Luận văn Định liều neutron nhiệt bằng phương pháp đo 24Na trong máu người

ộ quá lớn) của SCA. Do đó, những xung này sẽ không đến được ADC và sẽ không làm mất thời gian biến đổi xung. ● Khối xử lý gồm có máy tính cá nhân lưu phần mềm phân tích phổ gamma để ghi nhận tín hiệu từ MCA. Ta được một hình ảnh phân bố số xung theo biên độ xung, tức là một phổ gamma theo năng lượng mà detector hấp thụ được. Trên thực tế số tia gamma được thu nhận bởi đầu dò HPGe dùng cho việc tính toán hàm lượng các nguyên tố là nhỏ hơn nhiều so với số tia gamma tổng phát ra từ mẫu, không chỉ do các tia gamma phát ra từ mẫu không đến được đầu dò như đã nói ở trên mà còn do chúng phụ thuộc vào các yếu tố khác như: Cường độ phát gamma trong nhiều trường hợp là nhỏ hơn 100%; tính chất tự nhiên đẳng hướng (không có hướng ưu tiên) của quá trình phát xạ tia gamma, chỉ những tia gamma nằm trong ‘góc nhìn’ của đầu dò thì có thể đo được; một số tia gamma sẽ đi xuyên qua đầu dò mà không có bất cứ sự tương tác nào, đặc biệt đối với các tia gamma có năng lượng cao. Trong một số trường hợp khác, một phần năng lượng của tia gamma bị mất bởi tán xạ Compton và hiệu ứng tạo cặp, theo cách đó chúng sẽ đóng góp vào nền phông liên tục dưới vùng đỉnh quang điện quan tâm. 1.2.3 Xử lý phổ gamma Sau khi đã thu được phổ gamma ta cần tiến hành xử lý phổ để thu được những kết quả đo định lượng. Xử lý phổ gamma là dùng các phương pháp toán học và máy tính xác định chính xác năng lượng cũng như độ lớn các đỉnh gamma trong phổ. Năng lượng gamma được nhận diện ứng với hạt nhân trong mẫu. Nếu hạt nhân phát ra duy nhất chỉ một năng lượng gamma thì trong phổ gamma là một đỉnh, nhưng có những hạt nhân lại phát ra nhiều đỉnh gamma ở các năng lượng khác nhau, và cũng có một số đỉnh gamma đồng thời do nhiều hạt nhân phát ra. Nói chung, phải căn cứ vào chu kỳ bán rã của hạt nhân, sự tồn tại của tất cả các tia gamma của nhân quan tâm trong phổ để từ đó quyết định việc nhận diện hạt nhân sao cho tránh nhầm lẫn. Độ lớn của đỉnh gamma (tính theo số đếm do hệ phổ kế gamma ghi được) được dùng để tính hàm lượng nguyên tố hiện diện trong mẫu đo, vì vậy việc tính chính xác diện tích đỉnh gamma quyết định độ chính xác của kết quả phân tích. Trong nhiều trường hợp các đỉnh chồng chập nhau (overlap) ta cần phải dùng các chương trình tính toán làm khớp đỉnh (fitting) để tách các đỉnh chập.  Chương trình xử lý phổ: GammaVision (ORTEC), Genie-2000 (CANBERRA), Ganaas (IAEA), … Ngoài ra cũng có một số phần mềm xử lý phổ được các nhà nghiên cứu tự phát triển trong phòng thí nghiệm. Các phần mềm này cần phải qua đánh giá các khả năng và đặc trưng theo yêu cầu của mục đích nghiên cứu.  