LỜI CAM ĐOAN
LỜI CẢM ƠN
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
MỤC LỤC 1
MỞ ĐẦU 5
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 9
1.1. LÝ THUYẾT NHIỆT PHÁT QUANG 9
1.1.1. Khái niệm hiện tượng nhiệt phát quang 9
1.1.2. Giải thích hiện tượng nhiệt phát quang 10
1.1.3. Các phư ng trình ộng học nhiệt phát quang 13
1.2. ĐO LIỀU THEO PHƢƠNG PHÁP NHIỆT PHÁT QUANG 17
1.2.1 Đo liều phóng xạ 17
1.2.2. Tính tuổi khảo cổ 17
1.3. MỘT SỐ VẤN ĐỀ LIÊN QUAN ĐẾN NHIỆT PHÁT
QUANG
17
1.3.1. Các nguồn bức xạ hạt nhân 17
1.3.2. Ảnh hưởng của tốc ộ gia nhiệt 18
86 trang |
Chia sẻ: honganh20 | Ngày: 04/03/2022 | Lượt xem: 361 | Lượt tải: 1
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Luận văn Nghiên cứu đặc tính nhiệt phát quang của K2GdF5 : Tb trong đo liều bức xạ hạt nhân, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
đƣợc dàn mỏng và phân bố đều trên khay gia nhiệt trƣớc khi đo.
Việc làm này sẽ giúp cho quá trình gia nhiệt phát quang di n ra đồng đều ở
các vị trí trên mẫu.
Hình 2.3. Khay chứa mẫu của bộ phận gia nhiệt trên máy Harshaw
TLD 3500
Đặc biệt, trƣớc và sau mỗi lần đo cần vệ sinh lau chùi khay chứa mẫu
cũng nhƣ dụng cụ đong mẫu thật sạch để giảm tối đa sai số do bột cũ còn sót
hay bột của mẫu khác lẫn vào. Trong suốt quá trình từ khi chiếu mẫu đến khi
đo cần giữ cho mẫu không bị lọt sáng để tránh sự fading quang có thể làm
giảm cƣờng độ nhiệt phát quang của mẫu.
25
2.1.2. Chiếu mẫu
* Chiếu xạ: Trong luận văn các mẫu đƣợc chiếu xạ từ các nguồn
khác nhau nhƣ:
-
Hình 2.4. Nguồn gamma 60Co của Viện Hạt nhân Đà Lạt
-
Hình 2.5. Nguồn beta 90Sr/90Y tại Viện Khoa học Vật liệu Hà Nội
26
Hình 2.6. Nguồn neutron 241Am/Be của Viện Hạt nhân Đà Lạt
Các mẫu đƣợc chiếu với các liều khác nhau theo yêu cầu nghiên cứu,
điều kiện bảo quản mẫu sau khi chiếu và đo với cùng điều kiện giống nhau để
xác định tính chất nhiệt phát quang của mẫu.
Hình 2.7. Thiết kế liều chiếu
27
2.1.3. Cài ặt máy ọc liều Harshaw.
Đƣờng cong nhiệt phát quang tích phân đƣợc đo trên máy Harshaw
TLD 3500 nối với máy tính có cài đặt chƣơng trình điều khiển Winrems, hệ
đo đƣợc đặt tại Phòng Vật lý Ứng dụng – Viện Nghiên cứu và Ứng dụng
Cộng nghệ Nha Trang. Chƣơng trình Winrems trên máy vi tính do hãng
Harshaw cung cấp sẽ tự động thực hiện các phép đo theo sự cài đặt mỗi lần
đo. Dạng đồ thị của các phƣơng trình động học là những đƣờng cong, ITL =
f(T), hoặc theo thời gian ITL = f(t), gọi là đƣờng cong nhiệt phát quang tích
phân.
Một hệ đo đƣờng cong nhiệt phát quang tích phân thông thƣờng có sơ
đồ nhƣ hình 2.8
Hình 2.8. Sơ đồ khối hệ đo đƣờng cong nhiệt phát quang
Phần gia nhiệt: bao gồm thanh đốt có điều khiển chế độ gia nhiệt. Tuỳ
theo mục đích phép đo, tốc độ gia nhiệt đƣợc lựa chọn thích hợp. Với mục
đích tìm hiểu cấu trúc của vật liệu và quá trình động học nhiệt phát quang
chúng ta thƣờng chọn tốc độ gia nhiệt nhỏ cỡ một vài độ C trên giây. Với mục
đích là xác định liều lƣợng bức xạ thì tốc độ gia nhiệt thƣờng cỡ 10 °C/s
Phần đầu thu và khuếch đại tín hiệu: Đầu thu bao gồm ống nhân quang
điện, và hệ khuếch đại tín hiệu có độ nhạy cao.
Phần xử lý và chỉ thị kết quả: là một máy tính cá nhân (PC) có trang bị
phần mềm chuyên dụng để điều khiển quá trình đo (điều khiển khối gia nhiệt
và hệ thu tín hiệu), thu nhận, xử lý và hiển thị kết quả đo.
