Luận án Chế tạo và khảo sát tính chất mao dẫn của vật liệu đồng xốp thiêu kết ứng dụng làm ống tản nhiệt cho các thiết bị điện tử công suất lớn

ống được kẹp lại và hàn kín hình thành ống nhiệt. Hình 2.6. Sơ đồ quy trình chế tạo ống nhiệt bằng đồng xốp cấu trúc mao dẫn. 41 2.3. Phương pháp nghiên cứu 2.3.1. Nghiên cứu cấu trúc của vật liệu 2.3.1.1. Phương pháp chụp ảnh SEM và phân tích EDS Để nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số kỹ thuật đến cấu trúc lỗ xốp của mẫu chế tạo, các mẫu được quan sát, chụp ảnh trên kính hiển vi điện tử quét. Bằng cách quan sát, chụp ảnh trên ảnh SEM sẽ cho thấy độ khuếch tán giữa các hạt bột đồng với nhau và giữa các hạt bột đồng và lớp vỏ ống sau khi thiêu kết tạo mẫu. Từ ảnh chụp SEM của mẫu còn xác định được tỷ lệ lỗ xốp và phân bố kích thước lỗ xốp của mẫu qua phần mềm phân tích ảnh. Với việc tích hợp thêm modul phân tích hàm lượng nguyên tố bằng phổ phân tán năng lượng tia X (EDS) trên thiết bị SEM, ta sẽ có thể xác định được hàm lượng các nguyên tố hóa học trong mẫu khảo sát. Hình thái vi cấu trúc của vật liệu trong luận án này được phân tích thông qua ảnh hiển vi điện tử quét chụp trên thiết bị FESEM, Hitachi S4800 tại Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Vì phương pháp chụp ảnh SEM và phân tích EDS là phương pháp khá phổ biến, đã được mô tả trong nhiều tài liệu, nên trong luận án này, tác giả sẽ không đi sâu mô tả về nguyên lý phương pháp chụp ảnh, phân tích, chỉ mô tả kỹ về phương pháp chuẩn bị mẫu cho chụp ảnh trên SEM. Trong đó, mẫu nghiên cứu được cắt trực tiếp từ mẫu đo khả năng tự hút của vật liệu đồng xốp. Cụ thể, mẫu được cắt theo chiều ngang ống sao cho sau khi loại bỏ phần vỏ ống, phần đồng xốp còn lại là hình trụ, có đường kính khoảng 8 mm, chiều cao từ 5-6 mm. Mẫu này được làm sạch ba via, sau đó được ngâm vào trong dung dịch epoxy có độ nhớt thấp trong thời gian 30 phút. Sau đó mẫu được lấy ra ngoài không khí, để khô tự nhiên cho epoxy đóng rắn trong 24 giờ. Tiếp theo, một đáy của mẫu hình trụ được mài trên giấy ráp có số từ P400, P600 đến P1200. Sau cùng bề mặt đã mài được đánh bóng bằng bột đánh bóng chứa oxit crôm độ mịn đến 1 µm. Mục đích của việc ngâm mẫu trong dung dịch epoxy là để epoxy điền đầy vào các lỗ xốp, sau khi đóng rắn sẽ cố định thành lỗ xốp, không cho tạo thành ba via khi mài, làm sai lệch kích thước lỗ xốp khi khảo sát. Cấu trúc macro của vật liệu đồng xốp được chụp ảnh trên SEM. Mẫu được bẻ từ mẫu đo khả năng tự hút của vật liệu chế tạo theo Mục 2.2.2. Mẫu sau khi làm gãy có đường kính 8 mm, chiều cao từ 5-10 mm, không cần mài hay xử lý bề mặt mẫu bằng bất cứ phương pháp nào, mà đưa thẳng vào chụp ảnh trên SEM. 42 Hình 2.7 mô tả nguyên lý chuẩn bị mẫu chụp ảnh vi cấu trúc và cấu trúc macro của vật liệu đồng xốp. Hình 2.7. Nguyên lý tạo mẫu chụp ảnh cấu trúc trên SEM a) mẫu chụp ảnh vi cấu trúc và b) mẫu chụp ảnh cấu trúc macro. 2.3.1.2. Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) là một trong những phương pháp kiểm tra, đánh giá không phá hủy quan trọng nhất để phân tích thành phần pha và tinh thể của vật liệu nói chung. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng để xác định các pha tinh thể hiện diện trong mẫu vật liệu và có thể phân tích định lượng thành phần pha. Thiết bị phân tích nhiễu xạ tia X được sử dụng trong luận án này là Advanced Brucker D8, sử dụng bức xạ K= 1,544. Mẫu cho phân tích XRD được cắt từ mẫu đo khả năng tự hút của vật liệu chế tạo theo Mục 2.2.2. Mẫu sau khi cắt và gia công cơ khí có kích thước 5 mm, dày 4 mm. Trước khi đo, mẫu được làm sạch bằng rung siêu âm trong cồn etanol trong thời gian 30 phút, sau đó được làm khô tự nhiên và bảo quản trong chân không để tránh bị ôxy hóa. 2.3.2. Phương pháp xác định cơ tính của vật liệu Do vật liệu nghiên cứu trong luận án là vật liệu đồng xốp, nên phương pháp thử độ bền nén được lựa chọn để xác định độ bền cơ học của mẫu. Các mẫu được đo trên thiết bị Máy thử kéo - nén vạn năng Supper L120, Tinious Olsen/USA tại Trung tâm Đánh giá hư hỏng vật liệu - Viện Khoa học vật liệu. 43 Đường cong biểu diễn mối quan hệ giữa ứng suất  và biến dạng tương đối  gọi là đường cong ứng suất - biến dạng [97]. Xét ứng xử của kim loại khi biến dạng có thể chia đường cong ứng suất - biến dạng làm hai vùng. - Vùng biến dạng đàn hồi Khi lực nén còn nhỏ mẫu chỉ biến dạng đàn hồi, đặc trưng của giai đoạn này là khi dỡ bỏ tải trọng, mẫu lại phục hồi trở lại chiều dài ban đầu. Trong vùng này tồn tại mối quan hệ tuyến tính giữa ứng suất  và biến dạng  tuân theo định luật Hooke. (2.1) Mô đun đàn hồi E đặc trưng cho thuộc tính đàn hồi của vật liệu dưới tác dụng của ứng suất. Vùng biến dạng đàn hồi được giới hạn bởi giới hạn đàn hồi Rc. Việc xác định chính xác giới hạn đàn hồi Rc nhiều khi rất khó khăn nên người ta thường qui định lấy Rp0,01 làm giới hạn đàn hồi, đó là ứng suất tương ứng với mức độ biến dạng dư  = 0,01%. - Vùng biến dạng đàn hồi - dẻo Nếu tải trọng tiếp tục tăng, khiến ứng suất trong mẫu vượt quá giới hạn đàn hồi thì vật liệu bắt đầu quá trình biến dạng dẻo. Trong vùng này nếu dỡ bỏ tải trọng thì mẫu không phục hồi được chiều dài ban đầu mà bị co lại một đoạn và trên đường cong ứng suất biến dạng được thể hiện bằng mức độ biến dạng dư p. Ứng suất làm cho vật liệu bắt đầu chảy dẻo gọi là giới hạn chảy Rp. Trong kỹ thuật người ta quy định giới hạn chảy là ứng suất gây nên một lượng biến dạng dư bằng 0,2% kí hiệu là Rp0,2 đối với những vật liệu có đường cong ứng suất - biến dạng không có vùng chảy rõ rệt, còn đối với những vật liệu có đường cong ứng suất - biến dạng có vùng chảy rõ rệt thì việc xác định Rp là dễ dàng. Đối với mỗi một loại mẫu được đặc trưng bởi kích thước hạt khác nhau, thì giá trị độ bền nén là giá trị trung bình 3 lần đo của 3 mẫu khác nhau lấy từ cùng một loại mẫu. 2.3.3. Phương pháp xác định độ xốp của vật liệu Để xác định độ xốp của vật liệu nghiên cứu, luận án sử dụng 03 phương pháp sau đây: 44 - Độ xốp tổng của mẫu được xác định thông qua đo khối lượng riêng của vật liệu, từ đó so sánh với khối lượng riêng của đồng nguyên chất và tính toán ra độ xốp tổng của mẫu. - Độ xốp hở của mẫu được xác định thông qua lượng nước điền đầy các lỗ xốp trong mẫu. - Ngoài ra, độ xốp của mẫu còn được đo và xác định trên ảnh SEM bằng phần mềm phân tích ảnh ImageJ. 