Đồ án Ứng dụng vật liệu Anôt Ferosilic bảo vệ công trình kim loại và xử lý nước thải bằng phương pháp điện hóa

catốt, còn các ion vận chuyển và khuyếch tán trong dung dịch. - Quá trình thứ ba là quá trình catốt là quá trình khử hoá điện hoá. Trong đó chất oxy hoá (Ox) nhận điện tử do kim loại bị ăn mòn nhường cho Ox + ze đ Re 2. Những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phá huỷ kim loại Sự phá huỷ kim loại phụ thuộc vào nhiều yếu tố: bản chất vật liệu kim loại, môi trường, nhiệt độ, pH các điều kiện động học khác trong đó bản chất vật liệu là yếu tố quan trọng mà nhiều nhà kỹ thuật quan tâm tới. * Điện thế điện cực của kim loại trong môi trường Điện thế tiêu chuẩn của kim loại có thể đánh giá gần đúng tính bền vững nhiệt động của kim loại do ECatốtcb và E anốtcb phụ thuộc bản chất từng kim loại. * Tính chất và cấu trúc của vật liệu Những hợp kim nhiều pha, có khuyết tật nói chung kém bền vì các pha có điện thế khác nhau do đó hình thành các pin ăn mòn cục bộ. * yếu tố môi môi trường xung quanh kim loại ảnh hưởng của pH môi trường Khi pH thay đổi làm thay đổi điện thế điện cực dẫn đến thay đổi tốc độ phá huỷ của kim loại. Ngoài ra do pH thay đổi nên sản phẩm hoà tan có thể hoà tan hay tạo màng bảo vệ trên bề mặt điện cực làm thay đổi tốc độ phá huỷ kim loại ảnh hưởng của thành phần các chất trong môi trường Trong môi trường trung tính, các muối oxy hoá như KClO3, K2CrO4 làm cho kim loại thụ động, tốc độ phá huỷ bị kìm hãm, các anion tạo thành với ion kim loại muối không tan trên anốt và catốt làm giảm tốc độ hoà tan kim loại. ảnh hưởng của nồng độ khí Đa số các trường hợp kim loại bị phá huỷ do sự khử phân cực oxy nên khi nồng độ oxy tăng thì tốc độ ăn mòn tăng. Tuy nhiên khi nồng độ oxy đạt đến một giá trị nào đó, kim loại có thể bị thụ động. ảnh hưởng tốc độ chuyển động của chất điện ly Trong môi trường chất điện ly chuyển động, khi tốc độ thay đổi, do nồng độ oxy khuếch tán thay đổi và màng bảo vệ có thể bị phá huỷ nên tốc độ hoà tan kim loại cũng thay đổi. ảnh hưởng của nhiệt độ Khi nhiệt độ tăng, đa số các trường hợp đều tăng tốc độ ăn mòn, quá thế hydro và oxy thay đổi. Tuy nhiên, do nồng độ hoà tan của oxy có thể giảm khi nhiệt độ tăng hoặc là sản phẩm tạo ra có tính bảo vệ thì tốc độ phá huỷ giảm xuống. Ngoài ra khi chế tạo thiết bị thì nếu các chi tiết trong thiết bị chế tạo không thích hợp sẽ gây phá huỷ tại các mối hàn, mối nối, các chỗ tù đọng... 3. một số phương pháp bảo vệ kim loại Để bảo vệ công trình kim loại khỏi ăn mòn, tuỳ từng điều kiện môi trường người ta sử dụng các phương pháp bảo vệ khác nhau hoặc phối hợp các phương pháp để quá trình bảo vệ đạt hiệu quả cao. Một số phương pháp thường được dùng để bảo vệ các công trình kim loại: 3.1. Bảo vệ kim loại bằng cách xử lý môi trường * Loại trừ các cấu tử gây phá huỷ kim loại Phần lớn các kim loại dùng để chế tạo thiết bị đều bền trong môi trường trung tính không chứa oxy. Do vậy để loại trừ các cấu tử gây ăn mòn có thể trung hoà môi trường, loại trừ oxy bằng phản ứng hoá học, bằng các phương pháp vật lý. * bảo vệ kim loại bằng chất ức chế Chất ức chế ăn mòn là những chất cho thêm vào môi trường với một lượng nhỏ nhưng kìm hãm đáng kể tốc độ ăn mòn. Chất ức chế ăn mòn được nghiên và sử dụng từ lâu. Có nhiều loại chất ức chế khác nhau, sử dụng trong các điều kiện khác nhau, với các hàm lượng khác nhau. 3.2. Bảo vệ kim loại bằng sơn phủ cách ly Có thể phủ lên bề mặt kim loại cần bảo vệ một lớp phủ kim loại (phủ kim loại) hoặc lớp phủ phi kim ( lớp phủ oxyt và phosphat, sơn, vecni, men, bi tum ...) 