Luận án Tối ưu thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CRN và tin trên chi tiết SKD61 - Đinh Thanh Bình

n thép dụng cụ D2 bằng phương pháp hồ quang chân không với các thông số công nghệ: nhiệt độ đế thay đổi từ 100  450 0C, dòng điện hồ quang 100 A, lưu lượng khí phản ứng N2 thay đổi từ 100  300 cm3/phút, lưu lượng khí công tác Ar = 50 cm3/phút, điện áp âm cực đế thay đổi từ 0  -150 V. Kết quả nghiên cứu cho thấy độ nhám bề mặt lớp phủ TiN chủ yếu phụ thuộc vào bản chất tự nhiên của bề mặt và bề mặt lớp phủ, thời gian lắng đọng, độ dày lớp phủ, nhiệt độ nền và điện áp âm đế. Độ nhám bề mặt tăng lên, do quá trình lắng đọng của lớp phủ TiN và sự xuất hiện của các giọt macro đặc trưng của phương pháp hồ quang chân không. Nhận xét: Từ các nghiên cứu trên của thế giới nhận thấy các nghiên cứu về công nghệ chế tạo lớp phủ bằng phương pháp PVD sử dụng phương pháp phún xạ và hồ quang chân không được sử dụng nhiều. Các nghiên cứu tập trung nghiên cứu các thông số công nghệ của quá trình phủ như lưu lượng, áp suất khí công tác và khí phản ứng, điện áp âm cực đế, nhiệt độ đế, tần số xung Từ đó chỉ ra ảnh hưởng của các thông số đến cấu trúc, thành phần pha, hợp thức lớp phủ tạo thành và các tính chất cơ tính lớp phủ như độ cứng, hệ số ma sát, ứng suất nén dư Các kết quả nghiên cứu là cơ sở để lựa chọn phương pháp công nghệ chế tạo lớp phủ của luận án. 1.4.2. Nghiên cứu tạo lớp phủ cứng bằng phương pháp PVD tại Việt Nam Ở Việt Nam, từ những năm 1996 - 2000 GS. TSKH. Bành Tiến Long và các cộng sự đã nghiên cứu về công nghệ phủ PVD tại Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội với đề tài “Nghiên cứu các công nghệ xử lý bề mặt bao gồm hóa nhiệt luyện, phun phủ các kim loại 46 đặc biệt nhằm nâng cao tuổi thọ chi tiết máy và dụng cụ công nghiệp” [1]. Nghiên cứu đánh giá chỉ ra cơ sở lý thuyết của phương pháp phún xạ và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng lớp phủ như: Các tạp chất còn lại trong buồng chân không; Độ tinh khiết của vật liệu và độ sạch của khí phản ứng; Ảnh hưởng của nhiệt độ cũng như việc phối hợp tối ưu các yếu tố kỹ thuật trong thực hành công nghệ. Đề tài đã chế tạo thành công thiết bị chân không dùng phương pháp phún xạ magnetron. Từ đó xây dựng quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ TiN trên các vật liệu đế như WC, thép gió, thép C45, thép không gỉ. Để đảm bảo tính chất cần thiết của lớp phủ TiN (cấu trúc, hợp thức lớp phủ, độ cứng cao, khả năng dính bám với nền tốt) đề tài đã giải quyết được các vấn đề công nghệ: Xử lý bề mặt dụng cụ; Khử hiệu ứng đầu độc bia; Bảo đảm nhiệt độ đế trong quá trình chế tạo lớp phủ; Điều khiển quá trình chế tạo lớp phủ có ứng suất nén dư. Các thông số cơ bản chế tạo lớp phủ TiN được trình bày trong Bảng 1.7. Bảng 1.7. Thông số công nghệ tạo lớp phủ TiN bằng phương pháp phún xạ magnetron [1] Thông số công nghệ chế tạo Giá trị Đơn vị Áp suất còn lại trong buồng chân không 10-5 Torr Áp suất làm việc (PAr + PN2) 10-3  3.10-3 Torr Dòng phóng điện 1,2  1,3 A Công suất phóng điện 500 W Tỷ lệ các thành phần khí (PN2 : PAr) 1 : 8 Nhiệt độ đế