Các bước tiến hành xử lý phổ: Bước 1: MCA thu thập số liệu và hiện phổ. Bước 2: Hiệu chuẩn hệ phổ kế gamma. Bước 3: Xác định vị trí của đỉnh. Bước 4: Nhận mặt đồng vị. Bước 5: Xác định diện tích đỉnh. Bước 6: Tính hoạt độ phóng xạ. Các bước nói trên có thể được thực hiện tự động bởi một phần mềm chuyên dụng nhưng trong một số trường hợp đơn giản cũng có thể thực hiện bằng tay. 1.2.3.1 Hiệu chuẩn hệ phổ kế gamma:  Chuẩn năng lượng và độ rộng đỉnh: Xây dựng đường chuẩn năng lượng mô tả sự phụ thuộc năng lượng bức xạ gamma đã biết vào số kênh của đỉnh hấp thụ toàn phần tương ứng – đó là quá trình chuyển đổi từ số kênh ra số năng lượng bằng cách dùng nhiều nguồn phóng xạ phát tia gamma đơn năng có năng lượng đã biết chính xác (hoặc một nguồn phát nhiều tia gamma năng lượng trải đều trong thang năng lượng cần đo) và ghi phổ gamma tương ứng. Sau đó, ta có thể xác lập hàm làm khớp E(p) tương ứng : E = a + b p + c p^2 + d p^3 + ... (1.13) Trong đó: E là năng lượng tương ứng với vị trí đỉnh p; a, b, c, d ... là các hệ số làm khớp cần xác định. Nếu sử dụng detector Ge chỉ cần làm khớp bậc 1 hoặc bậc 2 do detector Ge có độ tuyến tính rất tốt giữa năng lượng tia gamma và vị trí đỉnh. Dựa vào đường chuẩn năng lượng có thể tính được năng lượng của các tia gamma khác mà vị trí đỉnh hấp thụ toàn phần đã xác định. Thông thường đường chuẩn năng lượng được xây dựng trước mỗi thí nghiệm trong cùng những điều kiện giống như phép đo của thí nghiệm. Đối với phổ kế gamma bán dẫn, nhờ sử dụng phương pháp máy tính trong việc xác định vị trí đỉnh hấp thụ toàn phần, xây dựng hàm chuẩn năng lượng, v.v... một phổ kế bán dẫn tốt có thể cho phép xác định sai số năng lượng của bức xạ gamma đến cỡ hàng chục eV.  Xác định sự phụ thuộc độ phân giải theo năng lượng: Độ rộng đỉnh thường được biểu diễn bằng độ rộng ở nửa chiều cao của đỉnh (FWHM) là một hàm phụ thuộc năng lượng. Xác định độ lớn của FWHM tại các đỉnh khác nhau ta có được hàm làm khớp quan hệ FWHM(E) có thể cần đến trong nhiều ứng dụng về sau như khảo sát độ phân giải năng lượng, xác định diện tích đỉnh và quá trình làm khớp đỉnh. Sự phụ thuộc của hiệu suất ghi đỉnh vào năng lượng: Quan trọng nhất của việc hiệu chuẩn hệ phổ kế gamma là xác định hiệu suất ghi tuyệt đối của detector. Hiệu suất ghi tuyệt đối là mối quan hệ giữa số đếm ghi được của detector dùng trong hệ phổ kế và tốc độ phân rã phát ra từ nguồn. Hiệu suất ghi ở đỉnh được tính như sau:  = n / A a (1.14) Trong đó: n là tốc độ đếm ở đỉnh (cps); A là hoạt độ nguồn phóng xạ (Bq); a là tỉ số phát xạ gamma ứng với tia gamma cần đo. Để xác định hiệu suất ghi ở đỉnh ta có thể dùng các nguồn chuẩn (tốt nhất là đơn năng) có năng lượng và hoạt độ biết trước chính xác chẳng hạn: 51Cr (320,1 keV) , 54Mn (834,8 keV), 57Co (122,1 keV), 60Co (1173,2 và 1332,5 keV), 85Sr (514,0 keV), 88Y (898,0 keV, 1836,0 keV), 109Cd (88,0 keV), 137Cs (661,7 keV), 139Ce (165,9 keV), Trong phương pháp k0-NAA, trước tiên tính hiệu suất ghi ở vị trí “tham khảo” được chọn để tính các nguồn điểm ở khoảng cách nguồn-detector cỡ 1020 cm nhằm tránh hiệu ứng trùng phùng thực, sau đó đổi hiệu suất tham khảo thành hiệu suất hình học bằng cách tính góc đặc hiệu dụng. Hiệu suất ghi đỉnh phụ thuộc nhiều yếu tố như: Năng lượng tia gamma, hiệu ứng trùng phùng tổng, yếu tố hình học (hình dạng, thể tích mẫu), hiệu ứng tự hấp thụ. Khi xác định hiệu suất ghi cần chú ý là các số liệu hạt nhân của nguồn nên được bảo đảm có nguồn gốc