3.3. Bảo vệ kim loại bằng phương pháp điện hoá Phương pháp này chỉ được dùng để bảo vệ kim loại trong môi trường có độ dẫn điện ion. Đây là phương pháp bảo vệ đang được sử dụng hiện nay vì có nhiều ưu điểm, hạn chế mức thấp nhất tốc độ phá huỷ kim loại trong một số môi trường. Để nâng cao hiệu quả bảo vệ, thực tế thường phải kết hợp một số phương pháp với nhau. Nguyên tắc của bảo vệ điện hoá một kim loại là biến đổi điện thế của nó tới một điện thế tại đó kim loại không bị phá huỷ. Khi điện thế của kim loại được dịch chuyển về phía âm hơn điện thế ổn định thì người ta nói kim loại được bảo vệ catốt. Khi điện thế của kim loại được dịch chuyển về phía dương hơn điện thế ổn định gọi là bảo vệ anốt. nguyên tắc của bảo vệ anốt là tăng phân cực anốt cho kim loại cần bảo vệ bằng dòng điện ngoài hoặc kim loại có điện thế dương hơn điện thế của kim loại đó. Phương pháp này chỉ áp dụng cho kim loại có khả năng thụ động trong môi trường. nguyên tắc của bảo vệ catốt: Phương pháp dựa trên nguyên tắc tăng phân cực catốt cho kim loại cần bảo vệ bằng dòng điện ngoài hay bằng kim loại có điện thế âm hơn điện thế của kim loại đó. Nghĩa là dịch chuyển điện thế của kim loại cần bảo vệ về phía âm hơn và dòng ăn mòn của kim loại sẽ giảm. Tuỳ thuộc vào biện pháp tăng phân cực catốt chia ra hai phương pháp bảo vệ catốt là bảo vệ catốt bằng anốt hy sinh (protector) và bảo vệ catốt bằng dòng điện ngoài (trạm catốt). Bảo vệ catốt bằng dòng điện ngoài nguyên tắc của phương pháp này dựa trên cơ sở dùng dòng điện một chiều từ bên ngoài để phân cực cho công trình kim loại cần bảo vệ. Thực hiện bằng cách nối cực âm của nguồn một chiều với công trình kim loại cần bảo vệ, còn cực dương nối với điện cực phụ Sơ đồ nguyên tắc khi bảo vệ bằng dòng điện ngoài như sau: Hình 3.2: Sơ đồ bảo vệ catốt bằng dòng ngoài 1- Công trình kim loại cần bảo vệ 2- Chất bọc anốt 3 - Điện cực anốt 4- Nguồn điện một chiều 5- Môi trường chất điện ly Phương pháp bảo vệ catốt bằng dòng điện ngoài thường dùng để bảo vệ các công trình thép trong môi trường nước biển, nước ngọt và trong môi trường đất. Với các môi trường này phản ứng catốt là phản ứng phóng điện của O2. Người ta thường không bảo vệ trong môi trường axit vì H2 thoát ra làm giòn kim loại cần bảo vệ. 4. các thông số bảo vệ công trình thiết bị * điện thế bảo vệ Khi bảo vệ các công trình kim loại trong môi trường chất điện ly (trong đất, trong nước) điện thế bảo vệ là một thông số quan trọng. Điện thế bảo vệ là điện thế tại đó sự phá huỷ kim loại sẽ dừng hoặc rất nhỏ. Các kim loại khác nhau có điện thế bảo vệ khác nhau. Ví dụ, để bảo vệ thép CT3 trong nước biến, đất ven biển có hiệu quả thì điện thế bảo vệ tối thiểu