Phương pháp Trích ly dầu mỡ từ các loại nguyên liệu

rạng sản phẩm bị mất mác và phân hủy. Do đó, nên loại dung môi ra khỏi sản phẩm bằng phương pháp chưng cất dưới áp suất kém (cô quay). Dung môi thu hồi có thể dùng để ly trích lần nguyên liệu kế tiếp. - Xử lý sản phẩm ly trích: sau khi thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm là một chất đặc sệt gồm có tinh dầu và một số hợp chất khác như nhựa, sáp, chất béo, cho nên cần phải tách riêng tinh dầu ra. Chất đặc sệt này đem đi chưng cất bằng hơi nước để tách riêng tinh dầu ra. Tinh dầu có mùi thơm tự nhiên, nhưng khối lượng thu được kém, ngoài ra tinh dầu này có chứa một số cấu phần thơm có nhiệt độ sôi cao nên có tính chất định hương rất tốt. - Tách dung dịch từ bã: sau khi tháo hết dung dịch ly trích ra khỏi hệ thống, trong bã còn chứa một lượng dung dịch rất lớn (khoảng 20 – 30% lượng dung môi ly trích). Phần dung dịch còn lại nằm trong nguyên liệu thường được lấy ra bằng phương pháp chưng cất hơi nước (trường hợp dung môi không tan trong nước), hoặc ly tâm, lọc ép (trường hợp dung môi tan trong nước). Sau đó dung dịch này cũng được tách nước, làm khan và nhập chung với dung dịch ly trích. Chất lượng thành phẩm và hiệu quả của phương pháp ly trích này phụ thuộc chủ yếu vào dung môi dùng để ly trích. Để đạt kết quả tốt thì dung môi sử dụng phải thoả mãn được các yêu cầu đã được trình bày ở trên. Vì dung môi dễ bay hơi nên chúng ta cần phải lưu ý đến tỉ lệ thất thoát dung môi trong quy trình ly trích vì việc này có thể ảnh hưởng rất lớn đến giá thành sản phẩm. Trong điều kiện phòng thí nghiệm, khi muốn tiến hành phương pháp tẩm trích với dung môi dễ bay hơi, chúng tôi tiến hành sử dụng phương pháp truyền thống như khuấy từ ở nhiệt độ phòng hoặc đun – khuấy từ (kèm ống hoàn lưu) hay phương pháp dùng Soxhlet. Ngoài ra, cùng với sự phát triển ngày càng mạnh mẽ của “hóa học xanh”, mà ngày nay, chúng ta còn áp dụng các phương pháp mới như là: tẩm trích có sự hỗ trợ của siêu âm và vi sóng. 2.2.4 Ưu và khuyết điểm: - Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự nhiên. Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.  - Khuyết điểm: yêu cầu cao về thiết bị; thất thoát dung môi; quy trình tương đối phức tạp. 2.3. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT HƠI NƯỚC Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo chi phương dây dài thì khi chưng cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn. 2.3.1.  Lý thuyết chưng cất: Chưng cất có thể được định nghĩa là: ”Sự tách rời các cấu phần của một hỗn hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”. Trong trường hợp đơn giản, khi chưng cất một hỗn hợp gồm 2 chất lỏng không hòa tan vào nhau, áp suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy thuộc vào thành phần bách phân của hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại. Nếu vẽ đường cong áp suất hơi của từng chất theo nhiệt độ, rồi vẽ đường cong áp suất hơi tổng cộng, thì ứng với một áp suất, ta dễ dàng suy ra nhiệt độ sôi tương ứng của hỗn hợp và nhận thấy là nhiệt độ sôi của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng hợp chất. Thí dụ, ở áp suất 760 mmHg nước sôi ở 100oC và benzen sôi ở 80oC và chúng là hai chất lỏng không tan vào nhau. Thực hành cho thấy, nếu đun hỗn hợp này dưới áp suất 760 mmHg nó sẽ sôi ở 69oC cho đến khi nào còn hỗn hợp hai pha lỏng với bất kì tỉ lệ nào. Giản đồ nhiệt độ sôi theo áp suất cho thấy, tại 69oC, áp suất hơi của nước là 225 mmHg và benzen là 535 mmHg. Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng cất hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật. 2.3.2  Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước: Sự khuếch tán: Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết. Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước. Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng. Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước. Thí dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway nghiền nhỏ và không nghiền, đối với hạt không nghiền thì carvon (nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong nước) sẽ ra trước, còn limonen (nhiệt độ sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ ra sau. Nhưng với hạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại. Sự thủy giải: Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra acid và alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt. Nhiệt độ: Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá nhiệt (trên 100oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt. Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng tăng theo. Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra thành ba loại chính:   - Chưng cất bằng nước. - Chưng cất bằng nước và hơi nước. - Chưng cất bằng hơi nước. 2.3.3  Chưng cất bằng nước: Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn phía bên trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp bằng củi lửa hoặc bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy). Trong trường hợp chất nạp quá mịn, lắng chặt xuống đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất.Sự chưng cất này không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải. Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy, khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những chất này. Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn sản phẩm tẩm trích vì eugenol và ancol phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác. Ưu điểm             - Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.            - Thiết bị gọn, dễ chế tạo.         - Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.         - Thời gian tương đối nhanh. Khuyết điểm:          - Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.          - Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy.           - Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị).           - Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.           - Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém. 2.3.4  Thu hồi thêm tinh dầu từ nước chưng: Thường tinh dầu trong nước chưng nằm dưới hai dạng phân tán và hòa tan. Dạng phân tán thì có thể dùng phương pháp lắng hay ly tâm, còn dạng hòa tan thì phải chưng cất lại. Nếu trọng lượng riêng của tinh dầu và nước quá gần nhau thì có thể thêm NaCl để gia tăng tỉ trọng của nước làm tinh dầu tách ra dễ dàng. Trong phòng thí nghiệm, để chưng cất hơi nước tinh dầu, người ta thường dùng bộ dụng cụ thủy tinh Clevenger (hình vẽ phần phụ lục) với hai loại ống hứng tinh dầu, tùy theo tinh dầu nặng hay nhẹ: 2.4 phương pháp ngâm 2.4.1..Mở dầu: Phương pháp này dựa vào tính chất của một số dung môi không bay hơi như dầu thực vật, mỡ đông vật, vasơlin, parafin... có khả năng hòa tan tinh dầu trong nguyên liệu. Nếu ngâm bằng dung môi là chất béo động vật thì phải nâng nhiệt của quá trình để dung môi ở thể lỏng. Quá trình ngâm giống như quá trình trích ly nhưng chỉ khác là quá trình ngâm dùng dung môi không bay hơi. Dung môi dùng để ngâm phải thật tinh khiết, không có mùi lạ, do đó dung môi cần phải được tinh chế trước khi sản xuất. 2.4.2.Sơ đồ và các thông số kỹ thuật ngâm: Nguyên liệu được cho vào các túi vải rồi nhúng vào dung môi, tùy thuộc vào các loại nguyên liệu mà thời gian ngâm có thể dài hoặc ngắn, thường thì khoảng 48 giờ. Nhiệt độ ngâm nằm trong khoảng 60 - 70''C. Sau thời gian qui định, các túi được vớt ra và thay thế các túi chứa nguyên liệu mới vào, thường thì phải thay 25 lần mới có thể bảo hòa được tinh dầu trong dung môi. Bả nguyên liệu sau khi vớt ra còn chứa nhiều dung môi cần phải thu hồi bằng phương pháp ép hoặc li tâm. Nếu dung dung môi là chất béo động vật ta được sáp thơm và dung môi là dầu thực vật ta được dầu thơm. Dầu thơm và sáp thơm có thể dùng trực tiếp trong công nghiệp mỹ phẩm như dùng làm son, dầu chải tóc....Nếu không dùng trực tiếp dầu thơm và sáp thơm có thể lấy tinh dầu bằng cách tách bằng rượu êtilic rồi sau đó cất tách rượu. Phương pháp này có ưu điểm là thu được tinh dầu ít tạp chất hơn, sản phẩm trung gian có thể sử dụng trực tiếp trong công nghiệp nhưng có nhược điểm là chất béo dùng làm dung môi rất khó tinh chế và bảo quản, cách tiến hành thì thủ công, khó cơ giới hóa. Sơ đồ công nghệ được trình bày như sau: NGUYÊN LIỆU→ XỬ LÝ →NGÂM DUNG MÔI→LỌC→ SÁP THƠM →DẦU THƠM →TÁCH BẰNG RƯỢU ÊTILIC→ RƯỢU + TINH DẦU →CẤT TÁCH RƯỢU →TINH DẦU THÀNH PHẨM 2.5.  CÁC PHƯƠNG PHÁP MỚI TRONG VIỆC LY TRÍCH TINH DẦU         2.5.1.vi sóng a. Đại cương: Vi sóng (micro-onde, microwave) là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng. Sóng điện từ này được đặc trưng bởi: - Tần số f, tính bằng Hetz (Hz = cycles/s), là chu kỳ của trường điện từ trong một giây, nằm giữa 300 MHz và 30 GHz. - Vận tốc c là 300.000 km/giây. - Độ dài sóng l (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên hệ với tần số theo công thức l = c/f. Hầu hết các lò vi sóng gia dụng đều sử dụng tần số 2450 MHz, ở tần số này l = 12,24 cm. b.  Hiện tượng làm nóng: Một số phân tử, thí dụ như nước, phân chia điện tích trong phân tử một cách bất đối xứng. Như vậy các phân tử này là những lưỡng cực có tính định hướng trong chiều của điện trường. Dưới tác động của điện trường một chiều, các phân tử lưỡng cực có khuynh hướng sắp xếp theo chiều điện trường này. Nếu điện trường là một điện trường xoay chiều, sự định hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi theo chiều xoay đó. Cơ sở của hiện tượng phát nhiệt do vi sóng là sự tương tác giữa điện trường và các phân tử phân cực bên trong vật chất. Trong điện trường xoay chiều có tần số rất cao (2,45x109 Hz), điện trường này sẽ gây ra một xáo động ma sát rất lớn giữa các phân tử, đó chính là nguồn gốc sự nóng lên của vật chất. Với một cơ cấu có sự bất đối xứng cao, phân tử nước có độ phân cực rất lớn, do đó nước là một chất rất lý tưởng dễ đun nóng bằng vi sóng. Ngoài ra, các nhóm định chức phân cực như: -OH, -COOH, -NH2 … trong các hợp chất hữu cơ cũng là những nhóm chịu sự tác động mạnh của trường điện từ. Do đó, những hợp chất càng phân cực càng rất mau nóng dưới sự chiếu xạ của vi sóng. Việc này có liên quan đến hằng số điện môi của hợp chất đó. Tóm lại, sự đun nóng bởi vi sóng rất chọn lọc trực tiếp và nhanh chóng. Hiện tượng làm nóng vật chất bởi vi sóng c.  Tính chất: Vi sóng có đặc tính là có thể đi xuyên qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh, polimer và phản xạ trên bề mặt các kim loại. Độ xuyên thấu tỉ lệ nghịch với tần số, khi tần số tăng lên thì độ xuyên thấu của vi sóng giảm. Đối với một vật chất có độ ẩm 50% với tần số 2450 MHz có độ xuyên là 10 cm. Ngoài ra, vi sóng có thể lan truyền trong chân không, trong điều kiện áp suất cao … Năng lượng của vi sóng rất yếu, không quá 10-6 eV, trong khi năng lượng của một nối cộng hóa trị là 5 eV, do đó bức xạ vi sóng không phải là một bức xạ ion hóa. Có một số công trình đã khẳng định được tính vô hại của vi sóng đối với sinh vật. Chẳng hạn, khi nghiên cứu sự phát triển của enzim trong điều kiện vi