Luận án Nghiên cứu công nghệ biến tính nhiệt một số loài gỗ Việt Nam

à dao) trong cồn 70% và hơ khô trên ngọn lửa. Quan sát bằng mắt phân biệt các loại nấm hiện diện nhiều nhất trên gỗ, quan sát qua màu sắc nấm, qua cách nấm bám trên bề mặt gỗ. Trong phạm vi luận án này, chọn ra 5 loại nấm mà quan sát thấy phát triển mạnh nhất trên mẫu gỗ bị nhiễm nấm được thu thập ở thực tế tại xưởng chế biến gỗ để cấy lên môi trường WA. 39 Dùng dụng cụ được khử trùng lựa chọn khu vực từng loại nấm tập trung nhiều nhất để cấy lên môi trường WA, đặt những miếng nấm bệnh vào giữa đĩa petri. Đặt đĩa cấy ở nhiệt độ khoảng 25 oC, lý tưởng là trong điều kiện ánh sáng. Kiểm tra đĩa cấy hằng ngày, khi các tảng nấm phát triển rộng trên đĩa petri, cấy truyền chúng sang môi trường PGA. Kiểm tra đĩa cấy hằng ngày, nấm sẽ phát triển rất nhanh trên môi trường PGA, chọn đĩa có mẫu nấm thuần nhất, loại bỏ các đĩa bị nhiễm nấm tạp. Các đĩa nấm có chứa các loại nấm thuần được lưu mỗi loại 5 đĩa, dùng kính hiển vi quan sát để định danh nấm, gồm có: Trichoderma sp, Aspergillus sp(màu xanh), Aspergillus sp (màu nâu đen), Rhizopus sp và Penicillum sp. Sau khi đã làm thuần được nấm, tiến hành cấy truyền từng phần tử có chứa sợi nấm sang các hộp nhựa có chứa môi trường PGA đã được khử trùng để làm thí nghiệm cấy gỗ vào. (2) Thử nghiệm khả năng kháng nấm của gỗ với nấm bệnh trên môi trường PGA Nguyên tắc: Giống nấm bệnh sau khi được phân lập và làm thuần được kiểm tra khả năng phát triển của chúng. Giống nấm bệnh được sử dụng để gây bệnh lại trên mẫu gỗ thí nghiệm phải có hình thái phát triển giống với mẫu bệnh phân lập thì kết quả phân lập có độ chính xác cao. (a) Chuẩn bị lan rộng môi trường có nhiễm bào tử nấm : Sau khi đã làm thuần được năm mẫu nấm cần nghiên cứu, tiến hành đổ tiếp môi trường PGA vào các hộp nhựa đã được sấy hấp và khử trùng. Sau khi đổ môi trường vào hộp tiếp tục đem hộp hấp khử trùng và lấy ra đợi đến khi thạch đông. Sử dụng dao cắt thí nghiệm đã khử trùng cấy truyền nấm từ đĩa petri có nhiễm nấm thuần qua hộp nhựa. Nấm sau khi được cấy được nuôi ở nhiệt độ phòng thí nghiệm khoảng 28 oC, khi bào tử nấm mọc lan ra toàn bộ bề mặt thạch thì bắt đầu tiến hành cấy mẫu gỗ thí nghiệm vào. 40 (b) Tiến hành cấy mẫu gỗ thí nghiệm vào môi trường nhiễm nấm Hình 2.9. Mẫu gỗ thí nghiệm thử nấm Hình 2.10. Mẫu gỗ được cấy vào môi trường nấm mốc Nguyên tắc: Các mẫu gỗ đã qua biến tính được cắt theo quy cách 50 x 25 x 15 mm trong đó 50 là kích thước theo chiều dọc thớ, sai số cho phép ± 0,5 mm. Yêu cầu mẫu phải bào nhẵn và vuông góc với nhau. Đem mẫu cấy vào các hộp nhựa đã có bào tử nấm theo các bước sau: - Lau sạch bàn làm việc bằng cồn 70%. - Nhúng nhíp gắp thí nghiệm vào cồn 70% và hơ khô trên ngọn lửa. - Gắp mẫu gỗ cho vào hộp nhựa đã được cấy thuần 5 loại nấm. Đóng nắp hộp, ghi chú tên mẫu và bọc phủ kín bằng phủ nhựa paraphin. - Thí nghiệm được lặp lại 5 lần. Theo dõi qua từng ngày cho đến khi bào tử nấm bắt đầu lan lên mẫu gỗ, tiến hành đánh giá khả năng kháng nấm của mẫu gỗ đã biến tính và đối chứng với