Luận án Nghiên cứu chế tạo thép các bon siêu thấp sử dụng trong công nghiệp ô tô

g chế tạo chƣa nhận đƣợc sự quan tâm đúng mức của các đơn vị sản xuất. Thép ULC có tính dập sâu tốt, thậm chí là tốt hơn hợp kim nhôm; và có giá thành rẻ hơn nên hiện nay đƣợc coi là loại vật liệu phù hợp để sản xuất các loại vỏ đồ hộp thực phẩm, nƣớc ngọt, thùng đựng hóa chất, ống dẫn chất lỏng,... [10,48]. Theo nghiên cứu của Tập đoàn ArcelorMittal, thép ULC không chỉ phù hợp trong công nghiệp ô tô mà còn rất thích hợp để chế tạo các loại vỏ hộp có chiều cao thấp và đƣờng kính lớn hơn 90 mm với chất lƣợng bề mặt tốt. Các loại khay đựng này có thể đƣợc tạo hình chỉ qua một lần dập mà không tạo các vết nhăn nên giảm đƣợc chi phí đầu tƣ và giá thành sản xuất. Hình 1.28 Độ giãn dài và độ bền của thép tấm sử dụng trong công nghiệp ô tô [47] Hình 1.28 là quan hệ giữa độ giãn dài và độ bền của một số loại thép tấm đƣợc sử dụng trong công nghệ ô tô. Nhìn chung, có 2 mục tiêu mà công nghiệp ô tô hƣớng tới là giảm trọng lƣợng của xe và nâng cao độ an toàn cho ngƣời sử dụng. Để giải quyết vấn đề này, nhiều nghiên cứu đã cố gắng giảm chiều dày của thép tấm, 40 tăng độ bền và cải thiện khả năng dập tạo hình của thép. Hiện nay, các loại thép HSS sử dụng trong công nghiệp ô tô bao gồm thép ULC (hoặc Interstitial free - IF), thép các bon – mangan (C-Mn) và thép hợp kim thấp độ bền cao (High strength low alloy – HSLA). Trong công nghiệp ô tô, các loại thép có giới hạn chảy thấp hơn 340 MPa (bao gồm cả thép ULC) đƣợc sử dụng rộng rãi đối với các bộ phận cần độ dập sâu tốt, đặc biệt là các bộ phận trên thân vỏ ô tô (xem hình 1.29). Ngày nay, vỏ ô tô rất đa dạng, phong phú về hình thức lẫn màu sắc và quyết định đến kiểu dáng của ô tô. Tuy nhiên, những đƣờng nét chính của vỏ ôtô cần thiết phải đảm bảo mỹ quan, hình dáng khí động học, an toàn chủ động lẫn thụ động, bảo vệ đƣợc con ngƣời, hàng hóa và thị hiếu của ngƣời sử dụng. Vỏ ô tô liên tục đƣợc đầu tƣ, phát triển về kiểu dáng, công nghệ chế tạo, công nghệ vật liệu, công nghệ sơn và màu sơn nhằm đáp ứng yêu cầu khắt khe của khách hàng. Hình 1.29 Ứng dụng ủ t p ULC trong ông ng iệp ô tô [9] Thép ULC chứa hàm lƣợng C siêu thấp nên có ƣu điểm vƣợt trội về khả năng tạo hình và tính hàn, trong trƣờng hợp sản phẩm yêu cầu cao hơn về cơ tính thì công nghệ biến dạng và xử lý nhiệt sẽ giải quyết đƣợc. Hình 1.30 và 1.31 là ứng dụng của thép ULC trong công nghiệp ô tô, đó là chế tạo sản phẩm vỏ ngoài cánh cửa và nóc vỏ xe đƣợc chế tạo bằng thép ULC sau cán nguội. Về khía cạnh tạo hình, hai sản phẩm này không yêu cầu cao về khả năng dập tạo hình; nhƣng về mặt sử dụng, độ bền của vỏ xe ô tô ở những vị trí này lại đƣợc quan tâm nhiều hơn. Mặc dù hiện có rất nhiều loại thép đáp ứng đƣợc hai tiêu chí trên (khả năng tạo hình và độ bền), nhƣng thép ULC vẫn đƣợc xem là vật liệu ƣu tiên nhờ có tính hàn tốt – phƣơng pháp ghép nối chủ đạo trong sản xuất thân vỏ ô tô. 41 Hình 1.30 Nóc vỏ xe ô tô bằng thép ULC/IF 220 dày 0,7 mm [11] Hình 1.31 Cử và nó vỏ x ô tô t o từ t p ULC s u án nguội [9] Ngành công nghiệp ô tô