Thanh đốt Cặp nhiệt Ống nhân
quang điện
Bộ điều
khiển
Máy tính
Mẫu
28
Các bƣớc cài đặt của chƣơng trình đo phải đƣợc tuân thủ nghiêm ngặt
để bảo đảm độ chính xác của phép đo liều nhiệt phát quang. Các kết quả đo sẽ
đƣợc xử lý theo các chƣơng trình chuẩn hóa để tính toán cụ thể các giá trị liều
chiếu mà mẫu liều kế hấp thụ đƣợc.
Thiết lập thông số làm việc:
- Khối lƣợng mẫu bột 20 mg cho mỗi phép đo.
- Vùng nhiệt độ đo từ 50 °C – 350 °C
- Tốc độ gia nhiệt 2 °C/s
2.1.4. Cài ặt các thông số o liều theo chư ng trình WinREMS.
Quy trình đo đƣợc thực hiện theo phần mềm Winrems của hãng
Harshaw, kết quả các phép đo đều đƣợc lƣu lại dƣới dạng các thƣ mục và tập
tin riêng để tiện cho việc xử lý.Nhiệt độ tối đa có thể đo đƣợc là 400 °C, có
thể thay đổi tốc độ gia nhiệt từ 1 đến 50 °C /s, sai số nhiệt độ của máy đo là
1°C
.
Hình 2.9. Hệ đo nhiệt phát quang Harshaw TLD 3500
29
Sau khi thiết lập các thông số đo, chƣơng trình WinREMS tính toán và
bổ chính các thông số nhằm hiệu chỉnh máy, do sự thay đổi của đầu đo ống
nhân quang điện chƣơng trình cần phải đo nhi u và kiểm tra độ khuếch đại
của hệ thống bằng cách đo nhi u khi không gia nhiệt và đo nguồn sáng chuẩn.
Các bƣớc này nằm trong menu cài đặt hệ thống trƣớc khi thực hiện phép đo
chính thức.
Trƣớc tiên thực hiện đo phông nhi u của hệ đo ở nhiệt độ phòng, trong
lần đo này đo không có mẫu và không gia nhiệt, số đo cƣờng độ tín hiệu
nhi u sẽ đƣợc chƣơng trình tự động bổ chính cho các phép đo.
Sau khi đo phông nền thấp, cần phải chuẩn hóa lại hệ đo bằng cách
dùng nguồn sáng chuẩn ở bên trong máy.
2.1.5 Đo ường cong nhiệt phát quang.
Dụng cụ đong mẫu cho phép lấy ra một lƣợng mẫu nhất định là 20 mg
để đặt vào khay chứa mẫu – cũng chính là thanh đốt của bộ phận gia nhiệt
trên máy Harshaw, mẫu đƣợc dàn mỏng và phân bố đều trên khay trƣớc khi
đo. Việc làm này sẽ giúp cho quá trình gia nhiệt – phát quang di n ra đồng
đều ở các vị trí trên mẫu cũng nhƣ giữa các lần đo khác nhau, hiệu suất phát
quang cao hơn và sự tr nhiệt thấp hơn.
Đặc biệt, trƣớc và sau mỗi lần đo cần vệ sinh khay chứa mẫu cũng nhƣ
dụng cụ đong mẫu thật sạch để giảm tối đa sai số do bột cũ còn sót hay bột
của mẫu khác lẫn vào. Trong suốt quá trình từ khi chiếu mẫu đến khi đo cần
giữ cho mẫu không bị lọt sáng để tránh sự fading quang có thể làm giảm
cƣờng độ nhiệt phát quang của mẫu.
30
(a) Đặt mẫu bột vào khay (b) Mẫu sau khi đã làm đều
Hình 2.10. Mẫu ở khay đo trên máy Harshaw TLD 3500
Quy trình đo đƣợc thực hiện theo phần mềm Winrems của hãng
Harshaw, nhà sản xuất của máy đo liều TLD3500. Kết quả các phép đo đều
đƣợc lƣu lại dƣới dạng các thƣ mục và tập tin riêng để tiện cho việc xử lý.
Kết quả phép đo cho ta những thông tin về dạng đƣờng nhiệt phát
quang và các thông tin về cƣờng độ nhiệt phát quang, mẫu, ngày giờ Trong
đó hai thông số đặc biệt quan trọng là cƣờng độ cực đại và nhiệt độ của đỉnh
đo liều. Sau khi hoàn thành các phép đo đƣờng cong nhiệt phát quang, dạng
đƣờng cong đƣợc thể hiện trên màn hình với các thông tin nhƣ cƣờng độ nhiệt
phát quang , nhiệt độ, kênh đo, tên mẫu
Thể hiện thông tin kết quả đo: trục thẳng đứng bên trái là cƣờng độ
nhiệt phát quang (nA), trục thẳng đứng bên phải là nhiệt độ (oC), trục nằm
ngang biểu thị các kênh đo bao gồm 200 kênh, tƣơng ứng với nhiệt độ từ 50
oC đến 400 oC, độ gia nhiệt là 2 oC/s, cƣờng độ và nhiệt độ đỉnh tƣơng ứng là
3103 (nA), 309
o
C thời điểm kể từ lúc bắt đầu đo 131.62 s.