tần suất 41 1tuần/lần trong 8 tuần, ghi chú lại tỷ lệ phần trăm nấm nhiễm, đánh giá mức độ nhiễm theo thang điểm. (3) Chỉ tiêu đánh giá khả năng kháng nấm mốc Tỷ lệ % diện tích bề mặt mẫu gỗ bị nấm mốc tấn công được xác định dựa theo thang điểm đánh giá tiêu chuẩn Châu Âu EN 113 trình bày ở bảng 2.7. Bảng 2.7. Thang điểm đánh giá tỷ lệ mốc Điểm 0 1 2 3 4 5 Tỷ lệ nấm mốc (%) 0 1 – 5 6 – 25 26 – 50 51 – 75 76 – 100 Kết quả kiểm tra tính kháng mốc của mẫu được phân ra như sau: mẫu được xem là không ảnh hưởng khi điểm đánh giá đạt 0, ít bị ảnh hưởng khi điểm đánh giá đạt từ 1 đến 2, ảnh hưởng nhiều khi điểm đánh giá từ 3 trở lên. Mẫu gỗ biến tính đạt yêu cầu khi có tỷ lệ nhiễm mốc dưới 25% (có điểm theo bảng đánh giá là 0, 1 và 2). (4) Phương pháp xác định diện tích nấm nhiễm trên các mẫu gỗ thí nghiệm Việc đánh giá và tính toán diện tích nấm nhiễm trên các mẫu gỗ được thực hiện bằng cách sử dụng các tấm giấy kiếng có kẻ sẵn những ô vuông nhỏ kích thước 2 x 2 mm. Sau đó, đặt giấy kiếng này lên các mẫu gỗ cần kiểm tra, đánh dấu và đếm cả những ô vuông bị nhiễm lẫn không bị nhiễm để tính toán tỷ lệ % diện tích bề mặt mẫu gỗ bị nấm tấn công. 2.3.5.2. Phương pháp xác định khả năng chống mối (1) Mô tả thí nghiệm thử mối Gây tạo môi trường có mối ngoài tự nhiên Xác định khu vực sẵn có tổ mối ngoài tự nhiên. Dùng bã mía lấp đầy trên khu vực có tổ mối lan rộng ra khắp diện tích cần thí nghiệm. Lấy bạt nhựa phủ lên tạo môi trường thiếu ánh sáng và bảo đảm độ ẩm cho mối phát triển, phun nước thường xuyên vào bã mía tạo độ ẩm cao. Sau khi gây tạo được môi trường có mối, lấy hết bã mía ra và tiến hành đóng mẫu gỗ thí nghiệm vào khu vực này. 42 Hình 2.11. Ủ bã mía vào khu vực thí nghiệm Hình 2.12. Địa điểm thử nghiệm có đàn mối tập trung nhiều sau 2 tuần thiết lập Thử nghiệm khả năng kháng mối của gỗ Thông ba lá và Cao su sau biến tính trong môi trường có mối Nguyên tắc: Các mẫu gỗ đã qua biến tính được thực hiện theo tiêu chuẩn EN118 và gia công theo quy cách 10 x 30 x 100 mm, trong đó 100 là kích thước theo chiều dọc thớ, sai số cho phép ± 0,5 mm (hình 2.13). Yêu cầu mẫu phải bào nhẵn và vuông góc với nhau. Mẫu được đánh số theo từng mẻ và lô thí nghiệm. 43 Hình 2.13. Mẫu gỗ thí nghiệm thử mối Hình 2.14. Các mẫu gỗ được đóng xuống đất ngẫu nhiên theo hàng Cách tiến hành: Các mẫu gỗ đã biến tính được phân bố ngẫu nhiên, đan xen với các mẫu gỗ đối chứng và mẫu tham chiếu (hình 2.11). Sau khi phân bố xong dùng bạt phủ kín và bắt đầu theo dõi quá trình tấn công của mối. Sau đó tiến hành đánh giá khả năng kháng mối của mẫu gỗ đã biến tính và đối chứng với tần suất 1tuần/lần trong 8 tuần liên tục. (2) Chỉ tiêu đánh giá khả năng kháng mối Kết quả kiểm tra tính kháng mối của mẫu được phân ra như sau: mẫu gỗ biến tính đạt yêu cầu khi quan sát bằng mắt thường không thấy có bị mối tấn công. Ngược lại, mẫu không đạt là mẫu bị mối tấn công. 2.3.6. Chụp ảnh cấu tạo hiển vi - Tiêu bản: tiêu bản dùng để chụp cấu tạo hiển vi trên kính hiển vi điện tử quét TM4000Plus là các mẫu gỗ nhỏ được cắt đúng theo hai chiều