phải đạt -0,80 V (Ag/AgCl) ứng với -0,85V( Cu/CuSO4). Hoặc dịch chuyển điện thế kim loại cần bảo vệ tối thiểu -300mV. * Dòng điện bảo vệ Dòng điện bảo vệ là đại lượng quan trọng trong bảo vệ công trình kim loại bằng phương pháp điện hoá. Xác định giá trị dòng điện bảo vệ là một trong các yêu cầu quan trọng khi sử dụng biện pháp bảo vệ điện hoá. Dòng điện bảo vệ phụ thuộc vào nhiều yếu tố: độ pH, nhiệt độ, nồng độ Oxy hoà tan, lớp kết tủa trên bề mặt kim loại, tác động của dòng chảy, tác động vi sinh vật, dòng điện rò, công trình lân cận dòng điện bảo vệ biến đổi trong khoảng rộng và phụ thuộc nhiều thông số khác nhau nên trong quá trình thiết kế việc chọn thông số dòng điện bảo vệ làm chuẩn sẽ gặp khó khăn và đôi khi có thể thiếu chính xác. Hai thông số điện thế bảo vệ và dòng điện bảo vệ có quan hệ chặt chẽ với nhau trong việc lựa chọn phương án nâng cao hiệu quả kinh tế, kỹ thuật cho công trình bảo vệ. * Môi trường chất điện ly bao quanh thiết bị kim loại Với các môi trường khác nhau, điện trở môi trường khác nhau, ví dụ, trong đất chua mặn 5-10 W/m, đồi núi 30 W/m, nước biển 0,2-0,7 W/m, đồng bằng, đất sét 10-20W/m, nước ngọt 10-30W/m. điện trở môi trường ảnh hưởng nhiều đến quá trình anốt, và điện trở anốt, do vậy gây ảnh hưởng tới tổng trở của mạch. Như vậy trong quá trình bảo vệ kim loại bằng phương pháp dùng trạm catốt thì cần phải dùng vật liệu anốt để phân cực bằng dòng điện ngoài. Việc nghiên cứu chế tạo được vật liệu làm anốt đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật sẽ giải quyết tốt vấn đề bảo vệ thiết bị trong các môi trường khác nhau với hiệu quả cao. Ngoài ra các vật liệu anốt còn có thể được sử dụng cho xử lý nước thải hoặc điện phân sản xuất vật liệu hoá chất. Sau đây xem xét thêm một số ứng dụng của vật liệu điện cực anốt trong việc xử lý nước thải công nghiệp. IIi. Xử lý nước thảI bằng phương pháp điện hoá 1. nước thải Nước thải là chất lỏng được thải ra sau quá trình sản xuất, sử dụng có chứa nhiều chất khác nhau và đã bị thay đổi tính chất ban đầu của chúng. Thông thường nước thải được phân loại theo nguồn gốc phát sinh ra chúng. Có nhiều loại nước thải khác nhau, tuỳ theo nguồn gốc phát sinh, sau đây là vài loại nước thải phổ biến. - Nước thải sinh hoạt: là nước thải từ các khu dân cư, khu vực hoạt động thương mại, công sở, trường học, bệnh viện... - Nước thải công nghiệp: là nước thải từ các nhà máy đang hoạt động, có cả nước thải sinh hoạt nhưng nước thải công nghiệp là chủ yếu. Ngoài ra còn có nước thải rác ở các khu bãi rác thải - Nước thải đô thị: là loại nước trong hệ thống cống thoát nước của thành phố, có thể là hỗn hợp của các loại nước thải trên Trong các nguồn nước thải trên thì nước thải công nghiệp và nước thải sinh hoạt gây ô nhiễm lớn, đang được nhiều nhà khoa học, công nghệ quan tâm nghiên cứu xử lý. Đặc biệt là ở các cơ sở in, nhuộm, sản xuất thực phẩm các bể chứa xăng dầu thải ra một lượng lớn nước thải màu gây ô nhiễm môi trường nghiêm trọng. ở các bãi rác thải cũng có một lượng khá lớn nước rích rác ứ đọng thấm vào đất, sông tập trung thành các ao hồ nước bẩn làm ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng đến sức khỏe dân cư sống lân cận. 2. xử lý nước thải bằng phương pháp điện hoá Để giảm thiểu ô nhiễm môi trường và tái sử dụng nước cần phải có các biện pháp xử lý nước thải. Có nhiều phương pháp xử lý nước thải như xử lý cơ học, xử lý sinh học, xử lý hoá lý và xử lý điện hoá. Nhìn chung các phương pháp xử lý trên đều có thể làm cho nước thải sạch hơn để thải ra môi trường. Tuy nhiên khi trong môi trường có chứa chất mang màu như nước thải in nhuộn, nhà máy chế biến thực phẩm thì việc xử lý nước thải gặp nhiều khó khăn hơn, đôi khi không thể xử lý triệt để. Phương pháp đông tụ điện hoá là phương pháp có khả năng xử lý triệt để đối với loại nước thải có chứa chất hữu cơ, chất mang mầu đặc biệt nước thải rác và nước thải nhuộm. Phương pháp đông tụ, tạo bông là một phương pháp được sử dụng rộng rãi trong việc xử lý nước. Cơ sở của phương pháp này là sử dụng muối kim loại có khả năng hình thành các bông keo tụ. Các bông keo tụ này sẽ hấp phụ các chất bẩn trong nước thải tạo thành bông lớn hơn và được tách ra bằng phương pháp đơn giản. Bằng phương pháp đông tụ điện các tạp chất tồn tại trong nước thải dưới dạng chất tan được tách ra. Các hạt keo muốn tách ra một cách có hiệu quả, trước hết chúng phải được trung hòa điện tích, sau đó chúng kết hợp lại với nhau tạo thành khối keo tụ lớn hơn. Quá trình trung hòa điện tích gọi là quá trình đông tụ. Các hạt keo nhỏ có điện tích trái dấu tiến gần đến nhau thực hiện quá trình trung hòa điện tích. Các bông keo tập hợp lại thành khối bông lớn hơn gọi là quá trình tạo bông. Các tác nhân đông tụ thường sử dụng là muối của sắt, nhôm hoặc sử dụng hỗn hợp. Đông tụ điện hóa với anốt hòa tan là phương pháp tạo ra các chất như Fe(OH)2, Fe(OH)3, Al(OH)3 làm tác nhân keo tụ hình thành các bông keo tụ có khả năng keo tụ nhiều chất hữu cơ, chất vô cơ, chất màu...trong dung dịch. Song song với quá trình keo tụ tách tạp chất, quá trình đông tụ điện hóa còn thực hiện các quá trình oxy hóa khử để thay đổi các mạch hữu cơ, khử các ion kim loại có trong nước thải đưa chúng về dạng dễ lắng hơn. Ngoài ra, một đặc điểm quan trọng của phương pháp này là làm thoát khí H2, O2 ở hai điện cực anốt và catốt tạo thành quá trình tuyển nổi khuấy trộn dung dịch làm tăng hiệu quả xử lý. Các bông keo Fe(OH)2, Fe(OH)3, Al(OH)3 đã hấp phụ các chất màu, chất hữu cơ và các tạp chất khác trong dung dịch. Sau đó dưới tác dụng của tuyển nổi sẽ nổi lên trên bề mặt dung dịch và được gạt ra. Trong nghiên cứu này chúng tôi đã tiến hành xử lý một số mẫu nước thải nhuộm, nước thải rác, nước thải chứa xăng dầu bằng phương pháp đông tụ điện hóa. để quá trình xử lý đạt hiệu quả cao cần khảo sát nhiều yếu tố như tính chất của vật liệu anốt, môi trường chất điện ly, mật độ dòng điện anốt, thời gian điện phân, phụ gia... 3. Vật liệu chế tạo anốt trong hệ thống điện phân xử lý nước thải Đối với quá trình xử lý nước thải bằng phương pháp đông keo tụ điện hóa thì vật liệu làm điện cực anốt đóng vai trò quan trọng là yếu tố ảnh hưởng lớn đến hiệu quả xử lý và quyết định ảnh hưởng của các yếu tố khác. Người ta đã sử dụng hợp kim của