2.1.6. Xuất số liệu từ chư ng trình o WinREMS.
Số liệu đo nhiệt phát quang đƣợc lƣu dƣới dạng thƣ mục và tập tin có
đuôi là .tld. Các giá trị nhiệt độ và cƣờng độ nhiệt phát quang của mỗi phép
đo có thể đƣợc chọn và lƣu lại từng file riêng biệt. Trong file dạng text này,
31
số liệu về nhiệt độ và cƣờng độ của đƣờng cong nhiệt phát quang đƣợc thể
hiện với 200 số liệu tƣơng đƣơng với 200 kênh đo trong chƣơng trình
Winrems. Trong đó có 200 số liệu đầu là nhiệt độ và 200 số liệu sau là của
cƣờng độ nhiệt phát quang.
Các số liệu ghi trong file nằm dƣới dạng các kí tự, chƣa thể xử lý đƣợc,
nên cần có một chƣơng trình chuyển các số liệu này thành dạng số. Từ đó
chúng ta có thể xử lý số liệu và vẽ đồ thị bằng nhiều ứng dụng khác nhau, ví
dụ nhƣ phần mềm chuyên dụng Origin
2.1.7. Các yếu tố ảnh hưởng ến kết quả o liều
- Khối lƣợng mẫu:Độ chính xác của khối lƣợng mẫu khi đo là yếu tố
quan trọng trong đo liều, vì cƣờng độ nhiệt phát quang tỉ lệ với khối lƣợng
mẫu.Khối lƣợng mẫu quá bé, kết quả đo cƣờng độ nhiệt phát quang sẽ rất yếu
gây nên sai số lớn.
Ngƣợc lại khối lƣợng mẫu quá lớn sẽ có sai số do hiện tƣợng tự che
chắn ánh sáng, lƣợng ánh sáng phát ra từ các lớp nằm bên dƣới sẽ bị các lớp
trên che lấp. Ngoài ra sự truyền nhiệt trong toàn bộ mẫu sẽ không đƣợc đồng
đều.
- Kỹ thuật dàn mẫu trên khay gia nhiệt liên quan đến
Hiện tƣợng tự che chắn ánh sáng
Sự tr nhiệt do dẫn nhiệt từ thanh gia nhiệt đến bề mặt mẫu
- Khoảng nhiệt độ đo và tốc độ gia nhiệt
Các phép đo nghiên cứu nhiệt phát quang có khoảng nhiệt độ đo rất
rộng từ nhiệt độ phòng đến 600 oC. Tuy nhiên trong đo liều, tùy theo loại liều
kế, khoảng nhiệt độ đo chỉ thực hiện trong vùng nhiệt độ liên quan đến đỉnh
chính (còn gọi là đỉnh đo liều).
32
2.2. TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU DÙNG LÀM LIỀU KẾ
2.2.1. Tính chất nhiệt phát quang của liều kế K2GdF5:Tb
Vật liệu dùng làm liều kế là K2GdF5:Tb ở dạng bột, đƣợc ủ nhiệt để xóa
hết các electron trong bẫy. Để tránh các sai số do vật liệu tự che chắn với
nhau, quy cách đóng gói liều kế phải giống nhau.
Vật liệu đƣợc chia thành các phần nhỏ xem nhƣ một liều kế chứa trong
ống bảo vệ màu đen có độ dày thích hợp, che ánh sáng để hạn chế photon làm
suy giảm mật độ electron trong bẫy, làm suy giảm cƣờng độ nhiệt phát
quang,...
Sau thời gian chiếu xạ, liều bức xạ tích lũy trong các liều kế sẽ đƣợc đo
cƣờng độ nhiệt phát quang bằng máy đọc liều.
Cƣờng độ nhiệt phát quang tỉ lệ với liều chiếu xạ. Tuy nhiên cƣờng độ
này còn phụ thuộc nhiều yếu tố khác nhau. Để có đƣợc số liệu đo liều chính
xác, chúng ta phải thực hiện các yêu cầu về liều kế.
Bảo đảm độ đồng đều và ổn định của vật liệu làm mẫu. Các vật liệu
nhiệt phát quang đƣợc chế tạo theo quy trình rất phức tạp, các công đoạn chế
tạo mặc dù có những sai khác rất bé nhƣng đều đƣa đến sự sai khác trong
cƣờng độ nhiệt phát quang. Do đó vật liệu làm liều kế cần phải kiểm tra độ
đồng đều và ổn định trƣớc khi sử dụng.