xuyên tâm và tiếp tuyến, với kích thước 0,5 mm x 1,0 mm x 1,0 mm. - Phương pháp chụp: Sử dụng kính hiển vi điện tử quét tiến hành quan sát trên các tiêu bản với các độ phóng đại lần lượt là: 300x, 600x và 1000x. Mẫu đối chứng và mẫu gỗ biến tính ở các chế độ khác nhau của từng loại gỗ tương ứng được quan sát và chụp hình ảnh nhằm so sánh sự khác biệt do biến tính gỗ gây ra. 44 2.3.7. Quy hoạch thực nghiệm đa yếu tố và xử lý số liệu Việc xác định các yếu tố nghiên cứu được căn cứ vào lý thuyết biến tính nhiệt và các công trình nghiên cứu đã công bố, cũng như kết quả nghiên cứu của luận án đã thực hiện trong nghiên cứu đơn yếu tố. Các yếu tố chính ảnh hưởng đến chất lượng gỗ biến tính nhiệt gồm có nhiệt độ và thời gian biến tính, loại môi trường biến tính, loại gỗ biến tính. Trong đó, các thông số có thể định lượng được là nhiệt độ và thời gian biến tính. Vì vậy, trong luận án lấy hai yếu tố này để làm thông số đầu vào và các thông số đầu ra của nghiên cứu là: hao hụt khối lượng riêng (DL), hiệu quả chống trương nở của gỗ (ASE), hiệu suất chống hút nước (WRE), mức độ giảm độ bền uốn tĩnh (ML), mức độ giảm độ bền nén dọc thớ (CSL). Mục đích của nghiên cứu thực nghiệm đa yếu tố trong luận án là xác định ảnh hưởng đồng thời của các yếu tố đầu vào là nhiệt độ và thời gian biến tính đến các chỉ tiêu chất lượng của gỗ biến tính, đồng thời lập mô hình quan hệ và giải bài toán tối ưu để xác định thông số công nghệ biến tính tối ưu cho gỗ. Mô hình bài toán thực nghiệm đa yếu tố được mô tả tóm tắt qua hình 2.15. Hình 2.15. Mô hình bài toán thực nghiệm đa yếu tố trong nghiên cứu Trong luận án, căn cứ vào các tài liệu tham khảo và kết quả thực hiện các thí nghiệm đơn yếu tố cho thấy mô hình tương quan trong thực nghiệm đa yếu tố phù hợp cho nghiên cứu là mô hình bậc 2. Nhân tố A: Nhiệt độ xử lý (T) Nhân tố B: Thời gian xử lý (t) DL (Y1) ASE (Y2) WRE (Y3) ML (Y4) CSL (Y5) 45 Thông số thí nghiệm được xác định thông qua áp dụng phương pháp bề mặt đáp ứng (response surface methodology – RSM) với cách bố trí phức hợp tâm (central composite design - CCD). Luận án dụng phần mềm Design Expert để lập kế hoạch thí nghiệm đa yếu tố, các thông số đầu vào sẽ được tính toán tự động. Ma trận thí nghiệm đa yếu tố như bảng 2.8. Bảng 2.8. Ma trận thí nghiệm đa yếu tố biến tính nhiệt cho gỗ STT T (oC) t (h) DL (%) ASE (%) WRE (%) ML (%) CSL (%) 1 190 8 2 180 6 3 190 8 4 204 8 5 176 8 6 190 8 7 180 10 8 190 8 9 190 10,8 10 200 6 11 190 8 12 190 5,2 13 200 10 Căn cứ tính toán để lập ma trận thí nghiệm như sau: Với yếu tố đầu vào là k = 2 thì: + Cánh tay đòn α = 2k/4 = 1,414 + Số nghiệm thức được tính theo công thức: 2k + 2k + n và với số lần lặp ở nghiệm thức tâm là 5 thì số đơn vị thí nghiệm là: N = 2k + 2k + 5 = 13 Trong đó: k – Số yếu tố khảo sát (k = 2); 2k – Số nghiệm thức kết hợp đa yếu tố; 46 2k – Số nghiệm thức “sao” (hay còn gọi là nghiệm thức trục). Nghiệm thức “sao” có (k – 1) yếu tố là giá trị tâm n – Số lần lặp tại tâm (n = 5), nghiệm thức tâm là nghiệm thức mà tại đó tất cả các yếu tố đều ở mức