tin cậy và cập nhật, và một số yếu tố có thể đóng góp đến sai số hiệu suất là sự khác nhau về độ cao nguồn, mật độ, v.v.. Sự phụ thuộc của hiệu suất ghi đỉnh vào năng lượng của detector GMX–30190 được thể hiện ở Hình 1.6. Hiệu suất giảm ở vùng năng lượng thấp là do sự hấp thụ tia gamma năng lượng thấp trên lớp chết mặt ngoài detector tăng lên. Tại vùng năng lượng cao, hiệu suất giảm là do hạn chế về thể tích của detector. Đường biểu diễn sự phụ thuộc theo năng lượng của hiệu suất có 2 phần ở hai phía của một cực đại, cần xác định các hệ số làm khớp của cả hai phần đó. Thông thường nếu biểu diễn E và  theo thang log thì có thể coi gần đúng đường làm khớp có dạng (1.15) ln () = a + bX + cX^2 +... (1.15) Với X = ln (E) 1.2.3.2 Xác định vị trí của đỉnh: Việc nhận diện đỉnh có thể được thực hiện với sự trợ giúp của các tài liệu liên quan như sơ đồ phân rã, bảng liệt kê năng lượng gamma và tỉ số rẽ nhánh. Thông thường vị trí của đỉnh là kênh ứng với số đếm cao hơn so với các kênh bên Hình 1.6: Sự phụ thuộc của hiệu suất đỉnh theo năng lượng đối với detector GMX–30190. cạnh. Để chính xác hơn, ta có thể dựa vào một trong hai cách sau đây: * Thực hiện bằng tay: Quan sát bằng mắt và dựa vào 3 điểm quanh vùng đỉnh. * Thực hiện với một phần mềm cài đặt sẵn: - Lấy đạo hàm (bằng số, sau khi đã "làm nhẵn" phổ) ta được đường cong tương ứng với đỉnh có 2 cực điểm: điểm cắt của đường cong với trục hoành (tại đó đạo hàm triệt tiêu) ứng với vị trí của đỉnh (xem Hình 1.7) - Phương pháp làm khớp đỉnh: coi đỉnh có dạng Gauss ta có thể xác định các tham số cần thiết của hàm Gauss sau đây bằng phương pháp làm khớp : f (i) = B (i) + A.exp (- 2,773 (p - i)2 / W2) (1.16) Trong đó: B (i) là hàm biểu diễn đường cơ sở nằm dưới đỉnh; A là độ cao của đỉnh; p là vị trí của đỉnh; W là độ rộng FWHM 1.2.3.3 Nhận mặt đồng vị: Sau khi đã xác định được năng lượng ứng với các đỉnh riêng rẽ ta cần phải xem chúng được phát ra từ những đồng vị nào. Bước thực hiện này đòi hỏi phải dựa vào nhiều yếu tố như năng lượng, thời gian bán rã, xác suất phát xạ thực tế, v.v... 0.0001 0.0010 0.0100 0.1000 1.0000 10 100 1000 10000 H iệ u su ất Năng lượng (keV) Hình 1.7: Xác định vị trí của đỉnh [8] 1.2.3.4 Tính diện tích đỉnh: Đây là một khâu rất quan trọng đối với các phép đo định lượng phổ gamma. Đối với hầu hết các đỉnh, diện tích đỉnh (hay còn gọi là tín hiệu) có thể được xác định bằng việc lấy số đếm tổng cộng dưới vùng đỉnh và trừ đi số đếm phông như sau: Hình 1.8: Xác định diện tích đỉnh [10] Tính diện tích tổng cộng của đỉnh (T ): T =  (ni), ni là số đếm kênh thứ i (1.17) Diện tích phông (B) ở chân đỉnh: B = (H - L +1)( + ) / 2 (1.18) với =  nL/W ; =  nH /W ; H, L lần lượt ứng với số đếm bên phải và bên trái đỉnh. Diện tích đỉnh còn lại (S) là : S = T – B (1.19) Tuy nhiên, trong trường hợp có nhiều đỉnh chồng chập, thủ tục khớp dạng đỉnh Gauss thường được sử dụng để xác định diện tích của các đỉnh riêng lẻ.  Độ không chắc chắn đo của diện tích đỉnh được xác định bằng việc tính độ lệch chuẩn tương đối theo đơn vị phần trăm (%). Cách tính độ lệch chuẩn thông thường được dùng cho bởi biểu thức: SBSds /)2100(..