Đề tài Quy trình sản xuất rượu Vodka

ên liệu là Nếp cái hoa vàng, đặc sản của vùng lúc nước Bắc Bộ. Còn Vodka nhãn xanh và nhãn đỏ đều được làm từ gạo, thức ngũ cốc hàng ngày vô cùng quen thuộc đối với người Việt Nam. Theo như lời giới thiệu của Halico, qui trình sản xuất Vodka của công ty Halico vẫn phải tuân theo đúng các công đoạn từ nấu dịch cháo đến chưng cất rồi lọc, để đảm bảo độ cồn thích hợp và yêu cầu của sản phẩm. Nhìn chung, trong 3 sản phẩm thì chỉ có Vodka nhãn đỏ là được bổ sung hương lúa mới, còn 2 sản phẩm còn lại đều trung tính. Quy trình công nghệ sản xuất rượu Vodka Nguyên liệu Nghiền nguyên liệu Nấu nguyên liệu Đường hóa dịch cháo Lên men dịch đường Chưng cất và tinh chế Phối trộn Lọc Xử lý bằng than hoạt tính Lọc Hiệu chỉnh độ cồn Rót sản phẩm, đóng nắp và hoàn thiện Vodka Nước Nguyên liệu phụ Cặn Cặn than Nước hoặc cồn tinh luyện 2. 1. Đặc điểm - Yêu cầu nguyên liệu : Rượu Vodka là một loại thức uống pha chế từ cồn và một số nguyên liệu phụ khác. Để sản xuất Vodka, người ta sử dụng cồn tinh luyện từ nguyên liệu có chứa tinh bột hoặc từ nguyên liệu có chứa đường. Yêu cầu chung là cồn phải có độ tinh sạch cao. Điều này đảm bảo giá trị cảm quan và độ an toàn cho người sử dụng. Nguyên liệu chứa tinh bột gồm có: Tinh bột được sản xuất từ ngũ cốc hoặc củ. Các loại ngũ cốc như gạo, bắp, lúa mạch, đại mạch… Các loại củ như khoai tây, khoai mì… Yêu cầu : Hàm lượng đường và tinh bột phải cao để đem lại hiệu quả kinh tế. Đảm bảo đủ dưỡng chất để phục vụ cho sự phát triển của vi sinh vật Sẳn có, giá thành thấp Vùng nguyên liệu phải tập trung và đủ cho nhu cầu sản xuất Các chỉ tiêu hóa lý của cồn tinh luyện được sử dụng trong sản xuất rượu Vodka: STT Tên chỉ tiêu Đơn vị đo Yêu cầu 1 Ethanol %v/v Không thấp hơn 96,2 2 Aldehyde tổng Mg/l Không vượt quá 4 3 Rượu cao phân tử mg/l Không vượt quá 4 4 Ester mg/l Không vượt quá 30 5 Methanol Phương pháp thử với fuchsin âm tính Âm tính 6 Acid hữu cơ mg/l Không vượt quá 15 7 Fufurol Không có Nước Trong công nghiệp sản xuất rượu, nước được sử dụng với nhiều mục đích khác nhau: Pha loãng dung dịch Vệ sinh thiết bị,… Xử lý nguyên liệu Nấu nguyên liệu Yêu cầu về chất lượng nước trong sản xuất rượu: Trong suốt, không màu, không mùi. Độ cứng: không quá 7 mg-E/l Độ oxy hóa: £ 2ml KMnO4/l Chất cặn: £ 1 mg/l Không có kim loại nặng Hàm lượng các muối phải thỏa yêu cầu sau: Hàm lượng Clo £ 0,5 mg-E / lít H2SO4 £ 80 mg-E / lít Hàm lượng Asen £ 0,05 mg-E / lít Hàm lượng Pb £ 0,1 mg-E / lít Hàm lượng F £ 3 mg-E / lít Hàm lượng Zn £ 5 mg-E / lít Hàm lượng Cu £ 3 mg-E / lít NH3 và các muối NO2-, NO3-: không có 2.2. Nghiền nguyên liệu 2.2.1. Mục đích Phá vỡ cấu trúc màng tế bào thực vật, tạo điều kiện giải phóng hạt tinh bột khỏi các mô, để khi đưa vào nấu ở áp suất và nhiệt độ phù hợp biến tinh bột thành dạng hòa tan 2.2.2. Phương pháp thực hiện Nguyên liệu dạng hạt hoặc lát được đưa vào máy nghiền búa (Tại Việt Nam).Trong quá trình nghiền: các phần nhỏ lọt qua rây được quạt hút và đẩy ra ngoài, phần chưa lọt qua rây tiếp tục được nghiền nhỏ. Thiết bị: máy nghiền búa Nghiền