sóng, người ta nhận thấy rằng ảnh hưởng của vi sóng rất giống ảnh hưởng của các gia nhiệt thông thường. Vi sóng cung cấp một kiểu đun nóng không dùng sự truyền nhiệt thông thường. Với kiểu đun nóng bình thường, sức nóng đi từ bề mặt của vật chất lần vào bên trong, còn trong trường hợp sử dụng vi sóng, vi sóng xuyên thấu vật chất và làm nóng vật chất ngay từ bên trong. Vi sóng tăng hoạt những phân tử phân cực, đặc biệt là nước. Nước bị đun nóng do hấp thu vi sóng bốc hơi tạo ra áp suất cao tại nơi bị tác dụng, đẩy nước đi từ tâm của vật đun ra đến bề mặt của nó. d.  Ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng: Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tẩm trích). Lưu ý là mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu không giống nhau do kiến tạo của các loại mô khác nhau, ngay khi nguyên liệu được làm nhỏ. Kết quả này được phản ánh qua thời gian ly trích. Trong sự chưng cất hơi nước, việc ly trích tinh dầu có thể thực hiện trong điều kiện có thêm nước hay không thêm nước vào nguyên liệu (trường hợp nguyên liệu chứa nhiều nước, đây là đặc điểm của phương pháp chưng cất hơi nước dưới sự hỗ trợ của vi sóng). Ngoài ra, nước có thể thêm một lần hoặc thêm liên tục (trường hợp lượng nước thêm một lần không đủ lôi cuốn hết tinh dầu trong nguyên liệu) cho đến khi sự ly trích chấm dứt.Ngoài việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực (hợp chất có chứa oxigen) hiện diện trong tinh dầu cũng bị ảnh hưởng bởi vi sóng. Ngược lại các cấu phần hidrocarbon ít chịu ảnh hưởng của vi sóng (do chúng có độ phân cực kém) nên sự ly trích chúng tựa như trong sự chưng cất hơi nước bình thường nhưng với vận tốc nhanh hơn rất nhiều vì nước được đun nóng nhanh bởi vi sóng. Trong phòng thí nghiệm, chúng tôi đã nghiên cứu, sữa chữa và cải tiến lò vi sóng gia dụng để cho lò này có thể sử dụng trong cả việc ly trích tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước, lẫn cho phương pháp tẩm trích ở áp suất thường. (hình vẽ xem phần phụ lục). Năm 1998, Luque de Castro và cộng sự đã đưa ra kiểu lò vi sóng tiêu điểm hỗ trợ cho sự ly trích bằng Soxhlet (FMASE – Focused Microwave Assisted Soxhlet Extraction) theo hình vẽ trong phần phụ lục. Hệ thống này giúp cho thời gian ly trích hợp chất thiên nhiên sử dụng Soxhlet giảm xuống đáng kể và khả năng bảo vệ những hợp chất dễ bị phân hủy tăng lên. 2.5.2.siêu âm: a.  Nguyên tắc: Siêu âm là âm thanh có tần số nằm ngoài ngưỡng nghe của con người (16 Hz – 18 kHz). Về mặt thực hành, siêu âm được chia làm hai vùng: - Vùng có tần số cao (5 – 10 MHz), ứng dụng trong y học để chuẩn đoán bệnh.            - Vùng có tần số thấp hơn (20 – 100 kHz), ứng dụng trong các ngành khác (kích hoạt phản ứng hóa học, hàn chất dẻo, tẩy rửa, cắt gọt, …) dựa trên khả năng cung cấp năng lượng của siêu âm.             Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện tượng tạo và vỡ “bọt” (khoảng cách liên phân tử). Trong môi trường chất lỏng, bọt có thể hình thành trong nửa chu kỳ đầu và vở trong nữa chu kỳ sau, giải phóng một năng lượng rất lớn. Năng lượng này có thể sử dụng tẩy rửa chất bẩn ngay trong những vị trí không thể tẩy rửa bằng phương pháp thông thường, khoan cắt những chi tiết tinh vi, hoạt hóa nhiều loại phản ứng hóa học, làm chảy và hòa tan lẫn vào nhau trong việc chế tạo những sản phẩm bằng nhựa nhiệt dẻo, …  Hiện tượng tạo bọt và vỡ bọt:Trong lĩnh vực hợp chất thiên nhiên, siêu âm chủ yếu sử dụng để hỗ trợ cho phương pháp tẩm trích giúp thu ngắn thời gian ly trích. Trong một số trường hợp, phương pháp siêu âm cho hiệu suất cao hơn phương pháp khuấy từ. Trong trường hợp tinh dầu vi sự ly trích bằng siêu âm được thực hiện ở nhiệt độ phòng nên sản phẩm luôn có mùi thơm tự nhiên.   