Khóa luận Cảm biến sinh học dựa trên hiệu ứng từ điện trở

tử được sử dụng rộng rãi nhất. Về cấu trúc, các cảm biến sinh học có 2 thành phần chính: phần nhận biết tín hiệu sinh học và bộ chuyển đổi. Phần nhận biết tín hiệu sinh học giống một phần tử sinh học, nó nhận dạng các tương tác sinh học. Bộ chuyển đổi sẽ biến tín hiệu nhận được thành tín hiệu vật lý để nhận biết. Hình 1.2. Cơ chế hoạt động của bio cảm biến 1.2.1. Cảm biến sinh học sử dụng phƣơng pháp huỳnh quang Với những đặc tính riêng, phương pháp quang mang lại sự tiện lợi cho việc nghiên cứu y sinh. Các cảm biến dựa trên tính chất quang của vật liệu được phát triển áp dụng nhằm theo dõi và phát hiện các đối tượng sinh học 14 hoặc quá trình sinh học diễn ra bên trong cơ thể sinh vật hay nội tế bào sinh vật. So với phương pháp khác, các cảm biến dùng phương pháp quang có thể không cần xâm nhập vào tế bào, không làm tổn hại hoặc phá hủy tế bào mà vẫn thu được thông tin cần thiết với độ nhạy cao. Cảm biến sinh học sử dụng phương pháp huỳnh quang có thể theo dõi trực tiếp sự di chuyển của các kháng nguyên, phản ứng miễn dịch giữa kháng nguyên và kháng thể [1]. Hình 1.3. Cảm biến sinh học dựa trên nguyên tắc huỳnh quang. Một số loại cảm biến sinh học sử dụng phương pháp huỳnh quang hiện này: cảm biến giúp phát hiện tế bào ưng thu, theo dõi quá trình phân tử trong tế bào sống, đo nồng độ đường trong máu, đầu đo DNA siêu nhậy, cảm biến phát hiện vi khuẩn trong không khí, cảm biến phản ứng miễn dịch huỳnh quang. 1.2.2. Cảm biến sinh học điện cực Enzyme (điện cực E không tan) Thành phần cấu tạo của điện cực này chính là Enzyme được cố định trên bề mặt của điện cực, đáp ứng với nồng độ của một trong các cơ chất hoặc các sản phầm của phản ứng do enzyme xúc tác. Enzyme có thể là một lớp gel mỏng bao quanh cảm biến điện hoặc tiếp xúc với cảm biến này nhờ màng thấm chọn lọc. Cơ chế đi qua lớp gel hay màng chọn lọc, tiếp xúc với E và 15 chuyển hóa thành sản phẩm. Để vận chuyển điện tử một cách thuận lợi thì người ta dùng chất trung gian bao ngoài điện cực. Đó là các kim loại hữu cơ, thường là ferrocenes [4]. Cảm biến do sự sai khác dòng điện nhờ điện thế đặt giữa phần nhạy cảm của điện cực thí nghiệm và điện cực so sánh. Ở điện thế đặt vào, một phân tử E có thể chuyển đổi điện tử với về mặt điện cực. Dòng điện đi qua cực phản ánh nồng độ của phân tử này, sự thay đổi dòng điện tỉ lệ với nồng độ cơ chất. Cảm biến sinh học bằng phương pháp điện hóa là một phương pháp hiệu quả, có khả năng áp dụng thực tiễn trong phân tích nhanh trên các đối tượng y sinh. 1.2.3. Cảm biến sinh học sử dụng hạt nano Các hạt nano có nhiều ứng dụng trong cảm biến sinh học, ví dụ như các hạt nano chức năng (điện, quang, từ) gắn kết với các phần tử sinh học (như: petit, protein, niclei axit) đã được chế tạo để sử dụng trong cảm biến sinh học để dò và khuếch đại nhiều loại tín hiệu. Các cảm biến loại này bao gồm cảm biến sóng âm học, cảm biến quang sinh, cảm biến điện và từ Phương pháp sử dụng hạt nano từ làm tác nhân phát hiện và đo đạc hàm lượng các hoạt