nhỏ: búa có chiều dày = 2 – 3 mm Nghiền thô: búa có chiều dày = 6 – 10 mm Tốc độ quay của máy nghiền: 2750 vòng/ phút Năng suất của máy phụ thuộc vào mức độ nghiền và kích thước rây Lỗ rây bé thì năng suất giảm, mặt rây nhanh bi hỏng Năng suất : 200-500kg/giờ. 2.2.3. Các biến đổi trong quá trình nghiền Biến đổi vật lí : quan trọng nhất trong quá trình nghiền Kích thước của nguyên liệu giảm Tăng diện tích bề mặt tiếp xúc làm tăng tốc độ của các phản ứng oxy hóa do tiếp xúc với oxy nhiều hơn, mật độ vi sinh vật trên vật liệu sẽ tăng lên và các phản ứng được xúc tác bởi enzyme sẽ dễ dàng hơn. Nhiệt độ của vật liệu sẽ tăng lên do trong quá trình nghiền xuất hiện các lực như lực ma sát. Biến đổi hóa học: Khi nghiền vật liệu, cấu trúc của vật liệu bị phá vỡ, các thành phần dễ bị oxy hóa bên trong vật liệu như các acid béo, vitamin .. sẽ có điều kiện tiếp xúc với oxy, do đó các phản ứng oxy hóa diển ra dễ dàng. Các phản ứng này diễn ra làm giảm giá trị dinh dưỡng của sản phẩm. Biến đổi hóa lí: Có thể xuất hiện hiện tượng biến tính protein do tác dụng của nhiệt độ sinh ra trong quá trình nghiền. Biến đổi hóa sinh: Đối với nguyên liệu thực phẩm sau khi nghiền, các phản ứng oxy hóa được xúc tác bởi enzyme được diển ra mạnh mẽ hơn vì cơ chất tiếp xúc với oxy nhiều hơn. Biến đổi sinh học: Khi nghiền vật liệu, dưới tác động của lực cơ học, vi sinh vật có thể bị tiêu diệt nhưng ở mức độ không đáng kể. Sau khi nghiền diện tích tiếp xúc bề mặt tăng lên. Đồng thời các thành phần dinh dưỡng thích hợp của vi sinh vật bên trong vật liệu có thể thoát ra bên ngoài, làm vi sinh vật phát triển mạnh hơn làm giảm chất lượng thực phẩm. 2.3. Nấu nguyên liệu 2.3.1. Mục đích - Phá vỡ màng tế bào của các hạt tinh bột, giúp cho amylaza tiếp xúc được với tinh bột. Tạo điều kiện đưa tinh bột về trạng thái hòa tan trong dung dịch. 2.3.2. Phương pháp thực hiện Có thể tiến hành một trong ba phương pháp sau Gián đoạn Bán liên tục Liên tục Phương pháp nấu gián đoạn: Đặc điểm: toàn bộ quá trình nấu đều được thực hiện trong cùng một nồi Ưu điểm: Ít tốn vật liệu để chế tạo thiết bị. Thao tác đơn giản Nhược điểm: Tốn năng lượng Tổn thất đường Tiến hành nấu: Cho nước vào thiết bị, tỷ lệ 3,5 – 4 lít/kg nguyên liệu Bật cánh khuấy, cho nguyên liệu vào Mở van xả, đun 45 – 60’. Không khí và khí không ngưng tụ sẽ theo van xả thoát ra ngoài, cho tới khi chỉ còn hơi nước bão hòa. Đóng van xả. Đợi đến khi áp suất đạt 3 – 3,5 kg/cm2 (tương ứng 135 – 1400C), trong 70 phút Kiểm tra cháo chín, mở van từ từ và phóng cháo sang thùng đường hóa. Toàn bộ quá trình nấu diễn ra khoảng 2,5 – 3 giờ. Có thể cho thêm H2SO4 300 Bome’ (2 – 4 kg/tấn nguyên liệu) Ưu điểm: Nấu chóng chín, dịch cháo ít bị lão hóa Nhược điểm: Ăn mòn thiết bị, ảnh hưởng đến hoạt độ của enzym amylaza. Gần cuối giai đoạn phải kiểm tra độ nấu chín của tinh bột. Cháo chín: mùi thơm nhẹ, màu vàng rơm hoặc cánh gián. Cháo bị cháy: mùi khét, màu tối, vị đắng. Chưa chín: màu bột trắng, mùi ngái. Phương pháp nấu bán liên tục Đặc điểm: Nấu trong 3 nồi thành 3 giai đoạn: Nấu sơ bộ Nấu chín Nấu chín thêm Ưu điểm