Các thiết bị siêu âm hiện nay chủ yếu bao gồm hai dạng:             - Bồn siêu âm (40 kHz).             - Thanh siêu âm (20 kHz).             Hiện nay trong phòng thí nghiệm chúng tôi chỉ sử dụng bồn siêu âm trong phương pháp tẩm trích. b.  Bồn siêu âm:             Bồn thường làm bằng inox, bên dưới đáy bồn có gắn những bộ phận phát ra siêu âm. Một số bồn có trang bị thêm bộ phận gia nhiệt nhưng không cho phép tăng nhiệt độ lên cao. Bồn siêu âm có ưu điểm là năng lượng được phân bố đồng đều, thuận tiện thao tác, và dễ sử dụng nhưng lại có khuyết điểm là chỉ có một tần số cố định, đôi khi không kiểm soát được nhiệt độ (khi siêu âm trong một thời gian dài), không thực hiện được ở nhiệt độ thấp.             Hiện nay bồn siêu âm được chế tạo với nhiều kích thước lớn nhỏ khác nhau để phù hợp với vật chứa bên trong. Khi sử dụng bồn siêu âm, nhớ cho một ít chất hoạt động bề mặt vào lượng nước trong bồn để gia tăng khả năng siêu âm. Bình chứa nguyên liệu cần đổ ngập dung môi với mức dung môi nên thấp hơn hoặc ngang bằng lớp nước bên ngoài.  Chương iii:PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH MỘT SỐ nguyên liỆu THIÊN NHIÊN ĐIỂN HÌNH 3.1 Công nghỆ chiẾt xuẤt tinh dẦu hoa nhài và Ứng dỤng trong kỸ nghỆ ưỚp chè Ở nước ta, cây nhài được đánh giá là loại cây trồng có giá trị kinh tế cao. Hoa nhài là nguyên liệu chủ yếu dùng trong công nghệ ướp hương chế biến chè. Tuy nhiên, do thời gian thu hoạch của hoa nhài và cây chè trái ngược nhau nên việc sử dụng hoa nhài cho công nghệ ướp chè đã gặp phải những khó khăn nhất định. Để khắc phục những khó khăn về thời vụ và nâng cao hiệu quả của cây nhài ở nước ta, các nhà nghiên cứu đã đưa ra giải pháp kỹ thuật về công nghệ và thiết bị công nghiệp để chiết xuất tinh dầu hoa nhài phục vụ cho kỹ nghệ ướp chè. Giải pháp này nhằm kích thích người dân phát triển trồng nhài đại trà ở nước ta, đồng thời góp phần phát triển ngành sản xuất tinh dầu nói chung và tinh dầu hoa nhài nói riêng. Công trình nghiên cứu này đã vinh dự được nhận giải khuyến khích VIFOTEC 2003. Nội dung thứ nhất của giải pháp là tìm ra phương pháp chiết xuất tinh dầu hoa nhài tự nhiên với hiệu suất trích ly cao, giữ được mùi thơm đặc trưng của hoa nhài tươi. Nội dung thứ hai của giải pháp là nghiên cứu chế tạo thiết bị công nghệ để chiết xuất tinh dầu hoa nhài với hiệu suất trích ly cao, giữ được mùi thơm đặc trưng của hoa nhài tự nhiên, đảm bảo độ tinh khiết của tinh dầu được chiết xuất, giảm chi phí sản xuất. Để giải pháp kỹ thuật trên không chỉ dừng lại ở mức độ phòng thí nghiệm mà được đưa vào sản xuất thực tiễn, các nhà nghiên cứu đã tiến hành thử nghiệm nguồn nguyên liệu dung môi thô có sẵn trong nước để phục vụ cho việc sản xuất, tránh sử dụng dung môi ngoại nhập giá cao và nghiên cứu chế tạo các thiết bị công nghiệp phù hợp cho việc sản xuất tinh dầu hoa nhài, đặc biệt cho giống nhài Sambac ở nước ta. Hiện nay trên thế giới đã sử dụng một số phương pháp để chiết xuất tinh dầu từ hoa như: Tại Pháp, Bungari, người ta đã sử dụng dung môi khó bay hơi (như mỡ bò đã xử lý tạp chất) để hấp thụ hương hoa. Nhược điểm của phương pháp này là công đoạn tách hương ra khỏi dung môi tiến hành ở nhiệt độ cao, do đó các cấu tử hương dễ bị phân hủy, khả năng tách không hoàn toàn. Ngoài ra, lại còn tốn rất nhiều diện tích để lắp đặt thiết bị. Phương pháp lôi cuốn bằng hơi nước sử dụng hơi nước bốc lên từ lò nấu cho đi qua khay đựng hoa nhằm lôi cuốn hương quyện theo hơi nước, sau đó tách hương hoa (tinh dầu) ra khỏi hơi nước bằng phương pháp chưng cất. Nhược điểm của phương pháp này là hàm lượng tinh dầu không cao, tinh dầu không có mùi đặc trưng của hoa tự nhiên do nhiệt độ sôi của nước cao hơn nhiều so với phân đoạn nhiệt độ cấu tử của hoa. Phương pháp tẩm trích với dung môi ete dầu hỏa có nhược điểm là hương lôi cuốn không hoàn toàn do dải nhiệt độ sôi của ete quá rộng, dao động từ 30oC đến 90oC nên việc tách dung môi ra khỏi tinh dầu sẽ gặp khó khăn, các thiết bị điều khiển nhiệt trong hệ thống khó lập trình do dải nhiệt độ sôi quá rộng.