%  (1.20)  Giới hạn phát hiện (Limits of Detection - LOD) đối với một đỉnh phụ thuộc vào chất lượng của việc xác định số đếm phông, thường dùng cho giới hạn phát hiện là trên cơ sở xác suất độ tin cậy tại 2 (~95%) của diện tích đỉnh trên nền phông. 1.2.3.5 Xác định hoạt độ phóng xạ gamma: Muốn đo hoạt độ phóng xạ của mẫu kích hoạt cần lựa chọn loại bức xạ, detector và kỹ thuật đo phù hợp để hiệu suất ghi, khả năng chọn lọc bức xạ cũng như tỷ số tín hiệu trên phông đều tăng. Hoạt độ của mẫu thu được bằng việc chia diện tích đỉnh cho thời gian đo. 1.3 Đặc trưng liều - hoạt độ phóng xạ riêng của Natri 1.3.1 Hoạt độ riêng của Natri trong máu Máu của người bị chiếu xạ được thu gom, chiếu mẫu và xác định hoạt độ riêng của Natri trong máu theo công thức sau: [28 , p. 91] tR..Q.V C A   (1.21) Trong đó: A (Bq24Na/mg23Na) là hoạt độ riêng của Natri phóng xạ đo được trong máu người. C (xung/giây) là tốc độ đếm thật (đã trừ phông) tại đỉnh năng lượng 1368,6 keV, V (ml) là thể tích mẫu máu được đo, Q (mg/ml) là hàm lượng Natri bền 23Na trong máu,  (số đếm/phân hủy) là hiệu suất đếm của detector tại đỉnh năng lượng 1368,6 keV của 24Na, Rt là tỷ lệ 24Na còn lại trong cơ thể người ở thời điểm mẫu được thu góp (t là thời gian tính từ sau khi xảy ra chiếu xạ, đơn vị tính là ngày): Rt = 4,87.e t.0815,0 + 0,51.e t.0513,0 + 2,7.10-3.e t.0015,0 (1.22) 1.3.2 Mối liên hệ giữa hoạt độ phóng xạ riêng của Natri và thông lượng tích phân của neutron Công thức tổng quát liên hệ giữa hoạt độ riêng A (Bq24Na/mg23Na) của Natri phóng xạ đo được ở cơ thể người và thông lượng tích phân của neutron [35, pp. 182-183] là: A = 7,77.10-9. V FS .. (1.23) Trong đó: F (n/cm2) là thông lượng tích phân của neutron; tF  , t là thời gian chiếu; (1.24) S (cm2) là diện tích hình chiếu của cơ thể người trên mặt phẳng vuông góc với phương chiếu;  là giá trị xác suất trung bình của việc bắt neutron theo phổ  (E) trong cơ thể người; V (cm2) là thể tích của cơ thể người. Tỷ số S/V thực nghiệm có giá trị là 0,083 (đối với người chuẩn Quốc tế qui ước). Ngoài ra theo [30, p. 37] nếu thông lượng tích phân của neutron nhiệt là 9,6  108 (n/cm2) thì tương đương với 1 rem. Mà 1 rem = 10-2 Sv, do đó ta có hệ số biến đổi giữa liều tương đương và thông lượng tích phân của neutron nhiệt là: 1,04.10-11 Sv/(n/cm2). Chương 2: THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM 2.1 Kênh chiếu kích hoạt neutron trên lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt [1], [16] Để phương pháp kích hoạt neutron có độ nhạy cao, cần có dòng neutron có thông lượng cao từ lò phản ứng nghiên cứu. Tùy thuộc vào công suất hoạt động cực đại của lò mà chúng ta có thể có được dòng neutron nhiệt với thông lượng cực đại để kích hoạt neutron. Luận văn này được tiến hành thực nghiệm trên lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt. Công suất nhiệt của lò phản ứng Đà Lạt là 500kW, làm nguội và làm chậm bằng nước nhẹ, cơ chế làm nguội trong tâm lò là đối lưu tự nhiên. Thanh nhiên liệu sử dụng loại WWR-M2, độ giàu 36% 235U. Xem sơ đồ sắp xếp các vị trí chiếu trên lò phản ứng Đà Lạt được trình bày trong Hình 2.1. Hình 2.1: Sơ đồ bố trí các thiết bị chiếu trong lò phản ứng Đà Lạt [16] Người ta sử dụng hệ các ống làm việc nhờ khí nén dịch chuyển nhanh để kích thích và ghi nhận mẫu ở cùng một thời điểm nhằm tạo ra và ghi nhận các đồng vị phóng xạ có thời gian sống ngắn với chu kỳ bán rã cỡ giây đến phút. Còn để tạo ra và ghi nhận các đồng vị phóng xạ có thời gian sống dài hơn với chu kỳ bán rã cỡ giờ, ngày, hay dài hơn thì người ta chiếu xạ mẫu và mẫu chuẩn một cách đồng thời, thời gian chiếu xạ và ghi nhận các mẫu phóng xạ thu được cũng dài hơn. Trong phạm vi luận văn, các thí nghiệm sử dụng ba vị trí chiếu là kênh 7-1; mâm quay và cột nhiệt. 2.1.1 Kênh chiếu mẫu bằng khí nén kênh 7-1  Hệ chiếu mẫu bằng khí nén kênh 7-1 do Úc chế tạo, chuyên dụng cho NAA. Hệ bao gồm bốn khối chính: Cột nhiệt Vành phản xạ Bẫy neutron Kênh 1-4 Khối các nguồn nuôi: Sử dụng trực tiếp điện lưới 220V cho bơm áp suất, quạt thông gió và được nắn nguồn 24 VDC thành khối nguồn thứ cấp dùng cho hoạt động của các relay và các khối điều khiển hoạt động theo chương trình. Khối điều khiển: Sử dụng một vi xử lý PCL 6805 và chương trình điều khiển được chứa trong RAM. Khối đặt thời gian: Cho phép đặt thời gian chiếu, khởi động chiếu và ngừng chiếu tự động hoặc bằng tay. Khối áp suất: Gồm các bình áp suất cao có sức chịu đựng 10 Bar, bình áp suất thấp có sức chịu đựng 10 Bar, van an toàn và các đồng hồ báo áp suất trong bình và áp suất trên đường ống.  Thông lượng neutron ở kênh 7-1 khoảng 2,11012 hạt/cm2.giây.  Container (ống chiếu) sử dụng cho việc chiếu mẫu trên kênh 7-1 được làm bằng polyethylene (PE), có khối lượng 12,5 gam, gồm hai phần thân và nắp, có kích thước và hình dạng như ở Hình 2.2. Thời gian chuyển mẫu ≈ 2 giây. Hình 2.2: Hình dạng và kích thước của container chiếu mẫu trên kênh 7-1 [16] 2.1.2 Mâm quay với 40 hốc chiếu Mâm quay nằm ở ngoài vành phản xạ. Đây là vị trí chiếu ướt dùng cho các phép chiếu dài. Tiến hành nạp mẫu trước khi khởi động lò và lấy mẫu sau khi dừng lò. Thời gian thao tác đặt và lấy mẫu khoảng 10-15 phút. Thông lượng neutron tại mâm quay khoảng 4,271012 hạt/cm2.giây. 2.1.3 Cột nhiệt Vị trí No. 1, No. 2 trong cột nhiệt cách bề mặt thành lò phản ứng tương ứng là 1m và 2,18m. Lỗ cột nhiệt hình tròn, có đường kính 1cm; dài 2,5m tính từ bề mặt thành lò tới vùng hoạt. 2.2 Phổ kế gamma dùng detector siêu tinh khiết (HPGe) 10 16 cm Hình 2.3: Sắp xếp vị trí hình học theo giá đo bằng tay Ngoài việc xác định thành phần Natri với mục đích định liều neutron nhiệt, trong luận văn này còn thực hiện việc xác định các thành phần một vài nguyên tố khác có trong mẫu cũng bằng phương pháp INAA. Do điều kiện về thời gian và máy móc, để thực hiện luận văn này phải sử dụng hai hệ phổ kế gamma, đó là: ● Đối với mẫu chiếu dài: Dùng phổ kế gamma phông thấp Canberra (USA) với đặc trưng sau: detector HPGe đồng trục; HV = 3000V; Hiệu suất đo tương đối = 33,4%; FWHM (1332,5keV) = 1,73keV; FWTM/FWHM = 1,83; FWHM (122,06keV) = 0,75keV; MCA: APTEC. ● Đối với mẫu chiếu ngắn: Dùng hệ phổ kế gamma sử dụng detector HPGe đồng trục loại GMX-30190 (ORTEC): HV = -2500V; FWHM (122keV) = 1,7 keV; FWHM (1332,5keV) = 2,3keV; MCA: Genie 2000. 