chất sinh học đã và đang được quan tâm rất lớn trong các nghiên cứu ứng dụng y sinh. Nhờ có tính tương thích sinh học cao thông qua lớp hoạt hóa bề mặt mà các hạt nano từ có khả năng tạo liên kết đặc hiệu với các phân tử hoạt chất cần đo đạc. Do có liên kết đặc hiệu như vậy nên hàm lượng các phân tử hoạt chất được xác định thông qua số hạt nano từ. Một cảm biến sinh học sử dụng phần tử nhạy làm từ vật liệu GMR kết hợp với một kỹ thuật đo từ mới được nghiên cứu có thể xác định được số lượng các hạt từ nhờ phép đo từ trường cảm ứng của chúng. Kỹ thuật này cho thấy khả năng đo đạc các hàm lượng sinh học rất nhỏ với phép đo nhanh và không cần dùng tới màn chắn từ. 16 1.2.4. Cảm biến sinh học dựa trên các hiệu ứng từ Ý tưởng cơ bản của cảm biến sinh học sử dụng công nghệ spin điện tử hay cảm biến sinh học từ tính là thay thế việc đánh dấu bằng huỳnh quang truyền thống sử dụng các hạt quang bởi sử dụng hạt (label) từ. Thay vì nhận biết các phân tử sinh học bằng các công cụ đắt tiền như các hệ quét huỳnh quanh quang học hay lazer, chúng ta có thể sử dụng các thành tố spintronic, như sensor sử dụng hiệu ứng từ điện trở có thể nhận biết từ trường của các hạt từ và trực tiếp biến thành các tín hiệu điện với giá thành rẻ. Hơn nữa, do tính chất phi từ tính của các phân tử sinh học nên tín hiệu nền sẽ giảm đi rất nhiều so với phương pháp huỳnh quang. Một thế mạnh khác của biocảm biến sử dụng hiệu ứng spintronic là có độ nhạy cao, hưởng ứng nhanh, dễ tích hợp và dễ tự động hóa, khiến cho nó có khả năng cùng một thời điểm phân tích nhiều mẫu sinh học [5]. Sơ đồ cấu trúc của cảm biến sinh học sử dụng công nghệ spin điện tử được biểu diễn như Error! Reference source not found., bao gồm một dãy ác phần từ cảm biến; một dãy các đầu dò (các phần tử sinh học đã biết như các chuỗi nucleotide đặc trưng của các gen hoặc các kháng thể) được cố định trên bề mặt các cảm biến (thông qua các chấm micro hoặc các dãy được sắp xếp theo đặc trưng điện hoặc từ); một buồng lai hóa; và một cơ cấu dùng để sắp xếp các bia (target) tùy chọn theo dãy (tạo điện trường cho các phân tích phân tử tích điện như ADN hoặc các dãy đường tạo từ trường cho các bia được gắn hạt từ). 17 Hình 1.4. Cơ chế hoạt động của biocảm biến sử dụng công nghệ spin điện tử. Các đối tượng dò tìm (phân tử sinh học trong mẫu dùng để nhận dạng như chuỗi ADN phần bù phù hợp với đầu dò ADN cố định, hoặc các kháng nguyên tương ứng với các kháng thể cố định) được nhỏ lên cảm biến để quá trình nhận dạng được tiến hành. Các phân tử này có thể được gắn hạt từ tính trước hoặc sau bước lai hóa (recognition). Các hạt từ thường là các hạt siêu thuận từ hoặc sắt từ không có từ dư trong thiên nhiên với kích cỡ nano hoặc micro mét và có khả năng gắn kết với các phân tử sinh học. Dưới tác dụng của từ trường, các hạt này sẽ bị từ hóa và từ độ tổng cộng xuất hiện. Từ trường sinh ra từ các hạt từ bị từ hóa có thể thay đổi điện trở của cảm biến sử dụng công nghệ spin điện tử, do đó có thể giúp chúng ta nhận biết được các phân tử sinh học cần phân tích. 1.3. Một