Với các liều kế dạng bột, khối lƣợng mẫu trong tất cả các lần đo phải
bằng nhau và dàn đều nhƣ nhau trên khay đo. Chế độ đo đƣờng cong nhiệt
phát quang phải nhƣ nhau trong các phép đo. Các thông số đo nhƣ nhiệt độ
ban đầu, nhiệt độ kết thúc đo, tốc độ gia nhiệt, thời gian đo phải giống nhau.
Ngoài ra hệ máy đo cũng phải đƣợc chuẩn chính xác để hạn chế các sai số.
Độ chính xác của phép đo phụ thuộc chủ yếu vào khối lƣợng mẫu và độ đồng
đều của mẫu trên khay gia nhiệt trong mỗi lần đo.
So sánh dạng đƣờng cong và cƣờng độ nhiệt phát quang đỉnh chính các
mẫu đã chiếu xạ với cùng liều chiếu và đo cùng tốc độ gia nhiệt để có cái nhìn
tổng thể về dạng các đỉnh đƣờng cong nhiệt phát quang và nhận xét chất
lƣợng các mẫu đã chế tạo.
33
Sự phụ thuộc của cƣờng độ nhiệt phát quang vào liều chiếu phụ thuộc
vào nhiều yếu tố vật lý liên quan đến kỹ thuật đo và các liều chiếu cụ thể. Do
đó cần phải xây dựng đƣờng chuẩn liên hệ giữa hai đại lƣợng này. Các đƣờng
chuẩn phải đƣợc thƣc hiện trong các trƣờng hợp thay đổi loại nguồn bức xạ,
độ lớn của liều chiếu, thay đổi loại vật liệu làm liều kế
2.2.2. Tính toán áp ứng liều.
Ứng dụng rất quan trọng của phƣơng pháp nhiệt phát quang là dùng để
đo liều nhƣ vậy các vật liệu nhiệt phát quang phải có cƣờng độ nhiệt phát
quang tỉ lệ với liều chiếu. Từ sự phụ thuộc tuyến tính của cƣờng độ và liều
chiếu chúng ta mới tính toán để thực hiện phép đo liều thực tế và cƣờng độ
nhiệt phát quang. Khi chiếu liều chiếu chuẩn, chúng ta có thể xây dựng đƣờng
chuẩn tuyến tính liên hệ giữa cƣờng độ nhiệt phát quang và liều chiếu. Từ đó
tính toán các giá trị liều khi đo mẫu. Đƣờng chuẩn đo liều hoàn toàn phụ
thuộc vào loại vật liệu làm liều kế, chế độ đo nhiệt phát quang, bản chất
nguồn bức xạ, do đó trong các trƣờng hợp cụ thể chúng ta phải xây dựng
đƣờng chuẩn này.
Phƣơng trình tuyến tính của đƣờng làm khớp tuyến tính sẽ xác định
đƣợc liều chiếu khi đo cƣờng độ nhiệt phát quang của liều kế.
Đáp ứng của liều kế với liều gamma
Đƣờng cong nhiệt phát quang đƣợc nghiên cứu với nguồn gamma dùng
để chiếu xạ mẫu là nguồn Co-60 có suất liều cao hình 2.11.
a. Liều 1Gy
34
b. Liều 2 Gy
c. Liều 4 Gy
d. Liều 8 Gy
Hình 2.11. Dạng đƣờng cong nhiệt phát quang của K2GdF5:Tb với các
liều gamma.
35
Các liều kế K2GdF5:Tb đƣợc chiếu gamma với các liều 0,5 Gy; 1 Gy; 2 Gy; 4
Gy và 8 Gy. Trên hình 2.11 là đƣờng cong nhiệt phát quang tƣơng ứng với
liều chiếu tăng dần. Các đƣờng cong nhiệt phát quang đều đồng dạng với
nhau, đỉnh đo liều tại 196 °C khi đo với tốc độ gia nhiệt là 2 °C/s.
Với đƣờng cong nhiệt phát quang rất đồng dạng với nhau, giá trị cƣờng
độ cực đại của đỉnh đo liều sẽ tỉ lệ với liều chiếu. Nhƣ vậy, trong chiếu xạ
gamma hình dạng đƣờng cong nhiệt phát quang của mẫu vật liệu K2GdF5 pha
tạp Tb có cƣờng độ đỉnh chính rất cao, vật liệu này hoàn toàn có thể ứng dụng
làm vật liệu đo liều trong chiếu xạ tia gamma.
2.3. THAY ĐỔI CÁC CHẾ ĐỘ ĐO ĐỂ XÁC ĐỊNH QUY TRÌNH ĐO CHO
VẬT LIỆU
2.3.1. Nghiên cứu tính ồng dạng của ường cong với liều chiếu
khác nhau.
Các đƣờng cong nhiệt phát quang của K2GdF5:Tb đo bởi phần mềm
Winrems trên máy Harshaw 3500, các đƣờng cong tƣơng ứng với các liều
chiếu gamma: 0.5; 1; 2; 4 và 8 Gy. Trên hình 2.12 là dạng tổng hợp các
đƣờng cong nhiệt phát quang với các liều chiếu khác nhau, kết quả so sánh
cho thấy các đƣờng cong đều đồng dạng với nhau. Từ sự phụ thuộc tuyến tính
này, chúng ta có thể xây dựng đƣờng chuẩn để tính toán liều chiếu cho các
mẫu. Kết quả nghiên cứu này đƣợc sử dụng trong việc tính toán các liều chiếu
khi đo.
Kết qủa đo đường cong nhiệt phát quang của K2GdF5 pha tạp Tb
Hình 2.12. Đƣờng cong nhiệt phát quang trên máy đọc liều
36
Hình dạng đƣờng cong nhiệt phát quang và các thông số cƣờng độ đỉnh
đƣợc phân tích và xử lý bởi chƣơng trình Winrems của Harshaw. Đƣờng cong
nhiệt phát quang đƣợc đo với thông số nhiệt độ từ 50 °C đến 400 °C.
2.3.2. Sự phụ thuộc vào tốc ộ gia nhiệt
Sự phụ thuộc của độ nhạy vào tốc độ gia nhiệt rất quan trọng trong nghiên
cứu quá trình nhiệt phát quang. Mẫu K2GdF5:Tb 10% đƣợc chiếu gamma và
đo với các tốc độ gia nhiệt β khác nhau từ 1, 2, 4, 6 °C/s, nhiệt độ đo từ 500C
đến 4000C. Với tốc độ gia nhiệt 1°C/s, nhiệt độ đỉnh chính tại 187 °C (cƣờng
độ 46259nA) và nhiệt độ đỉnh sau tại 292 °C (cƣờng độ 5327nA) hình 2.13.
Hình 2.13. Đƣờng cong của K2GdF5:Tb 10% với β = 1°C/s
Hình 2.14. Đƣờng cong của K2GdF5:Tb 10% với β = 2 °C/s
37
Với tốc độ gia nhiệt 2 °C/s, nhiệt độ đỉnh chính tại 196 °C (100370 nA) và
nhiệt độ đỉnh sau tại 304°C (13273 nA) hình 2.14.
Hình 2.15. Đƣờng cong của K2GdF5:Tb 10% với β = 4 °C/s
Với tốc độ gia nhiệt 4 °C/s, nhiệt độ đỉnh chính tại 205 °C (184607 nA)
và nhiệt độ đỉnh sau tại 316 °C (22421 nA) hình 2.15. Tƣơng tự, khi đo với
tốc độ gia nhiệt 6 °C/s, nhiệt độ đỉnh chính tại 211 °C và nhiệt độ đỉnh sau tại
323 °C.
2.3.3. Ảnh hưởng của các loại kính lọc quang.
Trong một số thí nghiệm về đo đƣờng cong nhiệt phát quang cần sử
dụng các loại kính lọc quang để nghiên cứu bản chất ánh sáng phát ra liên
quan đến vật liệu nào. Ngoài ra kính lọc còn tăng thêm độ chính xác cho các
phép đo, ví dụ nhƣ sử dụng kính lọc hồng ngoại để giảm nhi u do bức xạ ở
nhiệt độ cao[9].
Khi nhiệt độ của mẫu tăng trên 300 °C bức xạ hồng ngoại sẽ tăng lên
rất nhanh, che lấp tín hiệu quang. Do đó trong các trƣờng hợp cần đo tín hiệu
nhiệt phát quang với nhiệt độ cao trên 400 °C hoặc trong trƣờng hợp đo với
liều quá bé, để khử sai số do hồng ngoại, cần có kính lọc loại bỏ vùng bức xạ
hồng ngoại [6, 7].
38
Hình 2.16. Bức xạ hồng ngoại khi đo nhiệt phát quang
Khi nhiệt độ của mẫu tăng trên 300 °C tín hiệu do bức xạ hồng ngoại sẽ
tăng lên rất nhanh (hình 2.16), cƣờng độ này có thể che lấp tín hiệu quang.
a – Không có kính lọc b – Có kính lọc VG4
Hình 2.17. Đặt kính lọc trong hệ thống đo của máy TLD 3500
Do đó trong các trƣờng hợp cần đo tín hiệu nhiệt phát quang với nhiệt
độ cao trên 400 °C hoặc trong trƣờng hợp đo với liều quá bé, để hạn chế sai
số do hồng ngoại, cần có kính lọc loại bỏ vùng bức xạ hồng ngoại. Các nghiên
cứu với kính lọc còn dùng để xác định cƣờng độ ánh sáng phát ra do một hay
nhiều loại tâm phát quang khác nhau. Các kính lọc quang đƣợc sử dụng: VG4
39
là kính lọc truyền qua màu lục có bƣớc sóng trung tâm tại 546 nm trùng với
đỉnh bƣớc sóng phát quang cao nhất của ion Tb. BG32 cũng là kính lọc truyền
qua màu xanh có bƣớc sóng trung tâm tại 485 nm trùng với đỉnh bƣớc sóng
phát quang khác của ion Tb. OG4 là kính có bƣớc sóng trung tâm 559 nm.