Ở Việt Nam, phương pháp chiết xuất tinh dầu hoà nhài đã được các nhà nghiên cứu thực hiện như sau:Hoa nhài và dung môi được đưa vào bình phản ứng với tỷ lệ một phần hoa và ba phần dung môi. Hỗn hợp hoa và dung môi được khuấy trộn liên tục trong thời gian từ 12 giờ đến 32 giờ (tùy theo công suất và mùa vụ) ở nhiệt độ 30 - 32oC. Nhờ áp lực khuấy trộn, các tế bào chứa tinh dầu sẽ bị phá vỡ và hòa tan trong dung môi tạo thành dịch trích. Sau quá trình chưng cất phân đoạn dưới áp suất thấp để tách dung môi ra khỏi tinh dầu sẽ thu được tinh dầu thô (sáp hoa). Sáp hoa được hòa tan trong etanol. Sau khi tiến hành lọc và chưng cất ở áp suất thấp để tách etanol ra khỏi tinh dầu, sẽ thu được tinh dầu hoa nhài tinh khiết.Để đáp ứng nhu cầu sản xuất phù hợp với điều kiện hiện có của Việt Nam các nhà nghiên cứu đã thiết kể, chế tạo thiết bị công nghiệp có công suất 0,5 tấn hoa/ mẻ. Các thiết bị (bao gồm thiết bị đảo trộn hoa, hệ thống chưng cất ở áp suất thấp, hệ thống sinh hàn làm lạnh...) được thiết kế theo phương pháp liên tục, khép kín. Hệ thống thiết kế theo phương pháp này đảm bảo tối đa sự phân hủy của các cấu tử có trong tinh dầu hoa nhài, nhằm giữ được mùi hương tự nhiên của hoa.Phương pháp chiết xuất tinh dầu hoa nhài tự nhiên đạt hiệu suất trích ly cao trên 99% và giữ được mùi thơm đặc trưng của hoa nhài tươi. Phương pháp này đã được thử nghiệm thành công trên các sản phẩm chè ướp hương nhài và đã được ứng dụng vào sản xuất thực tiễn, mang lại lợi ích cho xã hội. Đồng thời cũng là niềm khích lệ cho ngườ dân mở rộng thêm diện tích trồng nhài ở nước ta. 3.2. cách sẢn xuẤt tinh dẦu trÀm Ở viỆt nam 3.2.1 định nghĩa Tinh dầu tràm (Eucalypton): với các thành phần chủ yếu là cineol, eucalyptol..có tác dụng sát trùng mạnh đối với nhiều loại vi khuẩn gây bệnh. Vì thế tinh dầu tràm có tính sát trùng, được dùng chữa ho, kích thích tiêu hóa, đặc biệt là có công dụng rõ rệt trong việc chữa ho, long đờm. Eucalypton được đào thải chủ yếu qua đường hô hấp sau khi phân tán trong huyết tương. Hoa tràm chứa hơn 2% tinh dầu, vò nát trong tay tỏa mùi thơm, đem cất lên thành tinh dầu tràm.Tinh dầu tràm là một chất lỏng màu vàng xanh trong suốt, có hương thơm dễ chịu, dùng làm thuốc cao để xoa bóp, chữa đau nhức, cảm mạo, tiêu đờm, chứng tê thấp.Tinh dầu tràm là một trong các thành phần quan trọng của dầu cao Sao Vàng phổ biến 3.2.2 các loai tràm được nghiên cứu Hiện nay, ở Việt Nam có nhiều loại tràm nhưng chủ yếu là tràm cừ, tràm gió và tràm úc (cây nhập khẩu). Để biết ứng dụng của tinh dầu tràm nào phải biết trong tinh dầu nào có hợp chất hóa học nào, nó có tác dụng như thế nào? - Tràm cừ(var. macromelaleucetum): Cineol thấp, - Terpinen, ít (-) Lenalool, nhưng nhiều Terpinen-4-ol,a- Pinen, bTerpinolen, nhưng chất chịu trách nhiệm về kháng khuẩn theo chuyên gia Tiệp Khắc là (-) Linalool và Terpinen-4-ol. - Tràm gió(var. micr-omelaleucetum): - Tràm Úc-(Tràm trà)(Melaleuca alternifolia)(trên thị trường thường sử dụng tên tea tree oil): tinh dầu của nó có tác dụng kháng sinh và kháng khuẩn (xem thêm ở Chi tràm+ Tràm lá dài-Wikipedia tiếng Việt) hiệu quả cao trong điều trị dạng thuốc đắp, mặc dù nó có thể gây ngộ độc khi sử dụng dưới dạng thuốc uống với liều lượng lớn hay khi người bệnh là trẻ em. Trong một vài trườn