Tóm tắt Luận án Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn

ong và ngoài nước để xác định công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3. 3 - Xây dựng, lựa chọn được hệ thống thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra và đánh giá các tính chất đặc trưng của vật liệu phù hợp với điều kiện thực tiễn để tiến hành quá trình công nghệ tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3. - Kết quả thực nghiệm công nghệ tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 có thể ứng dụng để chế tạo vật liệu kỹ thuật điện hiện đại hệ vật liệu tổ hợp nền Cu có độ bền nhiệt, độ dẫn điện cao. - Xây dựng quy trình công nghệ tổng hợp và chế tạo được vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 bằng phương pháp cơ - hoá ưu việt hơn so với các phương pháp khác như nấu hợp kim, nghiền trộn cơ học, ... - Đề xuất phương pháp và chế tạo được điện cực hàn điểm từ phôi vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 bước đầu đáp ứng được các yêu cầu kỹ thuật cho vật liệu chế tạo điện cực hàn điểm, có thể triển khai trong thực tiễn sản xuất vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 để chế tạo điện cực hàn. Những đóng góp mới của luận án: - Nghiên cứu công nghệ tổng hợp vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 là hướng nghiên cứu hiện đại, phù hợp với xu hướng nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp trên cơ sở nền Cu và lần đầu tiên ở Việt Nam đề xuất, thiết lập được quy trình công nghệ tổng hợp và chế tạo thành công vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 bằng phương pháp cơ - hoá. - Vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 được nghiên cứu chế tạo thành công, có những tính chất công nghệ cơ bản đáp ứng yêu cầu đối với vật liệu kỹ thuật điện (bền nhiệt, độ dẫn điện cao) thay thế các vật liệu truyền thống đã mở ra bước đột phá mới trong việc nghiên cứu chế tạo vật liệu kỹ thuật điện. - Xác định được mối quan hệ giữa các thông số công nghệ ép - thiêu kết và các tính chất công nghệ đặc trưng của vật liệu làm cơ sở tiến hành tối ưu hóa quá trình công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn. B. NỘI DUNG LUẬN ÁN CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỔ HỢP NỀN ĐỒNG (Cu) BỀN NHIỆT, ĐỘ DẪN ĐIỆN CAO 1.1 Khái quát chung về vật liệu tổ hợp Vật liệu tổ hợp là vật liệu nhiều pha, các pha tạo nên thường rất khác nhau về bản chất, không hòa tan lẫn nhau và phân cách nhau 4 bằng ranh giới pha, kết hợp lại bằng sự can thiệp kỹ thuật của con người theo những sơ đồ thiết kế trước, nhằm tận dụng và phát triển những tính chất tốt của từng pha trong vật liệu tổ hợp cần chế tạo. Pha liên tục trong vật liệu được gọi là pha nền, pha phân bố gián đoạn được nền bao bọc gọi là pha cốt. Tính chất của các pha thành phần được kết hợp để tạo nên tính chất chung của vật liệu tổ hợp. 1.2 Vật liệu tổ hợp nền kim loại Hiện nay, vật liệu tổ hợp nói chung và vật liệu tổ hợp nền kim loại nói riêng được ứng dụng rộng rãi do chúng có nhiều ưu điểm nổi trội như: có những tính chất đặc trưng, độ bền và độ ổn định nhiệt cao, ... cho thấy tiềm năng ứng dụng là rất lớn. 1.3 Vật liệu tổ hợp nền Đồng (Cu) cốt hạt phân tán Bằng việc đưa vào nền Cu cốt hạt phân tán, vật liệu tổ hợp nền Cu đã đạt được độ bền cao hơn, thậm chí cả ở nhiệt độ cao, độ dẫn điện giảm không đáng kể mà các phương pháp hóa bền khác không thể so sánh được bởi sự mâu thuẫn của độ bền với tính dẫn điện của hệ vật liệu này. 1.4 Điều kiện làm việc và yêu cầu cơ lý tính của vật liệu tiếp điểm Thời gian gần đây, trước yêu cầu ngày càng cao về chất lượng, độ tin cậy, các vật liệu truyền thống được dùng trong kỹ thuật điện tỏ ra không đáp ứng được các yêu cầu của thực tế đề ra. Nhu cầu cần đến các loại vật liệu mới bền nhiệt, có điện dẫn cao như các vật liệu nano, vật liệu tổ hợp (compozit) càng phát triển. 