cần thiết 400  600 0C Thế hiệu dịch 100 V Dòng do thế hiệu dịch 100 120 mA Khoảng cách từ đế đến bia 35 cm Thời gian tạo lớp phủ 45 60 phút Vật liệu đế Cacbit WC; thép gió, thép C45, thép không gỉ GS.TS. Võ Thạch Sơn và nhóm nghiên cứu năm 2008-2010 tại Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã phối hợp Trung tâm quang điện tử - Viện ứng dụng công nghệ - Bộ Khoa học và công nghệ, Viện nghiên cứu cơ khí - Bộ Công thương thực hiện đề tài “Nghiên cứu công nghệ phủ PVD (physical vapor deposition) tạo lớp phủ bề mặt để nâng cao cơ tính khuôn mẫu và dụng cụ cắt gọt” [12]. Đề tài đã nghiên cứu một cách hệ thống, hoàn thiện và xác định các thông số công nghệ cho các phương pháp công nghệ: phún xạ một chiều magnetron, hồ quang chân không để lắng đọng các lớp phủ cứng. Thiết kế, chế tạo được thiết bị công nghệ cho thiết bị chân không B30, thực hiện chế tạo lớp phủ bằng phương pháp phún xạ một chiều magnetron. Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ chế tạo lớp chuyển tiếp Ti giữa đế và lớp TiN nhằm nâng cao độ bám dính của lớp phủ TiN với đế, Bảng 1.8. Xây dựng được quy trình công nghệ chế tạo chế tạo lớp phủ TiN trên dụng cụ cụ cắt gọt (mũi khoan) bằng công nghệ phún xạ DC magnetron. Các thông số cơ bản chế tạo lớp 47 phủ TiN được trình bày trong Bảng 1.9. Bảng 1.8. Thông số công nghệ chế tạo lớp chuyển tiếp Ti bằng phương pháp phún xạ một chiều magnetron [12] Thông số công nghệ chế tạo Giá trị Đơn vị Áp suất dư 6x10-2 Pa Lưu lượng khí Ar 10 cm3/phút Dòng phún xạ 1/350 A/V Nhiệt độ đế 300 0C Điện áp phân cực đế - 150 V Thời gian lắng đọng 60 phút Bảng 1.9. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN bằng phương pháp phún xạ một chiều magnetron [12] Thông số công nghệ chế tạo Giá trị Đơn vị Lưu lượng khí Ar 10 cm3/phút Lưu lượng khí N2 6,5 cm3/phút Dòng phún xạ 1/328 A/V Nhiệt độ đế 300 0C Điện áp phân cực đế - 50 V Thời gian tạo lớp phủ 60 phút Vật liệu đế Thép dụng cụ Bảng 1.10. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN bằng phương pháp hồ quang chân không [12] Thông số công nghệ chế tạo Giá trị Đơn vị Dòng hồ quang 60 A Lưu lượng khí N2 45 cm3/phút Nhiệt độ đế 250 0C Điện áp phân cực đế - 200 V Thời gian tạo lớp phủ 30 phút Vật liệu đế Thép C45 Thiết kế, chế tạo thiết bị công nghệ cho thiết bị chân không TINA900, thực hiện chế tạo lớp phủ bằng phương pháp hồ quang chân không. Đã xây dựng quy trình công nghệ chế tạo chế tạo lớp phủ TiN trên khuôn ép nhựa bằng công nghệ hồ quang chân không. Các thông số cơ bản chế tạo lớp phủ TiN được trình bày trong Bảng 1.10. Thực hiện đánh giá tính chất lớp phủ chế tạo: xác định thành phần hóa học (hợp thức), cấu trúc, thành phần pha, hình thái bề mặt của lớp phủ. Đánh giá cơ tính của lớp phủ: độ cứng, độ dính bám, hệ số ma sát, chiều dày. 48 NCS Trần Văn Đua năm 2017 đã bảo vệ thành công luận án tiến sỹ với đề tài “Nghiên cứu công nghệ tạo lớp màng cứng crom nitrit (CrN) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội” tại Viện Nghiên cứu Cơ khí - Bộ Công Thương. Đề tài đã xây dựng quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép khuôn