Giảm thời gian nấu ở áp suất và nhiệt độ cao Giảm tổn thất, tăng hiệu suất Tiết kiệm 15 – 30% lượng hơi Nhược điểm: Tốn thiết bị Tiến hành nấu Cho lượng nước ở 40 – 500C vào nồi nấu sơ bộ theo tỷ lệ 3,5 – 4,0 lít/kg bột. (Nồi nấu sơ bộ có dung tích tương đương nồi nấu chín) Cho cánh khuấy làm việc rồi đổ bột vào. Dùng hơi thứ lấy từ nồi nấu chín thêm để đun dung dịch lên 70 – 850C, duy trì trong 50 – 60 phút. Xả cháo vào nồi nấu chín. Tiến hành giống như nấu gián đoạn, với áp suất nấu là 2,8 – 3,2 kg/cm2, nhiệt độ là 130 – 1350C trong 60 phút. Sau đó chuyển sang nồi nấu chín thêm Tại nồi nấu chín thêm (có dung tích gấp 3 lần nồi nấu chín), áp suất được duy trì ở 0,5 – 0,7 at, nhiệt độ là 105 – 1060C, trong thời gian 50 – 60 phút Nấu sơ bộ và nấu chín là gián đoạn. Nấu chín thêm là liên tục. Phương pháp nấu liên tục Đặc điểm Ưu điểm: Tận dụng được nhiều hơi Cho phép nấu ở t0 thấp hoặc thời gian ngắn làm giảm tổn thất đường nên hiệu suất tăng. Dễ cơ khí hóa và tự động hóa Tốn ít thiết bị, diện tích nhà xưởng Nhược điểm: Nguyên liệu phải nghiền thật nhỏ Điện, hơi, nước phải ổn định Tiến hành nấu Tại thùng nấu nguyên liệu, nguyên liệu được nghiền mịn tới kích thước là 1mm, hòa với nước ở 30 – 400C theo tỷ lệ nước : bột là 4 :1. Khuấy đều, cho 80% lượng a - amylaza chịu nhiệt (thường sử dụng Termamyl 120L của hãng Novo – Đan mạch) vào với tỷ lệ 0,02 – 0,03% so với khối lượng tinh bột Đun trong 40 – 50 phút, đạt tới 85 – 870C. Giữ ở nhiệt độ này 15 – 20 phút. Đun sôi trong vòng 50 – 60 phút nhằm hòa tan các hạt tinh bột có kích thước lớn chưa kịp hồ hóa hết. Chuyển sang thùng đường hóa. Tại thùng đường hóa: Dịch bột được làm nguội đến 90 – 930C rồi cho hết 20% lượng enzym còn lại vào. Làm nguội đến 55 – 560C, để trong 30 phút. Lúc này pH của dịch cháo sẽ là: 5,2 – 5,4 Ưu điểm: Hiệu suất tăng đạt khoảng 93% so với lý thuyết. Tiết kiệm được enzym trong quá trình đường hóa. Giảm được lượng hơi sử dụng do không cần đưa nhiệt độ lên quá cao. Giảm được lượng bột chưa hòa tan xuống còn khoảng 0,2 – 0,25 g / 100ml 2.4. Đường hóa dịch cháo 2.4.1. Mục đích Là quá trình dùng enzym amylase để chuyển hóa tinh bột thành đường dễ lên men. 2.4.2. Phương pháp thực hiện Có thể tiến hành đường hóa theo 2 phương pháp: gián đoạn hoặc liên tục.Nhưng luôn bao gồm: Làm lạnh dịch cháo tới nhiệt độ đường hóa Cho chế phẩm amylaza vào dịch cháo và giữ ở nhiệt độ thích hợp trong thời gian xác định để amylaza chuyển hóa tinh bột thành đường. Làm lạnh dịch đường hóa tới nhiệt độ lên men. Đường hóa gián đoạn gồm có : ba phương pháp Phương pháp 1: Cho 13 – 15% dịch amylaza của một mẻ vào. khuấy đều, mở nước làm lạnh. Cho cháo vào từ từ với tốc độ sao cho khi hết cháo thì t0 đạt 600C. Sau đó cho hết dịch amylaza còn lại vào. t0 lúc này sẽ là 57 – 580C.Ngừng khuấy. Đóng van làm lạnh, để yên 10 – 15’ (amylaza chuyển hóa tinh bột thành đường). Sau đó cho cánh khuấy làm việc, mở nước làm lạnh tới t0 = 28 – 300C rồi bơm sang hệ thống lên men. Ưu điểm: Cháo được dịch hóa. Nhược điểm: Thời gian kéo dài. Làm mất hoạt tính của 13-15 % amylaza. Giảm năng suất