi trường hoạt động).Vấn đề chi phí cho hệ thống thiết bị phải được kiểm soát chặt chẽ để cạnh tranh với các nhà sản xuất khác. 2.4.2. Thiết bị Nhìn chung, các thiết bị SFP được thiết kế và sản xuất theo quy định của Hiệp hội kỹ sư cơ khí Mỹ (American Society of Mechanical Engineers - ASME), phần tiêu chuNn VIII. Trong nhiều trường hợp, quá trình này đòi hỏi một, hoặc đôi khi hai cửa van tròn đóng mở nhanh cho quá trình nạp nguyên liệu thô hoặc thải nguyên liệu đã sử dụng. Cơ chế đóng cửa van là tự động Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 34 để giảm thiểu thời gian chết của thiết bị khi đã được làm đầy hoặc khi còn trống. Có nhiều kiểu thiết kế cửa van được độc quyền theo kiểu thiết kế hoặc độc quyền bởi nhà cung cấp. Cần xem xét phương pháp làm sạch các bình chứa giữa các lần nạp nguyên liệu hoặc thải bã. Bình chứa là thiết bị được kiểm soát nhiệt độ quá trình bằng vỏ áo hoặc bằng điện. Hình dạng bình chứa và tỉ lệ co phải được xem xét cNn thận để giảm thiểu tối đa chi phí cho thiết bị mà không làm ảnh hưởng đến hiệu suất. Việc quan trọng nhất trong quá trình này là khi thiết kế bình chứa để trích ly. Việc này đòi hỏi thiết kế áp lực tối đa và chú ý trong việc lựa chọn vật liệu thiết bị. Trong nhiều trường hợp, hợp kim đặc biệt bằng thép không gỉ hoặc các kim loại lạ có thể được sử dụng, nhưng việc lựa chọn hợp kim và độ dày cũng có thể phụ thuộc vào khả năng của máy, và các thành phần mạch hàn chịu lực. Thiết bị bình chứa để trích ly có thể được chế tạo bằng cách rèn, cán và hàn tấm, và đúc… Cửa van tròn đóng mở nhanh có thể sử dụng nắp tự kích hoạt, vòng phân đoạn, khóa nòng, mặt bích, và mũ ren. Hầu hết là thiết kế sở hữu độc quyền. Ví dụ về cửa van tròn được thể hiện trong hình 2.7. Trong một số trường hợp, những bình chứa có thể cần những thiết kế đặc biệt để giữ sạch sẽ và tối giản sự đóng cặn và nhiễm bNn. Khi bắt đầu và kết thúc một chu kỳ của quá trình làm việc theo mẻ, các bình chứa có thể hoạt động tốt tại hoặc gần áp suất và nhiệt độ thường. Tuy nhiên, các bình chứa vẫn có thể thích ứng với phương pháp làm sạch cleaning-in-place (CIP) hoặc các phương pháp làm sạch khác. Trong nhiều trường hợp, dòng nguyên liệu đang ở dạng rắn hoặc hạt viên. Thiết bị bình chứa trích ly sẽ được thiết kế cho quá trình nạp nguyên liệu theo mẻ và thải bã sau khi trích ly. Trong trường hợp này, bình chứa trích ly sẽ được lấp đầy với nguyên liệu ở nhiệt độ và áp suất thường, trích xuất cho đến khi các chất tan được trích ly hết, và sau đó là quá trình giảm áp,làm trống, và nạp lại. Sự cân bằng của thiết bị về cơ bản là sự hoạt động liên tục với chu trình tuần hoàn khép kín của dung môi. Với một hệ gồm nhiều bình chứa trích ly sẽ được dùng để vận hành liên tục. Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 35 Hình 2. 7: ?hững kiểu đóng nắp của thiết bị a) thiết bị đóng khép vòng tự động b) thiết bị đóng bằng đầu nối (ghim) tự động (với sự chấp nhận của Thar Technologies, Pittsburgh ) Hình 2. 8: Tháp trích ly ?gược dòng (10 M) bằng lưu chất siêu tới hạn (được sự chấp nhận của Tharex, Seoul ) Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 36 Trong một số trường hợp, dòng nguyên liệu là chất lỏng và bình chứa trích ly có thể là một tháp hoạt động liên tục (hình 2.8). Một số hệ thống sử dụng sắc ký siêu tới hạn (supercritical fluid chromatography -SFC) trong một cột hấp phụ (packed column) để đạt được sự tách biệt của các thành phần với độ tinh khiết cao (95% đến 99%). Hình 2.9 cho thấy quy mô quá trình sử dụng thiết bị sắc ký dọc trục (30 cm ID) theo dõi động học của quá trình trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn. Hình 2. 