2.3.3.1. Phương pháp xác định độ xốp tổng Với các vật liệu kim loại có độ xốp thấp, hoặc với cấu trúc lỗ xốp kín thì việc xác định khối lượng riêng bằng phương pháp Archimedes sẽ chính xác và có độ tin cậy cao. Tuy nhiên, đối với vật liệu có cấu trúc lỗ xốp hở và độ xốp lớn thì việc xác định khối lượng riêng (độ xốp) bằng phương pháp Archimedes thường không chính xác. Do đó, đối với những loại vật liệu này, độ xốp thường được xác định bằng phương pháp đo thể tích hình học và khối lượng, từ đó tính toán được khối lượng riêng, cũng như độ xốp của vật liệu. Mẫu để đo độ xốp tổng có dạng hình trụ (hình 2.8.), được gia công từ mẫu đo khả năng tự hút của vật liệu. Kích thước mẫu được đo bằng thước cặp, khối lượng mẫu được cân bằng cân điện tử có độ chính xác 0,01 gam. Thể tích của mẫu được xác định theo công thức: (cm3) (2.2) Trong đó, h là chiều cao mẫu, D là đường kính mẫu tính bằng cm Từ khối lượng m của mẫu được xác định bằng cân điện tử, khối lượng riêng () của mẫu được xác định bằng công thức: (gam/cm3) (2.3) Từ khối lượng riêng (), biết được khối lượng riêng của đồng kim loại là 8,96 gam/cm3, xác định được độ xốp X (%) của mẫu bởi công thức sau: (%) (2.4) 45 Hình 2.8. Mô hình mẫu chế tạo để xác định khối lượng riêng và đo độ xốp hở. Đối với mỗi một loại mẫu được đặc trưng bởi kích thước hạt khác nhau thì giá trị độ xốp tổng là giá trị trung bình 3 lần đo của 3 mẫu khác nhau lấy từ cùng một loại mẫu. 2.3.3.2. Phương pháp đo độ xốp hở Độ xốp hở của mẫu được xác định bằng cách đo lượng nước cất bão hòa trong vật liệu khi ngâm mẫu trong nước. Mẫu cho phân tích độ xốp hở là mẫu đo độ xốp tổng tại hình 2.8. Trước khi thí nghiệm, mẫu được rung siêu âm 30 phút trong cồn ethanol 90o để làm sạch bẩn trong lỗ xốp, sau đó mẫu được để khô tự nhiên trong 24 giờ. Trước khi ngâm nước, mẫu được cân xác định khối lượng bằng cân điện tử với độ chính xác 0,01 gam. Sơ đồ thí nghiệm ngâm nước xác định độ xốp hở của mẫu được trình bày tại hình 2.9. Trong đó, mẫu được đặt trong bình thủy tinh, sau đó bình được hút chân không liên tục trong 1 giờ để đảm bảo không khí trong các lỗ xốp được hút ra hết. Tiếp theo, van nối với bơm chân không được đóng, van nối với bình nước được mở để cho nước chảy vào bình. Khi lượng nước được đưa vào bình ngập qua chiều cao mẫu, 2 van được khóa lại và mẫu được ngâm trong nước 30 phút. Nước sử dụng trong thí nghiệm là nước cất, đảm bảo cho mọi thí nghiệm có điều kiện như nhau về tính chất của nước. 46 Hình 2.9. Sơ đồ thí nghiệm ngâm nước xác định độ xốp hở. Sau khi ngâm, mẫu được lấy ra và cân ngay để xác định khối lượng mẫu khi ngậm nước. Chênh lệch giữa khối lượng mẫu sau và trước khi ngâm nước là lượng nước đã điền đầy trong các lỗ xốp hở của mẫu. Thể tích lỗ xốp được tính toán trên cơ sở khối lượng nước điền đầy lỗ xốp và khối lượng