của thiết bị Phương pháp 2: Cho toàn bộ amylaza vào, bật cánh khuấy, mở nước làm lạnh cho cháo vào với tốc độ nhanh hơn nhưng vẫn phải khống chế t0 = 57 – 580C. Khi cho hết cháo vào, ngừng khuấy, đóng van làm lạnh, để yên 10 – 15’. Bật cánh khuấy, mở nước làm lạnh đến 28 – 300C rồi bơm sang hệ thống lên men. Ưu điểm: Dịch cháo được làm loãng nhanh do đó tránh sự lão hóa tinh bột. Nhược điểm: Hoạt tính của amylaza dễ bị mất nhiều. Mất nhiều công theo dõi quan sát t0 của quá trình Phương pháp 3: (Thường được áp dụng tại Việt Nam) Cho toàn bộ dịch cháo vào. Bật cánh khuấy. Mở nước làm lạnh đến 700C. Cho fluosilicat nattri 2% vào để sát trùng. Cho 5 – 10% amylaza vào để dịch hóa. Làm lạnh đến 600C. Cho nốt 90 – 95% amylaza còn lại vào Thời gian đường hóa: 1h Sau đó làm lạnh đến t0 lên men. Ưu điểm: Hoạt động của enzym giảm không đáng kể. Nhược điểm: Tinh bột bị lão hóa nhiều, dịch đặc, độ nhớt cao làm ảnh hưởng đến tốc độ của cánh khuấy Một phần hoạt tính của amylaza vẫn bị giảm. Đường hóa liên tục 2 lần Cần chú ý tới phương pháp làm lạnh bằng chân không, tức là dịch cháo được nấu trong môi trường áp suất thấp (0,2 kg/cm2) nên t0 nấu chỉ còn là 58 – 590C. Ưu điểm: Dịch cháo được dịch hóa và làm nguội nhanh nên hạn chế được sự lão hóa tinh bột Ap suất chân không nên hơi nước sẽ kéo theo: metanol, furfurol và các mùi lạ do đó nâng chất lượng nguyên liệu. Thời gian đường hóa ngắn (10 –15 phút) nên giảm diện tích cho thiết bị, hạn chế được sự mất hoạt tính của amylaza. Tăng năng suất lao động. Tăng hiệu suất rượu, tiết kiệm điện. 2.4.3. Các biến đổi của nguyên liệu: Quá trình thủy phân tinh bột thành đường bao gồm ba giai đoạn: hồ hóa, dịch hóa và đường hóa. Vật lí và hóa lí: Trong giai đoạn hồ hóa hạt tinh bột sẽ hút nước và trương nở, thể tích hạt tăng, độ nhớt của hỗn hợp cũng tăng lên. Trong giai đoạn dịch hóa, cấu trúc hạt tinh bột bị phá vỡ và giải phóng ra các hạt amylase, amylosepectin dạng tự do, độ nhớt của hỗn hợp sẽ giảm xuống. Hóa học và hóa sinh: Nhờ có xúc tác hệ enzyme amylase, tinh bột sẽ bị thủy phân thành đường glucose, maltose và một số oligosaccharit khác. Ngoài ra, nếu chúng ta dịch hóa ở nhiệt độ cao, phản ứng Maillard sẽ xảy ra, một phần đường sẽ bị thủy phân tạo nên các hợp chất làm cho dịch thủy phân bị sẫm màu. 2.5. Lên men dịch đường 2.5.1. Mục đích: Chuyển đường thành rượu, khí cacbonic và các sản phẩm trung gian khác. 2.5.2. Nội dung Sau khi đường hóa xong dịch đường được làm lạnh tới 28-320C và được bơm vào thùng lên men.Ở đây dưới tác dụng của nấm men, đường sẽ biến thành rượu, khí cacbonic và các sản phẩm trung gian khác. Lên men xong ta thu được hổn hợp gồm rượu, nước và bã gọi là giấm chin hay là cơm hèm. 2.5.3. Phương pháp thực hiện: Chuẩn bị môi trường dinh dưỡng Nhân giống trong phòng thí nghiệm Nhân giống trong sản xuất Lên men Chuẩn bị môi trường dinh dưỡng Quá trình chuẩn bị môi trường được thực hiên trong thiết bị hình trụ đứng, bên trong có cánh khuấy. Các bước thực hiện: Bổ sung thêm nước pha loãng dịch thủy phân về nồng độ đường thích hợp cho nấm men sử dụng trong quá trình