dập nguội (SKD11) bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron. Kết quả chính của đề tài: Đã xác định được các thông công nghệ (tần số xung, lưu lượng khí nitơ và nhiệt độ mẫu phủ) để nghiên cứu ảnh hưởng đến độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11. Ứng dụng phương pháp qui hoạch thực nghiệm Box- Benhken để nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời của 3 thông số công nghệ (lưu lượng khí nitơ 4  8 cm3/phút, tần số xung 50  150 kHz và nhiệt độ đế 100  300 0C) đến độ bám dính của lớp phủ CrN với lớp nền thép SKD11. Xây dựng phương trình hồi quy thực nghiệm bậc hai, từ đó xác định được bộ thông số tối ưu chế tạo lớp phủ CrN có độ bám dính ổn định và tương đối cao trên nền thép SKD61. Nhận xét: Từ các nghiên cứu trong nước cho thấy: nghiên cứu chế tạo lớp phủ ứng dụng vào thực tiễn sản xuất được quan tâm rất lớn. Các nghiên cứu đã rất thành công trong công nghệ phủ PVD với các phương pháp phún xạ và hồ quang chân không để chế tạo lớp phủ TiN và CrN có tính chất tốt, ứng dụng vào thực tiễn đã góp phần nâng cao tuổi thọ cho dụng cụ cắt và khuôn ép nhựa, khuôn dập nguội. Với kết quả đạt được của các nghiên cứu đã có là cơ sở để nghiên cứu chế tạo lớp phủ cứng trên nền thép khuôn đúc áp lực (SKD61) của luận án. Từ các công trình khoa học đã được công bố trong và ngoài nước trên cho thấy: - Các nhà khoa học trên thế giới và trong nước đang rất quan tâm nghiên cứu và ứng dụng tạo lớp phủ cứng trên bề mặt chi tiết khuôn bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron và hồ quang chân không. Điều này cho thấy việc chọn đề tài nghiên cứu của luận án là rất hợp lý. - Từ các nội dung và kết quả của các công trình khoa học nêu trên đã chỉ ra việc nghiên cứu nâng cao tuổi bền cho chốt tạo lỗ trong khuôn đúc áp lực chưa được nghiên cứu cụ thể. Kết luận chương 1 Từ nội dung chương 1 cho phép kết luận: 1. Đã tổng quan về cấu tạo, cơ chế hoạt động và các dạng hư hỏng của khuôn đúc áp lực. 2. Đã phân tích tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước về phương pháp PVD tạo lớp phủ cứng trên chi tiết từ đó đã chỉ ra một số kinh nghiệm phụ vụ cho nghiên cứu của đề tài. Nghiên cứu tạo lớp phủ cứng trên chốt bằng phương pháp PVD cần được nghiên cứu tại nước ta. 3. Đã phân tích được điều kiện làm việc của chốt tạo lỗ sản phẩm trong khuôn và chỉ ra được nguyên nhân các dạng hỏng từ đó đã đề xuất được giải pháp nâng cao tuổi thọ chốt bằng tạo lớp phủ cứng CrN và TiN bằng phương pháp PVD. 49 CHƯƠNG 2. XÂY DỰNG QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN TRÊN CHI TIẾT THÉP SKD61 2.1. Quy trình công nghệ tạo lớp phủ 2.1.1. Sơ đồ quy trình công nghệ tạo lớp phủ bằng phương pháp PVD Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ bằng phương pháp PVD bao gồm 9 bước như Hình 2.1 [9]. Hình 2.1. Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ [9] 2.1.2. Nội dung các bước công nghệ Rửa chi tiết Rửa chi tiết: làm sạch ngoài buồng chân không (làm sạch bề mặt trước khi phủ), gồm tám bước nhỏ phía trên, bên trái sơ đồ Hình 2.1. Quy trình này phụ thuộc vào vật liệu làm sạch đế và thành phần của vật liệu làm đế. - Bước 1: Tẩy dầu mỡ là quá trình làm sạch sau khi gia công chi tiết theo hình dạng mong muốn có thể là sau quá trình mài nghiền. - Bước 2: Rửa nước nóng. Sau khi đế đã được tẩy đi một phần chất bẩn, sử dụng nước ẩm từ 70  80 0C để làm sạch lại sau đó dùng khăn đã hong khô, lau sạch, và đưa sang quy trình làm sạch tiếp theo. - Bước 3: Rửa trong hỗn hợp axit. Đưa chi tiết sang bình có chứa dung dịch axit loãng 50 thường dùng là HF 3%, thời gian ngâm chi tiết từ 10  15 phút. - Bước 4: Rửa nước lạnh. Đế sau khi ngâm trong dung dịch axit xong được rửa lại bằng cách xả nước với tốc độ chảy xác định trên bề mặt chi tiết. - Bước 5: Rửa trong hỗn hợp kiềm. Đế sau khi đã được tẩy và làm sạch bằng nước được đưa sang rửa trong dung dịch kiềm; chủ yếu là dung dịch NaOH, Ca(OH)2 với nồng độ vào khoảng 5% trong khoảng thời gian từ 10  15 phút. - Bước 6: Rửa trong nước cất dùng siêu âm. Đưa chi tiết vào rửa trong nước cất và máy siêu âm để tạo thành các rung động với tần số lớn làm cho các phần bám trên bề mặt chi tiết bị nở ra. Sau đó chi tiết được lau khô bằng vải bông sạch. - Bước 7: Sấy trong chân không. Chi tiết được đưa lên buồng sấy khô ở nhiệt độ tủ sấy khoảng 120  150 0C; độ chân không 10-1 Torr. - Bước 8: Rửa trong axeton. Chi tiết sau khi được sấy khô được rửa lại bằng các dung dịch dễ bay hơi như axeton hay cồn. Chuẩn bị máy Trước khi đưa chi tiết vào buồng cần kiểm tra máy và thiết bị phụ trợ: đồ gá chi tiết, hệ thống điện, hệ thống bơm chân không, hệ thống làm mát cho buồng, hệ thống điều khiển, thiết bị nung nóng đế Bảo đảm các bộ phận của máy, thiết bị hoạt động ổn định, không có bất thường ảnh hưởng đến quá trình chế tạo lớp phủ. Gá chi tiết Chi tiết sau khi làm sạch ngoài buồng chân không được đưa vào gá trong buồng chân không. Chi tiết được gá chắc chắn, đảm bảo bề mặt cần phủ vuông góc với đường tâm của bia. Khoảng cách từ chi tiết đến bia đúng theo thông số quy định của phương pháp chế tạo. Đối với các chi tiết trụ, đồ gá phải tạo được chuyển động quay cho chi tiết. Làm sạch trong buồng chân không Khi đã làm sạch chi tiết qua quy trình trên phải tiếp tục làm sạch tiếp chi tiết trong buồng chân không. Nguyên nhân là do trên bề mặt chi tiết còn một ít các chất bẩn bám lại và tồn đọng các chất làm sạch. Nguyên lý làm sạch thường sử dụng phương pháp phóng điện trong khí kém và được diễn ra trong môi trường đạt độ chân không 10-1  10-2 Torr. Mật độ khí trong buồng giảm, đặt một điện áp một chiều giữa thành buồng chân không và điện cực cỡ 1  2 kV, khi đó làm sạch trong buồng bằng hiện tượng phóng điện trong khí kém. Sấy chi tiết trong buồng chân không Mẫu từ nhiệt độ phòng được nung nóng lên nhiệt độ từ 200  300 0C, nếu kéo dài thời gian nung gây hiện tượng nóng toàn bộ buồng chân không, tạo ra hiện tượng nhả khí phụ làm ảnh hưởng đến lớp phủ, do vậy thời gian làm nóng cần phải được rút ngắn. Trong quá trình sấy bơm chân không vẫn hoạt động tăng nhiệt độ cho nền chi tiết đồng thời làm sạch bề mặt chi tiết trước khi phủ do tác dụng của nhiệt (đồng thời tác động của các ion bắn phá lên bề mặt). Tạo