Hình 2.18. Các loại kính lọc đƣợc sử dụng
a) Đo không kính lọc
b) Kính lọc BG32
c) Kính lọc VG4
d) Kính lọc OG01
Hình 2.19. Đƣờng cong nhiệt phát quang của K2GdF5:Tb 2% qua các
kính lọc quang.
40
Đƣờng cong nhiệt phát quang của K2GdF5 pha tạp Tb 2%, chiếu xạ
gamma cƣờng độ 4 Gy, nhiệt độ từ 50 °C đến 400 °C, với tốc độ gia nhiệt 2
°C/s, sử dụng các loại kính lọc quang trên hình 2.19. Với kính lọc quang khác
nhau, chỉ có cƣờng độ của chúng thay đổi mà không phát hiện sự thay đổi
dạng của đƣờng cong nhiệt phát quang. Điều này chứng tỏ rằng quá trình
nhiệt phát quang chỉ liên quan đến một tâm phát quang duy nhất, đó là tâm
phát quang của ion Tb.
KẾT LUẬN CHƢƠNG 2
Chương 2 đã tiến hành thực nghiệm trên vật liệu K2GdF5:Tb về các nội dung:
- Chuẩn bị liều chiếu đảm bảo các yêu cầu của đề tài và liều chuẩn để
so sánh: chuẩn bị mẫu và chiếu mẫu.
- Chuẩn bị các nguồn chiếu và thiết bị đo lường, hỗ trợ như máy
Harshaw TLD 3500.
- Đo đường cong nhiệt phát quang.
- Xác định đáp ứng tuyến tính của vật liệu vào liều chiếu khác nhau và
nồng độ pha tạp khác nhau.
- Thay đổi chế độ đo để xác định quy trình đo cho vật liệu, nghiên cứu
tính đồng dạng của đường cong nhiệt phát quang với các liều chiếu khác
nhau.
- Nghiên cứu ảnh hưởng của kính lọc quang, tốc độ gia nhiệt và thành
phần pha tạp lên đường cong nhiệt phát quang.
- Nghiên cứu phương pháp xuất sô liệu và tìm ra yếu tố ảnh hưởng đến
kết quả đo liều.
41
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. PHÂN TÍCH ĐƢỜNG CONG NHIỆT PHÁT QUANG
3.1.1. Phân tích ường cong nhiệt phát quang
Đƣờng cong nhiệt phát quang của K2GdF5 đã đƣợc nghiên cứu với nhiều
yếu tố khác nhau nhằm xác định các thông số nhiệt phát quang của chúng. Từ
các phân tích đƣờng cong chúng ta sẽ xác định ảnh hƣởng của các thông số
cài đặt của máy đo lên cƣờng độ nhiệt phát quang.
Trong nghiên cứu này, đƣờng cong nhiệt phát quang đƣợc thực hiện trên
máy Harshaw TLD3500. Hệ đo đƣợc điều khiển bởi chƣơng trình Winrems,
bao gồm cài đặt khoảng nhiệt độ đo từ 50 °C đến 400 °C , tốc độ gia nhiệt có
thể thay đổi từ 1 °C /s đến 20 °C /s, sai số nhiệt độ của hệ đo là 1 °C .
Kết quả đo đƣờng cong nhiệt phát quang của K2GdF5 pha tạp Tb
3+
chiếu
xạ gamma 60Co với tốc độ gia nhiệt 2 °C/s, Kết quả này đã chỉ ra chỉ đơn giản
là sắc nét và bao gồm hai đỉnh ở 196 °C và 304 °C, đỉnh chính có cƣờng độ
rất cao so với đỉnh phụ.
Nhiệt độ của đỉnh chính nằm trong vùng 200 °C, nhiệt độ này rất phù
hợp với các thiết bị đo liều vì nếu nhiệt độ quá cao sẽ gây khó khăn trong gia
nhiệt để đo. Ngƣợc lại nhiệt độ đỉnh chính thấp quá thì độ fading d phai mờ.
Nhƣ vậy đỉnh chính ở nhiệt độ này sẽ có độ fading thấp và phù hợp với
ứng dụng đo liều bức xạ. Vì đỉnh chính cao nhiều so với đỉnh phụ do đó khi
đo chỉ cần đo đỉnh chính là có thể kết luận đƣợc.
Ngoài ra, độ nhạy nhiệt phát quang còn phụ thuộc vào tốc độ gia nhiệt.