riêng của nước ở nhiệt độ 25oC là 0,997 gam/cm3. Đối với mỗi một loại mẫu (mỗi một loại kích thước hạt), giá trị độ xốp hở là giá trị trung bình 3 lần đo của 3 mẫu khác nhau lấy từ cùng một loại mẫu. 2.3.3.3. Phương pháp xác định độ xốp trên ảnh SEM Để xác định độ xốp, cũng như phân bố lỗ xốp trong vật liệu, luận án đã lựa chọn phương pháp phân tích và tính toán lỗ xốp trên ảnh SEM bằng phần mềm ImageJ. ImageJ là một chương trình xử lý ảnh mã nguồn mở xây dựng trên nền Java được phát triển tại Viện Y tế quốc gia Hoa Kỳ (National Institutes of Health) và Phòng Thí nghiệm thiết bị Tính toán và Quang học (Laboratory for Optical and Computational Instrumentation) của đại học Wisconsin. Để tiến hành quá trình xử lý ảnh nhằm tính toán tỉ lệ diện tích và phân bố kích thước của lỗ xốp, luận án sử dụng ảnh SEM ở độ phóng đại 100 lần ứng với thang đo 500 µm. Phần mềm imageJ được sử dụng để xử lý số liệu thông qua nguyên lý được minh họa qua hình 2.10 dưới đây. - Chuyển đổi mẫu ảnh gốc thành hai phần: phần được tô màu sẽ tương ứng với phần lỗ xốp, phần màu trắng sẽ tương ứng với phần kim loại đồng và được phần 47 mềm bỏ qua trong quá trình tính toán. Phần mềm ImageJ sẽ tính diện tích phần được tô màu, từ đó xác định được tỷ lệ giữa diện tích phần tô màu với diện tích tổng thể của mẫu ảnh, đây chính là tỷ lệ diện tích của lỗ xốp cần xác định. - Xác định đường biên của phần nền xốp được tô màu: mỗi đường biên đóng sẽ tạo thành hình dạng của một lỗ xốp, phần mềm ImageJ sẽ sử dụng thuật toán để tính toán diện tích của từng lỗ xốp và đếm số lượng chúng trong từng dải giá trị diện tích lỗ xốp, từ đó có thể xác định được sự phân bố của từng giải lỗ xốp trong mẫu. Hình 2.10. Minh họa quá trình xử lý ảnh SEM trên phần mềm ImageJ a) Ảnh SEM ban đầu; b) Ảnh xử lý lỗi và bổ sung vị trí hạt; c) Ảnh xử lý màu phần nền xốp; d) Ảnh tạo đường biên của các lỗ xốp. Mỗi một loại mẫu sẽ được đo trên 03 ảnh SEM khác nhau, kết quả tính toán của mẫu là trung bình cộng của 3 lần đo. Những số liệu sau đây sẽ được phần mềm cung cấp sau khi tính toán: - Tỷ lệ tổng diện tích lỗ xốp so với tổng diện tích của mẫu (%). - Tỷ lệ của từng giải diện tích lỗ xốp so với tổng số lỗ xốp, từ đó so sánh được độ lớn lỗ xốp của các mẫu với nhau theo hình dạng và kích thước bột ban đầu. 48 2.3.4. Phương pháp đánh giá khả năng tự hút của vật liệu mao dẫn (rise test) Như đã trình bày trong phần tổng quan, mao dẫn là hiện tượng chất lỏng tự dâng lên cao trong các ống, khe hẹp mà không cần ngoại lực tác động. Nguyên nhân của hiện tượng mao dẫn là do bản thân chất lỏng có lực dính ướt và sức căng bề mặt. Khi lực dính ướt lớn hơn sức căng bề mặt thì mực chất lỏng trong khe hẹp được kéo lên trên bề mặt chất lỏng một khoảng nhất định. Vì vậy hiện tượng mao dẫn là hiện tượng lực dính ướt của chất lỏng thắng được sức căng bề mặt nhằm kéo chất lỏng lên trong các ống, khe dẫn hẹp. Đối với vật liệu xốp, phép đo khả năng tự hút do mao dẫn của vật liệu (capillary rise test) thường được sử dụng để đánh giá tính chất mao dẫn của