Luận văn Tổng hợp ferrihydrite từ FeCl2 và khảo sát tính chất hấp phụ của nó

MỤC LỤC

Trang phụ bìa

Lời cảm ơn

Mục lục

Danh mục các bảng số liệu

Danh mục các hình vẽ, đồ thị, sơ đồ

MỞ ĐẦU

Chương 1: TỔNG QUAN . 1

1.1 Giới thiệu về 2-line Ferrihydrite. 1

1.1.1 Giới thiệu . 1

1.1.2 Cấu trúc. 2

1.1.3. Hình thái và kích thước tinh thể. 3

1.1.4 Diện tích bề mặt riêng . 4

1.1.5. Tính chất . 5

1.1.5.1 Phổ IR của 2-line ferrihydrite . 5

1.1.5.2 Nhiễu xạ tiaX . 6

1.1.5.3 Phân tích nhiệt. 8

1.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổnghợp 2-line ferrihydrite. 9

1.3.1 Anh hưởng củatốc độ thủy phân dung dịch Fe(III) . 10

1.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng lên quá trình tổng hợp 2-line ferrihydrite

từ dung dịch Fe(II). 10

1.3.2.1 Ảnh hưởng của nồng độ[Fe(II)] . 11

1.3.2.2 Ảnh hưởng củapH. 11

1.3.2.3 Ảnh hưởng của nồng độ silicate . 12

1.4. Sự biến đổi của2-line ferrihydrite thành các oxit sắt khác. 16

1.4.1. 2-line ferrihydritebiến đổi thành hematite . 16

1.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến sự biến đổi . 18

1.5. Ưngdụng. 21

Chương 2: THỰC NGHIỆM. 22

2.1 Mục tiêu đề tài . 22

2.2 Nội dung nghiên cứu . 22

2.2.1. Nghiên cứu điều chế 2-lineferrihydrite từ dung dịch muối FeCl2. 22

2.2.2. Xác định các đặc tính hóa lí cơ bản của sản phẩm 2-line

Ferrihydrite . 22

2.2.3. Khảo sát khả năng hấp phụ của 2-line Ferrihydrite. 23

2.3.1. Phương pháp và kỹ thuật nghiên cứu: . 23

2.3.1.1. Nghiên cứu điều chế 2-line ferrihydrite từ muối FeCl2 . 23

2.3.1.2. Xác định các đặc tính hóa lí cơ bản của sản phẩm . 23

2.3.1.3. Khảo sát khả năng hấp phụ của2-line Ferrihydrite . 24

2.3.2. Phương pháp phân tích sử dụng cho nghiên cứu . 24

2.3.2.1. Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng. 24

2.3.2.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) . 27

2.3.2.3. Phương pháp chụp ảnh SEM và TEM xác định hình thái và

kích thước tinh thể.28

2.3.2.4. Phương pháp phân tích nhiệtvi sai:. 29

2.3.2.5. Phương pháp trắc quang . 30

2.3.2.6. Phương pháp huỳnh quang tiaX (XRF) . 30

2.3.2.7. Phương pháp phân tích arsen: Phương pháp quang phổ hấp

thu nguyên tử (AAS) . 31

2.4. Các công thức tính toán. 32

2.4.1 Xác định chính xác nồng độ KMnO4theo H2C2O4.2H2O. 32

2.4.2 Xác định chính xácnồng độ dung dịch FeCl2. 33

2.4.3 Xác định nồng độ congo đỏ . 33

2.4.4 Xác định dung lượng hấp phụ phẩm màu. 33

2.4.5 Xác định hiệu suất chuyển hóa phẩm màu . 33

2.4.6 Xác định dung lượng hấp phụ As. 34

2.5. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị sử dụng nghiên cứu . 34

