Luận án Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ thấm nitơ plasma cho thép 40CrMo

ên quan đến hệ số khuếch tán của nitơ. Ngoài ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian thấm, chiều dày của các lớp còn phụ thuộc vào sự ảnh hưởng của các thông số quá trình khác như dòng plasma, nồng độ khí nitơ, thành phần các nguyên tố hợp kim trong thép. Để phát triển mô hình, Hosseini đã đưa các thông số thực tế của quá trình thấm nitơ và biến đổi (2.24) và (2.30) ta có công thức tính chiều dày lớp  và ’;  'K b t K 4D 0,2D .t         (2.34)     2 ' ' 'K b 0,02 D 0,2D b 0,02 D t                  (2.35) Trong đó  và ’ - chiều dày lớp nitrit  và ’. K và Kγ' - những yếu tố tương quan phụ thuộc vào các thông số quá trình chứ không phải là nhiệt độ và thời gian thấm nitơ (Dimitrov V. I., 1998) [43], (Dimitrov V. I., 1999) [44], (Hosseini S. R., 2007) [58], (Hosseini S. R., 2010) [60]. 2.6 Các thông số công nghệ ảnh hưởng đến quá trình thấm Theo giả thuyết Koelbel, FeN hình thành bằng cách kết hợp các nguyên tử sắt phún xạ plasma do sự hoạt động của nitơ, ngưng tụ trên bề mặt cực âm. Các FeN bền với nhiệt độ từ 350 ÷ 6000C nhưng không ổn định, chúng phân tách ra để hình thành các pha ổn định hơn (Fe2-3N, Fe4N) và giải phóng nguyên tử. Một phần của nitơ này quay trở lại vào một phần plasma và phần khác khuếch tán vào trong cấu trúc tinh thể của chất nền tạo thành một vùng khuếch tán. Quá trình này về cơ bản là do gradient khuếch tán do va chạm không đàn hồi trong thời gian thổi (tạo ra gradient nồng độ nitơ, khuyết tật nhiệt độ) (Balles A. C., 2004) [125]. Koelbel cũng khẳng định rằng những đặc điểm cuối cùng của lớp nitrit có liên quan đến tỷ lệ phun bề mặt. Tuy nhiên, lxix tỷ lệ phụ thuộc vào các thông số quá trình phun như thành phần của hỗn hợp khí, năng lượng và nhiệt độ thấm. Thay đổi một số các biến này, có thể có được cấu trúc khác nhau của các lớp nitrit, đồng thời liên quan đến chiều dày của các pha nitrit có mặt trong lớp thấm. Tăng tốc độ phún xạ, sẽ có một số lớn các phân tích liên tục và khắc phục sự cố mạng góp phần vào sự khuếch tán của nitơ. Với điều này các nhà nghiên cứu cho rằng chiều dày của vùng khuếch tán tăng lên. Mặt khác, trong điều kiện này, lớp hợp chất có xu hướng giảm hoặc trở nên nghèo hơn để cung cấp vùng khuếch tán nitơ. Ngoài ra, quá trình phun loại bỏ nitơ dễ dàng hơn so với sắt từ bề mặt mẫu (Karamis M. B., 1992) [71], (Lee I. S., 2001) [76], (Balles A. C., 2004) [125]. Theo Alver thì lớp hợp chất không thể hình thành nếu nồng độ nitơ trong hỗn hợp khí thấm giảm xuống còn dưới 10%, lúc này lớp thấm chỉ còn là lớp khuếch tán ( Huchel U., 2003) [63], (Balles A. C., 2004) [125]. 2.6.