Việt Nam đã phát triển khá nhanh trong vài năm trở lại đây với tốc độ tăng trƣởng trung bình xe sản xuất lắp ráp trong nƣớc giai đoạn 2015-2018 đạt 10%. Cả nƣớc có 358 doanh nghiệp sản xuất liên quan đến ô tô; trong đó, có 50 doanh nghiệp lắp ráp ôtô; 45 doanh nghiệp sản xuất khung gầm, thân xe, thùng xe; 214 doanh nghiệp sản xuất linh kiện, phụ tùng ôtô... Có nhiều hãng lớn có hoạt động sản xuất, lắp ráp trong nƣớc (Toyota, Hyundai, Kia, Mazda, Honda, GM, Chevrolet, Ford, Mitsubishi, Nissan, Suzuki, Isuzu, Mercedes-Benz, Hino) đáp ứng khoảng 70% nhu cầu xe dƣới 9 chỗ trong nƣớc. Tính đến năm 2019, Việt Nam có khoảng 3 triệu xe ô tô và tƣơng đƣơng với khoảng 20 xe 1 nghìn ngƣời dân. Đây là một tỷ lệ rất nhỏ, đối với tổng dân số là 90 triệu ngƣời thì còn nhiều cơ hội lớn về thị trƣờng cho ngành công nghiệp ô tô phát triển. Dự báo đến năm 2030 Việt Nam có từ 466.000 đến 863.000 xe ô tô mới gia nhập thị trƣờng. Mặc dù Việt Nam hiện nay vẫn là một thị trƣờng nhỏ với số lƣợng xe không nhiều, công nghệ chƣa cao nhƣng ngành ô tô Việt Nam trong tƣơng lai chắc chắn sẽ phát triển mạnh, những năm tới sẽ có bƣớc nhảy vọt trên cơ sở hƣớng đến phát triển mới. Việt Nam sẽ có những nhà máy sản xuất, lắp ráp ôtô lớn và hiện đại nhất Đông Nam Á. Chính phủ Việt chủ trƣơng phát triển ngành ô tô Việt Nam trở thành ngành công nghiệp quan trọng của đất nƣớc đáp ứng tối đa nhu cầu thị trƣờng nội địa về các loại xe tải, xe khách thông dụng và các xe chuyên dụng, góp phần tăng trƣởng kinh tế và thúc đẩy sự phát triển các ngành công nghiệp khác. Đây là mục tiêu chung quy hoạch phát triển ngành ô tô Việt Nam đến năm 2020 tầm nhìn 2030. 42 Kết luận c ương 1: Thép ULC đƣợc sử dụng phổ biến trong công nghiệp ô tô và thực phẩm do có những ƣu điểm nổi trội về tính dẻo, khả năng dập tạo hình, tính hàn tốt và phù hợp với nhiều công nghệ tạo lớp phủ bề mặt (sơn, mạ). Việt Nam chƣa sản xuất đƣợc thép ULC, nhƣng nhiều công ty cơ khí chế tạo đã nhập thép này từ nƣớc ngoài về để làm nguyên liệu cho sản xuất. Nhƣ đã phân tích ở mục 1.4, đã có nhiều nghiên cứu về loại thép này trên thế giới. Các nghiên cứu tập trung vào điều chỉnh thành phần hóa học của thép, rút ngắn thời gian tinh luyện chân không, xử lý nhiệt, để nâng cao chất lƣợng thép ULC và tăng hiệu quả kinh tế cho quá trình sản xuất. Nhiều thiết bị nghiên cứu hiện đại đã đƣợc sử dụng, nội dung nghiên cứu có tính chuyên sâu và tính khoa học cao. Trong khi đó, chƣa có bất kỳ một nghiên cứu sâu nào về thép ULC đƣợc thực hiện ở Việt Nam. Vì vậy, nội dung nghiên cứu của luận án về chế tạo thép ULC là hết sức cần thiết, có tính thực tiễn và ý nghĩa khoa học. Mục tiêu tổng quát của luận án là chế tạo (bao gồm nấu luyện, gia công biến dạng và ủ) thành công thép ULC. Trên cơ sở tài liệu công bố quốc tế, luận án lựa chọn mác thép ULC có thành phần hóa học (C  0,005 % ; Mn  0,4 % ; Si  0,2 %) và cơ tính sau khi ủ (Rm = 250÷400 MPa ; Rp = 120÷200 MPa ; A = 35÷50 %). Ngoài ra, một số mẫu thép ULC sẽ đƣợc tăng thêm hàm lƣợng C và Mn hoặc hợp kim hóa bằng Nb Ti để nghiên cứu sự thay đổi của thép ULC. 43 