Luận án Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ xử lý nhiệt đến cấu trúc, tính chất của hệ lớp phủ kép nhôm và hợp kim Ni-20Cr trên nền thép

mặt thử đặc trưng cho độ bám của lớp phủ với nền: k P F   P – lực kéo chốt, kG F – tiết diện chốt, cm2 2.7.1.2. Thiết bị và mẫu thí nghiệm Đo độ bám dính lớp phủ và nền thép trên thiết bị DLR (CHLB Đức) – Viện Kỹ thuật nhiệt đới – Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam. Trên hình 2.10 trình bày sơ đồ đo độ bám dính, trên hình 2.11 là mẫu đo độ bám dính và đồ gá kèm theo. Đồ gá thử độ bám dính gồm chi tiết đĩa chốt B có khoan lỗ chính tâm trong đó lắp chốt A với chế độ lắp khít. Hai chi tiết A và B được lắp với nhau sao cho các mặt P Hình 2.10. Sơ đồ đo độ bám dính Đĩa chốt B Chốt A Lớp phủ Hình 2.11. Mẫu kiểm tra độ bám dính và đồ gá kèm theo 44 được phun nằm trên cùng một mặt phẳng. Sau khi chuẩn bị, bề mặt mẫu được phun một lớp phủ nhôm với chiều dày 1 – 1,5 mm. 2.7.2. Đo cường độ mài mòn của lớp phủ 2.7.2.1. Chuẩn bị mẫu Mẫu thử mài mòn là mẫu lớp phủ kép Al/ Ni-20Cr trên nền thép CT3 sau khi xử lý nhiệt ở 550oC/8 giờ và 600oC/8 giờ, đồng thời thử nghiệm trên mẫu chưa xử lý nhiệt để so sánh. Mẫu thử nghiệm được chế tạo theo hình 2.12. Bề mặt mẫu trước khi thử mài mòn được mài phẳng. Phương pháp thí nghiệm: theo tiêu chuẩn ASTM G99. Cho cặp ma sát mòn Ni-20Cr – thép cácbon làm việc với tải trọng P = const, vận tốc V = const, không sử dụng dầu bôi trơn. Cường độ mòn theo phương pháp trọng lượng được tính như sau: I = M/QxS Trong đó: I (Kg/Nm): Cường độ mòn M (kg): Độ hao hụt trọng lượng mẫu sau khi thí nghiệm Q (N): Tải trọng thử S (m): Quãng đường chạy mẫu Với các thông số thử mài mòn: - Tải trọng thử: 30 N Hình 2.12. Bản vẽ chế tạo mẫu thử mài mòn 45 - Tốc độ vòng quay: 100 vòng/phút - Thời gian chạy: 600 giây - Đường kính quay: 45 mm Trên hình 2.13 là mẫu thí nghiệm sau khi phun phủ (a) và sau khi xử lý nhiệt (b). 2.7.2.2. Thiết bị nghiên cứu Thiết bị đo cường độ mòn và hệ số ma sát TE97 Friction and Wear Demonstrator thuộc Phòng thí nghiệm vật liệu – Viện Cơ khí Năng lượng và Mỏ Vinacomin (hình 2.14). Hình 2.13. Mẫu lớp phủ Al/Ni-20Cr để thử mài mòn (a)- trước khi ủ nhiệt, (b) sau khi ủ nhiệt (b) (a) Hình 2.14. Thiết bị đo cường độ mòn và hệ số ma sát 46 2.7.3. Đánh giá khả năng chống ăn mòn của lớp phủ Sử dụng các phương pháp xác định điện thế mạch hở (Eocp) liên tục theo thời gian, quét đường cong phân cực xác định mật độ dòng ăn mòn và điện trở phân cực để đánh giá khả năng chống ăn mòn của lớp phủ trước và sau khi ủ nhiệt. 2.7.3.1. Thiết bị nghiên cứu Các phép đo điện hóa được thực hiện trên thiết bị Autolab PGSTAT 30 tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam (hình 2.15). 