nhôm làm điện cực anốt và hiệu quả xử lý nước thải là khá tốt [10], [11]. Tuy nhiên nhược điểm của loại vật liệu này là có độ hòa tan lớn, nên thời gian sử dụng không được lâu. Mặt khác cần phải tìm được nhiều loại vật liệu có thể dùng làm điện cực anốt trong xử lý nước thải cũng như trong bảo vệ các công trình kim loại. Thép hợp kim cao Ferosilic cũng có thể sử dụng làm điện cực anốt trong xử lý nước thải. Đặc điểm của vật liệu này là có độ bền cơ và bền hóa cao, do vậy có thể sử dụng trong môi trường chịu tác động của ngoại lực, thời gian sử dụng lâu. Mặt khác khi dùng vật liệu anốt có chứa Fe thì quá trình hoà tan vi lượng ion Fen+ sẽ thực hiện quá trình oxy hóa penton trong dung dịch nước thải. Tuỳ thuộc vào quá trình oxy hoá khử và môi trường dung dịch nước thải tạo ra các ion Fen+ trong dung dịch được thực hiện tiếp tục phản ứng oxy hoá penton. Chúng tôi đã dùng vật liệu này để xử lý một số mẫu nước thải nhuộm, nước thải rích rác, nước chứa xăng dầu, ban đầu thu được kết quả tốt. trong nghiên cứu này đã tiến hành khảo sát một số tính chất của vật liệu anốt thép hợp kim cao Ferosilic để từ đó xác định thành phần hợp kim thích hợp nhất ứng dụng làm vật liệu anốt trong việc xử lý nước thải cũng như bảo vệ catốt đạt hiệu quả cao. iv. ảnh hưởng của môi trường đến độ bền của vật liệu điện cực anốt Trong hệ thống bảo vệ điện hoá dùng cho bảo vệ kim loại hay trong xử lý môi trường thì vật liệu dùng làm điện cực anốt có yêu cầu riêng của nó. Tuỳ theo mục đích sử dụng mà vật liệu làm điện cực anốt được nghiên cứu lựa chọn thích hợp. Thông thường trong các hệ thống bảo vệ catốt thì vật liệu làm điện cực anốt cần có độ hoà tan nhỏ, quá thế thoát khí lớn, tản nhiệt, dẫn điện tốt và ít bị phân cực, cũng như có độ bền cơ cao Trong các hệ thống xử lý nước thải thì vật liệu dùng làm điện cực anốt có thể là loại vật liệu hoà tan, ít tan hay vật liệu không tan. Tuỳ từng môi trường cụ thể mà lựa chọn vật liệu thích hợp, đồng thời cần chú ý đến sản phẩm của quá trình hoà tan vì nó đóng vai trò quan trọng trong quá trình tạo bông keo làm sạch môi trường. Bản chất của môi trường rất quan trọng, là yếu tố đầu tiên được xem xét để lựa chọn phương pháp bảo vệ cũng như phương pháp xử lý thích hợp, lựa chọn vật liệu có đặc tính phù hợp với môi trường để hiệu quả sử dụng cao nhất. Phương pháp bảo vệ catốt bằng dòng ngoài chỉ được dùng để bảo vệ kim loại trong môi trường chất điện ly, như trong dung dịch hoặc dưới đất. Trong môi trường này ngoài độ dẫn điện, còn nhiều yếu tố khác như pH, nhiệt độ, tạp chất, khả năng thoát khí, chế độ thuỷ động ... cũng ảnh hưởng nhiều đến sự hoà tan của vật liệu làm điện cực anốt. Môi trường nước thải rất đa dạng như đã xét ở trên, các thành phần có trong nước thải bao gồm nhiều thành phần khác nhau của hợp chất hữu cơ, hợp chất mầu, đến các hợp chất vô cơ, các hợp chất này ảnh hưởng nhiều đến quá trình hòa tan của vật liệu. ở từng môi trường cơ chế hoà tan và sản phẩm của quá trình hoà tan vật liệu khác nhau. Phần II. Phần Thực Nghiệm I. Chế tạo điện cực anốt, môi trường nghiên cứu và các thiết bị dụng cụ đo 1. Chế tạo điện cực anốt