1.5 Tình hình nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu bền nhiệt, độ dẫn điện cao Hiện nay trên thế giới và ở Việt Nam, vật liệu bền nhiêṭ, đô ̣dẫn điêṇ cao chủ yếu là đồng và hợp kim đồng được sử dụng rộng rãi để chế tạo tiếp điểm điện và điện cực hàn ... Xu hướng chế tạo vật liệu kim loại bền nhiêṭ, đô ̣dẫn điêṇ cao từ vật liệu tổ hợp nền Cu là xu thế mới của thế giới và Việt Nam cho phép tạo ra được hệ vật liệu tổ hợp trên cơ sở nền Cu bền nhiệt, độ dẫn điện cao. CHƯƠNG 2. CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CƠ - HÓA 2.1 Cơ sở lý thuyết quá trình nghiền cơ - hoá Bằng sự kết hợp quá trình nghiền cơ học và phản ứng ôxy hóa xảy ra trong quá trình nghiền (quá trình nghiền cơ - hóa) để tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3. Với phương pháp này, hạt Al2O3 5 hình thành sẽ có kích thước nhỏ mịn phân tán tương đối đồng đều trong nền Cu, đặc biệt với phương pháp này có thể khống chế được hàm lượng Al2O3 theo yêu cầu công nghệ đặt ra. 2.2 Lý thuyết quá trình ép - thiêu kết vật liệu tổ hợp Thiêu kết là quá trình gia công nhiệt các chi tiết bột đã được biến dạng tạo hình ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của kim loại trong hệ đơn nguyên hoặc của kim loại trong hệ đa nguyên: TTK = (0,7  0,9)Tch (2.5) Thực chất quá trình thiêu kết là quá trình chuyển hóa từ năng lượng tự do cao không ổn định về trạng thái năng lượng tự do thấp, ổn định hơn của các phần tử bột. 2.3 Công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 bằng phương pháp cơ - hoá kết hợp Hình 2.8 Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 bằng phương pháp cơ - hóa Phối liệu Nghiền đồng đều thành phần Bột Cu Bột CuO Thiêu kết Bột Al Ép đóng bánh Nghiền cơ - hóa Mẫu Cu - Al 2 O 3 Xác định tính chất của vật liệu Cu - Al2O3 Nghiên cứu tạo hình điện cực hàn 6 CHƯƠNG 3. VẬT LIỆU, THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu-Al2O3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CƠ - HOÁ 3.1 Vật liệu thí nghiệm Sử dụng bột thương mại nhập ngoại: - Bột Cu, độ sạch  99,7%, cỡ hạt 40  50 m - Bột CuO, độ sạch  99,0%, cỡ hạt 40  50 m - Bột Al, độ sạch  99,7%, cỡ hạt 40  50 m 3.2 Thiết bị thí nghiệm - Máy nghiền trộn kiểu cánh khuấy (hình 3.2a và 3.2b) - Máy nghiền trộn kiểu tang trống (hình 3.3) - Thiết bị ép tạo hình (máy ép thủy lực) (hình 3.5) - Lò Linn-1300 dùng để thiêu kết (hình 3.6) - Cân điện tử để phối liệu và khảo sát độ xốp (hình 3.8) - Thiết bị phân tích XRD (hình 3.9) - Kính hiển vi điện tử quét SEM (hình 3.10) - Thiết bị đo độ cứng (hình 3.7) - Thiết bị đo độ dẫn điện của vật liệu (hình 3.11) 3.3 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 Tổng trọng lượng hỗn hợp bột cho mỗi lần nghiền là 30 gr, tỉ lệ riêng phần của từng loại bột trong hỗn hợp bột ban đầu đã được tính toán theo phản ứng sau: 3CuO + xCu + 2Al → (3 + x)Cu + Al2O3 (3.1) Bảng 3.1 Khối lượng riêng phần của hỗn hợp vật liệu bột ban đầu Khối lượng riêng phần, gr Tổng khối lượng, gr Bột Cu Bột CuO Bột Al 21,3928 7,0163 1,5909 30,0 Hỗn hợp bột vật liệu tổ hợp Cu - 20vol.