số loại cảm biến dựa trên hiệu ứng từ - điện trở ứng dụng trong biochip 1.3.1. Cảm biến từ điện trở khổng lồ Hiệu ứng từ điện trở khổng lồ (Giant Magneto resistance – GMR) là một hiệu ứng cơ lượng tử và thường được quan sát thấy trên màng tổ hợp của các lớp kim loại sắt từ và các lớp kim loại không từ tính xen kẽ. Hiệu ứng này 18 được biểu hiện dưới dạng điện trở của mẫu giảm cực mạnh từ trạng thái điện trở cao khi không có từ trường ngoài tác dụng sang trạng thái điện trở thấp khi có từ trường ngoài tác dụng vào. Cấu trúc của một GMR chuẩn bao gồm 3 lớp vật liệu (Lớp sắt từ (FM)/Lớp phi từ (NM)/Lớp sắt từ (FM)). Ở trang thái ban đâu (khi chưa từ hóa theo từ trường bên ngoài),do tương tác RKKY giữa các lớp sắt từ lân cận trở nên tương tác phản sắt từ nên các mô-men từ của 2 lớp sắt từ định hướng phản song song với nhau. Ở trạng thái này các điện tử bị tán xạ nhiều khi đi qua lớp vật liệu cảm biến do điện trở của cảm biến lớn. Dưới tác dụng của từ trường ngoài, từ độ của lớp sắt từ có xu hướng định hướng lại song song với nhau theo phương của từ trường. Đồng thời với quá trình quay đó của vectơ từ độ, điện trở của mẫu giảm mạnh. Hình 1.5. Hiệu ứng từ - điện trở khổng lồ được biểu diễn bằng tỉ số R/R (H=0) của các màng mỏng đa lớp {Fe/Cr} 19 Hình 1.6. a) Trạng thái điện trở cao và b) trạng thái điện trở thấp của GMR 1.3.2. Cảm biến từ điện trở dị hƣớng 1.3.2.1. Hiệu ứng từ điện trở dị hướng Hiệu ứng từ điện trở xuất hiện trong vật liệu sắt từ dưới tác dụng của từ trường [9]. Hiệu ứng từ điện (MaganetoResistance – MR) là sự thay đổi điện trở của một vật dẫn gây bởi từ trường. Nguồn gốc của MR từ sự kết hợp cặp spin –quỹ đạo giữa các điện tử và các mô-men từ của các nguyên tử mạng.Thông thường MR được định nghĩa bằng tỉ số : (1.1) Với lần lượt là điện trở suất, điện trở của vật dẫn khi không có từ trường ngoài và có từ trường đặt vào [2]. Hiệu ứng từ điện trở dị hướng (AMR – Anisotropic Magneto resistance) cũng bắt nguồn từ kết cặp spin – quỹ đạo, nhưng tồn tại trong các vật liệu có mô-men từ dị hướng.Hiệu ứng AMR phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể của vật liệu và spin của các nguyên tử tron tinh thể, phụ thuộc vào cấu trúc đô-men của vật liệu sắt từ.Về bản chất, hiệu ứng từ điện trở dị hướng chính là sự phụ thuộc điện trở vào góc giữa vectơ từ độ và chiều dòng điện. Nguyên nhân xuất hiện hiệu ứng này là do xác suất tán xạ điện tử s-d sẽ khác nhau theo phương khác nhau của từ trường tác dụng. Ta có thể hiểu đơn giản như sau : Nếu từ trường được định hướng vuông góc với chiều dòng điện thì khi đó quỹ 20 đạo chuyển động của các điện tử nằm trong mặt phẳng của dòng điện và như vậy sẽ tồn tại một mặt cắt nhỏ đối với tán xạ điện tử,dẫn đến vật dẫn có điện trở nhỏ.Ngược lại,khi từ trường áp vào song song với chiều dòng điện thì quỹ đạo chuyển động của điện tử được định hướng vuông góc với chiều dòng điện,và mặt cắt đối với tán xạ của điện tử tăng lên, dẫn đến vật dẫn có điện trở cao.Hiệu ứng này có trên các kim loại sắt từ như Fe, Co, Ni . và hợp kim của chúng