lớp phủ Quá trình tạo lớp phủ gồm ba bước tổng quát phía dưới, bên trái sơ đồ Hình 2.1. Quá trình tạo lớp phủ tùy vào công nghệ thực hiện quá trình tạo lớp phủ, tạo lớp phủ cứng hai công nghệ thông dụng sẽ là phún xạ và hồ quang chân không, được nói ở phía sau. 51 Làm nguội Sau khi lớp phủ đạt được chiều dày cần thiết, trước khi chuyển sang giai đoạn ứng suất trong quá lớn dừng quá trình tạo lớp phủ. Khi đó bản thân chi tiết và lớp phủ vẫn còn ở nhiệt độ cao 250  300 0C, nếu xả khí lấy chi tiết ngay lập tức sẽ xảy ra hiện tượng oxi hóa. Do đó chi tiết thường được giữ trong buồng chân không và làm nguội một cách tự nhiên trong 24  48 giờ. Quá trình này tương ứng quá trình phủ để bản thân lớp phủ cấu trúc lại theo thời gian và tốc độ hạ nhiệt. Xả khí, lấy chi tiết Sau khoảng thời gian làm nguội chi tiết và lớp phủ trở về nhiệt độ phòng, tiến hành xả khí vào buồng chân không và tháo chi tiết khỏi đồ gá. Kiểm tra chất lượng Chi tiết sau khi đưa ra khỏi buồng chân không sẽ được đánh giá chất lượng đối với chi tiết thực và mẫu thử trong cùng một mẻ công nghệ tương ứng với các tính chất cơ học, hóa lý và cấu trúc theo yêu cầu chế tạo. 2.2. Quá trình chế tạo lớp phủ CrN bằng phương pháp phún xạ Làm sạch ngoài buồng chân không Thông thường các vật liệu đế được làm sạch bằng các dung dịch hóa chất, phương pháp hóa học. Tuy nhiên trong nhiều trường hợp, trên bề mặt đế vẫn còn tồn dư, dù rất ít, các hóa chất đã sử dụng cũng như hơi nước và các chất bẩn khác hấp thụ trên bề mặt đế trong quá trình bảo quản. Tất cả các tác nhân này ảnh hưởng rất lớn đến sự bám dính của đế với lớp phủ lắng đọng sau này. Đế có bám dính tốt thì giữa lớp phủ với đế cần đạt được liên kết trực tiếp giữa lớp phủ và đế. Những lực liên kết này chỉ mở rộng trên trên bề mặt tiếp xúc đế/lớp phủ một khoảng vài Å. Vì vậy, chỉ một lớp mỏng tạp chất liên kết yếu trên bề mặt đế cũng đủ ngăn cản sự liên kết giữa lớp phủ và đế. Các lớp tạp chất này thường hình thành từ các oxit, các muối, hơi nước và dầu mỡ. Loại bỏ các lớp tạp chất này hết sức cần thiết và là công đoạn quan trọng hàng đầu để nâng cao độ bám dính giữa lớp phủ và đế. 2.2.1. Thiết bị chế tạo lớp phủ cứng Hình 2.2. Thiết bị chân không B30-VTD Để xác định ảnh hưởng của thông số công nghệ đến quy trình 2.1 được thể hiện với 52 quá trình chế tạo lớp phủ CrN bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron, khảo sát quá trình tạo lớp phủ CrN trên thiết bị chân không, ở đây sử dụng thiết bị chân không B30-VTD (Vacuum technique Dresden). Thiết bị B30-VTD là hệ thống chân không có thể dùng chế tạo các lớp phủ bằng phương pháp vật lý Hình 2.2. Trên Hình 2.3 là sơ đồ nguyên lý của hệ phún xạ xung một chiều magnetron như mô tả trên Hình 2.2: Thiết bị B30-VTD và các bộ phận cụm chi tiết phục vụ cho quá trình phún xạ xung sử dụng để lắng đọng lớp phủ CrN. Sơ đồ bao gồm các khối thiết bị chính: Thiết bị chân không (buồng chân không, hệ bơm chân không, van và các thiết bị đo chân không); Đầu phún xạ một chiều magnetron; Nguồn cấp điện áp một chiều và điện áp xung cho đầu phún xạ; Nguồn cấp điện áp cho đế; Hệ nung