vật liệu đó. Trong đó, chiều cao mực chất lỏng được hút lên trong mẫu theo thời gian [79, 81], hoặc khối lượng chất lỏng do mẫu tự hút lên theo thời gian thường được sử dụng để đo khả năng tự hút do mao dẫn theo như các nghiên cứu trước đây [83- 85]. Việc đo chiều cao mực chất lỏng dâng lên được thực hiện thông qua ghi hình bằng camera kỹ thuật. Sau đó, kết quả sẽ được đọc thủ công bằng cách tua lại, dừng hình ghi nhận chiều cao mực chất lỏng dâng lên theo từng mốc thời gian nhất định. Để cho dễ đọc, thường chất lỏng được nhuộm màu đỏ hoặc xanh. Đối với việc đo khối lượng nước được mẫu hút lên, một cân điện tử được nối với máy tính để tự động ghi nhận sự thay đổi của lượng chất lỏng do mẫu hút lên. Việc tính theo khối lượng có thể dễ dàng tự động đo và tự động đọc kết quả, không cần qua khâu đọc kết quả thủ công. Từ những phân tích trên, luận án đã lựa chọn xây dựng hệ đo khả năng tự hút do mao dẫn của vật liệu bằng phương pháp đo khối lượng chất lỏng (nước) được mẫu hút lên. Sơ đồ nguyên lý thiết bị được trình bày trên hình 2.11. Thiết bị gồm 1 cân phân tích với độ chính xác 0,01 gam, có cổng HDMI để kết nối với máy tính, 1 máy tính cá nhân, 1 bộ đồ gá để giữ mẫu, 1 cốc thủy tinh đựng chất lỏng. Trong đó, bộ đồ gá mẫu cho phép dịch chuyển mẫu lên xuống với độ chính xác cao, có thể giữ mẫu ở vị trí thẳng đứng 90o so với phương nằm ngang, hoặc ở các vị trí nghiêng 30o, 60o so với chiều thẳng đứng. Cốc thủy tinh đường kính 100 mm, có thể chứa được 500 gam nước, sao cho vẫn đảm bảo để mực nước cách miệng cốc khoảng 10 mm. Mẫu đo có đường kính 10 49 mm, dài 250 mm được chế tạo theo quy trình đã trình bày tại Mục 2.2.2. Chất lỏng dùng trong thí nghiệm này là nước cất 2 lần. Nhiệt độ nước cũng như nhiệt độ phòng đo luôn được giữ ở mức 25oC để đảm bảo các thí nghiệm luôn diễn ra ở cùng một điều kiện. Cân điện tử được kết nối với máy tính qua cổng HDMI và cáp. Một chương trình phần mềm đã được phát triển để ghi khối lượng nước hao hụt trong cốc do mẫu hút lên theo thời gian, bước thời gian được lập trình để ghi nhận thay đổi khối lượng nước trong cốc là 1,0 giây. Hình 2.11. Mô hình thiết bị đo khả năng tự hút do mao dẫn. Trình tự các bước tiến hành đo như sau: - Trước mỗi lần đo, mẫu được hoàn nguyên lại trong môi trường là dòng khí hydro động, tại nhiệt độ 300oC trong 2 giờ, để tất cả ôxit đồng trên bề mặt các mao dẫn chuyển hóa về đồng nguyên chất. Sau khi nguội, mẫu được lấy ra, cho vào túi nilon và hút chân không sẵn sàng cho các phép đo. - Mẫu được lau sạch bằng bông, tiếp theo mẫu được cố định lên bộ gá mẫu theo góc đo định trước (30o, 60o, 90o) và định tiến mẫu xuống gần với bề mặt cốc thủy tinh. - Đổ 250 (5) gam nước cất vào cốc thủy tinh, đặt cốc thủy tinh lên mặt cân điện tử, đợi khi cân ổn định thì đưa cân về mức 0 gam. - Điều chỉnh hệ vi chỉnh lên - xuống của đồ gá để một đầu mẫu nhẹ nhàng ngập xuống dưới bề mặt nước trong cốc thủy tinh một khoảng là 5 mm. Lúc này, 50 nước bắt đầu được hút vào mẫu do hiệu ứng mao dẫn của cấu trúc đồng xốp, sẽ làm khối lượng của