tâm. Phương trình hồi quy có dạng: Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2 + b11X12 + b22X22 (2.14) Trong đó: Y là các hàm mục tiêu; bo là hằng số; b1, b2 là các hệ số tuyến tính; b11, b22 là các hệ số bình phương, b12 là hệ số tương tác; X1, X2 là các biến khảo sát. 47 Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Sự thay đổi tính chất vật lý của gỗ biến tính nhiệt 3.1.1. Khối lượng riêng và độ hao hụt khối lượng riêng của gỗ Gỗ là loại vật liệu hữu cơ tự nhiên, thành phần hóa học chủ yếu có xenlulo, hemixenlulo, lignin và các chất chiết suất. Trong quá trình biến tính nhiệt, dưới sự tác động của nhiệt độ cao, hemixenlulo và một phần phân tử xenlulo trong vùng vô định hình bị phân giải (Bruno Esteves và Helena Pereira, 2009) dẫn đến thay đổi cấu trúc hóa học của gỗ, hay nói cách khác các thành phần cơ bản cấu tạo nên vách tế bào gỗ có sự thay đổi về số lượng cũng như kích thước. Do đó đã dẫn đến kích thước gỗ sau khi xử lý biến tính bị thay đổi, đồng thời khối lượng các thành phần trong gỗ cũng một phần bị thay đổi. Hai tiêu chí này có xu hướng giảm khi cường độ xử lý (nhiệt độ và thời gian xử lý) tăng lên. Vì vậy khối lượng riêng của gỗ sau khi biến tính nhiệt sẽ thay đổi theo điều kiện xử lý. Nhằm xác định sự ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian biến tính nhiệt đến hao hụt khối lượng riêng của gỗ, luận án đã tiến hành thí nghiệm xác định khối lượng riêng của gỗ biến tính nhiệt và gỗ không biến tính, sau đó tính toán lượng hao hụt khối lượng riêng mẫu gỗ sau biến tính so với mẫu gỗ không biến tính. 3.1.1.1. Khối lượng riêng của gỗ Kết quả xác định khối lượng riêng (KLR) của 3 loại gỗ trước và sau khi xử lý biến tính được trình bày trong bảng 3.1. 48 Bảng 3.1. Khối lượng riêng của ba loại gỗ theo thời gian và nhiệt độ xử lý Nhiệt độ (oC) Thời gian (giờ) Thông ba lá Bạch tùng Cao su r (g/cm3) SD r (g/cm3) SD r (g/cm3) SD 170 8 0,610 0,033 0,531 0,066 0,618 0,055 180 8 0,598 0,066 0,521 0,077 0,613 0,046 190 8 0,572 0,047 0,488 0,060 0,598 0,043 200 8 0,538 0,043 0,456 0,079 0,572 0,075 210 8 0,521 0,058 0,436 0,058 0,560 0,075 190 4 0,580 0,074 0,525 0,073 0,608 0,044 190 6 0,574 0,042 0,516 0,077 0,596 0,060 190 8 0,571 0,038 0,490 0,046 0,596 0,032 190 10 0,562 0,036 0,481 0,030 0,589 0,031 190 12 0,559 0,027 0,472 0,081 0,585 0,041 ĐC 0,630 0,061 0,550 0,052 0,659 0,062 Kết quả thí nghiệm cho thấy, khối lượng riêng của gỗ sau khi biến tính nhiệt thấp hơn so với gỗ không qua biến tính một lượng nhất định. Cụ thể, khối lượng riêng của gỗ Thông ba lá đối chứng là 0,63 g/cm3, gỗ Thông ba lá sau khi biến tính có khối lượng riêng thấp nhất là 0,521 khi biến tính ở nhiệt độ 210 oC, thời gian biến tính 8 giờ. Khối lượng riêng của gỗ Bạch tùng đối chứng là 0,55 g/cm3, gỗ Bạch tùng sau khi biến tính có khối lượng riêng thấp nhất là 0,436 khi biến tính nhiệt ở nhiệt độ 210 oC, thời gian biến tính 8 giờ. Khối lượng riêng gỗ Cao su đối chứng là 0,659 g/cm3, gỗ Cao su sau khi biến tính có khối lượng riêng thấp nhất là 0,56 g/cm3 khi biến tính nhiệt ở nhiệt