thường khá lớn hơn so với các kim loại không từ. Nguyên nhân chủ yếu là do trong chất sắt từ có các miền từ hóa tự nhiên (đô-men). Mô-men của các nguyên tử trong từ đô-men nằm song song và cùng chiều tạo ra véc tơ từ độ từ hóa của từng đô-men khá lớn. Tuy nhiên, khi không có từ trường ngoài, các véc tơ từ độ của đô-men định hướng hỗn loạn nên véc tơ từ độ tổng cộng của mẫu bằng không. Khi có từ trường ngoài tác dụng theo một phương nào đó, véc tơ từ độ từ hóa các đô-men một mặt quay theo từ trường ngoài, mặt khác thể tích của các đô-men có các véc tơ từ độ từ hóa cùng chiều với từ trường ngoài lớn dần lên. Kết quả là từ trường tổng hợp bên trong mẫu có thể có cường độ hang nghìn lần lớn hơn so với từ trường tác dụng bên ngoài. Dòng điện trong mẫu chịu ảnh hưởng trực tiếp của từ trường nội rất mạnh do hiệu ứng từ điện trở của chúng là khá lớn [8]. Hình 1.7. Nguồn gốc vật lý của AMR Để giải thích hiệu ứng từ trở dị hướng (AMR) trong màng mỏng của vật liệu từ, giả định rằng, vectơ từ hóa trong màng sắt từ ban đầu ở trạng thái bão hòa ⃑⃑⃑⃑ ⃑, khi có sự tác động của từ trường ngoài sẽ làm thay đổi hướng của 21 vectơ từ hóa này. Ngoài ra, ta có thể xét hiệu ứng AMR ở hai khía cạnh đơn giản nhất, đó là mối quan hệ giữa điện trở và hướng của vectơ từ độ (vectơ từ hóa) và mối quan hệ giữa hướng của vectơ từ độ và từ trường ngoài. Điện trở của màng mỏng có thể xác định thông qua thông qua góc – góc giữa chiều dòng điện và vectơ từ độ : (1.2) Trong đó :  và là hằng số của vật liệu  là độ dài của màng mỏng  là độ rộng của màng mỏng  là độ dày của màng mỏng  và là điện trở và điện trở suất khi vectơ từ độ vuông góc với trục từ hóa dễ  và là độ thay đổi của điện trở và điện trở cực đại khi có tác dụng của từ trường ngoài Ta có đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của R vào như hình Hình 1.8. Giá trị điện trở phụ thuộc vào góc giữa dòng điện và hướng của vectơ từ hóa 22 1.3.2.2. Mạch cầu điện trở Wheatstone Mạch cầu Wheatstone là mạch điện được sử dụng để đo một điện trở chưa xác định bằng cách so sánh hai nhánh của một mạch cầu, trong đó một nhánh chứa thành phần điện trở chưa xác định. Cấu trúc của một mạch cầu Wheastone bao gồm bốn điện trở được mắc song song với nhau. Một điện kế rất nhạy G đo thế mạch ra. Nguồn điện một chiều được sử dụng cấp vào 2 điểm A,C tạo ra dòng điện trong mạch và điện kế G đo chênh lệch điện thế lối ra giữa 2 điểm B,D của cầu. Hình 1.9. Sơ đầu đơn giản của mạch cầu Wheatstone Khi ta cấp một điện thế vào trong mạch thì ta có: Suy ra Khi đó : 23 (1.3) Dưới tác dụng của từ trường ngoài, do sự đóng góp của từ điện trở dị hướng trên các điện trở nên sẽ thay đổi điện trở thành phần của mạch ( ). Sự biến đổi này dẫn tới sự thay đổi điện thế lối ra: Trong trường hợp lý tưởng,nếu mạch ban đầu cân bằng, điện thế lối ra sẽ được biểu diễn như sau: hay Khi đó, chúng ta có thể đơn giản hóa phương trình khi có sự thay đổi của điện trở của các điện trở thành phần trong mạch cầu, với sự thay đổi điện trở là nhỏ hơn 5% như công thức : (1.4) Từ công thức ta thấy