2.3 Chương trình xử lý số liệu Dùng chương trình ORTEC Genie-2000 để thu nhận phổ gamma (mẫu chiếu ngắn, chiếu trung). Để ghi và đọc phổ chiếu dài dùng phần mềm APTEC. 2.3.1 Chương trình Genie–2000 9 14,5 cm 8 12,9 cm 7 11,4 cm 6 9,7 cm 5 7,3 cm 4 5,7 cm 3 4,2 cm 2 2,7 cm 1 1,1 cm 0 0,2 cm Các vị trí đặt mẫu khác nhau Detector Trong chương trình Genie-2000: Vào chức năng “Edit Sample Information” để nhập các thông số mẫu như tên mẫu, ngày giờ bắt đầu và kết thúc chiếu, thời gian chiếu, khối lượng mẫu. Các phím chức năng để dãn phổ, đến vị trí đỉnh tiếp theo, v.v... được thể hiện trên cửa sổ giao diện chính. Để đặt thời gian đo phổ vào chức năng “Edit – Analysic sequence”. Phổ được ghi dưới dạng *. CHN. Các thông số đọc được khi đo phổ là hạt nhân, thời gian chết, diện tích đỉnh, sai số thống kê đỉnh, v.v... 2.3.2 Chương trình APTEC Trong chương trình APTEC: Để xem đỉnh rõ vào chức năng “View – Connect points”. Xác định vị trí các đỉnh bằng máy sử dụng chức năng “Analyze – Peak search”. Vào chức năng “Edit Sample description” để nhập các thông số mẫu như tên mẫu, ngày giờ bắt đầu và kết thúc chiếu, thời gian chiếu, khối lượng mẫu. Để co dãn phổ, đến vị trí đỉnh kế tiếp hay đỉnh kế sau sử dụng chức năng trong mục “View”, v.v... hoặc sử dụng các phím tắt như trong mục “View” đã chỉ. Ví dụ: Muốn tới đỉnh kế tiếp vào “View - Next roi” hoặc dùng phím tắt “Space”. Đặt thời gian đo vào chức năng “Set up – Presets”. Phổ được ghi dưới dạng *. DAT. Các thông số đọc được khi đo phổ là thời gian đo, thời gian chết, diện tích đỉnh, sai số thống kê đỉnh, v.v... Chức năng của hai phần mềm Genie-2000 và Aptec đều là thu nhận phổ theo năng lượng; chuẩn năng lượng; chuẩn hiệu suất; xử lý phổ gamma; có thư viện các dữ liệu hạt nhân; v.v… Hình 2.3: Giao diện phần mềm Genie-2000 Hình 2.4 a Hình 2.4b: Hình 2.4: Hình ảnh khi đo phổ sử dụng phần mềm APTEC 2.3.3 Chương trình k0-DALAT Hình 2.5: Giao diện của chương trình k0-DALAT Chương trình k0-DALAT được sử dụng với mục đích là đọc và xử lý phổ gamma, tính các thông số phổ neutron cũng như tính toán hàm lượng các nguyên tố quan tâm trong mẫu. Chương trình k0-DALAT cho phép xử lý đồng thời nhiều phổ gamma (≤128 phổ) trong cùng một loạt chiếu một cách tự động. Kết quả chạy chương trình là giá trị các thông số phổ neutron Asp(Au), , f, th, v.v..; (: độ lệch phổ neutron trên nhiệt dạng 1/E1+) kết quả xử lý phổ gamma, giới hạn phát hiện (LOD) cho từng nguyên tố và giá trị hàm lượng cũng như sai số cho từng nguyên tố có mặt trong mẫu dưới dạng một file văn bản (*.TXT) và một file Excel dạng (*.CSF).Trước khi chạy phổ bằng chương trình k0-DALAT cần đổi dạng phổ thành dạng chuẩn của k0-DALAT dạng *. RPT. Tính năng của hệ chương trình gắn k0-DALAT với một quy trình thực nghiệm bao gồm việc đọc phổ máy từ đĩa (hiện nay một số dạng