độ 210 oC, thời gian biến tính 8 giờ. Với cả ba loại gỗ Thông ba lá, Bạch tùng và Cao su, khối lượng riêng của gỗ đều giảm theo thời gian biến tính và nhiệt độ biến tính. Tuy nhiên có thể thấy, khi thời gian biến tính nhiệt tăng lên thì mức độ thay đổi của khối lượng riêng ba loại gỗ này thay đổi không rõ rệt như khi nhiệt độ xử lý tăng. Kết quả này cơ bản tương đồng với một số kết quả nghiên cứu trước đó về biến tính nhiệt cho các loại gỗ khác (Suleyman Korkut và ctv, 2009). 49 3.1.1.2. Độ hao hụt khối lượng riêng Kết quả thí nghiệm độ hao hụt khối lượng riêng (DS – Density Loss) của mẫu gỗ ở các chế độ xử lý khác nhau thể hiện trong hình 3.1 và hình 3.2. Hình 3.1. Hao hụt KLR của ba loại gỗ với nhiệt độ biến tính khác nhau Hình 3.2. Hao hụt KLR của ba loại gỗ với thời gian biến tính khác nhau Từ kết quả thí nghiệm trình bày trong hình cho thấy khi tăng nhiệt độ và thời gian xử lý, mức độ hao hụt khối lượng riêng của gỗ có xu hướng tăng theo. Mức độ hao hụt nhỏ nhất khoảng 3%, mức độ hao hụt lớn nhất khoảng 21%. Trong đó mức độ hao hụt khối lượng riêng của gỗ Thông ba lá và Bạch tùng có xu hướng lớn hơn so với gỗ Cao su khi xử lý cùng một điều kiện nhiệt độ hoặc thời gian. Cũng từ kết quả thể hiện trên hình có thể thấy rằng, khi thời gian xử lý kéo dài thì mức độ hao hụt khối lượng riêng tuy có tăng nhưng mức độ chênh lệch không rõ 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 170 180 190 200 210 H ao h ụt K LR (% ) Nhiệt độ (oC) Thông Bạch tùng Cao su 2 4 6 8 10 12 14 16 4 6 8 10 12 H ao h ụt K LR (% ) Thời gian (giờ) Thông Bạch tùng Cao su 50 rệt như đối với việc tăng nhiệt độ xử lý. Cụ thể, khi thời gian xử lý tăng từ 4 giờ lên 12 giờ thì mức độ hao hụt chênh lệch khoảng 12%, nhưng khi nhiệt độ xử lý tăng từ 170 oC lên 210 oC thì mức độ hao hụt chênh lệch gần 20%. Điều này cũng cho thấy, nhiệt độ xử lý có tác động đến mức độ hao hụt khối lượng riêng lớn hơn so với thời gian xử lý. Nhiều nghiên cứu cho thấy, trong quá trình biến tính nhiệt của gỗ, các chất chứa trong gỗ như: nhựa cây, tannin, tinh bột, đường, dầu, sắc tố do tác động của nhiệt độ làm cho chúng di chuyển ra phía ngoài bề mặt gỗ và bay hơi. Một lượng nhỏ chất chứa khi chịu tác động của nhiệt độ sẽ xảy ra hàng loạt các phản ứng hóa học phức tạp, các chất chiết xuất thoát ra trong quá trình xử lý cũng góp phần làm giảm lượng vật chất có trong vách tế bào, từ đó đã làm giảm khối lượng của gỗ, làm cho khối lượng riêng thay đổi. Ngoài ra, trong quá trình biến tính nhiệt, các thành phần chính cấu tạo nên vách tế bào là xenlulo, hemixenlulo và lignin xảy ra phản ứng nhiệt phân giải, tạo ra các phân tử có kích thước nhỏ hơn có khả năng bay hơi như: nước, axetic axit, methanol, fucfuranđehyt những chất này bị bay hơi trong quá trình biến tính nhiệt, dẫn đến lượng vật chất trong vách tế bào gỗ giảm nghiêm trọng, từ đó làm thay đổi trọng lượng gỗ, và cuối cùng làm giảm khối lượng riêng (Callum A. S. Hill, 2006a). Tuy nhiên, trong một số trường hợp, khi biến tính nhiệt diễn ra, bên cạnh việc lượng vật chất trong gỗ bị giảm, kích thước gỗ cũng giảm rất rõ rệt. Sau khi quá trình biến tính nhiệt kết thúc, để gỗ trở lại trạng thái thăng bằng, kích thước gỗ tuy có phục hồi nhưng vẫn tạo ra hiện tượng khối lượng riêng tăng lên. Nguyên nhân là do khối lượng gỗ giảm không nhiều, nhưng kích thước gỗ giảm một lượng không nhỏ gây ra. Do khối lượng riêng của gỗ là một trong những tiêu chí để đánh giá chất lượng gỗ, nên kết quả nghiên cứu này sẽ là cơ sở để xác định lượng gỗ tổn hao do quá trình biến tính nhiệt và rất có ý nghĩa thực tiễn sản xuất khi cần tính toán liên quan đến khối lượng riêng nguyên liệu. 51 3.1.2. Tính hút ẩm của gỗ 3.1.2.1. Độ hút ẩm Kết quả xác định độ hút ẩm (MA – Moisture Absorption) của ba loại gỗ trước và sau khi xử lý được trình bày trong bảng 3.2. Bảng 3.2. Độ hút ẩm của ba loại gỗ theo thời gian và nhiệt độ xử lý Nhiệt độ (oC) Thời gian (giờ) Thông ba lá Bạch tùng Cao su MA (%) SD MA (%) SD MA (%) SD 170 8 8,7 0,3 8,5 0,5 8,0 0,5 180 8 8,2 0,5 8,3 0,4 7,7 0,4 190 8 7,0 0,5 6,8 0,5 7,2 0,5 200 8 6,5 0,3 6,3 0,5 6,7 0,3 210 8 5,6 0,4 5,7 0,6 6,1 0,5 190 4 7,4 0,5 7,7 0,5 7,3 0,5 190 6 7,2 0,4 7,6 0,5 7,0 0,5 190 8 6,8 0,3 7,2 0,6 6,7 0,4 190 10 6,0 0,5 6,6 0,4 6,3 0,4 190 12 5,8 0,5 6,1 0,5 6,2 0,5 ĐC 12,4 0,4 12,1 0,6 12,5 0,3 Từ bảng số liệu cho thấy, độ hút ẩm của gỗ biến tính nhiệt thấp hơn hẳn so với độ hút ẩm của gỗ không biến tính khi để trong cùng một điều kiện môi trường có nhiệt độ là 20 oC, độ ẩm tương đối không khí là 65%. Cụ thể độ hút ẩm của mẫu gỗ đã qua biến tính nhiệt của cả ba loại gỗ đều giảm đáng kể. Tuy nhiên có sự khác biệt so với lý thuyết về độ hút ẩm của gỗ thông thường. Theo lý thuyết về khoa học gỗ, hầu hết các loại gỗ khi chưa chịu tác động của các nhân tố bên ngoài, nếu để trong cùng một điều kiện môi trường thì thường ở cùng một trạng thái độ ẩm, được gọi là độ ẩm thăng bằng (Phạm Văn Chương và Vũ Mạnh Tường, 2013b; Vũ Huy Đại và ctv, 2016). Trong kết quả thí nghiệm của luận án cũng đã thể hiện rõ điều này khi độ hút ẩm của ba loại gỗ Thông ba lá, Bạch tùng và Cao 52 su được đặt trong cùng một điều kiện thì có độ hút ẩm trung bình từ 12,1% đến 12,5%. Tuy nhiên, với gỗ biến tính của ba loại gỗ này, giá trị độ hút ẩm có sự chênh lệch nhất định thể hiện ở giá trị trung bình và độ lệch chuẩn. Điều này cho thấy, gỗ sau khi biến tính nhiệt, tính chất của gỗ không còn tuân theo quy luật đối với gỗ chưa xử lý biến tính. Đây là đặc điểm khá quan trọng và cũng phù hợp với mong muốn làm thay đổi tính chất của gỗ để đạt được mục đích mong muốn, đó là giảm mức độ hút ẩm của gỗ trong quá trình sử dụng. 3.1.2.2. Hiệu quả cách ẩm Hình 3.3. Hiệu quả cách ẩm của ba loại gỗ với nhiệt độ biến tính khác nhau Hình 3.4. Hiệu quả cách ẩm của ba loại gỗ với thời gian biến tính khác nhau 25 30 35 40 45 50 55 60 170 180 190 200 210 M EE (% ) Nhiệt độ (oC) Thông Bạch tùng Cao su 25 30 35 40 45 50 55 60 4 6 8 10 12 M EE (% ) Thời gian (giờ) Thông Bạch tùng Cao su 53 Trên cơ sở số liệu thí nghiệm về độ hút ẩm của gỗ biến tính nhiệt và gỗ chưa biến tính, luận án tiến hành tính