2.5.1. Hóa chất. 34

2.5.2. Dụng cụ và thiết bị. 34

2.6.1. Chuẩn bị dung dịch FeCl2. 35

2.6.1.1. Tinh chế muối FeCl2. 35

2.6.1.2 Pha các dung dịch . 36

2.6.1.3.Xác định nồng độ chính xác các dung dịch . 37

2.6.2. Dung dịch NaOH 0,3M. 38

2.6.3. Dung dịch Na2SiO373mmol/l . 38

2.6.4. Dung dịch đệm pH = 8,60 . 39

2.6.5. Dung dịch As2O31mg/l (dung dịch gốc) . 39

2.6.6. Dung dịch Na2HAsO4.7H2O 1mg/l (dung dịch gốc). 39

2.6.7. Xây dựng các đường chuẩn sử dụng cho phân tích các chất theo

phương pháp trắc quang . 39

2.6.7.1. Dựng đường chuẩn xác định nồng độ congo đỏ

C32H22O6N6S2Na2. 39

2.6.7.2. Dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh . 41

2.6.8. Điều chế 2-line ferrihydrite từ dung dịch muối FeCl2. 43

2.6.9. Khảo sát chế độ nung sản phẩm. 46

2.6.10. Khảo sát khả năng hấp phụ của 2-line ferrihydrite điều chế. 47

2.6.10.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của

2-line ferrihydrite. 47

2.6.10.2. Khảo sát khả năng giải hấp metylen xanh bằng dung dịch

HCl . 50

2.6.11 Khảo sát khả năng hấp phụ arsenite và arsenate. 50

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN . 53

3.1. Điều chế 2-line ferrihydrite từ FeCl2. 53

3.1.1. Ảnh hưởng củapH . 53

3.1.2. Ảnh hưởng của tốc độ sục không khí. 55

3.1.3. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch FeCl2. 56

3.1.4. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy . 58

3.1.5. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Na2SiO3thêm vào. 60

3.2.2. Hình thái tinh thể . 62

3.2.3. Phổ hồng ngoạiIR . 63

3.2.4. Xác định thành phần các nguyên tố có trong 2-line ferrihydrite

tổng hợp. 64

3.2.5 Nghiên cứu quá trình phân hủy nhiệt củasản phẩm . 65

3.3. Khả năng hấp phụ các hợp chất màu của sản phẩm . 68

3.3.1. Khảo sát động học của quá trình hấp phụ . 68

3.3.2. Sự ảnh hưởng của mẫu theo các điều kiện điều chế khác nhau . 70

3.3.2.1. Ảnhhưởng của pH. 70

3.3.2.2 Anh hưởng của tốc độ sục không khí . 72

3.3.2.3. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch FeCl2. 73

3.3.2.4. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy. 74

3.3.3. Sự ảnh hưởng củapH dung dịchban đầu . 76

3.3.4. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ nung mẫu . 79

3.3.5. Sự ảnh hưởng bởi nhiệt độ của metylen xanh . 80

3.3.6. Xác định phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ . 82

3.3.7. Khảo sát khả năng giải hấp metylen xanh ra khỏi bề mặt 2-line

Ferrihydrite . 85

3.4. Khảo sát khả năng hấpphụ arsenite và arsenate . 86

3.4.1 Khảo sát động học của quá trình hấp phụ . 86

3.4.2 Sự ảnh hưởng của nhiệt độ nung mẫu . 87

3.4.3 Sự ảnh hưởng của pH dung dịch arsenite và arsenate ban đầu . 89

3.4.4. Khảo sát dung lượng hấp phụ của 2-line ferrihydrite không nung. 90

3.4.5. Xác định phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ . 91

3.4.5.1 Đường đẳng nhiệt hấp phụ arsenite . 91

3.4.5.2 Đường đẳng nhiệt hấp phụ arsenate . 92

3.4.6 Khả năng hấpphụ Asenite và Asenate trong mẫu nước kênh . 93

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ . 95

4.1 Kết luận. 95

4.1.1 Xác lập điều kiện thích hợp để tổng hợp2-line ferrihydrite. 95

4.1.2 Đặc điểm của sản phẩm . 95

4.1.3 Khả năng hấp phụ của sảnphẩm. . 95

4.1.3.1 Khả năng hấp phụ phẩm màu . 95

4.1.3.2 Khả năng hấp phụ arsenite và arsenate . 96

4.2 Kiến nghị . 96

DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHẦN PHỤ LỤC