CHƢƠNG 2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM Quy trình thí nghiệm tổng quát của nghiên cứu đƣợc thực hiện nhƣ sơ đồ trong hình 2.1, bao gồm các công đoạn chính: (1) nấu luyện và tinh luyện thép ULC, (2) gia công biến dạng và xử lý nhiệt, và (3) phân tích và kiểm tra mẫu thép ULC. Hình 2.1 Quy trình thực nghiệm của nghiên cứu 2.1. Nấu luyện thép ULC trong lò điện hồ quang chân không Mục đích của thực nghiệm này (quy trình 1 trong sơ đồ hình 2.1) là nấu luyện để tạo mẫu thép ULC có thành phần hóa học theo mong muốn cho các nghiên cứu về sự thay đổi cơ tính và tổ chức tế vi của thép ULC trong các điều kiện khác nhau. Bảng 2.1 Nguyên liệu cho nấu luyện t p ULC trong lò điện hồ quang chân không Fe điện phân Mn (2÷5 mm) Si (< 4 mm) Ti (< 4 mm) Nb (< 4 mm) Bột graphit Hàm lƣợng, % 99,9 99,99 99,99 99,9 99,99 99,99 Mẫu 1 (g) 200 1 0,5 0 0 0,01 Mẫu 2 (g) 200 1 0,5 0 0 0,02 Mẫu 3 (g) 200 1 0,5 0,18 0 0,005 Mẫu 4 (g) 200 1 0,5 0 0,18 0,01 Mẫu 5 (g) 200 2,6 0,5 0,2 0 0,01 Mẫu 6 (g) 200 2 0,5 0,18 0 0,01 Kim loại có độ sạch cao (F điện p ân, Mn, Si,) Nấu luyện và tinh luyện thép ULC (% C ≤ 0,005) Cán nguội Ủ xử lý nhiệt Phân tích, kiểm tra (thành ph n hóa họ , ơ tín , tổ chức t vi,) Thép C thông thƣờng (% C < 0,2) Quy trình 1 Quy trình 2 44 Để nghiên cứu ảnh hƣởng của thành phần hóa học đến tính chất của thép ULC, đã chuẩn bị nguyên liệu cho nấu luyện 3 nhóm mẫu: 1) Nhóm 1: C 0,010% (mẫu 2); nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng C đến thép ULC. 2) Nhóm 2: C < 0,005 %, và chứa Ti hoặc Nb (mẫu 3 và 4); nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng Ti Nb đến thép ULC. 3) Nhóm 3: C < 0,005 %, và chứa Mn cao hoặc Ti (mẫu 5 và 6); nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng Mn đến thép ULC. Nguyên liệu gồm các kim loại có độ sạch cao và bột graphit có thành phần nhƣ trong bảng 2.1. Trên cơ sở thành phần hóa học mong muốn của mẫu thép ULC, khối lƣợng các nguyên liệu đƣợc tính toán theo 200 g sắt (Fe) điện phân và đƣợc nấu chảy trong lò điện hồ quang chân không (Vacuum Arc Furnace – VAF) tại Trƣờng Đại học POSTECH (Hàn Quốc). Sau khi nấu chảy và giữ nhiệt trong thời gian 5 phút để giúp đồng đều thành phần hóa học, tắt nguồn hồ quang để thép lỏng đông đặc và làm nguội chậm trong buồng chân không. Mẫu thép ULC có dạng tròn với kích thƣớc 40×10 mm nhƣ trong hình 2.2. Hình 2.2 Mẫu thép ULC nấu luyện trong lò điện hồ quang Thành phần hóa học của mẫu thép ULC đƣợc phân tích bằng thiết bị quang phổ phát xạ (Metal Lab 75/80J) tại Viện Cơ khí năng lƣợng và Mỏ - VINACOMIN. Để tăng độ tin cậy, một số mẫu đã đƣợc phân tích kiểm chứng tại Phòng thí nghiệm của Trƣờng Đại học POSTECH (Hàn Quốc) và Viện Công nghệ (Bộ Công Thƣơng). Sau khi nhận đƣợc kết quả phân tích thành phần hóa học có sự trùng lặp của 3 nơi thì mới sử dụng kết quả phân tích của Viện Cơ khí năng lƣợng và Mỏ. 2.2. Nấu luyện và tinh luyện thép ULC trong chân không Mục đích của thực nghiệm này (quy trình 2) nhằm nấu luyện tạo mẫu thép ULC theo 2 công đoạn khử C tƣơng tự nhƣ trong công nghiệp (lò thổi ôxy và tinh luyện