2.7.3.2. Mẫu thử ăn mòn Mẫu lớp phủ kép trước khi ủ (mẫu M1), mẫu sau khi ủ nhiệt ở 550oC/8 giờ (mẫu M2) và mẫu sau khi ủ nhiệt ở 600oC/8 giờ (mẫu M3), các mẫu lớp phủ kép nghiên cứu được chọn đều có nền thép là C45. Hình 2.15. Thiết bị AUTOLAB PGSTAT30 (Hà Lan) Hình 2.16. Mẫu thử ăn mòn Lớp phủ kim loại Nhựa epoxy cách điện Bề mặt lớp phủ tiếp xúc môi trường Thép nền Dây dẫn điện 47 Các mẫu được ngâm trong dung dịch axít H2SO4 với pH = 2, đo điện hóa và chụp ảnh bề mặt mẫu tại các khoảng thời gian ngâm mẫu khác nhau. Mẫu được đúc nhựa epoxy, để lộ ra 100 mm2 phía mặt Ni-20Cr, mặt phía nền thép được khoan và hàn đính dây dẫn điện ra ngoài để đo điện thế, như hình 2.16. Sơ đồ nguyên lý đo điện hóa (hệ điện hoá 3 điện cực) đưa ra trên hình 2.17. 2.7.3.3. Phương pháp đo điện thế mạch hở theo thời gian Điện thế mạch hở Eocp được ghi liên tục với tần xuất 10 giây/lần trong suốt quá trình ngâm mẫu trong môi trường axít H2SO4 pH = 2. Quá trình đo sử dụng điện cực chuẩn calomel bão hòa (SCE). Bộ đo điện thế tự chế tạo tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới đo được chênh lệch điện thế giữa mẫu và điện cực chuẩn. Kết quả điện thế đo chính xác cỡ 10-4 V. Số liệu được đưa vào máy tính qua phần mềm đo điện thế (hình 2.18). Phần mềm đo điện thế có thể đo được 9999 lần đo trong mỗi lần khởi động, không giới hạn thời gian giữa hai lần đo. Kết quả được tự động lưu ra file và có thể xử lý bằng các phần mềm tính toán, thí dụ như MS Excel, tần xuất trích dẫn tín hiệu điện thế là 10 giây. Hình 2.17. Sơ đồ nguyên lý đo điện hóa (hệ điện hoá 3 điện cực) 1) Điện cực chuẩn calomen; 2) Lớp thép nền; 3) Điện cực đối (hợp kim Ti-Pt); 4) Lớp phủ kép NiCr+Al; 5) Máy đo điện hóa AUTOLAB; 6) Máy tính 48 Dựa trên các số liệu thu được cho phép ta xác định được sự thay đổi trạng thái bề mặt của điện cực cần nghiên cứu theo thời gian, giúp ta có thể dự đoán được một cách tương đối các tính chất điện hóa của các vật liệu kim loại cần nghiên cứu. 2.7.3.4. Phương pháp quét đường cong phân cực xác định thế ăn mòn Ecorr , mật độ dòng ăn mòn icorr và điện trở phân cực Rp Quét đường cong phân cực từ catôt sang anôt trong khoảng điện thế  30 mV quanh giá trị điện thế mạch hở Eocp với tốc độ quét 0,166 mV/giây theo tiêu chuẩn G59 [104]. Điện trở phân cực Rp được xác định bằng phương phương pháp tuyến tính trên đường cong phân cực theo tiêu chuẩn ASTM G3 [105]. Điện thế ăn mòn và mật độ dòng ăn mòn icorr được xác định theo tiêu chuẩn ASTM G102 [106]. Phương pháp đo điện trở phân cực còn được gọi là phương pháp phân cực tuyến tính. Phương pháp này do Stern Geary đề ra năm 1956 và đã được phát triển, áp dụng tính tốc độ ăn mòn cho nhiều hệ ăn mòn có kết quả rất tốt. Trên đường phân cực E - f(i) (hình 2.19) áp dụng cho hệ ăn mòn có hai phản ứng: Phản ứng xảy ra trên anôt, kim loại Me bị hoà tan: Me – ze → Mez+ và trên catôt xảy ra phản ứng: zH ++ ze → z/2H2 Hình 2.18. Hình minh họa phần mềm đo điện thế 49 Tại khoảng thế phân cực ΔE rất nhỏ so với Ecorr , ΔE = ±10 mV, sự phụ thuộc của ΔE vào mật độ dòng (thí nghiệm với điện cực có diện tích 100 mm2) là tuyến tính: Hình 2.19. Đường cong phân cực ∆E-f(i) Giá trị B được tính theo công thức Trong đó: bH - là hệ số độ dốc đoạn thẳng Tafel đối với quá trình catôt thoát khí hyđro thay đổi giá trị từ 0,06 V ÷ ∞; bMe - là hệ số độ dốc đoạn thẳng Tafel đối với quá trình anôt hoà tan kim loại thay đổi từ 0,06 ÷ 0,12 V. Điện trở phân cực Rp được xác định bằng công thức: Rp = tgα icorr = B/ Rp Phương pháp đo Rp tính dòng ăn mòn icorr sẽ chính xác nếu Rp>> RΩ (RΩ - điện trở của dung dịch). Một cách gần đúng chấp nhận giá trị B bằng 0,026. Dựa vào giá trị Rp để đánh giá độ bền chống ăn mòn của vật liệu. 50 2.7.3.5. Đo phổ tổng trở điện hóa Phổ tổng trở điện hóa (EIS) của các mẫu ngâm trong dung dịch H2SO4 với pH = 2 sau thời gian khoảng 2 giờ, 72 giờ và sau 168 giờ sẽ được đo trên thiết bị Autolab PGSTAT 30 với các thông số cụ thể như sau: - Khoảng tần số quét từ 105 ÷ 10-2 Hz, 7 điểm/decade; - Biên độ điện thế ∆E = 5mV - Thời gian chờ điện thế mạch hở 30s - Các phép đo được thực hiện tại giá trị điện thế mạch hở 2.7.3.5. Điều kiện thí nghiệm Các mẫu thử ăn mòn được ngâm trong dung dịch a xít H2SO4 có pH = 2, ở nhiệt độ phòng (25 oC, áp suất khí quyển P = 1atm). Các phép đo được thực hiện sau các khoảng thời gian 2 giờ, 18 giờ, 72 giờ và 168 giờ tính từ lúc ngâm mẫu trong môi trường. Song song với việc quét đường cong phân cực, đo phổ tổng trở điện hóa, hình ảnh bề mặt bị ăn mòn của các mẫu cũng được chụp lại sau các khoảng thời gian trên để quan sát hiện tượng ăn mòn của các mẫu theo thời gian. Kết luận chương 2 - Chế tạo mẫu nghiên cứu: sử dụng hai loại vật liệu nền là thép C45 và CT3; vật liệu phun là dây Al và dây Ni-20Cr có đường kính 2mm. - Nghiên cứu chế độ xử lý bề mặt nền thép: sử dụng hạt mài corindon cỡ hạt # 18 ÷ 36 để làm sạch và tạo nhám nền thép, độ nhám nền thép được đo trên thiết bị Mitutoyo Surftest SJ301 (Mỹ). - Tối ưu chế độ phun phủ dựa trên ba thông số công nghệ là áp lực khí phun (P), khoảng cách phun (L) và điện áp hồ quang (U); phun phủ mẫu nghiên cứu trên thiết bị phun phủ hồ quang điện OSU – Hessler 300A (Đức). - Xử lý nhiệt lớp phủ kép Al/Ni-20Cr ở các nhiệt độ 200 – 600oC, thời gian giữ nhiệt từ 2 – 8 giờ; thiết bị dùng để xử lý nhiệt là lò điện trở HTC 08/16 của hãng Nabertherm – CHLB Đức. - Nghiên cứu cấu trúc lớp phủ: + Đo độ xốp lớp phủ bằng phương pháp kim tương định lượng sử dụng phần mềm Image-Pro Plus. + Nghiên cứu tổ chức tế vi bằng kính hiển vi quang học Axiovert 25CA. 51 + Xác định độ cứng tế vi lớp phủ trên thiết bị Struers Duramin 2 (Đức). - Nghiên cứu thành phần của lớp phủ: + Sử dụng phương pháp phân tích EDS để biết được thành phần hóa học các pha mới được tạo thành, vùng trung gian giữa các lớp phủ, giữa lớp phủ và thép nền, thiết bị sử dụng là kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL JSM – 6490. + Phân tích các pha mới tạo thành bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen, sử dụng thiết bị D8 Advance của hãng Brucker (Đức). - Nghiên cứu các tính năng của lớp phủ: + Đánh giá khả năng bám dính của lớp phủ với vật liệu nền: sử dụng phương pháp kéo chốt trên thiết bị DLR (Đức). + Đo cường độ mài mòn của lớp phủ theo tiêu chuẩn ASTM G99, sử dụng thiết bị TE97 Friction and Wear Demonstrator. + Đánh