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ thấm Nhiệt độ là thông số quan trọng nhất trong sự hình các lớp thấm nitơ do hai yếu tố chính (Akca C., 2009) [25], (Calosso F., 2005) [34], (Yan M., 2000) [120], (Balles A. C., 2004) [125], (Greßmann T., 2007) [126]: - Bản chất hóa học của từng loại nitrit (Fe4N; Fe2-3N) là cho phép tạo thành các pha nhất định và chỉ ổn định ở một phạm vi nhiệt độ nhất định; - Sự khuếch tán của nitơ nguyên tử thông qua các lớp chất nền và bản thân các hợp chất, tăng theo nhiệt độ và tuân theo định luật Fick, cho phép sự hình thành lớp nitrit dày hơn và giảm trên bề mặt. Xem xét hai yếu tố này trong điều kiện áp suất, thời gian thấm nitơ, có thể trong quá trình thấm nitơ plasma, xác định các thành phần của lớp nitrit bằng cách duy trì nhiệt độ thấm nitơ. Fontana đã phân tích và chỉ ra rằng, động lực tăng trưởng của các lớp nitrit là một hàm của nhiệt độ. Từ 3500C nó có thể xảy ra trong sắt thấm nitơ lxx plasma và hợp kim của nó. Tuy nhiên, khi hệ số khuyếch tán thấp, cản trở sự di chuyển của nitơ vào trong chất nền dẫn đến một nồng độ cao của nitơ trên bề mặt. Điều này làm tăng sự hình thành của một lớp mỏng của hợp chất pha  (Fe2-3N) (rất giàu nitơ) trên bề mặt mẫu vật. Tiếp tục tăng nhiệt độ (khoảng 400 0C) cũng làm tăng sự khuếch tán của nitơ, bắt đầu hình thành pha ' (Fe4N) dưới pha  (Fe2-3N), với thành phần nitơ thấp hơn. Cả hai pha  (Fe2-3N) và pha ' (Fe4N) có thể là riêng lẻ hoặc kết hợp và không thể phân biệt trong các kính hiển vi quang học. Bên dưới lớp màu trắng, lần lượt tạo thành hai pha gồm một hỗn hợp của pha ' (Fe4N) và vùng khuếch tán nitơ. Ở nhiệt độ 530 0 C, pha  không ổn định trong khu vực của giao diện với bề mặt và bắt đầu giảm xuống pha ' (Fe4N) (Akca C., 2009) [25], (Calosso F., 2005) [34], (Yan M., 2000) [120], (Balles A. C., 2004) [125], (Greßmann T., 2007) [126]. Sự khuếch tán của nitơ ở 5700C là rất cao mà ngay cả những lớp màu trắng pha ’ (Fe4N) có thể được duy trì. Trong bề mặt, sự khuếch tán cao của nitơ cho phép sự hình thành của một vùng khuếch tán sâu. Nếu tăng nhiệt độ lên 590 0 C thì từ giản đồ, Fe-N ta thấy có sự thay đổi cấu trúc tinh thể. Với mức giảm của thông số mạng tinh thể sẽ làm giảm sự khuếch tán của nitơ, cản trở sự tăng trưởng của lớp nitrit. Mặt khác, ở nhiệt độ này, các hợp chất pha  (Fe2-3N) và pha ’ (Fe4N) không đủ ổn định để tạo thành một lớp màu trắng, mặc dù nồng độ của nitơ trên bề mặt cao (chủ yếu là sự khuếch tán trong pha ’) có một lớp mỏng đen được hình thành trên bề mặt (pha ). Vì vậy các nhà khoa học khuyến cáo nên thấm nitơ plasma ở khoảng nhiệt độ từ 4900C  5850C sẽ có lợi cho việc hình thành lớp hợp chất và vùng khuếch tán (Diaz-Guillen J. C., 2007) [42], (Kumar R., 2011) [74], (Rolinski E., 1987) [99], (Balles A. C., 2004) [125]. 2.6.2 Ảnh hưởng của thời gian thấm Thời gian thấm nitơ là một yếu tố quan trọng trong sự hình thành lớp nitrit. Sự hình thành các lớp nitrit là một hàm của thời gian có thể được giải thích lxxi bằng các trình tự dưới đây. Với một điều kiện nhiệt động lực thuận lợi cho sự hình thành của một lớp hợp chất, chúng ta có (Dimitrov V. I., 1999) [43], (Gomez B. J., 2006) [56], (Balles A. C., 2004) [125]: - Ban đầu, như nồng độ nitơ trong bề mặt của chất nền vẫn còn thấp, sẽ có sự khuếch tán mạnh của nitơ vào trong mẫu, chủ yếu thông qua biên giới hạt. - Khi nitơ hấp phụ trên bề mặt của mẫu khuếch