%Al2O3 tạo thành sau khi nghiền 16h trong máy nghiền cánh khuấy, tiếp tục được tính toán bổ sung thêm lượng bột Cu để nghiền trộn trên máy nghiền tang trống để tạo thành hỗn hợp bột vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3. Theo tính toán, từ hỗn hợp vật liệu bột vật liệu tổ hợp Cu - 20vol.%Al2O3 cần bổ sung thêm 101,3258 gr bột Cu để tạo thành hỗn hợp vật liệu bột cuối cùng là vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3 mong muốn (sau khi nghiền trộn trên máy nghiền tang trống). . 7 Hình 3.12 Ảnh SEM mẫu hỗn hợp VLTH Cu-20vol.%Al2O3 sau khi nghiền 16h trong máy nghiền cánh khuấy Hình 3.13 Ảnh SEM mẫu hỗn hợp VLTH Cu-5vol.%Al2O3 sau khi nghiền trộn 3h trong máy nghiền tang trống Hình 3.15 Giản đồ chế độ thiêu kết mẫu vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 CHƯƠNG 4. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN TÍNH CHẤT VÀ TỔ CHỨC TẾ VI CỦA VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3 4.1 Phương pháp quy hoạch thực nghiệm 4.1.1 Giới thiệu phương pháp 4.1.2 Phương án tổ chức thực nghiệm Chọn các yếu tố ảnh hưởng: Z1: Áp lực ép, MPa Z2: Nhiệt độ thiêu kết, oC Z3: Thời gian thiêu kết, h Chọn hàm mục tiêu: Y1: Độ xốp, % ; Y2: Độ cứng, HV; Y3: Độ dẫn điện, %IACS Phương trình biểu diễn mối quan hệ có dạng: Y1 = f(Z1, Z2, Z3) ; Y2 = f(Z1, Z2, Z3) ; Y3 = f(Z1, Z2, Z3) 8 Chọn miền khảo sát: Theo các nghiên cứu như đã phân tích, miền khảo sát của các yếu tố như sau: Áp lực ép: P = 200  400 MPa Nhiệt độ thiêu kết: T = 700  900 oC Thời gian thiêu kết:  = 1  3 giờ Để xây dựng mô tả toán học cho quá trình tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, từ nghiên cứu lý thuyết và làm thí nghiệm thăm dò, tác giả chọn qui hoạch thực nghiệm trực giao cấp 2, với 3 yếu tố ảnh hưởng (k = 3) và mức các yếu tố (mức cơ sở, mức trên, mức dưới, mức *). Từ đó xây dựng điều kiện thí nghiệm theo bảng 4.1 dưới đây Bảng 4.1 Điều kiện thí nghiệm được chon Các mức Các yếu tố ảnh hưởng Z1, oC Z2, h Z3, MPa Mức trên (+1) 400 900 3 Mức cơ sở (0) 300 800 2 Mức dưới (-1) 200 700 1 Khoảng biến thiên 100 100 1 Alpha (cánh tay đòn) +/- 1,215 +/- 1,215 +/- 1,215 Phương án qui hoạch thực nghiệm trực giao cấp II, số thí nghiệm cần thực hiện N = 2k + 2.k + n0 = 23 + 2.3 + 1 = 15. Với 3 yếu tố ảnh hưởng (k = 3), phương trình hồi qui có dạng: Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b3X3 + b12X1X2 + b13X1X3 + b23X2X3 + b11X12 + b22X22 + b33X32 (4.2) Phương trình hồi qui thực nghiệm thu được phản ánh mối quan hệ và sự ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến quá trình tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3. Qua đó, ta có thể đánh giá và tối ưu công nghệ quá trình tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 bằng phương pháp cơ - hóa. 4.1.3 Xây dựng mối quan hệ toán học giữa các thông số công nghệ và tính chất của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Bảng 4.2 Ma trận kế hoạch thực nghiệm và kết quả thí nghiệm tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 No Biến mã hóa Giá trị hàm mục tiêu x0 x1 x2 x3 x1x2 x1x3 x2x3 x1 ’ x2 ’ x3 ’ Y1 (%) Y2 (HV) Y3 (%IACS) 1 1 -1 -1 -1 1 1 1 0,27 0,27 0,27 17,45 96 53,76 2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 0,27 0,27 0,27 10,01 120 71,24 3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 0,27 0,27 0,27 16,71 99 56,36 9 Bằng phương pháp qui hoạch thực nghiệm xây dựng được các phương trình hồi qui phản ánh sự phụ thuộc của các thông số công nghệ đến tính chất đặc trưng của vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3. Phương trình hồi qui độ xốp: Y1 = 13,83 - 3,36X1 + 0,54X2 + 0,50X3 + 0,56X1X2 + 0,85X22 Phương