giá khả năng chống ăn mòn của lớp phủ: sử dụng các phương pháp xác định điện thế mạch hở (Eocp) liên tục theo thời gian, quét đường cong phân cực xác định mật độ dòng ăn mòn và điện trở phân cực để đánh giá khả năng chống ăn mòn của lớp phủ trước và sau khi xử lý nhiệt; đo phổ tổng trở điện hóa (EIS) của các mẫu ngâm trong dung dịch H2SO4 với pH = 2 sau thời gian khoảng 2 giờ, 72 giờ và sau 168 giờ. Các phép đo điện hóa được thực hiện trên thiết bị Autolab PGSTAT 30. 52 Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Nghiên cứu xác định chế độ xử lý bề mặt trước khi phun phủ Kết quả đo độ nhám của thép nền C45 và CT3 ứng với các chế độ tạo nhám khác nhau được đưa ra trong bảng 3.1. Trên hình 3.1 và hình 3.2 tương ứng là đồ thị ảnh hưởng của cỡ hạt mài đến độ nhám bề mặt của thép nền C45 và CT3 ứng với khoảng cách phun L = 100 mm và L = 200 mm. Cỡ hạt mài L (mm) C45 CT3 Rz (µm) #18 50 55,35 59,87 100 58,39 62,25 200 55,60 50,94 300 53,82 53,42 #24 50 55,96 48,63 100 43,97 46,78 200 50,21 38,92 300 46,63 46,54 #36 – 46 50 33,03 33,58 100 33,63 36,64 200 35,68 33,81 300 37,17 36,40 Bảng 3.1. Giá trị độ nhám của thép nền C45 và CT3 ứng với các chế độ tạo nhám khác nhau 53 Từ đồ thị hình 3.1 có thể nhận thấy rằng, với cùng khoảng cách phun và góc phun thì các cỡ hạt mài khác nhau sẽ cho giá trị độ nhám khác nhau. Giá trị độ nhám lớn nhất đạt được trên các mẫu được phun bằng cỡ hạt #18 và nhỏ nhất trên các mẫu sử dụng cỡ hạt #36 ÷ 46. Như vậy, khi khoảng cách từ đầu phun đến bề mặt chi tiết không đổi, giá trị độ nhám có xu hướng giảm dần khi tăng dần cỡ hạt hay tương ứng với việc giảm kích thước hạt (trong miền khảo sát). Trên hình 3.2 là đồ thị ảnh hưởng của khoảng cách phun đến độ nhám bề mặt của thép nền C45 và CT3 ứng với cỡ hạt #18. Từ đồ thị hình 3.2 về quan hệ giữa độ nhám và khoảng cách từ đầu phun đến bề mặt chi tiết ta thấy, với cùng một cỡ hạt mài #18 thì độ nhám có giá trị tăng khi tăng khoảng cách phun L. Tuy nhiên, sau khi đạt giá trị cực đại, giá trị độ nhám sẽ giảm dần mặc dù khoảng cách phun tăng lên. Trong trường hợp này, ứng với cỡ hạt #18, độ nhám tăng lên khi khoảng cách tăng từ 50 đến 100 mm và cao nhất ở khoảng cách 100 mm. Khi khoảng cách tăng lên 200 mm, độ nhám bắt đầu giảm dần. Điều đó được giải thích như sau: ban đầu, khi đặt đầu phun quá gần bề mặt chi tiết, có thể các hạt mài Hình 3.1. Ảnh hưởng của cỡ hạt mài đến độ nhám bề mặt của thép nền C45 và CT3 ứng với khoảng cách phun L = 100 mm và L = 200 mm 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 30 35 40 45 50 55 60 65 Y A x is T it le X Axis Title Đ ộ n h á m b ề m ặ t R z (µ m ) Cỡ hạt mài # Thép nền C45, L = 100 mm Thép nền CT3, L = 100 mm Thép nền C45, L = 200 mm Thép nền CT3, L = 200 mm 54 đến bề mặt trước còn dính ở bề mặt và chưa kịp rơi xuống thì các hạt khác đã đập vào nó. Các hạt mài cản trở nhau, do vậy hiệu quả của tạo nhám kém, vì vậy độ nhám của nền sẽ không cao. Nhưng khi đặt đầu phun quá xa bề mặt chi tiết sẽ dẫn tới động năng của các