tán vào lỗ trống của các ô mạng vật liệu đang bị chiếm đóng, do đó cản trở sự di chuyển của nguyên tử nitơ. Như vậy, tại một số điểm, bề mặt nhận được nhiều nitơ hơn có thể khuếch tán, làm tăng nồng độ nitơ trong các bề mặt đó tạo điều kiện cho các điểm mầm của pha  (Fe2-3N) và pha ’ (Fe4N) trên bề mặt mẫu vật. - Những điểm này phát triển thành một lớp trắng mỏng trên bề mặt và tiếp giáp với ranh giới hạt, kết tủa hình thành lớp trung gian bao gồm một hỗn hợp hai pha, biên giới và vùng khuếch tán - Khi pha ’ (Fe4N) được tạo ra sẽ là một rào cản cản trở tác dụng của khuếch tán nitơ vào sâu bên trong. Thực tế này làm tăng nồng độ nitơ trên bề mặt, tạo sự hình thành pha  (Fe2-3N) sau đó là đạt sự cân bằng của đầu vào và đầu ra trong khu vực của điều kiện nhiệt động lực học tương tác plasma / bề mặt để thấm nitơ. - Sau đó, qua thời gian, lớp nitrit sẽ phát triển thành các pha và một lớp mỏng tiếp giáp giữa các pha và vùng khuếch tán trên bề mặt mẫu. Tùy thuộc vào yêu cầu của chiều sâu lớp thấm mà ta chọn thời gian thấm phù hợp (Dimitrov V. I., 1999) [43], (Gomez B. J., 2006) [56], (Balles A. C., 2004) [125]. 2.6.3 Ảnh hưởng của tỷ lệ khí nitơ/hydro Nói chung, các hỗn hợp khí được sử dụng trong thấm nitơ plasma gồm N2 và H2 ở nồng độ khác nhau. Sự có mặt của H2 trong hỗn hợp khí N2 + H2 ngoài việc dẫn xuất trong việc giảm các tạp chất trên bề mặt mẫu, nó còn ảnh hưởng lxxii đến sự hình thành của lớp nitrit. Nồng độ cao của H2 trong các lớp hỗn hợp thấm nitơ khuếch tán với chiều dày của các lớp ở trên được hình thành chỉ với N2 tinh khiết. Mặt khác, việc sử dụng N2 tinh khiết, sẽ hình thành một lớp dày hơn của các hợp chất do áp suất riêng phần nitơ cao hơn. Do đó, bằng sự lựa chọn thích hợp của hỗn hợp khí, có thể xác định được sự tạo thành các pha trong lớp thấm. Việc bổ sung một lượng khí H2 dẫn đến sự gia tăng nhiệt độ (tăng tốc độ phun) và năng lượng động trong plasma (Baranowska J., 2008) [27], (Brinke T., 2008) [31], (Figueroa C. A., 2005) [48], (Balles A. C., 2004) [125]. Trong quá trình thấm nitơ plasma, quá trình phân ly của nitơ và hydro không có sự xúc tác vào nhau tạo ra amoniac như thấm nitơ thể khí. Phân tử nitơ được chuyển đổi trong đường biên ánh sáng trực tiếp thành “nitơ phản ứng” là cho nitơ hoạt tính và đi vào trong chi tiết thấm. Hoạt động đó được kiểm soát bởi cấu tạo trạng thái khí (mối quan hệ giữa nitơ và hydro). Tương quan giữa tỷ lệ các chất khí và cấu trúc lớp thấm nitơ plasma được thể hiện trong bảng 2.3. Khi nồng độ nitơ cao, ảnh hưởng trực tiếp đến nguyên tử nitơ trong lớp thấm. Do hàm lượng hydro cao hơn nhiều so với hàm lượng nitơ nên không thể hình thành các lớp hợp chất (Huchel U., 2005) [65], (Balles A. C., 2004) [125]. Bảng 2.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ khí H2 và N2 đến sự hình thành các pha Dạng hợp chất Tỷ lệ của hydro và nitơ Fe2-3N (pha ) (yêu cầu làm lạnh nhanh) H2 < N2 (1 : 3 hoặc 1 : 4) CH4 (không phụ thuộc hàm lượng cacbon) Fe4N (pha ’) H2 > N2 (3 : 1) (không phụ thuộc vào hàm lượng cacbon) Vùng khuếch tán (pha ) H2 >> N2 (8 : 1) Khí thấm nitơ plasma bao gồm nitơ, hydro và một lượng nhỏ (khoảng 1  5%) khí metan, cacbonic hay argon. Tỷ lệ khí được xác định một cách lxxiii hữu ích trong biểu đồ nhiệt động học và tập trung nhiệt (Fraczek T., 2009) [49], (Huchel U., 2003) [64], (Huchel U., 2005) [65]. 