sự thay đổi điện trở của hai nhánh liền kề trong mạch cầu tự triệt tiêu nhau nên mạch cầu có thể dùng làm mạch ổn định nhiệt độ và chế tạo các thiết kế đặc biệt khác. Mạch cầu Wheatstone được ứng dụng nhiều trong lĩnh vực của đời sống đặc biệt là trong các mạch điện tử như: dùng để đo trở kháng, điện cảm, điện dung trong mạch xoay chiều (AC). Trong một số bộ điều khiển động cơ, mạch cầu Heaviside (một dạng khác của mạch cầu Wheatstone) được sử dụng để điều khiển hướng quay của động cơ. Một ứng dụng rất phổ biến trong ngành công nghiệp là để giám sát các thiết bị cảm biến, chẳng hạn như đồng hồ đo dòng. Ngoài ra, mạch cầu còn được ứng 24 dụng để xác định chính xác vị trí phá vỡ một đường dây điện. Phương pháp này nhanh và chính xác không đòi hỏi công nghệ hỗ trợ cao. Với các ưu điểm nêu ở trên và để phù hợp với điều kiện của phòng thì nghiệm, chúng tôi lựa chọn mạch cầu Wheatstone để chế tạo cảm biến dựa trên hiệu ứng từ điện trở dị hướng với mong đợi sẽ giảm được tối đa ảnh hưởng của các nhiễu do môi trường, đặc biệt là nhiễu nhiệt, do đó sẽ thu được tỉ số tín hiệu/nhiễu lớn. Vật liệu được lựa chọn làm cảm biến là là vật liệu từ mềm ( = 3 5 Oe), vật liệu này rất thích hợp để chế tạo cảm biến có độ nhạy cao trong vùng từ trường thấp. Mạch cầu điện trở Wheatstone gồm 4 điện trở bằng nhau nhưng được thiết kế 2 điện trở đối diện có dị hướng hình dạng giống nhau và 2 điện trở liền kề khác nhau. Nhờ vậy, dưới tác dụng của từ trường ngoài tín hiệu lối ra của cảm biến thu được sẽ lớn hơn. 1.4. Lựa chọn cảm biến AMR cho ứng dụng sinh học Việc chế tạo cảm biến ứng dụng cho mục đích sinh học được thực hiện thông qua việc phát hiện hạt từ bằng cách đo độ tăng hoặc giảm điện áp thu được trên các cảm biến khi có các hạt từ tính được đưa vào trên bề mặt cảm biến. Với các loại cảm biến cấu trúc đa thanh nối tiếp (năm thanh hoặc ba thanh) hoặc đơn thanh thì cảm biến có cấu trúc phù hợp nhất cho ứng dụng này là cảm biến loại đon thanh. Trong đó,cảm biến loại năm thanh nối tiếp trên mỗi nhánh cho độ lệch tín hiệu và độ nhạy lớn hơn cảm biến loại một thanh. Tuy nhiên, nhược điểm của cảm biến năm thanh nối tiếp là điện trở của mỗi nhánh sẽ lớn hơn cảm biến loại đơn thanh năm lần. Theo công thức tính nhiệt lượng tỏa ra Q = I2.R.t (I là dòng cấp, R là điện trở, t là thời gian), thì các cảm biến đa thanh có nhiệt lượng tỏa ra nhiều hơn và cho độ nhiễu nhiệt tăng lên rất nhanh khi dòng cấp tăng. Điều này cho phép các cảm biến đa thanh chỉ dùng được với dòng cấp nhỏ (cỡ 0,1 mA). Với cảm biến loại đơn thanh khi tăng dòng cấp thì độ nhạy tăng lên rất nhiều nhưng nhiễu nhiệt lại 25 rất nhỏ, do đó nền nhiễu sẽ ít hơn loại đa thanh. Ngoài ra, cảm biến loại đơn thanh chế tạo đơn giản hơn, tiết kiệm về thời gian và chi phí. Do đó, chúng tôi chọn cảm biến loại đơn thanh để ứng dụng phát hiện sự có mặt của các hạt từ. Trong nghiên cứu này, chúng tôi lựa chọn cảm biến loại có kích thước dài (L) bằng 4 mm, rộng (W) bằng 150 μm), bề dày (t) bằng 5 nm. Khi nhỏ hạt từ vào cảm biến, tín hiệu trên cảm biến thu được