hạt giảm xuống, hiệu quả tạo nhám trong trường hợp này không cao, độ nhám nhận được thấp. Như vậy ứng với mỗi cỡ hạt mài sẽ có một khoảng cách phun L tối ưu. Giá trị độ nhám cao nhất trên nền thép C45 và CT3 lần lượt là Rz = 58,39 µm và Rz = 62,5 µm tương ứng với chế độ phun hạt mài cỡ hạt #18 và khoảng cách phun L = 100 mm. Độ nhám bề mặt Rz nằm trong khoảng 50 – 100 µm đo trên mẫu này thỏa mãn yêu cầu về chất lượng xử lý bề mặt kim loại nền đối với các lớp phun phủ nhiệt, được nêu trong 3 tiêu chuẩn quốc tế liên quan đến phun phủ nhiệt [106 – 108]. Do vậy, trong trường hợp này, chọn chế độ tạo nhám ứng với cỡ hạt #18 và khoảng cách phun L = 100 mm là tối ưu. Với thông số độ nhám cao như vậy sẽ đảm bảo khả năng bám dính của lớp phủ với nền là tốt nhất trong 12 chế độ xử lý được khảo sát. Các thông số Hình 3.2. Ảnh hưởng của khoảng cách phun đến độ nhám bề mặt của thép nền C45 và CT3 ứng với cỡ hạt 18 50 100 150 200 250 300 51 54 57 60 63 66 69 Y A x is T it le X Axis Title Khoảng cách phun hạt mài, L (mm) Đ ộ n h á m b ề m ặ t R z (µ m ) Thép nền C45 Thép nền CT3 55 này được chọn làm chế độ phun hạt mài xử lý bề mặt đối với việc tạo các lớp phủ Al và Ni-20Cr. Trên cơ sở các kết quả thu được, chế độ xử lý bề mặt tối ưu đối với hai loại thép C45 và CT3 được đưa ra trong bảng 3.2. Bảng 3.2. Chế độ tạo nhám bề mặt cho thép nền (C45 và CT3) TT Chế độ Thông số 1 Loại hạt mài Corindon Al2O3 2 Cỡ hạt mài #18 3 Áp lực khí nén (atm) 8 – 10 4 Khoảng cách đầu phun (mm) 100 5 Góc phun ( θo ) 90 3.2. Nghiên cứu xác định chế độ phun phủ tối ưu 3.2.1. Tối ưu hóa chế độ phun phủ hợp kim Ni-20Cr a. Xây dựng mô hình Các yếu tố công nghệ với miền giá trị như sau: - Áp suất khí phun: P = Z1 = 3,5 – 5,5 atm - Khoảng cách phun: L = Z2 = 100 – 300 mm - Điện thế hồ quang: U = Z3 = 26 – 33 V Phương án thí nghiệm được xây dựng theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm trực giao toàn phần với 2 mức thí nghiệm và số biến độc lập k = 3. Số thí nghiệm tại biên được thực hiện là N = 23 = 8. Từ đó, ta có bảng kế hoạch thực nghiệm và kết quả thực nghiệm đo độ xốp như trong bảng 3.3. Trong đó x1, x2, x3 lần lượt là biến mã hóa áp suất khí phun, khoảng cách phun và điện thế hồ quang. Mỗi hàng ứng với mỗi thí nghiệm thực hiện theo các thông số áp suất khí phun, khoảng cách phun, điện áp hồ quang như trong bảng đã cho. Comment [U1]: Theo thứ tự thực hiện thí nghiệm thì sau khi phun hạt mài sẽ đến công đoạn phun Al, sau đó mới đến phun Ni-20Cr  cân nhắc chuyển phun Al lên trên 56 Tiến hành thực nghiệm và thu thập kết quả Các mẫu lớp phủ được chế tạo với các thông số công nghệ thay đổi trong bảng 3.1. Kim loại phủ được phun lên khối trụ kim loại không được tạo nhám, sau đó tách thành mẫu lớp phủ riêng biệt để tiến hành đo độ xốp bằng phương pháp phân tích ảnh kim tương định lượng, ta thu được kết quả nêu trong bảng 3.4. Mẫu Biến thực Biến mã hóa Z1 Z2 Z3 X0 X1 X2 X3 NC1 3,5 100 26 + - - - NC2 5,5 100 26 + + - - NC3 3,5 100 33 + - - + NC4 5,5 100 33 + + - + NC5 3,5 