chân không), sau đó kiểm tra đánh giá cơ tính và tổ chức tế vi của mẫu thép ULC khi áp dụng tƣơng tự các công đoạn khác nhƣ cán nguội và ủ. Đồng thời, tạp chất phi kim trong mẫu thép ULC cũng đƣợc phân tích và kiểm tra. 45 Hình 2.3 Quy trình thực nghiệm 2 nấu luyện và tinh thép ULC Trong thực nghiệm này, các mẫu thép ULC đƣợc nấu luyện từ thép C thông thƣờng theo quy trình nhƣ trong hình 2.3 gồm 2 công đoạn: (1) Khử C trong lò trung tần bằng thổi ôxy; (2) Khử sâu C bằng tinh luyện thép lỏng trong chân không. 2.2.1. Khử C bằng thổi ôxy vào thép lỏng trong lò trung tần 1- Nồi lò 4- Ống dẫn khí ôxy 7- Van giảm áp 2- Vòng cảm ứng 5- Vòi phun ôxy 8, 9- Đồng hồ đo áp suất 3- Bình khí ôxy 6- Thép lỏng Hình 2.4 Sơ đồ thực nghiệm thổi ôxy khử C trong lò trung t n Thổi O2 khử C Nấu luyện trong lò cảm ứng trung tần Đúc thỏi Cắt nhỏ, làm sạch Tinh luyện trong lò điện trở chân không Tinh luyện trong lò cảm ứng chân không Thép ULC Thép C thông thƣờng 46 Quá trình thực nghiệm đƣợc tiến hành tại Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội. Nguyên liệu ban đầu là thép C thông thƣờng với hàm lƣợng C ban đầu tƣơng ứng là 0,1620 và 0,1350 %. Đầu tiên, tiến hành nấu chảy 20 kg thép C thông thƣờng trong lò cảm ứng trung tần. Khi thép đã chảy lỏng hoàn toàn và đạt nhiệt độ khoảng 1600 oC, để tăng cƣờng tốc độ khử C, khí ôxy (độ sạch 99,5 %) đƣợc thổi trên bề mặt thép lỏng với áp suất dƣ là 1 atm trong thời gian 10 phút qua ống thạch anh ( = 8 mm) nhƣ trong hình 2.4. Sau khi dừng thổi ôxy, tiến hành khử ôxy bằng Al và thực hiện rót thép lỏng vào khuôn kim loại (50×200 mm). Thép lỏng đông đặc thành dạng thỏi, tiếp tục đƣợc cắt nhỏ bằng máy cắt dây để phân tích thành phần hóa học bằng máy quang phổ phát xạ (Metal Lab 75/80J) tại Viện Cơ khí năng lƣợng và mỏ - VINACOMIN. Mẫu thép sau khi cắt đƣợc làm sạch các chất bẩn và dầu mỡ dính bám, cân theo tỷ lệ phối liệu đã xác định trƣớc và chuẩn bị cho công đoạn tiếp theo là tinh luyện thép lỏng trong chân không. 2.2.2. Khử sâu C bằng tinh luyện thép lỏng trong chân không Hàm lƣợng C của mẫu thép trƣớc tinh luyện chân không tƣơng ứng là 0,0297 và 0,0228 %. Để nghiên cứu ảnh hƣởng của điều kiện chân không đến kết quả khử C và tính chất của thép ULC, các thí nghiệm đƣợc thực hiện trong 2 loại thiết bị và áp suất chân không khác nhau. Sau tinh luyện chân không, mẫu thép đông đặc đƣợc phân tích thành phần hóa học bằng máy quang phổ phát xạ (Metal Lab 75/80J) tại Viện Cơ khí năng lƣợng và mỏ - VINACOMIN. 1) Tinh luyện t p trong lò điện trở chân không (TN1) Thực nghiệm này sử dụng lò điện trở chân không (Brother XD-1600) tại Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội với áp suất chân không đƣợc khống chế ở mức 0,250,35 atm (xem hình 2.5). Thép đƣợc chứa trong một cốc vật liệu chịu lửa (kích thƣớc bên trong: 3830 mm) đƣợc nấu chảy và giữ ở 1600 oC trong 30 phút dƣới điều kiện chân không. Môi trƣờng khí trong lò trƣớc khi hút chân không đƣợc lựa chọn là argon để loại bỏ ảnh hƣởng của khí ôxy trong môi trƣờng khí còn lại trong chân không tới sự thay đổi thành phần C của mẫu thép