toán hiệu quả cách ẩm MEE (Moisture Exclusion Efficiency). Kết quả thể hiện trong các hình từ 3.3 đến 3.4. Từ hình 3.3 và hình 3.4 có thể thấy khi tăng nhiệt độ và thời gian biến tính thì MEE của cả 3 loại gỗ đều tăng lên rõ rệt. Tuy nhiên, cơ bản đạt giá trị ổn định khi thời gian xử lý lên đến 10 giờ. Kết quả này có ý nghĩa nhằm hỗ trợ cho việc lựa chọn thời gian để tiến hành bố trí kế hoạch thí nghiệm đa yếu tố, cũng như góp phần làm căn cứ giới hạn thời gian biến tính nhiệt khi xây dựng quy trình biến tính nhiệt cho ba loại gỗ được nghiên cứu trong luận án. Rebecca E. Ibach và Roger M. Rowell (2000) cho rằng độ ẩm của gỗ có ảnh hưởng rất lớn đến độ bền sinh học của nó. Các loại sinh vật hại gỗ chỉ có thể tồn tại trong gỗ khi đạt được điều kiện ẩm nhất định. Gỗ ở trạng thái khô sẽ khó bị các loại nấm xâm hại hơn so với gỗ ở trạng thái ẩm. Gỗ Thông ba lá, Bạch tùng và Cao su sau khi biến tính nhiệt đã có khả năng chống hút ẩm tăng lên rõ rệt, thể hiện ở giá trị MEE có thể lên đến 50% so với gỗ không biến tính. Kéo theo kết quả này chính là độ ẩm thăng bằng của gỗ biến tính chỉ bằng khoảng 50% so với gỗ không biến tính. Kết quả này sẽ góp phần không nhỏ trong việc tạo môi trường không phù hợp cho các loại nấm xâm hại gỗ biến tính nhiệt. 3.1.3. Tính hút nước của gỗ 3.1.3.1. Độ hút nước Bên cạnh độ hút ẩm thì độ hút nước (WA – Water Absorption) của gỗ cũng là chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng gỗ. Trong thí nghiệm của luận án, gỗ sau khi biến tính nhiệt đã được thử nghiệm hút nước trong thời gian 30 ngày ở điều kiện môi trường. Kết quả xác định độ hút nước của ba loại gỗ trước và sau khi xử lý được trình bày trong bảng 3.3. 54 Bảng 3.3. Độ hút nước của ba loại gỗ theo thời gian và nhiệt độ xử lý Nhiệt độ (oC) Thời gian (giờ) Thông ba lá Bạch tùng Cao su WA (%) SD WA (%) SD WA (%) SD 170 8 151,3 7,3 141,0 6,3 84,1 5,9 180 8 149,3 4,8 138,1 5,9 83,4 4,5 190 8 146,2 7,0 134,4 3,6 81,8 6,4 200 8 141,4 3,7 128,0 4,1 79,1 6,5 210 8 140,0 4,6 124,4 5,4 78,6 6,2 190 4 147,3 5,0 136,2 4,2 82,8 5,4 190 6 146,3 6,7 134,7 6,3 81,9 5,9 190 8 146,2 4,9 133,3 6,3 81,7 5,8 190 10 144,4 5,9 131,7 5,8 80,6 4,9 190 12 143,9 5,1 133,6 5,5 80,5 4,5 ĐC 159,7 4,6 144,4 4,7 95,3 6,3 Kết quả nghiên cứu cho thấy, độ hút nước của gỗ biến tính nhiệt của cả ba loại gỗ tuy đã giảm so với gỗ chưa biến tính, nhưng mức độ giảm không rõ rệt như so với mức độ giảm khi hút ẩm. Nguyên nhân làm thay đổi tính hút ẩm và hút nước của gỗ sau khi biến tính nhiệt là do các nhóm hydroxyl giữa các chuỗi phân tử xenlulo trong vùng vô định hình của thành tế bào gỗ đã tự tạo ra các “liên kết ngang” trong quá trình xử lý ở nhiệt độ cao, loại bỏ nước, tạo liên kết ete, và thay đổi cách sắp xếp của các vi sợi trong vùng vô định hình. Ngoài ra, số lượng nhóm hydroxyl tự do của xenlulo giảm đáng kể, và làm giảm khả năng hút ẩm hoặc nước. Thứ hai, các nhóm acetyl trên chuỗi polysaccharid dễ bị thủy phân tạo thành axit acetic trong môi trường xử lý nhiệt độ cao và độ ẩm cao làm giảm số lượng nhóm cacbonyl (C = O) có