phổ có thể đọc được là ASCII, Aptec, Genie-2K, GammaVision), sau đó tự động thực hiện các bước tiếp theo như: Xử lý phổ gamma, nhận diện hạt nhân tự động, tính các thông số phổ neutron, hiệu chính các phản ứng ảnh hưởng, tính hàm lượng dựa trên phương pháp k-zero của phép chiếu không bọc Cd và có bọc Cd, quản lý – xem – in kết quả hoặc lưu trữ trên đĩa. Giao diện của hệ chương trình k0-DALAT được chỉ ra trong Hình 2.5. Trong giao diện chính của chương trình k0-DALAT gồm có chức năng F1 để giúp đỡ người sử dụng; F2 để thoát khỏi chương trình; F3 để xem kết quả (định nghĩa các thông số thực hiện như thư mục hiện hành, tên file kết quả, tên cơ sở dữ liệu; F4 để truy cập cơ sở dữ liệu các hệ số k-zero và các thông số hạt nhân khác hoặc dùng để đổi dạng phổ; F5 và F6 là các lựa chọn theo phương án thực nghiệm chiếu trần hoặc chiếu bọc Cadmi. Trước khi để chương trình chạy dữ liệu cần nhập thời gian bắt đầu chiếu, thời gian kết thúc chiếu, lựa chọn tên phổ, chọn tên các nguyên tố, v.v... 2.4 Mẫu máu người và mẫu chuẩn ● Máu người: Mẫu máu phải được thu góp chỉ bởi y tá lành nghề dưới điều kiện hợp vệ sinh có kiểm soát cẩn thận. Ổn định mẫu máu bằng việc thêm chất bảo quản Lithium heparin để tránh sự đông đặc. Trong trường hợp tai nạn có khả năng chiếu liều cao thì mẫu máu thường được thu góp để phân tích các số đếm tế bào máu trắng, sai hình nhiễm sắc thể hoặc các chất chỉ thị khác của việc chiếu xạ. Trong trường hợp như vậy thì việc thu góp mẫu bổ sung là có ích cho việc phân tích hoạt độ phóng xạ. ● Mẫu chuẩn: Luận văn sử dụng 3 mẫu chuẩn của IAEA: A-13 (Animal Blood), V-10 (Hay Powder) và SRM 1547 (Peach Leaves). Hàm lượng các nguyên tố trong các mẫu chuẩn được thể hiện theo Bảng 2.1 và Bảng 2.2. Bảng 2.1: Hàm lượng các nguyên tố trong mẫu chuẩn A-13, V-10 [26] Nguyên tố Khối lượng Đơn vị Giới hạn phát hiện Dưới Trên Fe 2.4 g/kg 2.2 2.5 Na 12.6 g/kg 11.6 13.5 Rb 2.3 mg/kg 1.7 3.1 Se 0.24 mg/kg 0.15 0.31 Zn 13 mg/kg 12 14 Sc 14 μg/kg 12 15 Trong đó hàm lượng Sc là trong mẫu chuẩn V-10 Bảng 2.2: Hàm lượng nguyên tố trong mẫu chuẩn SRM-1547 [40] Nguyên tố Khối lượng Đơn vị K 2.43 ± 0.03 % 2.5 Dụng cụ Găng tay, kim tiêm, cồn, lọ thủy tinh, bông gòn; Kéo thép không gỉ, thìa xúc mẫu, panh gắp kẹp; Máy dán bao nylon, cối nghiền mẫu, tủ sấy; Bao nylon, giấy nhôm, giấy lọc; Cân phân tích điện tử với 4 chữ số sau dấu phẩy; Container nhựa, container nhôm, v.v… Chương 3: THỰC NGHIỆM 3.1 Xác định hàm lượng Natri và một số nguyên tố khác trong máu người 3.1.1. Thu góp và chuẩn bị mẫu Thu góp 50 mẫu máu (với thể tích mỗi mẫu từ 0,5 – 2 ml) theo giới tính (21 mẫu máu nam và 29 mẫu máu nữ), theo độ tuổi (từ tuổi 15 - 78) từ 50 đối tượng dân cư chủ yếu là dân cư Lâm Đồng, trong đó có 35 mẫu từ dân cư Đà Lạt, 3 mẫu từ dân cư Lâm Hà, 6 mẫu từ dân cư Đức Trọng, 1 mẫu từ dân cư Đơn Dương, 1 mẫu từ dân cư Lạc Dương, 1 mẫu từ dân cư Huế, 1 mẫu từ dân cư Đồng Nai, 2 mẫu từ dân cư thành phố Hồ Chí Minh. Các mẫu máu được đựng trong lọ thủy tinh sạch. Các lọ được đánh số thứ tự tương ứng với tên của người trong danh sách lấy mẫu. Thông tin về danh sách lấy mẫu được thể hiện theo Phụ lục 3. Lưu ý khi đánh số phải đánh số ở cả đáy ống để tránh mất số. Mỗi lần đông khô mất khoảng 24 tiếng. ● Quá trình chuẩn bị mẫu:  Đông khô: Mẫu máu sau khi thu góp được làm đông khô trên thiết bị đông khô. Sau đó, các mẫu này được nghiền và cân để tính trọng lượng mẫu khô trên thể tích mẫu (tính theo mg/ml).  