Luận văn Nghiên cứu qui trình xác định dư lượng ciprofloxacin và enprofloxacin trong thực phẩm bằng phương pháp HPLC-MS/MS
MỤC LỤC Trang Đặt vấn đề.1 Mục tiêu của đềtài.2 Chương 1: TỔNG QUAN .3 1.1 Đôi nét vềhọFluoroquinolone.3 1.1.1 Công thức cấu tạo .3 1.1.2. Tính chất acid base nhóm quinolone .4 1.1.3. Ciprofloxacin .4 1.1.4. Enrofloxacin .5 1.1.5. Nguồn gốc của Ciprofloxacin và Enrofloxacin trong thực phẩm .6 1.1.6. Ứng dụng và ảnh hưởng của Ciprofloxacin và Enrofloxacin .6 1.1.7. Giới hạn cho phép của dưlượng thuốc kháng sinh.6 1.2. Các phương pháp xác định .7 1.2.1. Phương pháp trắc quang .7 1.2.2. Phương pháp HPLC – đầu dò UV và DAD .8 1.2.3. Phương pháp HPLC – đầu dò huỳnh quang .8 1.2.4. Phương pháp HPLC – đầu dò MS .8 1.2.6. Điều kiện xửlí mẫu và làm sạch mẫu .9 1.3. Đôi nét vềphương pháp sắc kí – sắc kí lỏng hiệu năng cao HPLC .10 1.3.1. Định nghĩa: .10 1.3.2. Một số đại lượng cơbản của sắc kí .10 1.3.3. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC ) .12 1.3.4. Đầu dò khối phổ– Đầu dò MS ba tứcực .17 Chương 2: Phần thực nghiệm – Nội dung nghiên cứu.25 2.1. Thiết bị– hóa chất .25 2.2. Tối ưu hóa các thông sốmáy móc .26 2.3. Nội dung nghiên cứu .28 Chương 3: Kết quảvà thảo luận.36 3.1. Kết quảkhảo sát các thông sốcho LC-MS .36 3.1.1. Lựa chọn nguồn ion hóa: .36 3.1.2. Khảo sát năng lượng đập mảnh colision energy (CE).36 3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độacid formic: .41 3.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của tốc độdòng - thành phần pha động:.42 3.1.5. Kết quảxác định LOD và LOQ của máy HPLC-MS/MS:.44 3.1.6. Khảo sát khoảng tuyến tính và dựng đường chuẩn của enrofloxacin và ciprofloxacin:.44 3.2. Kết quảkhảo sát trên mẫu thực tế.45 3.2.1. Khảo sát các kỹthuật chiết mẫu thô với một sốdung môi hữu cơ.45 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH và khảnăng chiết qua cột SPE.47 3.2.2.1. Ảnh hưởng của pH qua cột SCX trên mẫu thêm chuẩn: .47 3.2.2.2. Kiểm tra khảnăng chiết qua cột SCX .49 3.2.2.3. Khảo sát nồng độdung dịch rửa giải qua cột SCX .50 3.2.2.4. Khảo sát thểtích dung dịch rửa giải .50 3.2.3. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độchụm trên nền mẫu cá diêu hồng .51 3.2.4. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độchụm trên nền mẫu cá basa: .52 3.2.5. Xác định MLOD, MLOQ, hiệu suất thu hồi, độchụm trên nền mẫu thịt gà .53 Chương 4: Kết quảphân tích trên mẫu thực tế: .54 4.1. Tóm tắt quy trình phân tích thực tế: .54 4.2. Kết quảphân tích trên mẫu cá diêu hồng .55 4.3. Kết quảphân tích trên mẫu cá basa .55 4.4. Kết quảphân tích trên mẫu thịt gà: .56 Chương 5: Kết luận .57 TÀI LIỆU THAM KHẢO Phụlục
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- 5_2.pdf
- 1_2.pdf
- 2_2.pdf
- 3.pdf
- 4.pdf
- 6_4.pdf
- 7.pdf
- 8.pdf
- 9.pdf
- 10_3.pdf
- 11.pdf