Luận văn Nghiên cứu qui trình xác định đồng thời dư lượng thuốc trừ sâu họ pyrethroid và họ lân hữu cơ trong nước bằng phương pháp sắc ký khí kết hợp với chiết pha rắn
MỤC LỤC Trang TRANG PHỤBÌA MỤC LỤC DANH MỤC CHỮVIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH PHẦN I: TỔNG QUAN Chương 1: Mở đầu1 1.1. Đặt vấn đề1 1.2. Tên đềtài luận văn 2 1.3. Mục tiêu đềtài 2 1.4. Phương pháp nghiên cứu 2 1.5. Nội dung thực hiện 3 Chương 2: Đại cương vềcác hợp chất thuốc trừsâu họcúc tổng hợp và họlân hữu cơ4 2.1. Các hợp chất thuốc trừsâu họcúc tổng hợp (pyrethroid) 4 2.1.1. Đặc điểm chung 4 2.1.2. Cấu tạo và tính chất một sốpyrethroid 4 2.2. Các hợp chất thuốc trừsâu họlân hữu cơ9 2.2.1. Đặc điểm chung 9 2.2.2. Cấu tạo và tính chất một sốlân hữu cơ10 Chương 3: Sơlược lý thuyết vềphương pháp sắc ký khí13 3.1. Đại cương vềphương pháp phân tích sắc ký 13 3.1.1. Khái niệm 13 3.1.2. Các đại lượng cơbản trong phương pháp sắc ký 14 3.2. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử(GC-ECD) 17 3.2.1. Khái niệm 17 3.2.2. Sơ đồthiết bịsắc ký khí 18 3.2.3. Định tính và định lượng trong sắc ký khí 24 Chương 4: Sơlược lý thuyết vềchiết pha rắn26 4.1. Khái niệm 26 4.2. Cấu tạo cột SPE 26 4.3. Các bước tiến hành trong quá trình chiết pha rắn 26 4.4. Chọn cơchếSPE theo mẫu phân tích 28 Chương 5: Một sốphương pháp phân tích dưlượng pyrethroid và lân hữu cơ29 5.1. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tửvà sắc ký khí ghép khối phổkết hợp chiết pha rắn đểxác định dưlượng thuốc trừsâu trong nông sản 29 5.2. Phân tích dưlượng thuốc trừsâu trong mật ong bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ29 5.3. Phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tửvà đầu dò ion hoá phát xạkết hợp với chiết pha rắn đểxác định dưlượng thuốc trừsâu lân hữu cơtrong nước rửa từsựchếbiến trái olive 30 5.4. Phân tích dưlượng thuốc trừsâu trong dâu tây bằng phương pháp chiết vi sóng- vi chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép khối phổ30 5.5. Phương pháp chiết pha rắn kết hợp với sắc ký khí ghép hai lần khối phổ đểxác định dưlượng thuốc trừsâu trong dầu thực vật 30 PHẦN II: THỰC NGHIỆM Chương 6: Dụng cụ, thiết bị, hoá chất 31 6.1. Thiết bịvà dụng cụ 31 6.2. Hoá chất 31 6.3. Chuẩn bịdung dịch 32 Chương 7: Xây dựng quy trình xác định đồng thời các thuốc trừsâu họpyrethroid và họlân hữu cơbằng phương pháp sắc ký khí đầu dò bắt điện tử33 7.1. Khảo sát các thông sốvận hành máy 33 7.1.1. Nhiệt độbuồng tiêm, nhiệt độ đầu dò, phương pháp tiêm, thểtích tiêm 33 7.1.2. Tốc độdòng khí mang và áp suất trên cột 34 7.2. Khảo sát và tối ưu hoá chương trình nhiệt 39 7.2.1. Chương trình nhiệt 1 40 7.2.2. Chương trình nhiệt 2 41 7.2.3 Chương trình nhiệt 3 42 7.2.4. Chương trình nhiệt 4 43 7.2.4. Chương trình nhiệt 5 44 7.3. Định danh các chất trên sắc ký đồ45 7.4. Khảo sát độlặp lại của phép đo 49 7.5. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn 50 7.6. Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 61 Chương 8: Xây dựng quy trình chiết pha rắn cho các hợp chất thuốc trừsâu trong mẫu nước63 8.1. Khảo sát và tối ưu hoá qui trình chiết pha rắn 63 8.1.1. Khảo sát loại dung môi rửa giải 64 8.1.2. Khảo sát tỉlệetylacetate: hexan trong hỗn hợp dung môi rửa giải 67 8.1.3. Khảo sát thểtích dung môi sửdụng đểrửa giải 68 8.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của dung môi rửa tạp 69 8.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độtải mẫu lên cột 71 8.2. Khảo sát quy trình chiết lỏng- lỏng các thuốc trừsâu 72 8.3. So sánh phương pháp chiết SPE với phương pháp chiết lỏng-lỏng 74 Chương 9: Phân tích dưlượng thuốc trừsâu trong mẫu nước77 PHẦN III: KẾT LUẬN Kết luận và đềnghị85 TÀI LIỆU THAM KHẢO 87 PHỤLỤC
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- 5.pdf
- 1.pdf
- 2.pdf
- 3.pdf
- 4.pdf
- 6.pdf
- 7.pdf
- 8.pdf
- 9.pdf
- 10.pdf
- 11.pdf
- 12.pdf
- 13.pdf
- 14.pdf
- 15.pdf
- 16.pdf