sẽ tỉ lệ thuận với độ lớn của từ trường tán xạ của hạt từ tức tỉ lệ thuận với lượng hạt từ nhỏ trực tiếp lên cảm biến. 1.5. Kết luận Trong chương này chúng tôi đã trình bày một cách tổng quát về nguyên lý của các chíp sinh học, phân loại các phương pháp phát hiện dò tìm tương tác sinh học đã và đang được nghiên cứu ở Việt Nam và trên thế giới. Giới thiệu chung về nguyên lý hoạt động của cảm biến sinh học dựa trên hiệu ứng từ, lựa chọn cấu hình cảm biến và lựa chọn vật liệu để chế tạo cảm biến. Cảm biến dựa trên hiệu ứng từ điện trở dị hướng AMR được lựa chọn để nghiên cứu của khóa luận này. 26 CHƢƠNG 2 CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị quay phủ Khi thực hiện quá trình quay phủ chất cản quang, chúng tôi sử dụng thiết bị quay phủ Suss MicroTec. Chất cản quang được sử dụng là AZ5214-E. Hình 2.1.Thiết bị quay phủ Suss MicroTec và bảng điều khiển Thiết bị quay phủ gồm 3 bộ phận chính: buồng quay phủ, bơm hút chân không và bảng điều khiển. Trong buồng quay phủ có một trục quay thẳng đứng,trên đầu trục là một lỗ nhỏ dùng để hút chân không giữ mẫu. Buồng có nắp đậy ở trên để ngăn chặn bụi rơi vào mẫu khi quay phủ và giữ an toàn cho người sử dụng khi mẫu được quay với tốc độ cao. Hệ thống chống rung giúp máy vận hành êm, giảm thiểu hạt sinh ra trong quá trình quay phủ. Bảng điều khiển cho ta tùy chỉnh các thông số: STEP: Số bước trong một chu trình quay phủ (v/p) RPM: Tốc độ quay phủ trong mỗi bước : Số lần gia tốc trong mỗi bước TIME: Thời gian thực hiện mỗi bước (s) 27 Bơm hút chân không có tác dụng hút chân để giữ mẫu khỏi bị văng ra ngoài khi quay phủ thông qua một lỗ nhỏ. 2.2. Hệ quang khắc Khi chế tạo cảm biến chúng tôi sử dụng máy quang khắc MJB4 có thể tạo ra những vi cảm biến có độ chính xác cao. Máy được trang bị cấu hình quang học cao, có thể thực hiện quang khắc với nhiều bước sóng khác nhau. Cường độ chiếu cực đại khoảng 80 mw/cm2, độ phân giải tối đa là 0,5 µm. Hình 2.2. Thiết bị quang khắc MJB4 Các chế độ làm việc của Hệ quang khắc MJB4: - Tiếp xúc xa (Soft Contact): Chế độ tiếp xúc xa có thể đạt được độ phân giải 2,0 µm. Độ phân giải cuối cùng phụ thuộc chủ yếu vào quy trình kỹ thuật như phạm vi quang phổ, khoảng cách giữa mặt nạ và tấm nền - Tiếp xúc gần (Hard Contact): Ở chế độ này, khoảng cách giữa mẫu và mặt nạ được rút ngắn hơn nhờ một hệ thống đẩy bằng khí nitơ ở dưới mẫu. Độ phân giải có thể đạt được đến 1µm. - Tiếp xúc chân không (Vacuum Contact): Chế độ này giúp đạt được độ phân giải cao hơn tiếp xúc xa và gần vì khoảng cách giữa mặt nạ và mẫu tiếp tục được giảm. Để đạt được độ phân giải cao nhất thì độ dày lớp cảm quang phủ trên mẫu cũng cần được tối ưu hóa. 28 - Tiếp xúc chân không thấp (Low Vacuum Contact): Đối với các mẫu dễ vỡ ta có thể quang khắc bằng chế độ chân không thấp. Tiếp xúc chân không thấp giúp giảm tác động đến mẫu hơn tiếp xúc chân không thường, đồng thời cho độ phân giải cao hơn tiếp xúc xa và gần Độ phân giải phụ thuộc vào nhiều yếu tố như kích cỡ tấm nền, độ phẳng, chất lượng của màng cảm quang phủ trên đế, điều kiện phòng sạch,... 