lên men Bổ sung các chất dinh dưỡng cho nấm men( các chất dinh dưỡng đã chuẩn bị sẳn dạng dung dịch) Chỉnh pH môi trường về giá trị thích hợp cho giống nấm men sử dụng Môi trường đã chuẩn bị xong được bơm vào thiết bị lên men. Trên đường ống dẫn môi trường vào thiết bị lên men, người ta sẽ bơm huyền phù nấm men vào . Cần tính toán lưu lượng của bơm môi trường và bơm huyền phù nấm men sao cho các tế bào giống được phân bố đều trong nấm men. Nhân giống trong phòng thí nghiệm Nấm men sử dụng là Saccharomyces cerevisiae, mang yêu cầu sau: Phát triển mạnh trong dịch đường lên men. Tiết ra hệ enzyme nhiều lên men nhanh chúng và hoàn toàn. Lên men được ở nhiệt độ tương đối cao. Chịu được nồng độ cồn cao. Chịu được môi trường có độ acid cao. Nhiệt độ tối ưu: 25-300C Lượng dịch trong bình Nồng độ pha loãng pH Nhiệt tỏa Thời gian Trong ống nghiệm 10ml 90 ml trong bình 250 ml 900 ml trong bình 2 lit 9 lit trong bình 15 lit 13 ÷14 13 ÷ 14 13 ÷ 14 15 ÷ 18 4,5 ÷ 5,0 4,5 ÷ 5,0 4,5 ÷ 5,0 4,8 ÷ 5,2 30 ± 1 30 ± 1 30 ± 1 30 - 32 24 18 ÷24 18 ÷24 15 ÷18 Nhân giống nấm men trong sản xuất Phương pháp nhân giống trong sản xuất: sử dụng phương pháp bán liên tục Quy trình nuôi cấy: Dịch đường hóa được cho vào thùng đường hóa thêm, duy trì đường hóa tiếp khoảng 1,5 – 2 giờ. Dùng H2SO4 điều chỉnh pH đến 4,0 – 3,8; thanh trùng trong 1 giờ ở nhiệt độ 85 – 860C bằng hơi nước. Làm lạnh dịch xuống 300C rồi đưa xuống hai thùng nhân giống nấm men. Nấm men từ thùng men giống được tháo xuống hai thùng này. Dịch đường và nấm men chiếm khoảng 40 – 50% thể tích mỗi thùng. Tại đây nấm men sẽ phát triển gián đoạn trong 15 – 18 giờ. Trong quá trình phát triển, nhiệt độ được điều chỉnh bằng cách dội nước lạnh ở bên ngoài thùng.. Song song với việc nấm men phát triển trong thùng nhân giống nấm men, tại thùng đường hóa thêm, tiếp tục cho dịch đường hóa vào và xử lý như bước 1 Sau 15 – 18 giờ, cho dịch đường ở thùng đường hóa thêm xuống thùng nhân giống nấm men. Rồi trộn đều. Để nấm men phát triển thêm trong vòng 5 – 8 giờ, tháo 50% lượng men ở hai thùng nhân giống nấm men vào thùng lên men. Song song với bước 4, cho dịch đường vào thùng đường hóa thêm và tiến hành như bước 1. Chất lượng men giống đạt yêu cầu: Số tế bào trong 1ml: 100 – 120 triệu Số tế bào nảy chồi: 10 – 15% Số tế bào chết < 5% Độ chua: pH = 4 Mức nhiễm khuẩn £1tb/ml Lên men Lên men gián đoạn Đặc điểm: Quá trình lên men diễn ra trong một thùng Quy trình lên men: Vệ sinh thùng, ống dẫn, van. Thanh trùng bằng hơi nước ở nhiệt độ 95 – 1000C trong 50 – 60 phút. Sau đó làm lạnh đến 300C Lúc này men giống và dịch đường được đổ song song vào. Thời gian cho vào khoảng 6–8h thì đầy thùng. Nhiệt độ lên men nhỏ hơn 330C Quá trình lên men về cuối có nhiệt độ phải là 280C Ưu điểm: dễ xử lý khi bị nhiễm Nhược điểm: năng suất thấp. Lên men liên tục Đặc điểm: dịch đường và men giống được cho vào thùng đầu – gọi là thùng lên men chính, luôn chứa một lượng lớn tế bào trong 1 ml dịch. Khi đầy thùng đầu thì dịch lên men sẽ chảy tiếp sang các thùng bên cạnh và cuối cùng là thùng chứa giấm chín. Lên men cấp 1 (2 thùng) à Lên men cấp 2 à Lên men chính từ 8 – 10 thùng. Thùng lên men cấp I có dung tích bằng 25 – 30% so với thùng lên men cấp II. Thùng lên men cấp II có dung tích bằng 30 – 60% so với thùng lên men chính. Các thùng lên men cấp I được đặt phía trên thùng cấp II để tự chảy. Thùng lên men cấp II được đặt cao hơn thùng lên men chính (ít nhất là 1m), do quá trình lên men chính xảy ra mạnh, lượng bọt nhiều. Quy trình lên men: Giai đoạn 1: Chuẩn bị men giống tại 2 thùng lên men cấp 1 (thùng A và B) trong 3 – 4 giờ. Khi đạt yêu cầu tháo giống ở thùng A xuống thùng cấp 2. Lúc này vệ sinh thùng A (thanh trùng, tẩy acid (1,8 – 2,4g H2SO4 trong lít nước), làm lạnh). Tiếp tục lên men ở thùng A bằng cách lấy 25 – 30% men giống tại thùng B trộn tiếp với dịch đường. Lượng men từ thùng B còn lại được cho xuống thùng cấp 2. Lúc này vệ sinh thùng B. Tiếp tục lên men ở thùng B bằng cách lấy 25 – 30% men giống tại thùng A trộn tiếp với dịch đường.Lượng men từ thùng A còn lại được cho xuống thùng cấp 2. Lặp lại quy trình. Giai đoạn 2: Tại thùng lên men cấp 2: cho đầy dịch đường, acid hóa (1 – 1,25g/l) để lên men được 5 – 6% (độ lên men). Sau đó được tháo xuống thùng lên men chính Giai đoạn 3: Tại thùng lên men chính thứ nhất, khi trào đầy sẽ tràn sang thùng thứ 2, cứ thế tiếp tục. Các thùng lên men chính được sử dụng luân phiên nhau để có thể làm vệ sinh (24 – 30h/lần). Số tế bào ở thùng lên men chính được khống chế nằm trong khoảng 100 – 120 triệu/ ml Thùng lên men chính thứ nhất giữ ở nhiệt độ 25 – 270C Thùng lên men chính thứ 2 và 3 giữ ở nhiệt độ 27 – 300C Các thùng lên men chính còn lại giữ ở nhiệt độ 27 – 280C. Các biến đổi Sinh học: xảy ra sự trao đổi chất và sinh trưởng của nấm men giống. Hóa sinh và hóa học Đường lên men sẽ chuyển thành ethanol, CO2 và hình thành hàng trăm hợp chất hóa học khác nhau là những sản phẩm trung gian và sản phẩm phụ của quá trình lên men rượu. Chúng được chia thành bốn nhóm chính: aldehyde và ketone, rượu, acid hữu cơ và ester. Vật lí: Nhiệt độ canh trường tăng lên do một phần năng lượng từ quá trình trao đổi chất của nấm men được thải ra ngoài dưới dạng nhiệt năng. Hóa lí: Một phần khí carbon dioxide được nấm men sinh ra sẽ hòa tan vào canh trường, một số hợp chất keo bị kết tủa do sự thay đổi pH. 2.6. Chưng cất và tinh chế 2.6.1. Cơ sở khoa học Chưng cất là quá trình phân riêng hổn hợp các chất lỏng có khả năng bay hơi khác nhau. Sự khác nhau về khả năng bay hơi thể hiện qua sự chêch lệch nhiệt độ sôi. Chưng cất rượu là quá trình tách rượu và các tạp chất dễ bay hơi ra khỏi giấm chin . Kết quả thu được là cồn thô hoặc rượu thô. Tinh chế hay tinh luyện là quá trình tách các tạp chất ra khỏi cồn thô và nâng cao nồng độ cồn. Sản phẩm thu được là cồn tinh chế có nồng độ 95,6- 96,5% V. 2.6.2. Mục đích công nghệ Chủ yếu khai thác để tách và nâng cao nồng độ của một cấu tử nào đó trong hỗn hợp. Dịch sau khi lên men có nồng độ etanol tương đối thấp không vượt quá 20%, do đó để thu hồi ethanol có nồng độ cao ta thực hiên quá trình chưng cất. 2.6.3. Phương pháp thực hiện Muốn tách cồn thô ra khỏi