9: Thiết bị sắc ký dọc trục (30 cm ID) theo dõi động học của quá trình trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn (theo sự cho phép của Thar Technologies, Pittsburgh ) 2.4.3. Bơm và máy nén Các thiết bị quan trọng tiếp theo là các máy bơm và máy nén được sử dụng cho việc tạo áp suất và nhiệt độ để thành lập các vùng siêu tới hạn. Lưu lượng của SFP là tương đối thấp và áp lực tương đối cao, từ 5 đến 120 lít cho mỗi dòng chảy phút ở 6-65 MPa. Quá trình cần kiểm soát chặt chẽ nhiệt độ, áp suất, và lưu lượng dòng chảy. Áp suất là yếu tố đặc biệt quan trọng, yêu cầu kiểm soát chặt chẽ vì biến động áp suất có thể làm cho khác biệt đáng kể trong kết quả xử lý và có thể dẫn đến quá áp, thiết bị sẽ tự tắt, lãng phí cả chất tan và dung môi siêu tới hạn. Sự tắt máy như vậy sẽ dẫn đến kết quả là năng suất sản xuất thấp và tốn những chi phí không cần thiết cho hệ thống. Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 37 Hầu hết các máy bơm áp lực cao là loại bơm nhiều piston chìm (multiplunger pumps) . Kiểm soát dòng chảy và áp lực thường sử dụng một số loại điều khiển tốc độ, chẳng hạn như tốc độ biến tần. Một loại thiết bị được phát triển khác là các loại máy bơm màng, được dẫn động bởi các piston sẽ dẫn nhiều chất lỏng hơn bình thường. Các máy bơm có các tính năng thiết kế độc quyền để cung cấp những áp lực và lưu lượng theo yêu cầu cho phù hợp với hoạt động. Những máy bơm tiêu chuNn khác có thể được sử dụng để cung cấp lưu chất siêu tới hạn và bơm sản phNm trích ly cuối cùng. Máy nén cũng có thể là máy nén piston. Trong những tình huống hiếm hoi, con quay máy nén tiêu chuNn có thể được sử dụng, thường thu hồi lưu chất siêu tới hạn để tránh lãng phí. Piston không dùng dầu bôi trơn thường được lựa chọn, với sự chọn lọc cNn thận (của) nguyên liệu để bảo đảm hệ số ma sát thấp và ổn định thứ nguyên. Những chất bôi trơn được tránh vì sẽ gây ô nhiễm dung môi và chất tan. Vòng O, miếng đệm, và nắp cho chuyển động tinh tiến và quay phải được thiết kế cNn thận. Vật liệu phải phù hợp với các dung môi và chất tan. Dung môi hấp thụ trong vòng-O có thể xảy ra vấn đề khi hệ thống được giảm áp vì dung môi có thể nở rộng trong các vòng-O, gây ra sự tan rã, đặc biệt là nếu quá trình giảm áp xảy ra nhanh. Các loại vật liệu lạ cho piston và xi lanh có thể được sử dụng làm lớp phủ hoặc phần thiết bị dạng rắn. Thông tin sở hữu được bảo vệ cNn thận bởi các nhà thiết kế và chế tạo. Hình 2.10 cho thấy một máy bơm gồm nhiều piston chìm áp lực cao với áp suất thiết kế là 96 MPa và tỷ lệ lưu lượng từ 30 kg/phút. Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 38 Hình 2. 10: Bơm gồm nhiều piston chìm áp lực cao. Thiết kế áp lực: 96 MPa, Lưu lượng: 30 kg / phút (theo sự cho phép của công nghệ Thar, Pittsburgh). 2.4.4. Trao đổi nhiệt Thiết bị trao đổi nhiệt cũng là một trong các bộ phận quan trọng của quá trình do liên quan đến yếu tố áp suất cao. Mặc dù thiết bị trao đổi nhiệt trong công nghiệp là một thiết bị phát triển và rất cạnh tranh, thiết kế có thể không có sẵn ở những áp suất gặp phải. Ngoài ra, cần xem xét quá trình làm sạch bên trong các bề mặt trao đổi nhiệt. Một chỗ bị rò rỉ hoặc thất bại có thể tạo một nút đá khô ở phía áp suất cao (đối với CO2 là dung môi), đóng băng chất lỏng trao đổi nhiệt, và quá áp của áp thấp ở hệ thống đường ống truyền nhiệt chất lỏng. Lựa chọn các thiết bị an toàn phải được điều tra cNn thận quá trình phân tích rủi ro- nguy hiểm (Hazard and Operability - HAZOP) và phù hợp với khả năng hoạt động của hệ thống. 