2.3. Buồng xử lý mẫu và rung siêu âm Các thao tác làm sạch, sấy khô, tráng rửa mẫu đều được thực hiện trong buồng xử lý mẫu và máy rung riêu âm. Buồng xử lý mẫu bao gồm bếp nung, súng xì khô, các hóa chất tẩy rửa như cồn, axeton, nước DI, dung dịch developer AZ300MIF. Đế silic được làm sạch bằngAxeton và máy rung siêu âm (hình 2.3b) trước khi chế tạo cảm biến và làm bong phần màng có phủ photoresist. Cồn có tác dụng làm rửa trôi axeton còn dính trên đế. Nước DI làm sạch lượng cồn bám trên đế silic. Dung dịch developer có tác dụng làm cho phần cần tạo quang khắc hiện hình trên lớp cản quang. Hình 2.3. (a) Buồng xử lý mẫu và (b) Thiết bị rung siêu âm Bếp nung (hotplate) dùng để sấy khô mẫu ở các nhiệt độ khác nhau và đóng rắn lớp cản quang trước và sau khi quang khắc. Các thông số có thể tùy chỉnh gồm nhiệt độ cần đặt, tốc độ gia nhiệt. Yêu cầu đối với hotplate trong quá trình nung mẫu là nhiệt độ luôn luôn phải giữ ổn định cho phép sai số ± 1 0 C trong quá trình nung mẫu đã phủ màng cản quang [5]. 29 2.4. Thiết bị phún xạ Quá trình phún xạ các lớp màng vật liệu được thực hiện nhờ vào thiết bị phún xạ catot ATC – 2000FC. Cấu tạo của thiết bị phún xạ bao gồm các bộ phận chính là: Buồng phún xạ (main chamber), buồng đệm (load lock), bảng điều khiển, hệ thống van bơm, hút chân không. Thiết bị này còn được ghép nối với hệ thống máy tính để điều khiển các thông số trong quá trình lắng đọng tạo màng. Hình 2.4. Thiết bi phún xạ catot ATC – 2000FC Hệ thống bơm chân không gồm hai bơm chân không kết nối với nhau là bơm Turbo phân tử và bơm cơ học thông qua các valve. Các valve này có thể đóng mở tự động nhờ vào việc điều khiển các dòng khí nén. Bơm Turbo có thể tạo chân không cao 10-8 đến 10-9 Torr, tốc độ đạt được chân không nhanh và không làm nhiễm bẩn buồng chân không do không dùng cơ chế đốt nóng bằng dầu như bơm khuếch tán. Hệ thống phún xạ catot có hai buồng chân không được kết nối với nhau thông qua một vách ngăn là buồng chính và buồng phụ. Mẫu được đưa vào buồng phụ trước, sau đó mới đưa vào buồng chính. Bia là các tấm vật liệu (Cu, Fe, Ta, FePt, IrMn, FeCo, NiFe) hình tròn dày 3 mm đường kính 2 inch. Mỗi bia được đặt trên một nguồn phún xạ, 30 các bia vật liệu từ được đặt trên các nguồn RF, còn các bia vật liệu phi từ được đặt trên các nguồn DC. 2.5. Kính hiển vi quang học Kính hiểu vi quang học dùng để quan sát các vật thể có kích thước nhỏ mà mắt thường không thể quan sát được bằng cách tạo ra hình ảnh phóng đại của vật thể đó. Về nguyên lý, kính hiển vi quang học có thể tạo độ phóng đại lớn tới vài ngàn lần, nhưng độ phân giải của các kính hiển vi quang học truyền thống bị giới hạn bởi hiện tượng nhiễu xạ ánh sáng và cho bởi: (2.1) Trong đó: λ là bước sóng ánh sáng, NA là thông số khẩu độ. Trong khóa luận này, chúng tôi dùng kính hiển vi quang học M1 (carl Zeiss) với độ phóng đại tối đa là 1000 lần được đặt trong phòng sạch tại phòng thí nghiệm micro – nano của trường Đại học Công nghệ. Sau khi quang khắc và tráng rửa mẫu, kính hiển vi là phương tiện hữu hiệu để kiểm tra và đánh giá mức độ thành công của quá trình quang khắc. 2.6. Quy trình chế tạo cảm biến Trong mạch cầu sẽ có bốn điện trở giống nhau. Các điện trở trên cảm biến có dạng thanh hình chữ nhật mắc nối tiếp-song song, có kích thước là 0,15 × 4 mm và bề dày lớp màng NiFe là 5 nm. 2 d NA   31 Hình 2. 