giấm chin và sau đó để nhận được cồn có chất lượng cao người ta có thể thực hiện theo nhiều phương pháp gián đoạn, bán liên tục hay liên tục. Chưng luyện gián đoạn Giấm chín được bơm vào thùng chưng cất 1, sau đó mở hơi đun cho tới sôi. Hơi rượu bay lên theo chiều cao tháp 2 được nâng cao nồng độ ra khỏi tháp vào thiết bị ngưng tụ và làm lạnh 3 rồi vào thùng chứa. Ưu điểm: Đơn giản Thao tác dễ Nhược điểm Thời gian cất mất 6-8g nên thùng chứa lớn Tốn vật liệu chế tạo mà năng suất thấp Nồng độ cồn không ổn định Tinh chế cồn : đối với cồn thô nhận được sau chưng cất, nếu đem tinh chế gián đoạn thì cần phải xử lí hóa chất. Giai đoạn 1: xử lý bằng hóa chất: NaOH (khử acid dùng để tạo muối không bay hơi) RCOOC2H5 + NaOH → RCOONa + C2H5OH R1COOH + NaOH → R1COONa + H2O KMnO4 và NaOH có tác dụng khử aldehyd. 2KMnO4 + 3CH3CHO + NaOH → 2CH3COOK + CH3COONa + 2MnO2 + H2O. Cần tính toán lượng hóa chất đưa vào vừa đủ không dư vì dư thì cồn cũng sẽ bị oxy hóa theo tạo thành acid và gây tổn thất. Pha loãng cồn thô tới nồng độ khoảng 50% theo thể tích. Dùng dung dịch NaOH 10% cho vào rồi khuấy đều, điều chỉnh tới pH = 8,5 – 9 Dùng dung dịch KMnO4 2% cho vào cồn thô và khuấy đều cho tới khi xuất hiện màu hồng đậm. Giai đoạn 2: Tinh chế Dùng hơi trực tiếp và gián tiếp đun tới t0 = 80 – 900C ® để phản ứng xảy ra 1 – 2 giờ, đồng thời mở nhỏ nước đủ ngưng tụ phần hơi rượu bay lên. Sau đó mở van hơi gián tiếp đun tới sôi để hơi rượu bay lên đi tới bộ phận ngưng tụ. Kết quả đạt khoảng như sau: 3 – 5% cồn dầu: nhiều tạp chất 6 – 12% tiếp theo : nhiều tạp chất đầu 60 – 80% tiếp theo: sản phẩm chính 6 – 12% tiếp theo : loại 2 3 – 5%: rượu fusel (1030C) Chưng luyện bán liên tục Lên men xong giấm chín được bơm vào thùng chứa 1. Vì làm việc gián đoạn nên phải bố trí hai thùng chứa song song nhưng làm việc so le để ổn định phần nào nồng độ cồn thô trước khi vào tháp tinh. Thùng cất thô được đun trực tiếp bằng hơi có áp suất 0.8-1 kg/cm2. Hơi rượu bay lên được ngưng tụ ở 2 rồi vào thùng chứa 3,tiếp đó được liên tục đưa vào tháp tinh chế 4. ở 4 cũng được đun bằng hơi trực tiếp,từ đĩa tiếp liệu xuống đáy nồng độ cồn giảm dần đến đáy tháp còn 0.015-0.03% rồi ra ngoài. Nhiệt độ đáy tháp phải 103-1050C. hơi rượu bay lên được tăng dần nồng độ, phần lớn được ngưng tụ ở 5 rồi hồi lưu về tháp.Một phần nhỏ chưa kịp ngưng còn chứa nhiều tạp chất được đưa sang ngưng tụ tiếp ở 6 và lấy ra ở dạng cồn đầu. Cồn sản phẩm được lấy ra ở dạng lỏng được làm lạnh ở 7 rồi vào thùng chứa và vào kho. Chưng luyện liên tục: Có rất nhiều dạng 2 tháp gián tiếp – 1 dòng 3 tháp gián tiếp 3 tháp + 1 tháp fusel bằng 4 tháp Sau đây giới thiệu hệ thống ba tháp gián tiếp: Thuyết minh sơ đồ: Giấm chín được bơm lên bồn cao vị 1, sau đó tự chảy vào bình hâm giấm 2. Ở đây giấm chin được hâm trực tiếp bằng hơi rượu ngưng tụ đến nhiệt độ 70-800C rồi chảy qua bình tách CO2 số 3 rồi vào tháp 4. Khí CO2 và hơi rượu bay lên được ngưng tụ ở 6 qua 7 rồi ra ngoài. Tháp thô được đun nóng bằng hơi trực tiếp,hơi rượu đi từ dưới lên, giấm chảy từ trên xuống nhờ đó quá trình truyền khối được thực