Điện cực anốt Ferosilic được chế tạo bằng phương pháp nấu chảy nhiệt độ cao. Thành phần chính của thép hợp kim cao là Fe, các nguyên tố Si, Cr, Mn, Ni, C có hàm lượng lượng xác định, Ni có hàm lượng thay đổi từ 1-6% được chế tạo ở dạng hợp kim trung gian như Feromangan, Ferosilic và phụ gia được nấu chảy trong lò điện, lò cao tần nhiệt độ cao khoảng 15500C. Hợp kim nấu chảy được rót vào khuôn tạo mẫu, làm nguội, sau đó tháo khuôn gia công mẫu có kích thước khác nhau để sử dụng làm điện cực nghiên cứu. Trong nghiên cứu này cũng khảo sát tính chất của vật liệu anốt khi dùng chế độ xử lý nhiệt khác nhau bằng cách ủ đồng đều ở nhiệt độ 7000C rồi làm nguội tự nhiên. Trước khi nghiên cứu của tính chất vật liệu anốt trong môi trường NaCl 3% cần phải xử lý bề mặt theo các bước: khử dầu mỡ bằng dung dịch kiềm, rửa sạch bằng xà phòng, đánh sạch bề mặt bằng giấy nhám, rửa bằng nước sạch, nước cất, để khô, cân trước khi tiến hành thí nghiệm. Lược đồ quy trình công nghệ chế tạo vật liệu anốt trơ hợp kim cao như sau: Gia công mẫu có kích thước nhất định Nấu chảy Hợp kim trung gian Ferosilic Feromagan Phụ gia biến tính Thép Rót tạo khuôn Tháo khuôn Xử lý (nhiệt, gia công) Mẫu Hình II.1. Sơ đồ công nghệ chế tạo vật liệu anốt trơ - Điện cực catốt: dùng điện cực catốt là thép CT3. Bề mặt điện cực cũng được khử dầu mỡ bằng dung dich kiềm, rửa sạch bằng xà phòng, đánh sạch bề mặt bằng giấy nhám, rửa bằng nước sạch, tráng nước cất trước khi tiến hành thí nghiệm. 2. Môi trường nghiên cứu và các thiết bị dụng cụ đo Để nghiên cứu tính chất của vật liệu điện cực anốt, chúng tôi sử dụng môi trường là dung dịch NaCl 3%. Ngoài ra còn thử nghiệm trong môi trường axít. Từ các kết quả thu được trong các môi trường trên, chúng tôi tiếp tục nghiên cứu trong môi trường nước rác thải ứng với một số mẫu có thành phần xác định để đánh giá khả năng hoạt động và hiệu quả xử lý nước thải. Hệ thống thiết bị dụng cụ đo bao gồm: Nguồn điện một chiều 100A-50V, biến trở thay đổi dòng điện, máy biến áp, đồng hồ miliampemét độ chính xác 10-3, đồng hồ milivonmet loại Digital Multimoter UNI-TM3800, cân phân tích loại precisa XT220A độ chính xác 10-4 gam, máy đo pH thuộc loại Denver instrument Basic với độ chính xác 10-2, thiết bị đo đường cong phân cực Potentiostat và các thiết bị phụ trợ, xác định hình thái bề mặt mẫu trên máy hiển vi điện tử NEOPHOT-I, thành phần pha được xác định trên máy nhiễu xạ tia X SIEMENS-D5000, các loại dụng cụ thuỷ tinh khác. II. Phương pháp nghiên cứu 1. Sơ đồ nguyên tắc hệ thống nghiên cứu tính chất vật liệu điện cực anốt trơ. Để tiến hành nghiên cứu tính chất của vật liệu anốt trơ chúng tôi đã dùng hệ thống gồm bình điện phân, điện cực anốt và điện cực catốt nhúng trong dung dịch NaCl 3% theo sơ đồ hình II.2 Sơ đồ nguyên lý của hệ thống thiết bị đo như sau Hình II.2. Sơ đồ nghiên cứu tính chất cuả vật liệu điện anốt trơ 1. Nguồn điện một chiều 100A-50V 2. Biến trở 3. Đồng hồ miliampemet 4. Đồng milivonmet 5. Điện cực catốt 6. Điện cực anốt 7. Điện cực so sánh calomen bão hòa 8. Bình điện phân 9. Dung dịch nghiên cứu 2. Phương pháp xác định tính chất và cấu trúc vật