và điều khiển nhiệt độ trong buồng chân không; Thiết bị điều khiển lưu lượng khí cấp cho quá trình phún xạ. Hình 2.3. Sơ đồ nguyên lý hệ phún xạ xung một chiều magnetron sử dụng thiết bị B30-VTD Thiết bị hút chân không đến 5.10-5 torr với thể tích buồng chân không 400 x 500. Khi sử dụng phương pháp tạo lớp phủ bằng phún xạ xung đầu magnetron gắn bia Cr có đường kính 150. Điện áp một chiều cấp đến 5 kW, thiên áp đế đến 500 V. Khí làm việc Ar từ chai khí công nghiệp cấp qua van giảm áp và cấp khí qua bộ điều khiển lưu lượng khí. Từ các nghiên cứu [1][11][9][8][12] và nghiên cứu đánh giá trong mục 1.2.6 cho thấy lớp phủ CrN lắng đọng trên nền thép SKD61 bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron trên thiết bị B30-VTD bao gồm các bước trong sơ đồ Hình 2.1. Quy trình chế tạo lớp phủ cứng theo sơ đồ Hình 2.1 gồm làm sạch bên ngoài và trong buồng chân không. Làm sạch bao gồm làm sạch bên ngoài buồng chân không (bên trái phía trên của sơ đồ Hình 2.1, bước (1) rửa chi tiết, với các bước từ 1  8) và làm sạch trong buồng chân không bước (4) Hình 2.1. Các bước (2,3) chuẩn bị máy và gá chi tiết trong buồng chân không, sấy chi tiết bước (5) (cấp nhiệt cho chi tiết trước khi lắng đọng). Bước (6) tạo lớp phủ bao gồm các bước từ (a) đến (c) phía dưới bên trái của sơ đồ. Trong bước (6) là tạo lớp phủ bao gồm các thông số công nghệ chính của quá trình lắng đọng lớp phủ và ảnh hưởng 53 đến tính chất lớp phủ sau chế tạo. Kết thúc quá trình tạo lớp phủ trên chi tiết, làm nguội chi tiết về nhiệt độ phòng bước (7). Tiến hành xả khí bước (8) lấy chi tiết ra và đo, kiểm tra, đánh giá chất lượng lớp phủ bước (9) sơ đồ Hình 2.1. Trong quá trình chế tạo lớp phủ cứng quá trình làm sạch ảnh hưởng lớn đến độ bám dính của lớp phủ với nền [9]. Gá chi tiết lên B30-VTD Mẫu thép SKD61 thí nghiệm được gá trong buồng chân không B30-VTD như Hình 2.4. Mẫu được đặt trên đế, trong vùng plasma của đầu magnetron, cách bề mặt bia Cr 100 mm, bề mặt đế song song với bề mặt bia, đảm bảo dòng vật liệu lắng đọng vuông góc với bề mặt mẫu Hình 2.4. Khoảng cách bia đến đế ảnh hưởng đến độ đồng đều của lớp phủ và tốc độ lắng đọng lớp phủ. Hình 2.4. Gá mẫu trước khi phủ Làm sạch trong buồng chân không B30-VTD Trước khi đưa vào buồng chân không để lắng đọng, đế đã được làm sạch bằng phương pháp hóa học. Tuy nhiên việc làm sạch này là chưa đủ và bề mặt đế luôn tồn tại những lớp tạp chất dính kết hoặc những lớp tạp chất do hấp thụ. Các lớp này bao gồm: những đơn lớp sinh ra từ môi trường; Những đơn lớp oxit hoặc sản phẩm của các phản ứng hóa học giữa đế và môi trường; Những đơn lớp hydrocacbon hình thành từ các loại dầu và các tạp chất hữu cơ khác. Số lượng các lớp hấp thụ này có thể lên đến vài trăm lớp. Những lớp ở sát bề mặt có năng lượng liên kết xấp xỉ năng lượng bề mặt của vật liệu, khoảng 4  5 eV, với mức năng lượng này việc loại bỏ những lớp cận bề mặt chỉ bằng xử lý hóa học là không hiệu quả. Các lớp tạp chất hình thành bởi khí hấp thụ ở ngoài cùng có liên kết tương đối yếu, vì vậy khi đưa đế vào buồng chân không chúng có thể bị loại bỏ ngay bằng quá trình nhả