2.6.4 Ảnh hưởng của điện áp, mật độ dòng 2.6.4.1 Điện áp Trong quá trình thấm nitơ plasma, cần phải xác lập cân bằng nhiệt giữa nhiệt lượng cung cấp (nhiệt lượng plasma) và nhiệt lượng tản ra môi trường. Nhiệt lượng sinh ra (calo) = điện áp xung (V) x mật độ dòng điện (A/m 2) x chu kỳ làm việc x bề mặt thấm (m2); (a) Nhiệt lượng mất đi (calo) = hệ số lò (kW/m2) x bề mặt bức xạ (m2) (b) Cân bằng nhiệt được thiết lập khi nhiệt lượng sinh ra bằng nhiệt lượng mất đi. Trong các đại lượng được đề cập đến ở trên, các đại lượng bề mặt thấm, bề mặt bức xạ phụ thuộc vào số lượng cũng như hình dáng, kích thước sản phẩm, chi tiết thấm (Delachaux T., 2003) [41], (Huchel U., 2003) [63], (Huchel U., 2003) [64], (Huchel U., 2005) [65], (Podgornik B., 2001) [91], (Podgornik B., 2001) [92], (Podgornik B., 2003) [92], (Pye D.,2003) [95], (Qian J., 1995) [96]. Hệ số lò là một hệ số phụ thuộc vào lò và nhiệt độ thấm. Để hiểu rõ hơn quá trình này, ta xét đến các đại lượng có ảnh hưởng đến quá trình cân bằng nhiệt. Để tạo được plasma trong quá trình thấm nitơ, cần phải có điện áp được gọi là điện áp khởi động. Điện áp này phụ thuộc vào khoảng cách giữa catot và anot, thành phần khí và áp suất. Sự phụ thuộc này được thể hiện trên hình 2.14. Với xung đánh lửa, ta có thể tạo ra plasma một cách ổn định dù dưới những điều kiện không thích hợp (điện áp cao, khoảng cách giữa anot và catot lớn). Sau khi tạo plasma bằng xung đánh lửa thì điện áp có thể giảm thấp đi một cách rõ rệt. Điện áp đánh lửa không ảnh hưởng tới sự cân bằng năng lượng bởi thời gian tác động là rất ngắn (Delachaux T., 2003) [41], (Huchel U., 2003) [63], (Huchel U., 2003) [64], (Huchel U., 2005) [65], (Podgornik B., 2001) [922]. lxxiv Hình 2.14. Điện áp cần thiết để hình thành plasma Trong đó: Uz là điện áp cần thiết để hình thành plasma (V); p - áp suất (mbar); d - khoảng cách giữa anot và catot (cm). Khi sử dụng xung đánh lửa thì thời gian tồn tại xung (PD) và thời gian lặp lại xung giảm 50% so với dòng plasma không sử dụng xung đánh lửa (hình 2.15) (Baranowska J., 2008) [27], (Huchel U., 2003) [63], (Huchel U., 2003) [64], (Huchel U., 2005) [65], (Stramke S., 2002) [110], (Stramke S., 2003) [111], (Visuttipitukul P., 2006) [116]. Ưu điểm của việc sử dụng xung đánh lửa là: - Với cùng mật độ truyền dẫn, sự chênh lệch nhiệt độ của việc sử dụng xung đánh lửa nhỏ hơn so với hệ thống không có xung đánh lửa. Điều này tạo nên dung sai nhỏ hơn trong quá trình xử lý kết quả; - Sử dụng xung đánh lửa xử lý được nhiều chi tiết thấm với bề mặt khác nhau hơn, độ chênh lệch nhiệt độ không đáng kể so với hệ thống không sử dụng xung đánh lửa (Huchel U., 2003) [64], (Huchel U., 2005) [65], (Stramke S., 2002) [110], (Stramke S., 