trình hồi qui độ cứng: Y2 = 108,42 + 13,46X1 - 2,28X2 - 1,75X1X2 + 2,75X1X3 - 2,32X22 Phương trình hồi qui độ dẫn điện: Y3 = 63,52 + 7,87X1 - 0,84X2 - 1,33X3 - 1,13X1X2 + 0,74X1X3 - 2,66X22 Từ các phương trình hồi qui nhận được, ta thấy: Áp lực ép ảnh hưởng mạnh đến việc làm giảm độ xốp và tăng tỷ trọng, độ cứng và độ dẫn điện của vật liệu cũng tăng lên mạnh khi tăng áp lực ép. Trong khi đó nếu tăng nhiệt độ và thời gian thiêu kết dài, dẫn đến độ xốp sẽ tăng lên do tạo sự phồng lên của các vết nứt tế vi giữa bề mặt tiếp giáp của Cu và Al2O3. Đó cũng là nguyên nhân làm giảm độ cứng và độ dẫn điện. Điều này hoàn toàn phù hợp với các phân tích trong quá trình thực nghiệm tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt nano Al2O3 phân tán. 4.2 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến tính chất của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 4.2.1 Kết quả thực nghiệm xác định tính chất vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Các mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 đã chế tạo với các chế độ công nghệ ép - thiêu kết khác nhau theo điều kiện thí nghiệm được chọn (bảng 4.1). Sau đó các mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 được tiến hành xác định độ xốp, độ cứng và độ 4 1 1 1 -1 1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 12,73 114 66,28 5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 0,27 0,27 0,27 17,94 93 53,24 6 1 1 -1 1 -1 1 -1 0,27 0,27 0,27 10,78 126 70,64 7 1 -1 1 1 -1 -1 1 0,27 0,27 0,27 18,09 90 52,32 8 1 1 1 1 1 1 1 0,27 0,27 0,27 11,97 118 68,26 9 1 0 0 0 0 0 0 -0,73 -0,73 -0,73 12,88 113 66,63 10 1 1,215 0 0 0 0 0 0,75 -0,73 -0,73 9,38 126 72,21 11 1 -1,215 0 0 0 0 0 0,75 -0,73 -0,73 19,32 87 51,23 12 1 0 1,215 0 0 0 0 -0,73 0,75 -0,73 16,75 98 56,32 13 1 0 -1,215 0 0 0 0 -0,73 0,75 -0,73 14,61 107 59,24 14 1 0 0 1,215 0 0 0 -0,73 -0,73 0,75 15,57 105 58,27 15 1 0 0 -1,215 0 0 0 -0,73 -0,73 0,75 12,61 109 67,68 10 dẫn điện. Kết quả độ xốp, độ cứng và độ dẫn điện các mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 chế tạo bằng phương pháp cơ - hóa được trình bày trong bảng 4.6 Bảng 4.6 Tính chất của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 phụ thuộc vào các thông số công nghệ ép - thiêu kết 4.2.2 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Theo kết quả trong bảng 4.6, độ xốp của vật liệu Cu-5vol.% Al2O3 dao động trong khoảng (10  20)%. Kết quả này cho thấy, áp lực ép ảnh hưởng rất mạnh đến việc làm giảm độ xốp và tăng tỷ trọng, trong khi đó nếu tăng lên nhiệt độ cao và thời gian thiêu kết dài, dẫn đến độ xốp của vật liệu sẽ tăng lên do tạo sự phồng lên của các vết nứt tế vi giữa bề mặt tiếp giáp của Cu và Al2O3. Nhìn chung, khi áp lực ép tăng trong khoảng (200  400) MPa thì độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 giảm, nghĩa là mật độ của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng lên. Đánh giá ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 (hình 4.2, 4.3, 4.4, 4.5): No Chế độ ép - thiêu kết Tính chất của vật liệu P (MPa) T (0C) τ (h) Độ xốp Y1 (%) Độ cứng Y2 (HV) Độ dẫn điện Y3 (%IACS) 1 200 700 1 17,45 96 53,76 2 400 700 1 10,01 120 71,24 3 200 900 1 16,71 99 56,36 4 400 900 1 12,73 114 66,28 5 200 700 3 17,94 93 53,24 6 400 700 3 10,78 126 70,64 7 200 900 3 18,09 90 52,32 8 400 900 3 11,97 118 68,26 9 300 800 2 12,88 113 66,63 10 421,5 800 2 9,38 126 72,21 11 178,5 800 2 19,32 87 51,23 12 300 921,5 2 16,75 98 56,32 13 300 678,5 2 14,61 107 59,24 14 300 800 3,215 15,57 105 