cốc nước giảm đi. Sự suy giảm khối lượng nước trong cốc theo thời gian sẽ được máy tính ghi nhận và hiển thị thông số lên màn hình. Quá trình được thực hiện cho tới khi lượng nước hút vào trong mẫu đạt giá trị ổn định và bão hòa. Với cấu trúc đồng xốp khác nhau thì lượng và tốc độ hút nước sẽ khác nhau tùy theo độ xốp, kích thước lỗ xốp (chính là kích thước lỗ mao dẫn). - Sau khi đo xong, mẫu được sấy khô ở 60oC trong chân không trong thời gian ít nhất là 5 giờ để nước trong các lỗ rỗng bay hơi hết và bảo quản trong tủ mẫu. Trong luận án này, số liệu đối với từng mẫu, từng góc đo là số liệu trung bình của 3 lần đo. Khi xử lý số liệu và lấy giá trị trung bình của 3 phép đo, việc quy về điểm 0 thời gian cho các lần đo được thực hiện bằng cách lấy giá trị lượng nước hút lên gần bằng nhau tại một thời điểm lúc bắt đầu ghi nhận tín hiệu đo (thường là -0,1 gam). Ảnh hưởng của lực trọng trường lên tốc độ hút nước của mẫu cũng được nghiên cứu thông qua việc thay đổi góc nghiêng mẫu so với phương nằm ngang, mỗi mẫu đều được đo ở 3 góc lần lượt là 30, 60 và 90o. 2.3.5. Phương pháp đo độ dẫn nhiệt của ống nhiệt Luận án đã kế thừa, sử dụng phương pháp và thiết bị đo trở kháng nhiệt và độ dẫn nhiệt của ống nhiệt được xây dựng tại Viện Khoa học vật liệu. Hệ đo được xây dựng tương tự theo một số nghiên cứu trước đây đã tiến hành [98-100]. Độ dẫn nhiệt hay hệ số dẫn nhiệt K (hoặc ) là một đại lượng vật lý đặc trưng cho khả năng dẫn nhiệt của vật liệu. Độ dẫn nhiệt được xác định bằng nhiệt lượng truyền qua một đơn vị diện tích vật liệu trong một đơn vị thời gian, dưới gradient của nhiệt độ. Độ dẫn nhiệt K được tính theo công thức (2.5) [101]. (W/m.K) (2.5) Trong đó Q là biến thiên nhiệt lượng trong khoảng thời gian t qua tiết diện A, T là chênh lệch nhiệt độ, x là khoảng cách truyền nhiệt. Với mô hình truyền nhiệt cụ thể như trên hình 2.12 [101]. 51 Hình 2.12 Mô hình tính toán độ dẫn nhiệt [101]. Từ công thức (2.5), các công thức tính toán độ dẫn nhiệt và trở kháng nhiệt cho ống nhiệt trên thực tế như các công thức (2.6) và (2.7) [8]. (W/m.K) (2.6) (oC/W) (2.7) Trong đó: Q là công suất nhiệt đặt vào phần hóa hơi của ống nhiệt; A là tiết diện của ống nhiệt; Te, Tc lần lượt là nhiệt độ trung bình của ống nhiệt ở hai phần hóa hơi và phần ngưng tụ; Le, Lc, La lần lượt là chiều dài phần hóa hơi, phần ngưng tụ và phần đoạn nhiệt của ống nhiệt. Khoảng cách x cần truyền nhiệt trong công thức (2.5) được xác định là khoảng cách tính từ tâm vùng hóa hơi đến tâm vùng ngưng tụ. Mô hình nguyên lý đo độ dẫn nhiệt và trở kháng nhiệt được trình bày trên hình 2.13. Trong đó, công suất nhiệt Q được đưa vào vùng hóa hơi với chiều dài xác định Le và bộ phận tản nhiệt sẽ được áp vào vùng ngưng tụ với chiều dài Lc của ống. Trong nghiên cứu này, các ống nhiệt 10 mm với chiều dày lớp mao dẫn là 1 mm được khảo sát với chiều dài vùng hóa hơi là 85 mm, vùng ngưng tụ là 150 mm và công suất nhiệt cung cấp là 50 W. Khi cấp nguồn nhiệt (sử dụng tấm gia nhiệt dạng dẻo quấn xung quanh ống) vào vùng hóa hơi của