ULC. Ban đầu, khí Ar đƣợc thổi vào bên trong lò để thay thế hết không khí; sau đó, tiến hành bật bơm hút chân không đến áp suất đã chọn trƣớc và giữ ổn định áp suất chân không này trong suốt quá trình thí nghiệm. Hình 2.5 Thực nghiệm tinh luyện thép lỏng trong lò điện trở chân không (TN1) 47 Do hạn chế về mặt thiết bị nên thép lỏng không đƣợc hợp kim hóa để điều chỉnh thành phần theo mong muốn. Kết thúc quá trình tinh luyện, tắt điện của lò và khi nhiệt độ của lò đạt đến nhiệt độ phòng thì lấy mẫu thép đông đặc, và chuẩn bị các công đoạn tiếp theo. 2) Tinh luyện thép lỏng trong lò cảm ứng chân không (TN2) Thực nghiệm này sử dụng thiết bị nấu chảy cảm ứng chân không (ALD) của Viện Công nghệ (Bộ Công thƣơng) với áp suất chân không 0,10÷0,20 atm (xem hình 2.6). Thép chứa trong cốc vật liệu chịu lửa (kích thƣớc bên trong: 4070 mm) đƣợc nấu chảy và giữ ở 1600 oC trong 10 phút, môi trƣờng khí trong lò trƣớc khi hút chân không là không khí. Sau khi hút chân không đạt khoảng 10-2 atm thì thổi khí argon (Ar) vào bên trong buồng chân không để điều chỉnh áp suất chân không trên bề mặt thép lỏng theo yêu cầu. Hình 2.6 Thực nghiệm tinh luyện thép lỏng trong lò cảm ứng chân không Để đạt đƣợc hàm lƣợng nguyên tố hợp kim nhƣ yêu cầu, lƣợng nguyên tố hợp kim sử dụng đƣợc tính toán theo công thức (2.1):    NTHK HKHKM M cócyKL HK % )%(% / (2.1) Trong đó: MKL – lƣợng thép lỏng cần hợp kim hóa %HKy/c – hàm lƣợng nguyên tố hợp kim yêu cầu %HKcó – hàm lƣợng nguyên tố hợp kim có trong thép lỏng %NTHK – hàm lƣợng nguyên tố hợp kim có trong chất hợp kim hóa  – hiệu suất thu hồi nguyên tố hợp kim khi hợp kim hóa Đối với tinh luyện thép lỏng trong lò cảm ứng chân không, một số thí nghiệm đã tiến hành hợp kim hóa thêm nguyên tố Mn và Si trƣớc khi rót thép vào khuôn kim loại để nghiên cứu ảnh hƣởng của các nguyên tố này đến cơ tính của thép ULC. Cụ thể là, đã hợp kim hóa thêm Si đối với mẫu thép TN2-1, Si và Mn đối với mẫu thép TN2-2. Kết thúc quá trình tinh luyện, thép lỏng đƣợc hợp kim hóa điều chỉnh thành phần theo yêu cầu và rót đúc trong khuôn kim loại ở điều kiện chân không. Sau đó, mẫu thép đƣợc làm nguội và chuẩn bị cho các công đoạn tiếp theo. Khuôn đúc 48 2.3. Gia công biến dạng và ủ thép ULC Sau tinh luyện chân không trong lò điện trở, mẫu thép ULC có kích thƣớc (đƣờng kính  chiều dày) tƣơng ứng là 3810 mm. Quá trình gia công biến dạng và ủ thép ULC đƣợc tiến hành tại Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội. Mẫu thép đƣợc cán nguội nhiều lần xuống chiều dày 1 mm, tƣơng ứng với tổng lƣợng biến dạng là 90 %. Máy cán có kích thƣớc trục làm việc DL=100250 mm, vận tốc cán 2 mm/s (xem hình 2.7). Hình 2.7 Thực nghiệm cán nguội mẫu thép ULC Sau tinh luyện trong lò cảm ứng chân không, mẫu thép ULC có kích thƣớc 402520 (dày) mm. Trƣớc tiên, mẫu đƣợc rèn ở nhiệt độ 900 oC xuống độ dày 10 mm, sau đó cán nguội nhiều lần xuống chiều dày 1 mm (tƣơng ứng với tổng tỷ lệ biến dạng nguội là 90 %). Sau khi cán nguội, mẫu thép đƣợc ủ kết tinh lại trong lò điện trở và sau đó là kiểm tra tổ chức tế vi và cơ tính. Với mục đích nghiên cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ ủ đến tổ chức tế vi và cơ tính của thép ULC, nhiệt độ ủ đƣợc chọn tƣơng ứng là 400, 600 và 800 oC nhƣ trong hình 2.8. Tốc độ nung đƣợc chọn là 10 o C/phút, sau khi giữ nhiệt 15 phút sẽ làm nguội mẫu thép ULC cùng lò đến nhiệt độ phòng ngoại trừ mẫu 1 đƣợc làm nguội nhanh trong nƣớc để xem xét sự khác biệt về tổ chức tế vi và cơ tính. Hình 2.8 Sơ đồ ch độ ủ mẫu thép ULC 49 2.4. Phân tích và kiểm tra thép ULC Hình 2.9 Hình d ng và kí t ước mẫu thử ơ tín Mẫu thép ULC sau khi cán nguội đƣợc cắt bằng máy cắt dây để chế tạo mẫu thử cơ tính theo tiêu chuẩn TCVN 197-1: 2014 nhƣ trong hình 2.9. Cơ tính của thép ULC đƣợc kiểm tra bằng thiết bị thử kéo MTS 809 tại Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội. Để kiểm tra tổ chức tế vi, mẫu thép ULC đƣợc cắt dọc theo hƣớng cán và vị trí quan sát đƣợc lấy trên tiết diện mẫu thép dọc theo hƣớng cán. Sau khi cắt, mẫu thép đƣợc ép trong nhựa epoxy (xem hình 2.10), sau đó đƣợc mài trên giấy ráp (với cấp độ mịn tăng từ 100 đến 800), mài đánh bóng đến khi đạt yêu cầu thì tẩm thực bằng dung dịch nital. Hình 2.10 Mẫu thép ULC chụp hiển vi quang học Tổ chức tế vi của thép ULC đƣợc quan sát trên kính hiển vi quang học (Axiovert 25A) của Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu (Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội) – xem hình 2.11. 50 Hình 2.11 Kính hiển vi quang học (Axiovert 25) Phƣơng pháp hiển vi quang học đƣợc sử dụng để xem hình ảnh, tổ chức bề mặt của mẫu vật liệu trong một vùng diện tích nhỏ với độ phóng đại từ 50÷1000 lần. Về cơ bản, kính hiển vi quang học có thể quan sát đuợc cấu trúc bề mặt của vật liệu nói chung, tổ chức kim loại và hợp kim nói riêng; đánh giá, phân tích tổ chức tế vi kim loại và hợp kim; quan sát đƣợc tổ chức các pha, sự phân bố các pha, hình dáng và kích thƣớc của các pha. Ngoài ra, còn thấy đƣợc khuyết tật của vật liệu nhƣ vết nứt tế vi, rỗ khí, tạp chất phi kim, bề dầy lớp thấm, lớp mạ, kích thƣớc hạt trong các pha, nhờ đó có thể đánh giá tính chất, phân tích đƣợc tổ chức tế vi của vật liệu. Trong nghiên cứu này, hàm lƣợng (%) tạp chất phi kim của mẫu thép ULC đƣợc xác định gần đúng theo tỷ lệ diện tích trên ảnh chụp hiển vi quang học. Kích thƣớc hạt đƣợc xác định theo phƣơng pháp đƣờng thẳng, lấy giá trị trung bình từ 10 lần đo. n 2.12 Hiển vi điện tử quét k t hợp vi phân tích thành ph n, SEM-EPMA (JEOL) Ngoài ra, các mẫu thép ULC còn đƣợc quan sát trên kính hiển vi điện tử quét (SEM) có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Chùm điện tử sẽ tƣơng tác với các 51 nguyên tử nằm gần hoặc tại bề mặt mẫu thép sinh ra các tín hiệu (bức xạ) chứa các thông tin về hình ảnh của bề mặt mẫu, thành phần nguyên tố và các tính chất khác. Thông thƣờng, độ phân giải của SEM khá cao khoảng 1÷5 nm (kích thƣớc). Độ phóng đại đƣợc điều chỉnh dễ dàng từ 10÷300.000 lần. Các tính năng của SEM bao gồm: (1) quan sát bề mặt mẫu rắn ở các độ phóng đại khác nhau; (2) với độ sâu trƣờng quan sát lớn hơn rất nhiều so với kính hiển vi quang học nên cho phép thu ảnh lập