Sự phụ thuộc của độ nhạy nhiệt phát quang vào tốc độ gia nhiệt có tác động
rất quan trọng trong nghiên cứu các thông số động học của quá trình nhiệt
phát quang. Vì vậy chúng ta cần hiệu chỉnh độ nhạy về tốc độ gia nhiệt nhỏ
nhất có thể đƣợc để tối thiểu hóa sai số khi tiến hành các phép đo thực
nghiệm. Khi đo gia nhiệt, theo nghiên cứu thƣờng gia nhiệt 1 °C/s – 2 °C/s
nhƣng khi đo liều thƣờng tăng tốc độ giai nhiệt khoảng 10 °C/s để cƣờng
mạnh hơn, d phát hiện hơn do đó làm tăng độ nhạy đo liều lên.
42
Mẫu K2GdF5:Tb 10 % đƣợc chiếu gamma và đo với các tốc độ gia nhiệt
β khác nhau 1 °C/s, 2 °C/s và 4 °C/s, nhiệt độ đo từ 50 °C đến 400 °C. Kết
quả đƣợc thể hiện ở bảng 3.1
Bảng 3.1. Sự phụ thuộc của nhiệt độ đỉnh, cƣờng độ đỉnh vào tốc độ gia
nhiệt
Tốc độ gia
nhiệt β (°C /s)
tmax(°C
) Imax(nA)
1
182 46259
291 5327
2
196 100370
304 13273
4
205 184607
316 22421
Từ kết quả thực nghiệm cho thấy gia nhiệt tăng thì nhiệt độ đỉnh cũng
tăng theo, kết quả này hoàn toàn phù hợp với lý thuyết và nhiệt độ đỉnh chính
vẫn nằm trong tầm xử lý của hầu hết các thiết bị đo (từ 150 °C-300 °C ).
Hình 3.1. Các đƣờng của mẫu nghiên cứu
43
Mặc khác, kết quả nghiên cứu đƣờng cong nhiệt phát quang của K2GdF5
và K2GdF5 (hình 3.1) cho thấy vai trò tƣơng tác của cặp ion Gd
3+
-Tb
3+
.
Vai trò của ion pha tạp cũng đã thể hiện rất rõ, K2GdF5 pha tạp Tb cho
cƣờng độ nhiệt phát quang rất cao, do đó vật liệu này sử dụng tốt trong đo
liều.
Kết quả đánh giá phân tích đƣờng cong nhiệt phát quang của vật liệu sẽ
xác định các giá trị quan trọng của các thông số nhiệt phát quang nhƣ số đỉnh,
nhiệt độ đỉnh, hình dạng sƣờn lên và sƣờn xuống của đỉnh và cƣờng độ nhiệt
phát quang. Từ dạng đƣờng cong này chúng ta có thể đánh giá loại vật liệu
phù hợp với ứng dụng đo liều.
3.1.2. Sự phụ thuộc vào tốc ộ gia nhiệt
Sự phụ thuộc của độ nhạy vào tốc độ gia nhiệt rất quan trọng trong
nghiên cứu quá trình nhiệt phát quang. Mẫu K2GdF5:Tb 10% đƣợc chiếu
gamma và đo với các tốc độ gia nhiệt β khác nhau từ 1, 2, 4, 6 °C /s, nhiệt độ
đo từ 50 °C đến 400 °C.
Với tốc độ gia nhiệt 1 °C /s, nhiệt độ đỉnh chính tại 187 °C (cƣờng độ
46259 nA) và nhiệt độ đỉnh sau tại 292 °C (cƣờng độ 5327 nA)
Với tốc độ gia nhiệt 2 °C /s, nhiệt độ đỉnh chính tại 196 °C (100370
nA) và nhiệt độ đỉnh sau tại 304 °C (13273 nA)
Với tốc độ gia nhiệt 4 °C /s, nhiệt độ đỉnh chính tại 205 °C (184607
nA) và nhiệt độ đỉnh sau tại 316 °C (22421 nA). Tƣơng tự, khi đo với tốc độ
gia nhiệt 6 °C /s, nhiệt độ đỉnh chính 211 °C và nhiệt độ đỉnh sau tại 323 °C.
Với nghiên cứu tốc độ gia nhiệt khác nhau, các kết quả cho thấy dạng
của các đƣờng cong thay đổi dịch chuyển về phía nhiệt độ cao khi tăng tốc độ
gia nhiệt. Khi tốc độ gia nhiệt tăng thì nhiệt độ và cƣờng độ đỉnh cũng tăng,
điều này hoàn toàn phù hợp với lý thuyết nhiệt phát quang. Từ các kết quả về
nhiệt độ đỉnh khi thay đổi tốc độ gia nhiệt, chúng ta có thể tính toán giá trị độ
sâu của các bẫy electron trong vùng cấm.
44
3.2. ĐÁP ỨNG NHIỆT PHÁT QUANG CỦA K2GdF5:Tb TRÊN CÁC
NGUỒN CHIẾU
3.2.1. Kết quả ảnh hưởng của nồng ộ pha tạp lên ường cong
nhiệt phát quang
3.2.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ pha tạp khi chiếu beta
Các đƣờng cong nhiệt phát quang đƣợc trình bày trên hình 3.2.