khí. Việc loại bỏ các lớp tiếp theo có thể thực hiện bằng cách nung nóng đế để tăng cường quá trình tự nhả khí trong chân không. Đối với các tạp chất cận bề mặt đế, do có năng lượng liên kết lớn nên việc loại bỏ chúng hết sức khó khăn. Vì vậy việc bắn phá bề mặt đế bằng các ion sẽ loại bỏ triệt để các lớp bẩn cận bề mặt. 54 Quá trình làm sạch bằng bắn phá ion plasma gồm các bước: hút chân không, nung nóng đế, đặt thiên áp đế, đưa khí Ar vào buồng, tạo plasma, làm sạch bề mặt đế. Tạo chân không cho buồng thông qua hệ thống bơm hút chân không. Độ chân không của buồng được xác định thông qua việc đo độ chân không (áp suất khí dư) kết quả đo hiển thị trên đồng hồ đo áp suất. Hai đầu đo được sử dụng là đầu đo độ chân không thấp (đầu đo nhiệt) và đầu đo độ chân không cao (đầu đo ion). Đầu đo nhiệt dựa trên sự tác động áp suất khí lên tính chất nhiệt điện của cảm biến chân không. Cảm biến sử dụng điện trở được nung nóng và toả nhiệt, trong môi trường tồn tại nhiều khí dư thì sự mất nhiệt càng nhiều. Dải đo của đầu đo nhiệt từ 760  10-3 torr. Đầu đo ion dựa trên nguyên lý ion hoá của khí dư trong buồng chân không chuyển thành tín hiệu điện. Khí còn nhiều thì dòng lớn, khí càng giảm chân không càng tăng lên thì dòng càng nhỏ. Đầu đo ion có thể đo đến 10-11 torr. Độ chân chân không của buồng trong thiết bị B30-VTD đạt 5.10-5 torr. Nung nóng đế: Chi tiết được nung nóng đến 300 0C bằng bộ nung đế. Bộ nung đế gồm bộ phận cấp nhiệt cho đế là dây điện trở vonphram kết nối với bộ phận điều khiển nhiệt độ nung. Bộ điều khiển nhiệt độ nung sử dụng cặp nhiệt điện cho tín hiệu ra là mV và dải đo từ 0  500 0C. Thông qua tín hiệu nhận được, điều chỉnh điện áp đi qua dây đốt vonphram để thay đổi nhiệt độ. Đặt thiên áp đế: để tăng tốc các ion Ar+ trong quá trình bắn phá ion plasma cần đặt điện áp âm đế so với catôt. Thiên áp âm được cấp bởi nguồn thiên áp và có dải điều chỉnh từ 0  1000 V thông qua biến áp tự ngẫu. Khi làm sạch bằng bắn phá ion plasma đặt thiên áp đế Vđế = - 1000 V. Đưa khí Ar vào buồng: Quá trình bắn phá ion plasma chỉ xảy ra khi chân không được cấp thêm khí Ar, độ chân không từ 2.10-5 torr giảm lên 5.10-2 torr. Khí Ar chuyển động trong plama va chạm và hoạt hóa thành các ion Ar+ bay về phía đế, tạo ra phún xạ làm sạch bề mặt đế. Khí Ar từ chai được dẫn qua van giảm áp đến bộ điều khiển lưu lượng khí (MFC). Khí đi qua các van tiết lưu và cảm biến lưu lượng được kết nối mạch điều khiển của MFC. Thông qua kết quả hiển thị của cảm biến lưu lượng, điều chỉnh điện áp qua trở kháng của mạch điều chỉnh van tiết lưu để điều chỉnh khe hở cho khí đi qua. Thông số của MFC: toàn thang đo 100 cm3/phút, độ chính xác± 1 % F.S, áp suất lối vào lớn nhất 150 psi, độ lặp lại ± 1 % F.S. Khi làm sạch, đặt giá trị lưu lượng khí Ar = 10 cm3/phút, độ chân không buồng đạt 6.10-2 Pa. Tạo plasma: Quá trình làm sạch bằng bắn phá ion Ar+ là hiện tượng phóng điện trong khí kém khi áp suất khí khoảng10-2 torr. Nguồn một chiều được cấp cho đầu magnetron tạo plasma trong quá trình làm sạch. Dải điện áp điều chỉnh từ 0  500 V thông qua biến áp, dải điều chỉnh của dòng