thể; (3) kết hợp với đầu thu phổ tán xạ năng lƣợng tia X (EDX) cho phép phân tích thành phần nguyên tố của vùng quan sát. Thành phần tạp chất phi kim đƣợc phân tích bằng phƣơng pháp phổ tán sắc năng lƣợng hoặc vi phân tích trên hiển vi điện tử quét (SEM-EDX và SEM-EPMA) – xem hình 2.12. Quá trình phân tích đƣợc tiến hành tại Trƣờng Đại học KU Leuven (Bỉ). n 2.13 Thi t bị phân tích nhiễu x rơng n Bruker) Hình 2.13 là thiết bị phân tích nhiễu xạ tia X (Bruker) đƣợc sử dụng để kiểm tra tổ chức pha của thép ULC đã chế tạo. Thiết bị có khả năng xác định pha tinh thể định tính và định lƣợng, xác định kích thƣớc hạt tinh thể, xây dựng mạng tinh thể và xác định các thông số mạng,... Phân tích XRD đƣợc tiến hành tại Trƣờng Đại học Khoa học tự nhiên và Trƣờng Đại học KU Leuven (Bỉ). n 2.14 Máy đo độ ứng t vi Dur min 52 Độ cứng tế vi đƣợc đo trên máy Duramin (HV0.1) tại Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội – xem hình 2.14. Giá trị độ cứng tế vi đƣợc lấy trung bình từ 3 lần đo trên tiết diện của mẫu thép ULC. Hình 2.15 là mẫu thép ULC sử dụng cho phân tích trên kính hiển vi nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc (SEM-EBSD). Để thu đƣợc các thông tin về mẫu trung thực, việc chuẩn bị mẫu đo rất quan trọng và đảm bảo mẫu không bị biến dạng, ổn định trong chân không và dẫn điện. Hầu hết các mẫu kim loại đều thỏa mãn các điều kiện trên nên mẫu thép ULC đƣợc mài và đánh bóng để loại bỏ vết xƣớc, làm sạch bề mặt bằng axeton, tẩm thực bằng dung dịch nital và làm khô bằng máy sấy. n 2.15 Mẫu thép ULC cho phân tích SEM-EBSD Thiết bị SEM-EBSD của Trƣờng Đại học KU Leuven (Bỉ) trong hình 2.16 đƣợc sử dụng cho phân tích này. Điện tử tán xạ ngƣợc (Backscattered electrons) là chùm điện tử ban đầu khi tƣơng tác đàn hồi với bề mặt mẫu bị bật ngƣợc trở lại, do đó chúng thƣờng có năng lƣợng cao (lớn hơn 50 eV) bao gồm cả điện tử Auger. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào số nguyên tử Z của các nguyên tố có trong vật liệu mẫu, cũng nhƣ hình thái bề mặt mẫu. Nguyên tố có số nguyên tử Z càng cao thì khả năng tán xa ngƣợc càng lớn, do đó hình ảnh thu đƣợc càng sáng. Ảnh điện tử tán xạ ngƣợc rất hữu ích cho phân tích về độ tƣơng phản thành phần hóa học. Ngoài ra, ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc còn giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể của vật liệu. n 2.16 Hiển vi nhiễu x điện tử tán x ngược, SEM-EBSD (FEI) 53 CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Thành phần hóa học của mẫu thép ULC Thành phần hóa học của mẫu thép ULC nấu luyện trong lò điện hồ quang chân không đƣợc cho trong bảng 3.1. Có thể nhận xét rằng, kết quả phân tích thành phần hóa học của các mẫu thép ULC đạt đƣợc mục đích đặt ra ban đầu để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo ảnh hƣởng của thành phần hóa học đến tổ chức tế vi và cơ tính của thép ULC. Bảng 3.1 Thành ph n của mẫu thép ULC nấu luyện trong LĐHQ chân không ( %) Mẫu thép C Mn Si S P Ti Nb 1 0,004 0,444 0,214 0,002 0,003 - - 2 0,011 0,464 0,198 0,002 0,004 - - 3 0,002 0,457 0,201 0,003 0,001 0,082 - 4 0,005 0,468 0,216 0,005 0,003 - 0,070 5 0,004 1,301 0,164 0,005 0,002 0,049 - 6 0,005 1,013 0,232 0,006 0,004 0,076 - Bảng 3.2 là thành phần hóa học của nguyên liệu thép C thông thƣờng ban đầu và của thép sau khi kết thúc nấu luyện khử C ở lò trung tần. Trong quá trình thổi ôxy vào thép lỏng, các phản ứng ôxy hóa (1) đến (3) xảy ra mãnh liệt đã dẫn đến sự giảm hàm lƣợng C và các nguyên tố khác trong thép lỏng. [Si] + O2 = (SiO2) (P ƣ 3.1) 2[Mn] + O2 = 2(MnO) (P ƣ 3.2) 2[C] + O2 = 2CO (P ƣ 3.3) Với 2 loại nguyên liệu thép C thông thƣờng ban đầu và điều kiện thực nghiệm là không thay đổi, kết quả sẽ thu đƣợc 2 loại thép C rất thấp có thành phần hóa học khác nhau để cung cấp cho công đoạn thực nghiệm tiếp theo là khử sâu C trong tinh luyện chân không. Bảng 3.2 Thành ph n củ t p C trước và sau khi k t thúc thổi ôxy (%) C Si Mn S P Thép ban đầu (1) 0,1620 0,2838 1,2110 0,0121 0,0160 Sau thổi ôxy (TN1) 0,0297 0,0043 0,0135 0,0056 0,0116 Thép ban đầu (2) 0,1350 0,3540 1,3651 0,0081 0,0193 Sau thổi ôxy (TN2) 0,0228 0,0144 0,0146 0,0059 0,0140 Trong thực tế sản xuất thép ULC, thép lỏng từ lò thổi ôxy (BOF) với hàm lƣợng C khoảng 0,04 % sẽ đƣợc chuyển sang tinh luyện chân không (ví dụ, phƣơng pháp RH) để khử sâu C và thực hiện các nhiệm vụ khác (hợp kim hóa, điều chỉnh nhiệt độ, khử khí hòa tan,...). 54 Bảng 3.3 là thành phần hóa học của mẫu thép ULC sau tinh luyện chân không trong lò điện trở (ký hiệu là TN1-x) và lò cao tần (ký hiệu là TN2-x). Hàm lƣợng C trong tất cả mẫu thép đã giảm xuống thấp hơn 0,005 %; tuy nhiên, do không tiến hành hợp kim hóa khi tinh luyện chân không trong lò điện trở nên nên hàm lƣợng nguyên tố Mn và Si cũng rất thấp. Đối với tinh luyện chân không trong lò cao tần, đã tiến hành hợp kim hóa nên hàm lƣợng nguyên tố Mn và Si nên có thể nghiên cứu ảnh hƣởng của thành phần hóa học đến cơ tính của các mẫu thép ULC này. Bảng 3.3 Thành ph n hóa học của mẫu thép ULC ( %) Mẫu thép C Mn Si S P Sau tinh luyện ân k ông trong lò điện trở TN1-1 0,0045 0,0099 0,002 0,0048 0,0116 TN1-2 0,0035 0,0116 0,001 0,0050 0,0119 Sau tinh luyện chân không trong lò cảm ứng TN2-1 0,0031 0,0625 0,0222 0,0050 0,0121 TN2-2 0,0036 0,1953 0,0354 0,0058 0,0138 TN2-3 0,0040 0,4151 0,1748 0,0054 0,0120 Kết luận phần 3.1: Với 2 quy trình công nghệ là sử dụng lò điện hồ quang chân không và nấu luyện trong lò trung tần kết hợp tinh luyện chân không, đã nấu luyện thành công thép ULC với hàm lƣợng C  0,005 % và hàm lƣợng các nguyên tố khác (Mn, Si, Ti/Nb) trong giới hạn đặt ra. Các mẫu thép ULC đáp ứng yêu cầu cho các công đoạn tiếp theo nhƣ gia công biến dạng và ủ. 3.2. Khử C trong tinh luyện chân không Phản ứng cân bằng giữa C và O trong thép lỏng xảy ra nhƣ sau: [C] + [O] = {CO} (P ƣ 3.4) Ở nhiệt độ luyện thép (1600 oC), phản ứng 3.4 khó xảy ra ở áp suất thƣờng (1 atm) nên muốn khử C xuống hàm lƣợng siêu thấp thì cần phải tiến hành ở áp suất chân không để phá vỡ cân bằng của phản ứng. Hằng số cân bằng của phản ứng 3.4 phụ thuộc vào áp suất trên bề mặt thép lỏng và hoạt độ của ôxy hòa tan qua công thức: OC CO CO aa P K ][][ 