58,27 15 300 800 0,785 12,61 109 67,68 11 a) Áp lực ép 200 MPa b) Áp lực ép 300 MPa c) Áp lực ép 400 MPa Hình 4.2 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi nhiệt độ thiêu kết và thời gian thiêu kết, áp lực ép không đổi a) Nhiệt độ thiêu kết 7000C b) Nhiệt độ thiêu kết 8000C c) Nhiệt độ thiêu kết 9000C Hình 4.3 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi áp lực ép và thời gian thiêu kết, nhiệt độ thiêu kết không đổi 12 a) Thời gian thiêu kết 1h b) Thời gian thiêu kết 2h c) Thời gian thiêu kết 3h Hình 4.4 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi nhiệt độ thiêu kết và áp lực ép, thời gian thiêu kết không đổi a) b) c) Hình 4.5 Sự phụ thuộc của độ xốp vào các thông số công nghệ ép - thiêu kết khi tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 a- Quan hệ giữa độ xốp và áp lực ép; b- Quan hệ giữa độ xốp và nhiệt độ thiêu kết c- Quan hệ giữa độ xốp và thời gian thiêu kết Từ đồ thị hình 4.5a, ta nhận thấy rằng, áp lực ép tăng trong khoảng từ (200 ÷ 400) MPa là thông số có ảnh hưởng rất mạnh đến việc làm tăng mật độ (giảm độ xốp) của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, điều đó có nghĩa là độ xốp của mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 giảm mạnh. Trong khi đó từ hình (4.5b và 4.5c) ta nhận thấy, nếu 13 thiêu kết ở nhiệt độ cao và thời gian thiêu kết kéo dài thì mật độ của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 sẽ giảm và độ xốp sẽ tăng lên. Điều đó có thể lý giải do sự phát triển của các vết nứt tế vi trên bề mặt tiếp xúc giữa Cu và hạt Al2O3. Nhìn chung, áp lực ép tăng trong khoảng (200 ÷ 400) MPa thì mật độ của mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng, nghĩa là làm giảm độ xốp của mẫu vật liệu tổ hợp Cu- 5vol.%Al2O3. 4.2.3 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Theo kết quả trong bảng 4.6, độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.% Al2O3 dao động trong khoảng (90  120) HV. Kết quả này cho thấy, khi có pha Al2O3 phân tán trong nền Cu, thì độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 lớn hơn rất nhiều so với Cu nguyên chất (khoảng 50 HV). Điều đó chứng tỏ rằng pha Al2O3 phân tán có hiệu quả hóa bền nền Cu rất tốt. Qua đó, có thể khẳng định hiệu quả hóa bền của pha nano Al2O3 đối với vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3, độ cứng tế vi của mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 tăng cao hơn nhiều so với Cu. Đánh giá ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 (hình 4.7, 4.8, 4.9, 4.10): a) Áp lực ép 200 MPa b) Áp lực ép 300 MPa c) Áp lực ép 400 MPa Hình 4.7 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi nhiệt độ thiêu kết và thời gian thiêu kết, áp lực ép không đổi 14 a) Nhiệt độ thiêu kết 7000C b) Nhiệt độ thiêu kết 8000C c) Nhiệt độ thiêu kết 9000C Hình 4.8 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi áp lực ép và thời gian thiêu kết, nhiệt độ thiêu kết không đổi a) Thời gian thiêu kết 1h b) Thời gian thiêu kết 2h c) Thời gian thiêu kết 3h Hình 4.9 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi áp lực ép và nhiệt độ thiêu kết, thời gian thiêu kết không đổi 15 a) b) c) Hình 4.10 Sự phụ thuộc của độ cứng vào các thông số công nghệ ép - thiêu kết khi tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 a- Quan hệ giữa độ cứng và áp lực ép b- Quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết c- Quan hệ giữa độ cứng và thời gian thiêu kết Từ đồ thị hình 4.10a, ta nhận thấy rằng, áp lực ép tăng trong khoảng từ (200 ÷ 400) MPa là