điện từ 0  3000 mA thông qua biến dòng của bộ nguồn một chiều cấp cho đầu magnetron. Trong quá trình làm sạch điện áp nguồn đặt 300 V và cường độ dòng đặt 300 mA. Thời gian làm sạch bề mặt đế 10 phút. Trong quá trình làm sạch bằng bắn phá ion plasma bề mặt đế chịu tác động bắn phá của các ion một thời gian dài dẫn đến khả năng một lớp mỏng vật liệu đế khoảng một vài microns được bóc đi, do phún xạ. Hiệu ứng này sẽ làm thay đổi khả năng bám dính của bề mặt vì nó loại bỏ hết các lớp hấp thụ trên bề mặt đế. Đồng thời quá trình bóc lớp mỏng vật liệu cũng làm cho bề mặt đế bằng phẳng hơn. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình làm sạch bằng plasma bao gồm: Loại khí sử 55 dụng, áp suất khí, công suất sử dụng, tốc độ và lưu lượng khí vào, cấu trúc hình học của buồng plasma và thời gian làm sạch. Giá trị các thông số công nghệ trong quá trình làm sạch bề mặt thép SKD61 được thể hiện ở bước 3, 2.2.2. Tạo lớp phủ CrN Tạo lớp phủ CrN bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron trên thiết bị chân không B30-VTD (bước 6 trong sơ đồ Hình 2.1). Cơ chế lắng đọng lớp phủ CrN Đầu phún xạ gắn bia Cr và nối với cực âm của nguồn điện một chiều. Quá trình tạo lớp phủ diễn ra trong môi trường chân không. Buồng chân không được hút đến áp suất 10-3 Pa, sau đó khí Ar được cấp vào buồng thông qua MFC để áp suất trong buồng đạt tới 5.10-2 Pa. Tiếp theo, điện áp âm trên đầu phún xạ được tăng dần cho tới khi plasma được khởi phát trên bia. Cường độ dòng phún xạ tăng khi tăng điện áp âm đặt vào. Tốc độ tạo lớp phủ phụ thuộc vào cường độ dòng phún xạ. Quá trình lắng đọng lớp phủ CrN được thực hiện trong buồng chân không theo các giai đoạn sau: Chuyển đổi vật liệu bia Cr (vật liệu tạo lớp phủ) từ pha rắn sang pha hơi. Dưới tác động bắn phá của các ion khí trơ (Ar) lên bề mặt bia Cr, các nguyên tử Cr tách khỏi bia, tạo thành luồng hơi phún xạ. Trong quá trình chuyển động một phần các nguyên tử Cr va chạm với các ion dương khác trong môi trường plasma để trở thành những ion Cr+. Vận chuyển vật liệu Cr dạng hơi từ bia qua môi trường áp suất khí thấp trong buồng chân không đến bề mặt đế. Phản ứng giữa các ion Cr+ trong lúc vận chuyển với các ion khí nitơ để tạo thành CrN. Lắng đọng luồng hơi các phân tử CrN lên đế tạo thành lớp phủ mỏng CrN. Đồng thời trong lúc lắng đọng lớp phủ CrN, dưới tác dụng của điện trường tạo ra bởi điện áp thiên áp âm đặt vào đế, các ion Ar trong plasma bắn phá mạnh lên bề mặt đế. Quá trình bắn phá này làm tăng cường mật độ xếp chặt của lớp phủ. Đầu phún xạ sử dụng điện áp một chiều dùng nam châm trợ giúp magnetron. Đầu magnetron có gắn bia Cr với độ tinh khiết 99,99 %, đường kính bia 150 mm cụ thể như trên Hình 2.6. Giữa bia và nam châm có hệ thống làm mát tuần hoàn giúp cho bề mặt bia trong quá trình phún xạ không bị nung nóng với nhiệt độ quá cao. Hoạt động của đầu phún xạ magnetron chịu ảnh hưởng của hai thông số công nghệ chính là lưu lượng khí và điện áp một chiều cấp cho catôt. Hai yếu tố này quyết định đến dòng phún xạ. Trong phương pháp phún xạ magnetron thì dòng điện phún xạ là tham số quyết định