liệu * Quy trình thực nghiệm được tiến hành theo các bước - Chuẩn bị dung dịch nước muối 3%, lấy thể tích 1000ml - Chuẩn bị và làm sạch điện cực (anốt, catốt) - Chuẩn bị các dụng cụ, thiết bị đo - Tiến hành áp dòng ngoài ở các chế độ nghiên cứu với các mật độ dòng khác nhau - Điện cực anốt trước và sau khi thí nghiệm đem cân để xác định tổn thất khối lượng. Sản phẩm hoà tan được lọc, để khô, đem phân tích thành phần pha trên máy nhiễu xạ tia X Để xác định tính chất của vật liệu cần xác định nhiều thông số. Trong nghiên cứu này chúng tôi đã khảo sát độ tiêu hao anốt, độ ổn định điện thế, phương pháp đường cong phân cực nghiên cứu quá trình hoà tan của vật liệu anốt, khảo sát ảnh hưởng của mật độ dòng điện tới quá trình hoà tan, ảnh hưởng của pH, nhiệt độ và một số yếu tố khác. * Xác định độ tiêu hao điện cực anốt Điện cực anốt sau khi gia công xử lý được cân trước và sau khi thí nghiệm Độ tiêu hao anốt tính theo công thức: Dm = m1 - m2 ,(g) Trong đó : m1 là khối lượng anốt trước lúc thí nghiệm, (g) m2 là khối lượng anốt sau khi kết thúc thí nghiệm, (g) * Xác định biến thiên điện thế ổn định của thép Giá trị điện thế được xác định trên đồng hồ milivonmet với điện cực so sánh calomen bão hòa * Đo đường cong phân cực Để khảo sát khảo sát khả năng hoà tan của điện cực anốt đã sử dụng phương pháp đo đường cong phân cực trong dung dịch nước muối 3% theo sơ đồ : Hình II.3: Sơ đồ nguyên lý đo đường cong phân cực của điện cực nghiên cứu trong dung dịch NaCl 3% 1. Điện cực calomen bão hoà 2. Điện cực nghiên cứu (WE) 3. Điện cực platin phân cực (CE) 4. Biến trở 5. Thiết bị potentiostat 6. Dung dịch nghiên cứu 7. Bình điện phân * Xác định thành phần cấu trúc tế vi của vật liệu Tổ chức tế vi của vật liệu được xác định bằng máy hiển vi điện tử NEOPHOT-I Chúng tôi còn tiến hành xác định sự thay đổi của pH, nhiệt độ trong suốt quá trình thí nghiệm phần III. Kết quả và thảo luận I. ảnh hưởng của thành phần đến tổ chức thép hợp kim Ferosilic Hợp kim Ferosilic với thành phần chính là Fe, nguyên tố Fe có cấu trúc lập phương tâm mặt hoặc lập phương tâm khối tuỳ thuộc vào vùng nhiệt độ. Khi có C trong ô mạng Fe thì tạo thành các dạng lập phương chính tâm có độ bền cơ cao. Khi hợp kim hoá Fe bằng một lượng các nguyên tố hợp kim C, Cr, Si, Mn, Ni thì tổ chức của vật liệu thay đổi. Hợp kim có tổ chức một pha hạt to đồng nhất, có điện thế dưong hơn sẽ có độ bền hoá cao. Hợp kim có tổ chức nhiều pha hạt nhỏ không đồng nhất, nhiều biên giới hạt có điện thế âm hơn thì có độ bền hoá kém. Hợp kim Ferosilic được nghiên cứu với thành phần Fe, C, Cr, Si, Mn, Ni trong đó hàm lượng Si bằng 10%, hàm lượng Ni thay đổi từ 1- 6%, các nguyên tố khác không thay đổi. ảnh hưởng của hàm lượng Ni trong hợp kim đến tổ chức của hợp kim được trình bày ở hình III.1 Từ hình III.1 cho thấy khi hàm lượng Ni thay đổi thì tổ chức hợp kim thay đổi. Với hàm lượng Ni thấp các pha có hạt nhỏ, biên giới hạt nhiều nên hợp kim này có độ bền hoá kém. Hợp kim có hàm lượng Si 10%, Ni 4% tổ chức gồm hai pha: pha nền màu sáng là Ferit (Fe hoà tan C) và pha Fe2Si, Fe5Si3 mầu tối nằm ở biên giới hạt, hạt to hơn, ranh giới hạt rõ ràng hơn, hợp kim có độ bền hoá hơn. Tổ chức tế vi của hợp kim Ferosilic có 3% Ni (Độ phóng đại 500) Tổ chức tế vi của hợp kim Ferosilic có 4% Ni (Độ phóng đại 500) Hình III.1: Tổ chức tế vi của thép hợp kim Ferosilic Ii. ảnh hưởng của thành phần hợp kim đến độ bền hoá và độ bền cơ lý của thép Frosilic 1. ảnh hưởng của thành phần hợp kim đến điện thế ổn định của điện cực anôt thép hợp kim Ferosilic Điện thế ổn định là đại lượng đặc trưng cho tính bền hoá của vật liệu. Vật liệu có điện thế càng âm càng kém bền, vật liệu có điện thế dương hơn sẽ bền hơn trong cùng môi trường. Trên bảng III.1 trình bày ảnh hưởng của hàm lượng niken đến điện thế ổn định của vật liệu Ferosilic Bảng III.1 ảnh hưởng của hàm lượng niken đến điện thế ổn định của vật liệu Ferosilic trong dung dịch NaCl 3% Hàm lượng Ni (%) Điện thế ổn định (- mv) 1 400 2 370 3 312 4 257 6 203 Từ bảng III.1 cho thấy với hàm lượng Ni là 1% thì điện thế ổn định của nó trong dung dịch NaCl 3% là khá âm (– 400 mv) so với điện cực calomen bão hoà. Khi hàm lượng Ni tăng thì điện thế ổn định dịch chuyển nhiều về phía dương, với hàm lượng Ni là 4% thì điện thế ổn định của nó là - 257 mv có độ bền hoá tương đối cao, mức độ hoà tan nhỏ. 2. ảnh hưởng của thành phần hợp kim đến độ hoà tan của vật liệu thép hợp kim Vật liệu hợp kim được đưa vào nghiên cứu có thành phần Fe, C, Cr, Si, Mn xác định, hàm lượng Ni thay đổi từ 1-6%. Khảo sát độ hoà tan của hợp kim Ferosilic để đánh giá độ bền hoá học của nó chúng tôi đã sử dụng phương pháp áp dòng ngoài trong dung dịch NaCl 3%. Trên bảng III.2 chỉ ra quan hệ giữa hàm lượng Ni trong thép đến tiêu hao vật liệu anốt Ferosilic Bảng III.2: ảnh hưởng của hàm lượng Ni đến độ tiêu hao vật liệu Ferosilic trong dung dịch NaCl 3% ở mật độ dòng 200A/m2 Hàm lượng Ni (%) Độ tiêu hao anốt (g/cm2) 1 0,0036 2 0,0011 3 0,0010 4 0,0009 6 0,0016 Kết quả từ bảng III.2 cho thấy khi tăng hàm lượng Ni trong thép từ 1-4 % thì tiêu hao anốt thay đổi và giảm đáng kể. Tuy nhiên khi hàm lượng Ni tăng đến 6% thì độ tiêu hao anốt lại có xu hướng tăng lên nhiều. Như vậy độ tiêu hao của thép Ferosilic chỉ giảm trong khoảng có hàm lượng Ni thích hợp. Khi tăng hàm lượng Ni mà các phụ gia và chế độ công nghệ không thích hợp thì cấu trúc bề mặt vật liệu thay đổi gây ra sự hoà tan cục bộ dẫn đến tiêu hao anốt lớn trong quá trình sử dụng. Khảo sát ảnh hưởng của chế độ xử lý nhiệt tới độ hoà tan vật liệu chúng tôi đã ủ một số mẫu ở nhiệt độ 7000C rồi làm nguội tự nhiên, sau đó đưa vào thí nghiệm. Độ hoà tan của hợp kim khi ủ ở 7000C được thể hiện ở bảng III.3. Bảng III.3: ảnh hưởng của hàm lượng Ni đến độ hoà tan vật liệu Ferosilic ủ ở 7000C trong dung dịch NaCl 3% với mật độ dòng 350A/m2 Hàm lượng Ni (%) Độ hoà tan (g/cm2) Không ủ ủ ở 7000C 3 0,0028 0,0117 4 0,0026 0,0104 Từ bảng III.3 cho thấy rằng chế độ xử lý nhiệt có ảnh hưởng đến tính chất hoà tan của vật liệu. Khi ủ ở 7000C thì độ hoà tan lại có xu hướng tăng lên. Điều này có thể là do khi ủ thì tổ chức của hợp kim thay đổi, cấu trúc trở nên đồng đều, hạt nhỏ hơn dẫn đến qúa trình hoà tan nhiều hơn. Do vậy với hợp kim Fe10SiNi