tính hút ẩm mạnh dẫn đến tính hút ẩm của gỗ giảm. Mặt khác, trong điều kiện môi trường axit trong gỗ, lignin trong gỗ sẽ trải qua phản ứng este hóa, cũng làm giảm số lượng nhóm hydroxyl và tăng số lượng nhóm cacbonyl. Ngoài ra, trong quá trình biến tính nhiệt, hàm lượng 55 hemixenlulo, loại hợp chất có khả năng hút ẩm mạnh nhất trong ba thành phần chính của vách tế bào gỗ cũng bị giảm xuống, dẫn đến giảm độ hút ẩm tổng thể của gỗ (Bôke Tjeerdsma và Holger Militz, 2005) (Mehmet Akgül và ctv, 2007). Nghiên cứu của Patrick Rousset và ctv (2004) cũng đã khẳng định rằng biến tính nhiệt có thể làm giảm đáng kể khả năng di chuyển của nước thấm trong gỗ. Chính vì sự tác động tổng hợp của các yếu tố trên đã làm giảm khả năng hút ẩm/nước của gỗ sau khi biến tính. Và với sự gia tăng của nhiệt độ và thời gian biến tính thì độ ẩm thăng bằng của gỗ giảm cũng giảm theo. 3.1.3.2. Hiệu suất chống hút nước Hình 3.5. WRE của ba loại gỗ với nhiệt độ biến tính khác nhau Hình 3.6. WRE của ba loại gỗ với thời gian biến tính khác nhau 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 170 180 190 200 210 W RE (% ) Nhiệt độ (oC) Thông Bạch tùng Cao su 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 4 6 8 10 12 W RE (% ) Thời gian (giờ) Thông Bạch tùng Cao su 56 Nhằm thuận lợi cho việc đánh giá mức độ thay đổi độ hút nước của gỗ biến tính nhiệt so với gỗ không biến tính, trong nghiên cứu đã tiến hành tính toán hiệu suất chống hút nước (WRE - Water Repellent Effectiveness). Kết quả được trình bày trong các hình 3.5 và 3.6. Kết quả nghiên cứu cho thấy, WRE của ba loại gỗ đều có xu hướng tăng lên khi nhiệt độ biến tính và thời gian biến tính tăng. Phạm vi thay đổi từ 2% đến 18%. So với hiệu quả cách ẩm, hiệu suất chống nước của gỗ biến tính nhiệt thấp hơn rõ rệt. Hiệu suất chống hút nước của gỗ biến tính nhiệt chỉ khoảng 50% hiệu quả cách ẩm. Có thể kết luận rằng, gỗ biến tính nhiệt có khả năng chịu ẩm tốt, không có khả năng chịu nước. Kết quả này là cơ sở để lựa chọn môi trường phù hợp khi lựa chọn gỗ biến tính làm nguyên liệu sản xuất sản phẩm. 3.1.4. Độ ổn định kích thước của gỗ Độ ổn định kích thước của gỗ là một trong những chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng gỗ nói chung, gỗ biến tính nói riêng, đặc biệt khi gỗ được sử dụng trong lĩnh vực xây dựng và kiến trúc. Trong nghiên cứu biến tính gỗ, độ ổn định kích thước của gỗ thông thường được đánh giá qua hiệu quả chống trương nở (ASE - Anti- Swelling Efficiency). Trong nghiên cứu này, hiệu quả chống trương nở được tính dựa trên tỉ lệ phần trăm giữa lượng giảm độ trương nở thể tích gỗ (Sv) sau xử lý so với gỗ trước khi xử lý. Để xác định hiệu quả chống trương nở của gỗ sau khi xử lý biến tính, trong thí nghiệm của luận án đã áp dụng phương pháp xác định dựa vào độ trương nở thể tích sau 30 ngày ngâm nước ở nhiệt độ môi trường của các mẫu gỗ đối chứng và mẫu gỗ sau xử lý biến tính nhiệt ở các chế độ khác nhau. Sau khi thí nghiệm, luận án đã xác định được độ trương nở thể tích của gỗ trước và sau khi biến tính nhiệt, đồng thời