Túi đựng mẫu: Túi nylon có kích thước 2cm  2,7cm. Nylon đảm bảo độ dẻo dai, hoạt độ không ảnh hưởng tới hàm lượng mẫu. Giấy nylon được lau sạch bằng cồn. Túi chia làm 2 ngăn, trong đó 1 ngăn để mẫu và một ngăn để tên mẫu; viết tên mẫu lên giấy lọc (giấy lọc để ghi kí hiệu, cách nhiệt) cả hai mặt. Viết tên mẫu theo số đã đánh trên ống đựng mẫu ban đầu. Cách viết tên mẫu: Tên mẫu + X. Trong đó, X là kí tự khác nhau ứng với các phép chiếu khác nhau. Nếu chiếu ngắn viết thêm kí tự a; chiếu trung viết thêm kí tự d và nếu chiếu dài viết thêm kí tự g. Ví dụ: Với mẫu số 4 để chiếu ngắn thì kí hiệu 4a, chiếu trung thì kí hiệu 4d, chiếu dài thì kí hiệu 4g. Dùng máy hàn lại các mép, chừa một mép để cho mẫu vào sau. Chọn loại nylon thích hợp với từng phép chiếu để làm “Bót”.  Cân mẫu: Sử dụng cân phân tích có độ chính xác 4 chữ số sau dấu phẩy để cân khối lượng bì, khối lượng của toàn bộ máu đã đông khô và mẫu chứa trong các “Bót”. “Bót” chiếu ngắn chứa khối lượng mẫu cỡ 25 - 30 mg, “Bót” chiếu trung chứa khối lượng mẫu cỡ 40 - 50 mg “Bót” chiếu dài chứa khối lượng mẫu cỡ 75 - 80 mg. Khối lượng bì, khối lượng mẫu ghi trong sổ cân mẫu. Mẫu chuẩn cũng được đóng gói như mẫu phân tích. Trước lúc cân, bật trước 15-20 phút để cân ổn định. Để mẫu vào tâm cân. Sau khi cân, lau sạch để tránh nhiễm bẩn, trộn mẫu đều, đảo mẫu để đồng đều mẫu. Mẫu phân tích, mẫu chuẩn, lá dò được bỏ vào ống chiếu. Chiếu ngắn và chiếu trung thì sử dụng ống chiếu bằng nhựa, chiếu dài thì sử dụng container bằng nhôm. Mẫu chiếu ngắn được cho vào hai ống chiếu nhựa cùng mẫu chuẩn; mẫu chiếu trung được cho vào ba ống chiếu nhựa cùng mẫu chuẩn; còn mẫu chiếu dài và mẫu chuẩn được cho vào ống chiếu nhôm, bọc nylon 1 lớp nylon và lớp giấy nhôm bên ngoài, vặn nắp chặt. Trong quá trình thu gom và làm mẫu máu phải cẩn thận vì máu là nguyên nhân lây lan rất nhiều mầm bệnh . 3.1.2 Chiếu kích hoạt và đo mẫu Các mẫu máu đã chuẩn bị cùng với mẫu chuẩn được chiếu đồng thời. Tùy theo chu kỳ bán rã của các nguyên tố quan tâm mà ta chọn thời gian chiếu, rã, đo thích hợp. Luận văn này thực hiện phép chiếu ngắn 5 phút chiếu kèm mẫu chuẩn SRM-1547, chiếu trung 10 phút chiếu kèm mẫu chuẩn A-13 ở kênh 7-1. Phép chiếu dài 10 giờ chiếu kèm mẫu chuẩn A-13, V-10 ở mâm quay trong lò phản ứng hạt nhân Đà lạt ở công suất 500 kW. Thời gian khi chiếu, chế độ chiếu, rã, đo của ba phép chiếu này được thể hiện trong Bảng 3.1. Do điều kiện về thời gian và thiết bị nên trong phép chiếu dài chỉ đo được 1 lần và đo trong 30 phút/mẫu. Khi thực hiện phép chiếu trung 10 phút, chúng tôi nhận thấy hàm lượng của Natri trong mẫu khá lớn, không thể tính hàm lượng Natri bền trong máu dựa vào mẫu chuẩ