5.Sơ đồ chung về quy trình chế tạo cảm biến Chúng tôi lựa chọn vật liệu chế tạo các điện trở là Ni80Fe20 - một loại vật liệu từ mềm (có lực kháng từ Hc cỡ 2 Oe ÷ 5 Oe), rất thích hợp để chế tạo các cảm biến có độ nhạy cao và ổn định trong vùng từ trường nhỏ. Để nối các thanh trở trong một điện trở và để nối các điện trở với nhau, chúng tôi chọn vật liệu dẫn điện tốt là Cu. Toàn bộ quy trình chế tạo cảm biến được thực hiện trong phòng thí nghiệm micro - nano của trường đại học Công nghệ. Quy trình chế tạo cảm biến trải qua hai giai đoạn là chế tạo điện trở và chế tạo các điện cực, bao gồm 9 bước chính được minh họa trên hình 2.5. 2.6.1. Quá trình quang khắc điện trở Bước 1: Làm sạch bề mặt mẫu Đế được dùng để chế tạo cảm biến là đế Si, một mặt được oxi hóa thành lớp SiO2 (có chiều dày khoảng từ 500 nm đến 1000 nm) để cách điện (1) Làm sạch đế (2) Phủ chất cản (4) Phủ màng NiFe (5) Lift – off (6) Phủ chất cản (7) Quang khắc (8) Phủ điện cực (9) Lift – off (3) Quang khắc 32 giữa đế với màng trên đế. Trên đế Si có nhiều chất bẩn và chất hữu cơ nên ta phải làm sạch đế để không ảnh hưởng tới chất lượng của màng. - Cho đế vào dung dịch axeton, rung siêu âm trong 10 phút để loại bỏ hết chất chất bẩn và chất hữu cơ trên đế. - Sau khi rung siêu âm, cho đế vào dung dịch cồn, lắc đều để loại bỏ hết axeton còn bám trên đế. - Cho đế vào nước DI để rửa sạch cồn bám dính. - Xì khô bằng khí khí khô, cho lên bếp nung ở 1000 trong thời gian 5 phút để bốc bay hết hơi nước còn trên bề mặt đế. Bước 2: Quay phủ mẫu với chất cản quang AZ5214-E Bảng 2.1.Các thông số trong quá trình quay phủ chất cản quang AZ5214-E Bước Tốc độ quay phủ (v/p) Thời gian gia tốc (s) Thời gian quay phủ (s) 0 600 6 6 1 3500 6 30 - Các mẫu được phủ lớp cản quang bằng cách cho các mẫu quay trên thiết bị quay phủ (spin coater) Suss MicroTec. - Chất cản quang sử dụng là AZ5214-E (AZ5214-E là một chất cản quang đặc biệt, nó có thể được sử dụng cho cả quá trình quang khắc dương và âm). Quá trình quay phủ gồm 2 bước với các thông số cho trong bảng 2.1. Độ dày của chất cản quang được tính theo công thức (2.2) √ (2.2) Với tốc độ quay phủ cho trong bảng 2.1 thì chiều dày của chất cản quang sau khi nung khoảng 3,6 µm. 33 Bước 3: Sấy sơ bộ (soft bake hay pre-bake) Các mẫu được sấy ở 800C trong khoảng 15s. Mục đích sấy sơ bộ để loại bỏ hơi dung môi còn trong chất cản quang sau khi quay phủ lên đế. Bước 4: Chiếu tia UV Trong quá trình quang khắc, chúng tôi đặt máy quang khắc với các thông số: cường độ chiếu sáng 2,4 mW/cm2, công suất chiếu sáng 195 W. Các mẫu sau khi sấy sẽ được chiếu tia UV trong khoảng 90 s với mask sử dụng là mặt nạ dành cho chế tạo mạch cầu Wheatstone hình 2.8. Hình 2.6. Ảnh chụp mask điện trở loại đơn thanh Bướ