300 26 + - + - NC6 5,5 300 26 + + + - NC7 3,5 300 33 + - + + NC8 5,5 300 33 + + + + STT Ký hiệu mẫu Kết quả đo độ xốp P(%) 1 NC1 14,69 2 NC2 10,42 3 NC3 10,76 4 NC4 9,93 5 NC5 13,34 6 NC6 12,77 7 NC7 9,96 8 NC8 12,35 Bảng 3.3. Ma trận thực nghiệm trực giao cấp I, k = 3 Bảng 3.4. Kết quả đo độ xốp mẫu lớp phủ Ni-20Cr bằng phương pháp phân tích ảnh kim tương định lượng Comment [U2]: Khỏng cách phun: đơn vị đo là mm, ko phải là cm được 57 b. Xác định hàm mục tiêu độ xốp Y = Y(x1, x2, x3) Phương trình hồi quy tuyến tính được mô tả dưới dạng: y  = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x2 + b13x1x3 + b23x2x3 + b123x1x2x3 (3.1) Trong đó: b là tham số phương trình hồi quy đặc trưng cho mức độ ảnh hưởng của các thông số tới hàm mục tiêu. Hệ số b của phương trình hồi quy (3.1): 8 0 1 1 1 4 , 6 9 1 0 , 4 2 1 0 , 7 6 9 , 9 3 1 3, 3 4 1 2 , 7 7 9 , 9 6 1 2 , 3 5 1 1, 7 7 7 5 8 8 o i i i b x y            Tương tự ta tính được các giá trị như sau: b1 = – 0,410; b2 = 0,327; b3 = – 1,027; b12 = 0,865; b13 = 0,800; b23 = 0,077; b123 = – 0,060 Kiểm định tính ý nghĩa của các hệ số b trong phương trình hồi quy theo tiêu chuẩn Student (t) [103]: Để kiểm định tính ý nghĩa của các hệ số b trong phương trình hồi quy, cần thực hiện ít nhất 3 thí nghiệm ở tâm và nhận được kết quả như bảng 3.5. Từ bảng 3.5, ta có giá trị trung bình tại tâm kế hoạch là:   0 0 0 1 0 2 0 3 1 1 1 1 3,1 0 3 3 3 m a a y y y y y m       Phương sai tái hiện:   2 0 2 1 1 0 , 0 1 2 1 3 3 0 , 0 1 2 1 3 3 0 ,1 1 0 1 5 1 m o th a th a S y y S m          Trong đó: m – số thực nghiệm lặp tại tâm kế hoạch 0 a y – giá trị của thực nghiệm lặp thứ a tại tâm kế hoạch; a = 1 Mẫu Biến thực Hàm mục tiêu (%) Z1 Z2 Z3 NC9 4,5 200 29,5 Y01 = 13,23 NC10 4,5 200 29,5 Y02 = 13,05 NC11 4,5 200 29,5 Y03 = 13,03 Bảng 3.5. Kết quả thực nghiệm lặp ở tâm kế hoạch (3.2) (3.3) Comment [U3]: Đơn vị đo cần chuyển sang mm 58 0 y – giá trị trung bình cộng của các thực nghiệm lặp tại tâm Độ lệch quân phương của phân bố b: 0 ,1 1 0 1 5 0 , 0 3 8 9 4 8 th b S S N    Tra bảng phụ lục 3.1[103] với mức có nghĩa p = 0,05; bậc tự do lặp f2 = 2, ta được: t0,05.2 = 4,30 Theo tiêu chuẩn Student hệ số b có nghĩa khi: 2 0, 03894. 4, 30 0,1674 b pf b S t   Theo bất đẳng thức trên chỉ sáu hệ số có nghĩa, đó là: b0 = 11,777; b1 = – 0,410; b2 = 0,327; b3 = – 1,027; b12 = 0,865; b13 = 0,800; Khi đó phương trình hồi quy thực nghiệm tìm được là: y  = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x2 + b13x1x3 y  =11,777 - 0,41x1 + 0,327x2 - 1,027x3 + 0,865x1x2 + 0,800x1x3 Kiểm định sự tương thích của phương trình hồi qui: Sự tương tích của phương trình hồi qui được kiểm định bằng tiêu chuẩn Fisher. 