2.4.5. Đường ống và van Lựa chọn các đường ống, phụ kiện, và van cho SFP cũng đòi hỏi phải đạt yêu cầu thiết kế kỹ thuật đặc biệt và đạt tiêu chuNn. Vật liệu được sử dụng phải trơ với các dung môi lưu chất siêu tới hạn và chất tan lỏng trong suốt quá trình. Khả năng phản ứng giữa dung môi và các bề mặt đường ống cũng cần được đánh giá. Từ khi tỷ lệ lưu lượng cho hầu hết hệ thống lưu chất siêu tới hạn thấp hơn so với nhiều hệ thống thông thường, đường kính ống phù hợp áp suất cao thì nhỏ hơn trong khi vẫn duy trì vận tốc dòng chảy thích hợp. Chi phí cho đường ống được giảm thiểu. Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 39 Tuy nhiên, thông thường khớp nối ren hoặc "tiêu chuNn" bích lại không đạt hiệu quả về chi phí. Trong hầu hết trường hợp, đặc biệt phụ kiện áp suất cao, khớp nối, sẽ là lựa chọn của sự lựa chọn vì cả hai lý do tiện lợi và kinh tế. Các khớp nối chịu áp lực cao được hiển thị trong hình 2.12. Hình 2. 11: thiết bị trao đổi nhiệt ống lồng ống (theo sự cho phép của công nghệ Thar, Pittsburgh). Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 40 Hình 2. 12: Các khớp nối chịu áp lực cao: a) Dur O LOK (theo sự cho phép của BETE Fog Nozzle, Inc., Greenfield, MA) b) Grayloc (theo sự cho phép của Grayloc Products, Houston, TX ) 2.4.6. Hệ thống kiểm soát Lựa chọn các cảm biến chính cần cNn đảm bảo theo quy định cho từng loại cảm biến: thất bại, rò rỉ, hoặc lỗi. Trường hợp dự phòng phải được xem xét và tính toán cNn thận. Ngay cả đồng hồ đo áp suất và các yếu tố nhiệt độ cũng phải được kiểm tra. Áp kế hoặc đầu dò có thể cần van chắn nước (liquid seals) hoặc hộp đo nhiệt (thermowells) cho phép cô lập và thay thế trong khi hệ thống đang hoạt động. Nhiệt độ cảm biến có thể được cặp nhiệt điện hoặc kháng dò nhiệt độ (RTD) cảm biến. Đồng hồ đo phải có đĩa xả. Cấp cảm biến phải chính xác và đáng tin cậy. Bơm và máy nén tốc độ dòng chảy thường được đo bởi lưu lượng kế khối lượng (Coriolis meters) và lưu lượng được kiểm soát bởi tần số của động cơ kết nối. Nhìn chung, hệ thống tắt được kiểm soát bởi điều khiển phân tán của máy tính. Hệ thống điều kiện lúc khởi động và tắt của quá trình phải được thông qua HAZOP. 2.4.7. Kết luận Công nghệ trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn được xem xét trong lĩnh vực thực phNm, dược phNm dinh dưỡng vào dược phNm như là một công nghệ khả thi để đáp ứng nhu cầu của khách hàng bằng cách thay thế công nghệ thông thường và khắc phục các nhược điểm của công Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 41 nghệ truyền thống. Để áp dụng thành công công nghệ này trên quy mô công nghiệp, cần phải hiểu được công nghệ, tập trung vào việc thiết kế các linh kiện thích hợp của thiết bị và tối ưu hóa các thông số quá trình, thực hiện tối thiểu chi phí vận hành. Một vài ví dụ đã được trình bày cho thấy công nghệ này đã được áp dụng thành công các sản phNm hàng hóa. Xu hướng trong tương lai thực hiện công nghệ này như một phần của quá trình kết hợp với các quy trình truyền thống. Ví dụ, SFE + trích ly thông thường + SFC, SFE + SFC, quá trình sấy thông thường + lưu chất siêu tới hạn. Đồ án môn học công nghệ thực phNm GVHD: ThS. Tôn Nữ Minh Nguyệt Trang 42 Chương 3: TRÍCH LY CAROTE?OIDS TỪ THỰC VẬT 3.1. Giới thiệu carotenoids 3.1.1. Khái niệm chung Carotenoids là nhóm chất màu hòa tan trong chất béo làm cho quả và rau có màu da cam, màu vàng và màu đỏ. Trong thiên nhiên có khoảng 600 loại carotenoid khác nhau, trong đó có từ 65-70 chất màu tự nhiên tiêu biểu trong thực phNm. Carotenoids là nhóm hợp chất có công thức cấu tạo tương tự nhau và tác dụng bảo vệ cũng tương tự nhau. Gồm có: Carotene, Xanthophylls, capsanthin… trong nhiều năm gần đây người ta thường nói nhiều đến các carotenoid khác như Lycopene, Lutein, Zeaxanthin… Carotenoids có trong đa số cây (trừ một số nấm) hầu như có trong tất cả cơ thể động vật. Hàm lượng carotenoids trong lá xanh chiếm khoảng 0,07-0,2% chất khô. Tất cả Carotenoids tự nhiên có thể xem như dẫn xuất của Licopen. Công thức cấu tạo chung: C