ống thông qua bộ phận gia nhiệt, ống nhiệt bắt đầu hoạt động làm cho chất lỏng làm việc hóa hơi và dòng hơi sẽ dịch chuyển về vùng ngưng tụ của ống. Tại vùng ngưng tụ, nhiệt sẽ được truyền ra ngoài thông qua tấm ốp bằng nhôm được làm mát bằng nước được làm lạnh liên tục. Các cảm biến nhiệt sẽ xác định nhiệt độ trung bình của vùng hóa hơi, Te và vùng ngưng tụ, Tc và được truyền về máy tính 52 thông qua đầu thu dữ liệu sau đó được xử lý bằng phần mềm (LABVIEW) được cài đặt trên máy tính và xác định độ dẫn nhiệt và trở kháng nhiệt của ống nhiệt theo các công thức 2.6 và 2.7. Hình 2.14 là hệ đo các thông số nhiệt của ống nhiệt do Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam xây dựng. Hình 2.13. Mô hình nguyên lý đo độ dẫn nhiệt và trở kháng nhiệt của ống nhiệt. Hình 2.14. Hệ đo thông số nhiệt của ống nhiệt. Kết luận chương Chương 2 mô tả về vật liệu thí nghiệm, các phương pháp và quy trình tạo mẫu cũng như các phương pháp nghiên cứu và thiết bị thí nghiệm tương ứng. Các loại vật liệu sử dụng để nghiên cứu đều là các chủng loại vật liệu thông dụng, có sẵn trên thị trường. Điều này phù hợp với mục tiêu của luận án như đã đề ra ở phần mở đầu. Đã nghiên cứu, ứng dụng được phần mềm ImageJ để phân tích ảnh cấu trúc của vật liệu đồng xốp thiêu kết, qua đó tính toán được tỷ lệ xốp, độ lớn lỗ xốp của 53 từng mẫu. Ngoài ra, phần mềm ImageJ còn tính toán, xác định được tỉ lệ diện tích và phân bố kích thước của các lỗ xốp thông qua ảnh chụp SEM của mẫu. Luận án đã tự phát triển và xây dựng được hệ đo khả năng tự hút do mao dẫn của vật liệu xốp để đánh giá tính chất mao dẫn của vật liệu xốp. Hệ đo có thể khảo sát khả năng tự hút của mẫu ở các góc nghiêng khác nhau (so với phương nằm ngang) để xác định ảnh hưởng của lực trọng trường lên khả năng tự hút của mẫu. Bên cạnh đó, luận án cũng đã lựa chọn được phương pháp chế tạo ống nhiệt bằng đồng xốp cấu trúc mao dẫn cũng như đo độ dẫn nhiệt và trở kháng nhiệt của ống khi hoạt động. 54 Chương 3 CHẾ TẠO, NGHIÊN CỨU ĐẶC TÍNH CƠ LÝ VÀ TÍNH CHẤT MAO DẪN CỦA VẬT LIỆU ĐỒNG XỐP THIÊU KẾT Như đã trình bày trong phần mở đầu cũng như kết luận của Chương 1, mục đích chính của luận án là tìm được cấu trúc và phương pháp chế tạo vật liệu đồng xốp có tính chất mao dẫn tốt nhất, nhằm vận chuyển được lượng chất lỏng (nước) nhiều nhất, nhanh nhất và xa nhất từ vùng ngưng tụ về vùng hóa hơi. Cấu trúc đồng xốp này cũng phải có cơ tính đảm bảo để lớp mao dẫn phía trong thành ống nhiệt có thể hoạt động ổn định, lâu dài. Từ các yêu cầu trên, trong chương này luận án tập trung nghiên cứu 02 nội dung chính sau đây: - Nghiên cứu các điều kiện công nghệ chế tạo (phương pháp nén ép bột đồng, nhiệt độ, môi trường và thời gian thiêu kết) để đạt được cơ tính và độ xốp phù hợp với điều kiện làm việc của ống nhiệt. - Ứng dụng các điều kiện công nghệ chế tạo đã xác định, nghiên cứu ảnh hưởng của hình thái, kích thước hạt bột đồng nguyên liệu đến tính chất mao dẫn của vật liệu đồng xốp, nhằm tìm ra cấu trúc và phương pháp chế tạo vật liệu đồng xốp có tính chất mao dẫn tốt nhất. 3.1. Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến cấu trúc và cơ tính của vật liệu đồng xốp sau thiêu kết 3.1.1. Ảnh hưởng của môi trường thiêu kết Trong luyện kim bột, mẫu được thiêu kết trong môi trường chân không hoặc môi trường có khí bảo vệ, thường là khí Ar và H2. Với mục đích khảo sát ảnh hưởng của môi trường thiêu kết đến cấu trúc, cơ tính của vật liệu đồng xốp, mẫu đồng xốp được khảo sát thiêu kết trong 03 môi trường là chân không, môi trường khí Ar và môi trường kết hợp giữa khí Ar và khí H2 với nhiệt độ thiêu kết là 900oC và thời gian thiêu kết được lựa chọn là 60 phút. Việc nghiên cứu được thực hiện trên cả mẫu vật liệu đồng xốp sử dụng bột đồng nguyên liệu dạng cầu và dạng nhánh cây với kích thước hạt bột đồng nguyên liệu từ 44-100 m. Trong nghiên cứu này, để thuận tiện cho hoạt động khảo sát, tính toán, bột 55 đồng nguyên liệu (dạng cầu và dạng nhánh cây) được điền vào các khuôn thép không gỉ hình trụ và thiêu kết để có thể tạo ra mẫu vật liệu đồng xốp thiêu kết có kích thước mẫu hình trụ đường kính D = 10 mm, chiều cao h = 20 mm. Trường hợp thiêu kết trong môi trường chân không, buồng lò thiêu kết được hút chân không 30 phút trước khi gia nhiệt và hút chân không liên tục trong suốt quá trình thiêu kết, độ chân không đạt khoảng 2 Pa. Trường hợp thiêu kết trong môi trường khí Ar, trước khi thiêu kết buồng lò nung được xúc xả bằng khí Ar nhằm đẩy hết khí oxy còn chứa trong buồng lò ra ngoài. Sau đó khí Ar được thổi liên tục vào một đầu buồng lò và thổi ra ngoài ở đầu bên kia của ống lò với mục đích ngăn không cho không khí bên ngoài rò rỉ vào trong buồng lò nung. Lưu lượng khí Ar được duy trì thổi vào lò là 0,25 lít/phút. Trường hợp thiêu kết trong môi trường kết hợp khí Ar và H2, thao tác cũng tương tự như thiêu kết trong môi trường khí Ar. Sau khi gia nhiệt đến khoảng 240- 260oC, khí H2 sẽ được thổi vào thay cho khí Ar. Lý do chọn phương án này vì ở vùng nhiệt độ thấp, ≤ 200oC, quá trình oxy hóa mẫu chưa xảy ra nhiều nên có thể dùng khí Ar để bảo vệ mẫu. Ở nhiệt độ từ 200oC trở lên, quá trình hoàn nguyên oxit đồng sẽ xảy ra nên nếu có một lượng oxit đồng tồn tại trong mẫu sẽ được hoàn nguyên thành đồng kim loại. Sau thời gian giữ nhiệt ở nhiệt độ thiêu kết, 900oC, mẫu được làm nguội trong môi trường khí H2 xuống đến khoảng 240oC, lúc này khí Ar sẽ thay thế khí H2 được thổi vào để tiếp tục làm nguội đến nhiệt độ phòng. Lưu lượng khí Ar và khí H2 thổi vào lò được duy trì là 0,25 lít/phút, nhằm duy trì áp suất dương trong buồng lò. Hình 3.1 và 3.2 là ảnh SEM chụp mặt gãy các mẫu vật liệu đồng xốp thiêu kết sử dụng bột đồng nguyên liệu dạng cầu và bột đồng nguyên liệu dạng nhánh cây. Từ ảnh SEM cho thấy, cấu trúc vật liệu đồng xốp không có nhiều sự khác biệt giữa 3 môi trường thiêu kết đối với cả hai loại mẫu sử dụng bột đồng nguyên liệu dạng cầu và bột đồng nguyên liệu dạng nhánh cây. Các mẫu sau khi thiêu kết có cấu trúc xốp phân bố khá đồng đều ở cả hai dạng bột đồng nguyên liệu sử dụng. Quan sát hình 3.1 cho thấy, đối