thông số có ảnh hưởng rất mạnh đến việc làm tăng độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3,. Trong khi đó từ hình (4.10b và 4.10c) ta nhận thấy, nếu thiêu kết ở nhiệt độ cao và thời gian thiêu kết kéo dài thì độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 sẽ giảm. Điều đó có thể lý giải do sự phát triển của các vết nứt tế vi trên bề mặt tiếp xúc giữa Cu và hạt Al2O3. Điều đó chứng tỏ rằng, độ cứng và độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 có mối tương quan nhất định và phụ thuộc rất mạnh vào các thông số công nghệ ép - thiêu kết trong quá trình tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3. Như đã khảo sát ảnh hưởng của các thông số công nghệ trong quá trình ép - thiêu kết đến độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, áp lực ép tăng trong khoảng (200 ÷ 400) MPa thì độ cứng của mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng, nghĩa là làm giảm độ xốp của mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3. 4.2.4 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Kết quả đo độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 được thể hiện trong bảng 4.6. Kết quả này cho thấy, khi có pha Al2O3 phân tán trong nền Cu, thì độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 giảm rất nhiều so với độ dẫn điện của Cu nguyên chất. Điều đó chứng tỏ rằng pha Al2O3 phân tán hóa bền nền Cu rất tốt, nhưng 16 lại làm giảm mạnh khả năng dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3. Qua đó, cho thấy khi có sự phân tán của pha nano Al2O3 đối với vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3, độ dẫn điện của mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 giảm nhiều so với độ dẫn điện của Cu. Như đã khảo sát ảnh hưởng của các thông số công nghệ trong quá trình ép - thiêu kết đến độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, áp lực ép tăng trong khoảng (200 ÷ 400) MPa thì độ dẫn điện của mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng lên, nhưng khi nhiệt độ thiêu kết cao và thời gian thiêu kết kéo dài sẽ làm giảm độ độ dẫn điện của mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3. Đánh giá ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 (hình 4.12, 4.13, 4.14, 4.15): a) Áp lực ép 200 MPa b) Áp lực ép 300 MPa c) Áp lực ép 400 MPa Hình 4.12 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi nhiệt đột thiêu kết và thời gian thiêu kết, áp lực ép không đổi 17 a) Nhiệt độ thiêu kết 7000C b) Nhiệt độ thiêu kết 8000C c) Nhiệt độ thiêu kết 9000C Hình 4.13 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi áp lực ép và thời gian thiêu kết, nhiệt độ thiêu kết không đổi a) Thời gian thiêu kết 1h b) Thời gian thiêu kết 2h c) Thời gian thiêu kết 3h Hình 4.14 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi nhiệt đột thiêu kết và áp lực ép, thời gian thiêu kết không đổi 18 a) b) c) Hình 4.15 Sự phụ thuộc của độ dẫn điện vào các thông số công nghệ ép - thiêu kết khi tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 a- Quan hệ giữa độ dẫn điện và áp lực ép b- Quan hệ giữa độ dẫn điện và nhiệt độ thiêu kết c- Quan hệ giữa độ dẫn điện và thời gian thiêu kết Từ đồ thị hình 4.15a, ta nhận thấy rằng, áp lực ép tăng trong khoảng từ (200 ÷ 400) MPa có ảnh hưởng rất mạnh đến việc làm tăng độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3,. Trong khi đó từ hình (4.15b và 4.15c) ta nhận thấy, nếu thiêu kết ở nhiệt độ cao thì độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 sẽ giảm mạnh, thời gian thiêu kết