Dạng đƣờng cong nhiệt phát quang của bốn mẫu không đƣợc đồng nhất.
Cƣờng độ đỉnh chính của các mẫu khác nhau, mẫu pha tạp với nồng độ mol
10% có cƣờng độ đỉnh chính Im rất lớn so với các mẫu pha tạp khác.
Hình 3.2. Ảnh hƣởng của nồng độ Tb lên đƣờng cong nhiệt phát quang
khi chiếu xạ beta
Xác định giá trị của cƣờng độ đỉnh chính và nhiệt độ đỉnh chính từ các
đƣờng cong nhiệt phát quang tƣơng ứng của các mẫu, kết quả thể hiện nhƣ
bảng 3.2
C
ƣ
ờ
n
g
đ
ộ
p
h
át
q
u
an
g
(
đ
v
tđ
)
Nhiệt độ (°C)
45
Bảng 3.2. Ảnh hƣởng của nồng độ pha tạp khi chiếu beta
Số liệu trong bảng kết quả 3.2 cho thấy các đỉnh chính của đƣờng nhiệt
phát quang của các mẫu pha tạp với nồng độ 2%, 5%, 10%, 15% có nhiệt độ
đỉnh chính lần lƣợt là 239 oC, 241 oC, 243 oC và 228 oC. Mẫu 10% có cƣờng
độ nhiệt phát quang tại đỉnh chính có giá trị lớn nhất so với các mẫu còn lại.
Đƣờng nhiệt phát quang của mẫu pha tạp 10% với đỉnh chính có tính đối
xứng cao hơn so với các mẫu còn lại và gần giống với đƣờng cong nhiệt phát
quang theo động học bậc hai nhiệt phát quang.
3.2.1.2. Ảnh hưởng của nồng độ pha tạp khi chiếu neutron
Các đƣờng cong nhiệt phát quang đƣợc thể hiện ở hình 3.10.
Hình 3.3. Ảnh hƣởng của nồng độ Tb lên đƣờng cong nhiệt phát quang
Mẫu
Cƣờng độ đỉnh chính
Im (đvtđ)
Nhiệt độ đỉnh chính
tm (
o
C)
K2GdF5:Tb (5%) 838373 241
K2GdF5:Tb (10%) 1912089 243
K2GdF5:Tb (15%) 1155708 228
K2GdF5:Tb (2%) 489222 239
46
Đƣờng cong nhiệt phát quang của mẫu pha tap 10% có tính đối xứng
cao phù hợp với động học bậc hai nhiệt phát quang. Mẫu pha tạp với nồng độ
mol 10% có cƣờng độ đỉnh chính Im rất lớn so với các mẫu pha tạp khác. Với
mẫu pha tạp nồng độ mol 20 %, có đỉnh chính không rõ ràng với cƣờng độ rất
nhỏ so với các mẫu khác.
Từ các đƣờng nhiệt phát quang của bốn mẫu khi chiếu xạ neutron, xác
định giá trị cƣờng độ nhiệt phát quang Im và nhiệt độ đỉnh Tm của các đỉnh
chính, chúng tôi thu đƣợc kết quả nhƣ bảng 3.3.
Từ các kết quả ở bảng 3.3 ta thấy cƣờng độ đỉnh chính của mẫu pha tạp
10% Tb lớn hơn hẳn các mẫu còn lại đối với bức xạ neutron, nhiệt độ đỉnh
của các mẫu thay đổi: 220 oC đối với mẫu 5% Tb, 222 oC đối với mẫu 10%
Tb, đối với hai mẫu còn lại thì nhiệt độ đỉnh là 232 oC và 240 oC.
3.2.1.3. So sánh độ nhạy của K2GdF5:Tb 1 và CaS 4:Dy
Liều kế CaSO4:Dy rất nhạy với gamma, liều kế này rất thông dụng
trong đo liều môi trƣờng và đã đƣợc công nhận rộng rãi trong lĩnh vực đo
liều. Nhằm đánh giá độ nhạy nhiệt phát quang của vật liệu đã tổng hợp, các
liều kế K2GdF5:Tb 10% đã đƣợc so sánh với CaSO4:Dy dạng bột.
Bảng 3.3. Ảnh hƣởng của nồng độ pha tạp khi chiếu neutron
STT Mẫu
Cƣờng độ đỉnh
chính Im (a.u)
Nhiệt độ đỉnh
chính tm (
o
C)
1 K2GdF5:Tb (5%) 0,83 220
2 K2GdF5:Tb (10%) 3,01 222
3 K2GdF5:Tb (15%) 0,55 232
4 K2GdF5:Tb (20%) 0,12 240
47
Hình 3.4. Kết quả đo mẫu CaSO4:Dy
Hình 3.5. Kết quả đo mẫu K2GdF5:Tb 10%
Thời gian(s)
48
Hình 3.5 là kết quả đo mẫu CaSO4
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- luan_van_nghien_cuu_dac_tinh_nhiet_phat_quang_cua_k2gdf5_tb.pdf