2003) [111], (Visuttipitukul P., 2006) [116]. lxxv Hình 2.15. Xung và xung đánh lửa 2.6.4.2 Mật độ dòng Mật độ dòng điện chịu sự ảnh hưởng trực tiếp của áp suất và thành phần khí thấm trong quá trình tạo xung. Số chu kỳ công suất (tv) = Thời gian lặp xung (ton) Thời gian lặp xung (ton) + Thời gian ngừng xung (toff) Mật độ dòng điện (cần cho sự cân bằng năng lượng) ở giữa có thể thấp hơn. Ảnh hưởng của các biến số đến mật độ dòng điện được thể hiện theo biểu đồ hình 2.16 (Huchel U., 2003) [64]. Hydro tăng Điện áp tăng Metan tăng Áp suất tăng Chu kỳ công suất thấp Nitơ tăng Mật độ dòng điện thấp Mật độ dòng điện cao Hình 2.16. Ảnh hưởng của các biến số đến mật độ dòng 2.6.5 Ảnh hưởng của áp suất Qua phương trình (a) và (b) ta thấy khi sử dụng xung đánh lửa thì điện áp xung giảm do đó, mật độ dòng điện và áp suất ảnh hưởng trực tiếp đến chất lxxvi lượng bề mặt chi tiết thấm. Hình 2.17 biểu diễn ảnh hưởng của áp suất đến chiều dày plasma. Trong trường hợp 1, áp suất thấp, chiều dày plasma lớn nên không thâm nhập vào bên trong khe hở, còn với trường hợp 2, khi áp suất tăng cao hơn, chiều dày plasma giảm và nó có thể thâm nhập vào bên trong khe hở (Huchel U., 2003) [64], (Venturini L. F. R., 2011) [115], (Visuttipitukul P., 2006) [116]. Hình 2.17. Sự ảnh hưởng của áp suất đến chiều dày plasma Trường hợp 1- Áp suất thấp, plasma không lọt được vào các khe hở; Trường hợp 2 - Áp suất cao, plasma lọt được vào khe hở. Theo công trình (Huchel U., 2003) [64], (Spalvins T., 1989) [107], (Visuttipitukul P., 2006) [116] thì để có thể plasma thâm nhập và tiếp xúc với bề mặt chi tiết thấm, plasma cần một khoảng trống lớn hơn 0,8mm. Ngoài áp suất, các thông số khác cũng ảnh hưởng trực tiếp đến chiều dày plasma chẳng hạn như khi tỷ lệ N2 tăng hay nhiệt độ thấm giảm thì chiều dày plasma giảm. Điều chỉnh và lựa chọn các thông số công nghệ của quá trình thấm nitơ plasma một cách hợp lý là vấn đề quyết định đến chất lượng lớp thấm. Một hiện tượng khác cũng cần đặc biệt quan tâm là trường hợp nung nóng cục bộ do hiện tượng lỗ hổng catot. Đây là hiện tượng plasma giao thoa với nhau làm tăng nhiệt, dẫn đến hiện tượng nóng chảy cục bộ chi tiết (Huchel U., 2003) [64], (Huchel U., 2005) [65], (Qian J., 1995) [96], (Rivera R., 2008) [98], (Spalvins T., 1989) [107], (Spalvins T., 1985) [108], (Venturini L. F. R., 2011) [115], (Visuttipitukul P., 2006) [116]. lxxvii 2.7 Kết luận chương 2 - Thấm nitơ plasma tạo một lớp bề mặt pha Fe2-3N có độ dày nhất định. Bằng môi trường plasma với điều kiện sử dụng là khí N2 và H2 cho phép ion hóa có mật độ cao dưới tác dụng của plasma, ion bắn phá đẩy C khỏi lớp bề mặt (5 ÷ 10 µm) tạo điều kiện hình thành lớp thấm có tính chất chống ăn mòn, mài mòn và chống mỏi tốt ; - Từ các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước, tác giả luận án đã xác định được cơ chế hình thành lớp thấm và bản chất lớp thấm nitơ plasma trên bề mặt thép; - Lưa chọn được các các thông số chế độ công nghệ chính ảnh hưởng tới chất lượng lớp thấm. Đề xuất các thông số công nghệ chính ảnh hưởng