hiện,sau đó hơi rượu được ra khỏi tháp và được ngưng tụ ở 2 rồi 6 qua 7 và đi ra ngoài. Chảy xuống tới đáy nồng độ rượu trong cồn trong giấm còn khoảng 0.015-0.03% V được thải ra ngoài gọi là bã rượu. Muốn kiểm tra rượu sót trong bã ta phải ngưng tụ ở dạng hơi cân bằng với pha lỏng. Hơi ngưng tụ có nồng độ 0.4-0.6% là đạt yêu cầu. Nhiệt độ đáy 103-1050C. Phần lớn rượu thô (90-95%) liên tục đi vào tháp aldehyt số 8. Tháp này cũng dung hơi trực tiếp, hơi rượu bay lên được ngưng tụ và hồi lưu đến 95%, chỉ điều chỉnh lượng nước làm lạnh và lấy ra khoảng 3-5%n gọi là cồn đầu. Một phần rượu thô (5-10%) ở 6 hồi lưu về đỉnh tháp aldehyt vì chứa nhiều tạp chất. Sau khi tách bớt tạp chất, rượu thô từ đáy tháp aldehyt số 8 liên tục đi vào tháp tinh 11 với nồng độ 35-45%V . Tháp tinh chế cũng được cấp nhiệt bằng hơi trực tiếp, hơi bay lên được nâng dần nồng độ sau đó ngưng tụ ở 12 rồi hồi lưu về tháp. Bằng cách điều chỉnh lượng nước làm lạnh ta lấy ra 1.5-2% cồn đầu rồi cho hồi lưu về đỉnh 8. Cồn sản phẩm dược lấy ra dạng lỏng,làm lạnh và cho vào bình chứa. Các biến đổi xảy ra trong quá trình chưng cất Các biến đổi chính trong quá trình chưng cất chủ yếu là sự thay đổi về pha diển ra trong suốt quá trình chưng cất. Kèm theo sự thay đổi về pha, sự thay đổi về thành phần hóa học trong hai hai pha diễn ra liên tục trong pha lỏng càng lúc càng nhiều cấu tử khó bay hơi là nước , trong pha khí càng lúc càng nhiều cấu tử dễ bay hơi là rượu. sự thay đổi về thành phần hóa học thường dẫn đến sự thay đổi về các tính chất hóa lí khác như tỷ trọng, độ nhớt …Ngoài ra, trong dịch dấm chin còn xảy ra nhiều phản ứng hóa học khác nhau như phản ứng oxy hóa các aldehude, phản ứng Maillard giữa đường khử sót và acid amin, phản ứng ester hóa giữa rượu và acid, phản ứng phân hủy đường. 2.7. Phối trộn Mục đích Phối trộn cồn tinh luyện với nước và các nguyên liệu phụ khác để đạt được nồng độ yêu cầu. Tùy theo tỷ lệ các thành phần phối trộn mà chất lượng Vodka thành phẩm sẽ thay đổi theo. Hai thành phần chính chiếm hàm lượng cao nhất trong quá trình phối trộn là ethanol và nước. Những biến đổi xảy ra trong quá trình phối trộn Khi phối trộn ethanol với nước sẽ xảy ra hai hiện tượng vật lý quan trọng là tỏa nhiệt và giảm thể tích. Các kết quả nghiên cứu thực nghiệm của Fertman (1968) cho thấy nhiệt lượng tỏa nhiều nhất khi nồng độ cồn trong hỗn hợp sau phối trộn là 30%m/m – tương đương với 36,25%v/v. Nếu nồng độ cao hơn hoặc thấp hơn thì nhiệt lượng tỏa ra sẽ giảm đi. Chúng ta cần lưu ý đến vấn đề này vì khi nhiệt độ tăng quá cao trong quá trình phối trộn sẽ làm tăng độ tổn thất rượu. Đối với hiện tượng giảm thể tích, các số liệu thực nghiệm cho thấy với nồng độ cồn trong hỗn hợp sau khi phối trộn là 46%m/m-tương đương với 53,3%v/v- thì sự giảm thể tích phối trộn với nước là cao nhất. Nếu ta tăng hoặc giảm độ cồn thì mức độ giảm thể tích của hỗn hợp sau khi phối trộn sẽ giảm đi. Chúng ta cần lưu ý đến vấn đề này khi tính toán thể tích các thành phần nguyên liệu sử dụng để có đươc thể tích sản phẩm theo đúng yêu cầu. Hiện tượng tỏa nhiệt và giảm thể t