2 2 12 d u p f f th S F F S   Trong đó: Sdư là phương sai dư của thực nghiệm   22 1 N d u i i i S y y N l     Fpf2f1 là tiêu chuẩn Fisher tra bảng [102] ở mức có nghĩa p = 0,05 Bậc tự do lặp f2 = m - 1 = 2 Bậc tự do dư f1 = N - l = 8 - 6 = 2 Số hệ số có nghĩa trong phương trình hồi quy l = 6 Tính các y  tại các điểm thí nghiệm theo phương trình hồi quy ta được: 1y  = 14,552; 2 y  = 10,402; 3 y  = 10,897; 4 y  = 9,947; 5 y  = 13,477; 6 y  = 12,787; 7 y  = 9,922; 8 y  = 12,332 Phương sai dư được tính:      N i iid yy lN S 22 1  = 0,029 (3.4) (3.5) (3.6) (3.7) Comment [U4]: Bảng này lấy từ Tài liệu tham khảo nào  nêu ra 59 Tính chuẩn số Fisher: 2 2 d u th S F S  = 0 ,0 2 9 6 6 7 0 , 0 1 2 1 3 3 = 2,445 Tra phụ lục 3.2 [102] ở mức có nghĩa p = 0,05, ứng với bậc tự do lặp f2 = 2, bậc tự do dư f1 = 2, ta tìm được FB = 19,3 So sánh giá trị của F tính được và FB ta thấy: F = 2,4452 < FB = 19,3 Vậy phương trình hồi qui tương thích với thực nghiệm. c. Tối ưu hóa mô hình Phương trình hồi quy trên cơ sở thực nghiệm tìm được là: y  = 11,777 – 0,41x1 + 0,327x2 – 1,027x3 + 0,865x1x2 + 0,800x1x3 Đây là phương trình ước lượng của hàm mục tiêu độ xốp lớp phủ Y=Y(x1, x2, x3). Với mong muốn lớp phủ có độ xốp nhỏ nhất, bằng cách giải bài toán cực trị đối với hàm mục tiêu độ xốp Ytuh = minY(x1, x2, x3), từ đó xác định được các thông số công nghệ đầu vào (áp suất khí phun, khoảng cách phun, điện áp hồ quang). Có nhiều phương pháp giải bài toán cực trị và các phần mềm chuyên dụng trong xử lý số liệu thực nghiệm, ở đây sử dụng phần mềm Modde 5.0, tính được cực tiểu của hàm hồi quy theo lý thuyết là Y = 10,96 %, tương ứng với các thông số công nghệ đầu vào là P = 3,5 at, L = 300 mm, U = 26 V. 3.2.2. Tối ưu hóa chế độ phun phủ Al Các bước cũng tiến hành tương tự như đối với lớp phủ Ni-20Cr a. Xây dựng mô hình Các yếu tố công nghệ với miền giá trị như sau: - Áp suất khí phun: P = Z1 = 3,5 – 5,5 atm - Khoảng cách phun: L = Z2 = 100 – 300 mm - Điện thế hồ quang: U = Z3 = 25 – 30 V Phương án thí nghiệm được xây dựng theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm trực giao toàn phần với 2 mức thí nghiệm và số biến độc lập k = 3. Số thí nghiệm tại biên được thực hiện là N=23 = 8. Từ đó ta có kế hoạch thực nghiệm theo bảng 3.6 (3.8) 60 b. Tiến hành thực nghiệm và thu thập kết quả Kết quả đo độ xốp bằng phương pháp phân tích ảnh kim tương định lượng của lớp phủ Al được nêu ra trong bảng 3.7 STT Ký hiệu mẫu Kết quả đo độ xốp P (%) 1 A1 16,07 2 A2 14,60 3 A3 18,53 4 A4 17,17 5 A5 15,87 6 A6 15,58 7 A7 14,27 8 A8 14,60 c. Xác định hàm mục tiêu Phương trình hồi quy tuyến tính mô tả dưới dạng (phương trình 3.1): Mẫu Biến thực Biến mã hóa A1 Z1 Z2 Z3 X0 X1 X2 X3 3,5 100 25 + - - - A2 5,5 100 25 + + - - A3 3,5 100 30 + - - + A4 5,5 100 30 + + - + A5 3,5 300 25 + - + - A6 5,5 300 25 + + + - A7 3,5 300 30 + - + + A8 5,5 300 30 + + + + Bảng 3.6. Ma trận thực nghiệm trực giao cấp I, k=3 Bảng 3.7. Kết quả đo độ xốp các lớp phủ Al bằng phương pháp phân tích ảnh kim tương định lượng Comment [U5]: Chuyển đơn vị đo mm 61 y  = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x2 + b13x1x3 + b23x2x3 + b123x1x2x3 Các hệ số b của mô hình như sau: 8 0 1 1 1 6 , 0 7 1 4 , 6 0 1 8 , 5 3 1 7 ,1 7 1 5 , 8 7 1 5 , 5 8 1 4 , 2 7 1 4 , 6 0 1 5 , 8 3 6 8 8 o i i i b x y            Tương tự ta tính được các giá trị như sau: b1 = – 0,348; b2 = 0,306; b3 = – 0,756 b12 = 0,358; b13 = 0,090; b23 = – 0,951; b123 = 0,064 Kiểm định tính ý nghĩa của các hệ số phương trình hồi quy bằng các thí nghiệm ở tâm như bảng 3.8. Kiểm định sự tương thích của phương trình hồi quy ta được phương trình hồi quy trên cơ sở thực nghiệm là: y  = 15,577 – 0,348x1 + 0,306x2 – 0,756x3 + 0,358x1x3 – 0,951x2x3 d. Tối ưu hóa mô hình Phương trình hồi quy trên cơ sở thực nghiệm tìm được là: y  = 15,577 – 0,348x1 + 0,306x2 – 0,756x3 + 0,358x1x3 – 0,951x2x3 Đây là phương trình ước lượng của hàm mục tiêu độ xốp lớp phủ Y = Y(x1,x2,x3). Để có độ xốp nhỏ nhất ta tìm Ytuh = minY(x1,x2,x3). Để thuận lợi cho quá trình tính toán, sử dụng phần mềm Modde 5.0, tính được cực tiểu của hàm hồi quy theo lý thuyết là Y = 13,56 %, khi đó giá trị của các thông số là P = 4,7 atm, L = 200 mm, U = 27,5 V. Từ kết quả nghiên cứu trên đã lựa chọn được chế độ công nghệ chế tạo hệ lớp phủ kép Al/Ni-20Cr nêu ở bảng 3.9. Mẫu Z1 Z2 Z3 Hàm mục tiêu A9 4,5 200 27,5 Y01 = 15,94 A10 4,5 200 27,5 Y02 = 15,71 A11 4,5 200 27,5 Y03 = 13,01 Bảng 3.8. Kết quả thực nghiệm lặp ở tâm kế hoạch (3.10) (3.9) Comment [U6]: Hàm mục tiêu ở dạng bậc 1 thì cực trị luôn rơi vào một trong các giá trị ở biên. Các giá trị tối ưu thu được thế này lại rơi vào vùng giữa  cần rà soát lại kết quả theo phần mềm MODDE 62 TT Chế độ công nghệ Thông số Al Ni-20Cr 1 Góc phun ( o ) 90 2 Khoảng cách phun (mm) 200 300 3 Áp lực không khí nén (atm) 4,7 3,5 4 Điện áp hồ quang (V) 27,5 26 5 Cường độ dòng điện (A) 150 – 200 6 Vận tốc di chuyển đầu phun (mm/s) ~ 20 7 Kỹ thuật phun Kỹ thuật phun mặt phẳng 3.3. Độ bám dính lớp phủ nhôm trên nền thép trước khi xử lý nhiệt Mẫu thí nghiệm và sơ đồ thí nghiệm đo độ bám dính được thể hiện trên hình 2.9, hình 2.10 và hình 2.11 – Chương 2. Các mẫu lớp phủ nhôm được phun với các thông số công nghệ tối ưu đã chọn để đạt được độ xốp nhỏ nhất. Sau khi chuẩn bị, bề mặt mẫu được phun một lớp phủ nhôm với chiều dày 1 – 1,5 mm (hình 3.3). Mẫu thử được gá đặt vào thiết bị thử DLR và tiến hành đo. Giá trị độ bám dính được xác định bằng lực kéo làm bong lớp phủ ra khỏi bề mặt chốt có diện tích xác định. Kết quả đo độ bám dính của lớp phủ (K) với nền kim loại được trình bày trên bảng 3.10. Bảng 3.9. Chế độ phun cho dây Al và dây hợp kim Ni-20Cr Hình 3.3. Mẫu thử độ bám dính lớp phủ Al trên nền thép 63 Với các kết quả trên bảng 3.10, có thể thấy rằng với mỗi giá trị độ nhám khác nhau đều có một khả năng bám dính tương ứng. Độ nhám là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến khả năng bám dính của lớp phủ với bề mặt chi tiết. Ảnh hưởng của độ nhám bề mặt đến khả năng bám dính của lớp phủ với nền thép C45 và CT3 được mô tả trên đồ thị hình 3.4. Từ bảng số liệu 3.10 và đồ thị hình 3.4, có một số nhận xét sau: - Khi bề mặt chi tiết được tạo độ nhám càng cao (Rz = 58,39 ÷ 62,25 µm) thì khả năng bám dính của lớp phủ với bề mặt chi tiết càng tốt (K lớn). - Đối với thép nền C45 và CT3 độ bám dính cao nhất đạt K = 14,90 MPa và K = 16,26 MPa