đến chất lượng bề mặt chi tiết sau khi thấm nitơ plasma là nhiệt độ thấm, thời gian thấm và tỷ lệ khí nitơ/hydro cho quy hoạch thực nghiệm. lxxviii Chương 3 VẬT LIỆU, THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 3.1 Vật liệu nghiên cứu Thép 40CrMo là một loại thép được dùng phổ biến trong chế tạo các chi tiết máy chịu tải trọng tĩnh, va đập cao và chịu mài mòn như trục răng, bánh răng,... (Arzamaxov B. N., 2001) [1], (Hoàng Vĩnh Giang, 2010) [7], (Nghiêm Hùng, 1997) [8], (Nghiêm Hùng, 2002) [9], (Nguyễn Văn Thái, 2006) [14]. Quy trình công nghệ nhiệt luyện được chuẩn hóa và được sử dụng ở nhiều cơ sở sản xuất, cụ thể là tôi ở nhiệt độ 8600C, làm nguội bằng dầu, ram ở nhiệt độ 5600C với thời gian 2h làm nguội trong không khí, độ cứng đạt 34  35 HRC (Hoàng Vĩnh Giang, 2010) [7]. Thành phần hóa học thép 40CrMo (có báo cáo phân tích/kiểm tra phần phụ lục) (bảng 3.1) được phân tích trên máy quang phổ phát xạ PMI Master Plus (hình 3.1) (Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu). Bảng 3.1. Thành phần hóa học thép 40CrMo Nguyên tố Fe C Cr Mo Mn Si V Hàm lượng (%) 97.17 0.402 0.971 0.252 0.852 0.254 0.002 Nguyên tố P S Al Co Cu Sn Ti Hàm lượng (%) 0.024 0.017 0.0239 0.0037 0.0115 0.0012 0.002 Nguyên tố V W Pb Zn Zr Hàm lượng (%) 0.0071 0.0034 0.0008 0.0008 0.0003 Hình 3.1. Máy quang phổ phát xạ PMI Master Plus (Đức) lxxix Trong quá trình sử dụng thép 40CrMo, có thể lấy mẫu thép có thành phần tương đương của một số nước khác (bảng 3.2) (Nghiêm Hùng, 1997) [8]. Bảng 3.2. Ký hiệu tương đương theo tiêu chuẩn một số nước trên thế giới TT Tên nước Tiêu chuẩn Ký hiệu 1 Việt Nam TCVN 40CrMo 2 Australia AS/NZS/UNS 4140 3 Trung Quốc (China) GB 42CrMo 4 Cộng hòa Séc (Czech Republic) ÈSN 15142 5 Châu Âu (Europa) EN 42 CrMo 4 KD 6 Pháp (France) AFNOR 42 CD 4 7 Đức (Germany) W. Nr. DIN 17007 1.7225 8 Anh (Britain) B.S 708 A 42 9 Ý (Italy) UNI 38 CrMo 4 KB 10 Nhật Bản (Japan) JIS SCM 440 (H) 11 Nga (Russie) GOST 38XM 12 Tây Ban Nha (Spain) UNE EN 42CrMo4 (42 CrMo 4) 13 Thụy Điển (Sweden) SS 2244 14 Mỹ (USA) AISI/SAE/ASTM 4140 3.2 Chuẩn bị mẫu và phương pháp kiểm tra 3.2.1 Chuẩn bị mẫu Mẫu được chế tạo với các kích thước khác nhau được cắt bằng máy cắt dây, phay, tiện hoặc trên máy cắt mấu Delta-AbrasiMet (hình 3.2). Mẫu được mài thô sau đó mài tiếp bằng giấy ráp độ mịn 600  2000 trên máy mài Lobotom-25 (hình 3.3) (Phòng thí nghiệm trọng điểm Công nghệ Hàn và Xử lý bề mặt). Trước khi thấm, mẫu và sản phẩm thấm được làm sạch dầu mỡ và các lxxx vết bẩn khác bằng cồn. Mẫu được xếp cùng với các sản phẩm thấm đảm bảo được thấm như sản phẩm. Sau khi thấm, các mẫu kiểm tra bằng tia X, xác định độ mài mòn, độ cứng bề mặt được giữ nguyên hiện trạng (hình 3.4). Các mẫu đo độ cứng tế vi dọc theo chiều sâu lớp thấm được mài và đánh bóng. Các mẫu nghiên cứu tổ chức kim tương được mài, đánh bóng và tẩm thực (hình 3.5 và hình 3.6). Hình 3.2. Máy cắt mẫu Delta- AbrasiMet Hình 3.3. Máy mài mẫu Lobotom-25 a) b) Hình 3.4. Mẫu thí nghiệm Hình 3.5. Hình ảnh một số mẫu nghiên cứu tổ chức tế vi, chiều sâu lớp thấm, độ cứng bề mặt và %N Hình 3.6. Hình ảnh một số mẫu nghiên cứu xác định cường độ mài mòn lxxxi 3.2.2 Phương pháp kiểm tra 3.2.2.1 Kiểm tra %N theo chiều sâu lớp thấm Thành phần %N được đo trên máy quang phổ phát xạ nguyên tử. Phân tích được tiến hành dần từ bề mặt vào trong với các khoảng cách kiểm tra (phương pháp SEM/EDX) trên thiết bị JSM 6490-JED2300 của hãng JEOL (hình 3.7) (Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu). Kết quả %N dọc chiều sâu lớp thấm cho chúng ta thấy N đã được thấm vào bên trong như thế nào. Hơn nữa, kết quả này giúp chúng ta xác định được chiều sâu lớp thấm (chiều dày các pha) một cách chính xác. Chiều sâu lớp thấm được xác định là khoảng cách từ bề mặt (có %N lớn nhất) đến vị trí mà %N  0. Hình 3.7. Kính hiển vi điện tử quét JSM 6490-JED2300 3.2.2.2 Đo độ cứng tế vi bề mặt và dọc theo chiều sâu mẫu Độ cứng thô đại được đo trên máy đo độ cứng Hardness Testing Machine Moden AR-10 của hãng Mitutoyo (hình 3.8). Độ cứng bề mặt, độ cứng tế vi được đo trên thiết bị Wilson Wolpert Micro-Vickers Model 402MVD (hình 3.9) (Bộ môn Công nghệ Cơ khí, Khoa Cơ Điện, Trường Đại học Nông nghiệp Hà Nội; PTN Trọng điểm Công nghệ Hàn và Xử lý bề mặt) và thiết bị IndentaMet 1106 (Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu) theo phương pháp Micro-hardness. lxxxii Chiều sâu lớp thấm được hiểu là chiều sâu tổng. Chiều sâu lớp thấm được tính là khoảng cách từ bề mặt thấm (độ cứng lớn nhất) đến vị trí mà ở đó độ cứng đo được bằng độ cứng nền (đôi khi là độ cứng nền + 20HV). Hình 3.8. Máy đo độ cứng Hardness Testing Machine Moden AR-10 Hình 3.9. Máy đo độ cứng tế vi và đo chiều dày lớp thấm Wilson Wolpert Micro-Vickers Model 402MVD 3.2.2.3 Tổ chức kim tương Tổ chức kim tương được quan sát trên Thiết bị nghiên cứu tổ chức tế vi Nikon Eclipse Model L150 (hình 3.10) (Bộ môn Công nghệ Cơ khí, Khoa Cơ Điện, Trường Đại học Nông nghiệp Hà Nội; PTN Trọng điểm Công nghệ Hàn và Xử lý bề mặt) và kính hiển vi quang học Axiovert 40MAT (hình 3.11) (Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu) với độ phóng đại 50x; 100x; 200x và 500x theo phương pháp ASTM E407-07 và phương pháp PM-MET-01. lxxxiii Hình 3.10. Thiết bị nghiên cứu tổ chức tế vi Nikon Eclipse Model L150 Hình 3.11. Kính hiển vi quang học Axiovert 40MAT 3.2.2.4 Xác định độ mài mòn a) b) Hình 3.12. Máy TE97 Friction & Wear Demonstrator (a) và phương pháp thử (b) lxxxiv Hệ số ma sát và cường độ mài mòn được tiến hành đo trên máy TE97 Friction & Wear Demonstrator do hãng Phoenix Tribolog (Anh), sử dụng phần mềm Compend 2000 (hình 3.12) (Phòng thí nghiệm Công nghệ cao, Viện Cơ khí năng lượng và mỏ, Tập đoàn than khoáng sản Việt Nam – TKV) và trên một số thiết bị nghiên cứu khác tại Phòng thí nghiệm trọng điểm Công nghệ Hàn và Xử lý bề mặt – Viện Nghiên cứu cơ khí. Phương pháp đo: Pin on Disc (chốt trên đĩa). Mẫu gồm có thanh trụ (chốt) có kích thước 4 x 20mm được chế tạo từ thép 40CrMo được hóa tốt, thấm nitơ plasma hoặc không thấm (hình 3.6) và một đĩa có kích thước 50 x 12mm được chế tạo từ thép C45, nhiệt luyện đạt độ cứng 45 HRC. Máy có thiết bị để giữ cố định chốt theo phương vuông góc với bề mặt của đĩa. Đĩa được gắn vào một bộ phận quay với các tốc độ khác nhau, một bộ phận cảm biến lực để đo lực ma sát và một phần mềm máy tính cho phép hiển thị các thông số, lưu trữ dữ liệu để phân tích. Cường độ mài mòn được xác định trên sự hao hụt khối lượng của mẫu sau khi nhập vào chương trình các thông số của quá trình đo. Cường độ mài mòn được tính theo công thức: M m N.S   (g/N.mm) (3.1) Trong đó: M là sự giảm khối lượng của mẫu trước và sau khi thí nghiệm (g); N - tải trọng đặt vào mẫu (N); S = 2..n.R - quãng đường trượt của mẫu (mm); n - số vòng quay của đĩa (vòng/phút); R - bán kính vòng quay của chốt trượt trên đĩa (mm). lxxxv 3.2.2.5 Nhiễu xạ tia X Mẫu sau khí thấm được tiến hành xác định cấu trúc lớp thấm bằng nhiễu xạ Rơngen (XRD) bức sóng 1,54056 Å, bước quét 0,030 trên thiết bị Nhiễu xạ X-Ray D500 của hãng Siemens (hình 3.13) (Viện Vật liệu, Trung tâm Khoa học và Công nghệ Quốc gia). Hình 3.13. Thiết bị Nhiễu xạ Siemens X-Ray D500 3.3 Thiết bị thấm nitơ plasma Thiết bị sử dụng cho nghiên cứu thực nghiệm là thiết bị thấm nitơ xung plasma do hãng ETROPUL GmbH - CHLB Đức chế tạo năm 2004 được lắp đặt tại Phòng Thí nghiệm Trọng điểm Công nghệ Hàn và Xử lý bề mặt – Viện Nghiên cứu Cơ khí (hình 3.14) (Hoàng Minh Thuận, 2008) [15], (Lục Vân Thương, 2007) [16], . Khi chi tiết đạt nhiệt độ cuối cùng và qua các bước thấm, chi tiết được làm mát tự động để hạ nhiệt sản phẩm từ từ đúng theo quy trình đảm bảo chi tiết không bị méo mó biến dạng, hoặc làm nguội nhanh trong khí trơ với sự đối lưu tự nhiên và cưỡng bức. lxxxvi Hình 3.14. Thiết bị thấm nitơ plasma Eltropuls H045x080 3.3.1 Cấu tạo buồng làm việc lò thấm H45x080 Sơ đồ cấu tạo buồng làm việc của lò thấm được giới thiệu trên hình 3.15. Thành lò dạng hình chuông; được chế tạo bằng thép không gỉ; Quạt bên ngoài dùng làm mát thành buồng làm việc. Bích gá lắp buồng được làm mát bằng nước và được đặt cách thành buồng làm việc để nhận được đường đẳng nhiệt. Bích gá kẹp làm bằng hợp kim Niken - Crôm 1.4301 Bên trên buồng lò có cửa quan sát gắn kính chắn có thể quan sát được quá trình làm việc bên trong của buồng. Vòng đệm kép O-Rings cách nhiệt và đảm bảo độ chân không kín khít. lxxxvii Hình 3.15. Sơ đồ cấu tạo buồng lò 3.3.2 Các thông số chính của lò thấm - Ký hiệu: Eltropuls H045x080, - Hãng sản xuất: Eltro GmbH - Nước sản suất: Đức - Khả năng gia công đối với mẫu nặng: Max 50 kg - Kích thước làm việc hữu ích:  450  800 mm - Nhiệt độ thành buồng làm việc: 5500C - Nhiệt độ vùng làm việc: 6000C - Bộ gia nhiệt có thể làm việc đến nhiệt độ: 12000C - Số vùng gia nhiệt: 3 vùng (W1,W2,W3)  Nguồn Plasma - Điện áp: 0 – 600 V - Dòng xung: 0 – 48 A lxxxviii - Tần số tối đa: 10 kHz - Công suất: 25 kVA - Công suất gia nhiệt: 10 kVA - Công suất nguồn plasma: 10 kVA - Công suất dòng xung: 28,8 kVA  Hệ thống chân không - Bơm chân không 2 cổng + Tốc độ: 33 m3/ h + Thời gian đạt độ chân không 5 mbar