ảnh hưởng không nhiều đến khả năng dẫn điện của vật liệu. Điều đó có thể lý giải do độ cứng của vật liệu tổ hợp giảm và độ xốp tăng (mật độ giảm). Điều đó chứng tỏ rằng, độ cứng và độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 có mối tương quan nhất định đến khả năng dẫn điện của vật liệu và phụ thuộc rất nhiều vào các thông số công nghệ ép - thiêu kết trong quá trình tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3. Kết quả phân tích ở trên cho thấy hoàn toàn phù hợp với nhận định là khi có sự xuất hiện pha phân tán nano Al2O3 trong nền Cu sẽ làm giảm độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3. Qua đó, khẳng định sự xuất hiện của pha nano Al2O3 đã ảnh hưởng rất mạnh đến việc làm giảm độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3. Vì thế, khi nghiên cứu tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 việc lựa chọn hàm lượng pha Al2O3 có ý nghĩa quan trọng đến tính ứng dụng của vật liệu tổ hợp nền Cu - Al2O3 ứng dụng trong kỹ thuật điện. 19 4.3 Tổ chức tế vi của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 Tổ chức tế vi của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 được quyết định bởi sự hình thành pha nano Al2O3 phân tán; độ đồng đều, kích cỡ hạt, độ phân tán của pha hóa bền (nano Al2O3) trong nền Cu. a) b) Hình 4.16 Ảnh SEM hình dạng mẫu hỗn hợp bột ban đầu Cu-CuO- Al (a) và sau khi nghiền trong thời gian 16h (b) Hình 4.20 Giản đồ nhiễu xạ X-ray của mẫu hỗn hợp vật liệu bột a- Sau khi nghiền 4h; b- Sau khi nghiền 12h Sự hình thành pha Al2O3 trong nền Cu trong quá trình nghiền được tổng hợp bằng các kết quả phân tích X-ray mẫu hỗn hợp vật liệu bột sau khi nghiền với cùng một chế độ nghiền, chỉ có thời gian nghiền thay đổi. Qua đó, đã khẳng định sự hình thành của pha Al2O3 phân tán trên nền Cu và chứng tỏ thời gian nghiền có ảnh hưởng đến sự hình thành các pha. Vì vậy, để đảm bảo nhỏ hạt và tăng cường khả năng phân tán đồng đều hạt nano Al2O3 vào trong nền Cu thì thời gian nghiền được chọn là 16h. Hỗn hợp bột vật liệu tổ hợp Cu- 5vol.%Al2O3 được ép đóng bánh theo chế độ công nghệ ép - thiêu kết đã lựa chọn. CuO Cu Al 20 a) b) Hình 4.21 Ảnh SEM mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 sau khi nghiền trộn trong máy nghiền tang trống a- Mẫu hỗn hợp vật liệu bột sau khi nghiền trộn b- EDS mẫu hỗn hợp vật liệu bột sau khi nghiền trộn Hình 4.22 SEM-EDS của mẫu bột vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 Tổ chức tế vi của mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 được chụp ở độ phân giải cao (hình 4.24 và hình 4.25) bằng kính hiển vi điện tử quét cho thấy, có các pha phân tán Al2O3 với kích cỡ rất mịn khoảng 50  100 nm phân tán khá đồng đều trên nền Cu. Đồng thời, qua phân tích SEM-EDS mẫu VLTH Cu-5vol.%Al2O3 cho thấy rằng khả năng tồn tại các vùng giàu các hạt Al2O3 nằm phân bố trên nền Cu. 21 a) b) Hình 4.24 Ảnh SEM (a- X200.000; b- X100.000) mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 thiêu kết ở 800 0C, 2h Kết quả phân tích và quan sát tổ chức tế vi bằng hiển vi điện tử quét (SEM, SEM-EDS) với độ phân giải cao, một lần nữa đã khẳng định sự hình thành các hạt nano Al2O3 phân tán trong nền Cu (hình 4.25 và 4.26). a) b) Hình 4.25 Ảnh SEM mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 a- Mẫu sau thiêu kết (8000C, 2h) b- EDS mẫu sau thiêu kết (8000C, 2h) Hình 4.26 SEM-EDS của mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 sau thiêu kết (8000C, 2h) 22 CHƯƠNG 5. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO T