Sách hướng dẫn giáo viên - Mô đun Thí nghiệm chuyên ngành

sự phân tán đồng nhất, quan trọng nhất là chọn đƣợc các thông số của quá trình pha chế: nhiệt độ pha chế, thời gian khuấy trộn, tốc độ khuấy. Tất cả các dây chuyền pha chế hiện nay đều đƣợc thiết kế và chế tạo để đảm bảo: - Cân đong nguyên liệu (dầu gốc và phụ gia) chính xác để đảm bảo dầu thành phẩm có độ nhớt và tỷ lệ phụ gia nằm trong một khoảng sai số cho phép. - Tăng cƣờng hiệu quả khuấy trộn để thời gian trộn ngắn nhất, gia nhiệt ít nhất (giảm chi phí). - Hệ thống pha chế phải đảm bảo riêng biệt, không đƣợc lẫn khi pha các loại dầu có các phụ gia không tƣơng thích. 32 - Các thông số của chế độ pha chế đƣợc thiết kế và kiểm định trƣớc khi sản xuất hàng loạt cho một loại dầu để đạt đƣợc dầu thành phẩm đồng nhất hoàn toàn. - Khi sản xuất một loại dầu nhờn nào đó phải pha chế thử và kiểm tra trƣớc trong phòng thí nghiệm. - Các mẻ pha chế đều đƣợc kiểm tra những thông số cần thiết để đảm bảo độ đồng nhất. - Đóng gói thành phẩm vào bao bì, đảm bảo đủ khối lƣợng hoặc thể tích. - Đảm bảo an toàn vệ sinh môi trƣờng. Câu 2 (3 đ). Các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng đối với dầu gốc và đối với phụ gia? Đáp án: a. Đối với dầu gốc Việc kiểm tra tiến hành theo lô sản phẩm, phải kiểm tra đƣợc các chỉ tiêu: + Độ nhớt. + Chỉ số độ nhớt. + Nhiệt độ chớp cháy cốc hở. + Chỉ số axít. b. Đối với phụ gia Việc kiểm tra tiến hành theo lô hàng nhập, phải kiểm tra các chỉ tiêu theo chào hàng của hãng sản xuất để khẳng đị ỷ lệ pha chế của công thức đã chọn: + Độ nhớt. + Nhiệt độ chớp cháy. + Hàm lƣợng nguyên tố kim loạ Câu 3 (4 đ).Lập công thức pha chế sản phẩm dầu nhờn có các đặc trƣng kỹ thuật sau: + Độ nhớt động học ở 400C: 68 mm.s2 (cSt) + Nhiệt độ đông đặc : 300C Hƣớng dẫn: + Sử dụng hai loại dầu gốc SPN 150 và SPN 500. + Phụ lục 1: Biểu đồ để tính độ nhớt của hỗn hợp phối trộn hai loại dầu nhờn. + Phụ lục 2: Đặc tính kỹ thuật cuả phụ gia HiTEC 623. Đáp án: Đơn pha chế: Dầu gốc 150 SPN: 28,8% kl. Dầu gốc 500 SPN: 71,2% kl. Phụ gia HiTEC 623: 0,12% kl (Vì lƣợng phụ gia qua nhỏ nên ta xem nhƣ sai số). 33 BÀI 4. ISOME HÓA N-HEXAN Mã bài: HD H5 HOẠT ĐỘNG 1: GIẢNG GIẢI MỤC ĐÍCH Ý NGHĨA VÀ CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA QUÁ TRÌNH ĐỒNG PHÂN HÓA Gợi ý các khía cạnh và mức độ Dạy về mục đích của quá trình đồng phân hóa trong công nghiệp lọc hóa dầu, vị trí của tổ hợp này trong nhà máy. Trình bày cơ sở lý thuyết: cơ chế phản ứng, những chuyển hóa của từng nhóm hydrocacbon trong điều kiện phản ứng. Trình bày các thế hệ xúc tác cho qúa trình đồng phân hóa Trình bày phƣơng pháp điều chế một loại xúc tác Giới thiệu một số công nghệ đồng phân hóa Cách chọn nguyên liệu phù hợp cho quá trình đồng phân hóa và những yêu cầu về thành phần hydrocacbon, các tạp chất… Ảnh hƣởng các thông số vận hành (nhiệt độ, áp suất, tuần hoàn khí hydro, vận tốc thể tích) đến chất lƣợng sản phẩm thu đƣợc. Chất lƣợng xăng đồng phân hóa Giới thiệu sơ lƣợc về quy trình điều chế xúc tác đồng phân Cách thức kiểm tra đánh giá: Đánh giá kiến thức của học viên qua: Việc trả lời câu hỏi trên bài giảng, trong lúc thảo luận nhóm. Kết quả bài báo cáo tổng kết. Kết quả giải bài tập và trả lời câu hỏi trong giáo trình. Có thể hỏi các câu hỏi cụ thể nhƣ sau: HOẠT ĐỘNG 2: GIỚI THIỆU SƠ ĐỒ THÍ NGHIỆM ĐỒNG PHÂN HÓA Hỏi kiểm tra kiến thức cơ bản của sinh viên về quá trình thí nghiệm Hƣớng dẫn học viên quan sát trên sơ đồ khối và so sánh trên sơ đồ thực nghiệm. Nhận biết đƣợc các bộ phận của thiết bị trên hình vẽ và trên sơ đồ. Giảng về chức năng và nguyên lý hoạt động của các bộ phận trong sơ đồ. Giảng giải cách điều khiển các thông số vận hành trên từng thiết bị cụ thể. Gợi ý các khía cạnh và mức độ Phải cho học viên nắm vững nguyên lý hoạt động và sử dụng thành thạo các thiết bị. Học viên phải đọc đƣợc giá trị thang đo và điều chỉnh đúng theo yêu cầu. - Các học viên phải phân biệt đƣợc các bộ phận và nắm đƣợc tính năng 34 của mỗi loại cũng nhƣ tổng thể của sơ đồ. Học viên biết kiểm tra và xử lý những sự cố trong quá trình vận hành sơ đồ. Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá hiểu biết của học viên qua: Thái độ tiếp thu bài giảng. Thao tác sử dụng các thiết bị. sử dụng thiết bị an toàn. Trong suốt thời gian giảng giải, yêu cầu học viên trả lời những vấn đề liên quan. HOẠT ĐỘNG 3: GIỚI THIỆU NGUYÊN LIỆU, XÚC TÁC VÀ CÁC THÔNG SỐ VẬN HÀNH Giải thích cách lựa chọn nguyên liệu phù hợp với mục đích của quá trình đồng phân hóa trong thí nghiệm này. Giới thiệu loại xúc tác đƣợc sử dụng cho sơ đồ, nêu một vài đặc trƣng cơ bản của xúc tác. Nêu các thông số vận hành. Gợi ý các khía cạnh và mức độ Phải cho học viên hiểu cơ sở để lựa chọn nguyên liệu. Các học viên đƣợc quan sát hình dạng ngoài và biết những đặc tính cơ bản của loại xúc tác dùng trong thí nghiệm. Cho học viên biết các thông số vận hành trong thí nghiệm. Cách thức kiểm tra đánh giá Yêu cầu học viên giải thích sự lựa chọn nguyên liệu cho thí nghiệm. Cho học viên trả lời những câu hỏi về loại xúc tác sử dụng và các thông số vận hành của sơ đồ. HOẠT ĐỘNG 4: TRÌNH BÀY CÁC BƢỚC CHUẨN BỊ TRƢỚC KHI VẬN HÀNH SƠ ĐỒ Hƣớng dẫn học viên: Phƣơng pháp nạp xúc tác vào lò phản ứng. Kiểm tra và khởi động các nguồn cấp khí. Cách nạp liệu nhờ bơm vi lƣợng Gợi ý các khía cạnh và mức độ Phải cho học viên biết đƣợc phƣơng pháp nạp xúc tác vào lò phản ứng, ý nghĩa của các thao tác. Các học viên phải biết cách đóng mở bình nén khí an toàn, biết khởi động máy sinh khí hydro. 35 Học viên phải biết gắn nạp nguyên liệu vào bơm vi lƣợng và điều chỉnh chính xác vận tốc nạp liệu trên thang đo của máy. Cách thức kiểm tra đánh giá Cho học viên thao tác, giáo viên quan sát và đánh giá. Hỏi học viên ý nghĩa của một vài thao tác nào đó. Yêu cầu học viên đọc giá trị trên thang đo của thiết bị. HOẠT ĐỘNG 5: TIẾN HÀNH PHẢN ỨNG ĐỒNG PHÂN HÓA TRONG ĐIỀU KIỆN PHÒNG THÍ NGHIỆM Hƣớng dẫn học viên trình tự các bƣớc khởi động hệ thống. Tiến hành phản ứng theo các thông số vận hành đã chọn. Hƣớng dẫn học viên cách đóng mở các van và chọn đƣờng dẫn theo đúng các bƣớc trong quy trình thí nghiệm. Gợi ý các khía cạnh và mức độ: Phải làm cho từng học viên nắm vững thứ tự các bƣớc khởi động sơ đồ đúng quy trình. Phải cho học viên thuần thục cách đóng mở các van và kiểm tra đƣờng ống dẫn đúng kỹ thuật. Học viên biết tiến hành phản ứng đúng theo những thông số đã chọn. Học viên cần hiểu rõ đƣờng đi của các dòng khí và cách vận hành của các dòng khí ở các chế độ vận hành khác nhau(phản ứng, đốt cốc, hoàn nguyên) Học viên biết xử lý những sự cố trong quá trình phản ứng, điều chỉnh các thiết bị trong giới hạn an toàn. Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá kiến thức của học viên qua: Thao tác khởi động sơ đồ. Điều chỉnh thông số vận hành đúng. Thao tác đóng mở các van, thứ tự mở các đƣờng ống dẫn đúng trình tự đảm bảo an toàn. Trả lời câu hỏi của giáo viên trong suốt quá trình thí nghiệm. HOẠT ĐỘNG 6: KẾT THÚC PHẢN ỨNG. THU SẢN PHẨM CỦA QUÁ TRÌNH ĐỒNG PHÂN HÓA Hƣớng dẫn học viên trình tự các thao tác khi thời gian phản ứng kết thúc. Phƣơng pháp thu sản phẩm lỏng và sản phẩm khí. Đọc chính xác giá trị trên các thiết bị đo (đồng hồ đo lƣu lƣợng khí sản phẩm, …). 36 Gợi ý các khía cạnh và mức độ Phải làm cho học viên nắm vững và thao tác thuần thục các công đoạn khi thời gian phản ứng kết thúc. Học viên biết cách thu sản phẩm lỏng, sản phẩm khí đúng kỹ thuật, đảm bảo không thất thoát. Học viên phải đọc đƣợc giá trị trên các thiết bị đo đầu ra. Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá kiến thức học viên qua: Trình tự thao tác, Đọc chính xác kết quả của thiết bị đo. Trả lời câu hỏi của giáo viên: 1.Mục đích của quá trình đồng phân hoá? 2.Các thế hệ xúc tác cho qúa trình đồng phân hóa ? 3.Nguyên liệu của quá trình đồng phân hoá? HOẠT ĐỘNG 7: TÁI SINH XÚC TÁC Giảng cho học viên cơ chế tạo cốc trong quá trình đồng phân hóa và ảnh hƣởng của cốc đến hoạt tính xúc tác. Hƣớng dẫn học viên các bƣớc tiến hành tái sinh xúc tác. Gợi ý khía cạnh và mức độ Dạy về cơ chế tạo cốc trên bề mặt xúc tác trong quá trình phản ứng và ảnh hƣởng của cốc đến hoạt tính xúc tác. Học viên phải biết phƣơng pháp tái sinh dùng trong thí nghiệm này và trình tự các bƣớc thực hiện. Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá kiến thức học viên qua: Thao tác thực hành trên sơ đồ. Trả lời câu hỏi của giáo viên. HOẠT ĐỘNG 8: PHÂN TÍCH SẢN PHẨM BẰNG MÁY SẮC KÝ KHÍ. ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ THU ĐƢỢC. - Phải làm cho học viên nắm vững nguyên tắc sắc ký khí. - Học viên cần nắm đƣợc thông số vận hành thiết bị sắc ký khí HP 6890 Plus - Học viên cần nắm đƣợc các bƣớc tiến hành khi sử dụng máy sắc ký khí. Gợi ý các khía cạnh và mức độ - Dạy nguyên tắc phân tích bằng máy sắc ký khí. - Học viên cần nắm các thông số vận hành thiết bị sắc ký khí. 37 - Học viên hiểu và biết sử dụng phần mềm xử lý kết quả - Học viên biết đọc và ứng dụng kết quả phân tích. Đánh giá kết quả thu đƣợc. Cách thức kiểm tra đánh giá - Hỏi học viên về nguyên lý hoạt động máy sắc ký khí. - Cho học viên thao tác bơm mẫu và phân tích kết quả trên máy. - Từng học viên ghi nhận kết quả phân tích theo bảng ở Bảng 4.1 (Giáo trình học viên). Nhận xét kết quả thu đƣợc. HOẠT ĐỘNG ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP CỦA TOÀN BÀI: Trong quá trình đào tạo đã có các dạng bài tập, kiểm tra đánh giá sau: - Học viên làm ví dụ, làm bài tập đƣợc giao. - Bài thảo luận nhóm Cần chú ý đến trọng số điểm của mỗi thể loại và nhận biết đƣợc sự cố gắng riêng biệt của mỗi học viên để từ đó cho điểm đƣợc chính xác. Đối với những bài có kết quả cụ thể thì lƣu kết quả điểm. Còn những bài khác yêu cầu học viên hoàn thiện theo yêu cầu nhƣng không lấy điểm. BÀI KIỂM TRA MẪU Câu 1 (2 đ). Mục đích của quá trình đồng phân hóa? Câu 2 (4 đ). Ảnh hƣởng của sự tạo cốc? Vì sao phải đốt cốc sau thí nghiệm? Giải thích ý nghĩa các bƣớc trong quá trình đốt cốc? Câu 3 (4 đ). Tính thể tích nguyên liệu (phân đoạn C5-C6) cần cho thí nghiệm đồng phân hóa nếu các thông số vận hành của sơ đồ thí nghiệm nhƣ sau: khối lƣợng xúc tác Pt.Al2O3 là 2 g, tốc độ nạp liệu 1,2 h -1 , tỷ trọng khối của xúc tác (compacted bulk density) là 600 kg.m3. Thí nghiệm đƣợc tiến hành trong thời gian 2h. ĐÁP ÁN BÀI KIỂM TRA MẪU Câu 1 (2 đ). Mục đích của quá trình đồng phân hóa? Đáp án: Công nghệ đồng phân hoá nhằm chuyển hoá các parafin mạch thẳng của phân đoạn xăng nhẹ thành các parafin mạch nhánh (các iso-parafin) để nâng cao trị số octan của xăng, đồng thời cũng cho phép thu các iso-parafin riêng biệt nhƣ isopentan làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp cao su isopren là nguyên liệu tốt cho quá trình alkyl hoá hoặc tổng hợp MTBE. Câu 2 (4 đ). Ảnh hƣởng của sự tạo cốc? Vì sao phải đốt cốc sau thí nghiệm? Giải thích ý nghĩa các bƣớc trong quá trình đốt cốc? Đáp án: Cốc tạo ra trong quá trình phản ứng sẽ phủ lên bề mặt xúc tác, che mất các tâm hoạt động, kết quả là hoạt tính của xúc tác sẽ giảm. Vì thế sau thí 38 nghiệm phải đốt cốc, hoàn nguyên xúc tác bằng khí Hydro để trả lại hoạt tính gần nhƣ ban đầu cho xúc tác. Ý nghĩa các bƣớc trong quá trình đốt cốc: - Cài đặt nhiệt độ 400oC: cốc tạo ra trên bề mặt xúc tác chỉ bị đốt cháy hoàn toàn ở nhiệt độ cao. Ở nhiệt độ phản ứng (280oC), phản ứng đốt cốc xảy ra chậm và chỉ một phần lƣợng cốc bị đốt cháy, vì thế phải nâng nhiệt độ lên 400oC. - Thổi khí Nitơ trong vòng 5 phút: nhằm đuổi hết khí Hydro trong hệ thống sau khi phản ứng kết thúc tránh hiện tƣợng cháy nổ khi dùng dòng không khí để đốt cốc. - Ngƣng cấp khí trơ, cấp không khí: thực hiện đốt cốc nhờ oxy trong không khí. - Tiến hành đốt cốc trong thời gian 1h: Với nguyên liệu và loại xúc tác cụ thể trong thí nghiệm này đây là thời gian tối ƣu, đảm bảo lƣợng cốc đƣợc đốt cháy hoàn toàn, sau quá trình hoàn nguyên thì hoạt tính xúc tác sẽ trở lại gần nhƣ ban đầu. Câu 3 (4 đ). Tính thể tích nguyên liệu (phân đoạn C5-C6) cần cho thí nghiệm đồng phân hóa nếu các thông số vận hành của sơ đồ thí nghiệm nhƣ sau: khối lƣợng xúc tác Pt.Al2O3 là 2 g, tốc độ nạp liệu 1,2 h -1 , tỷ trọng khối của xúc tác (compacted bulk density) là 600 kg.m3. Thí nghiệm đƣợc tiến hành trong thời gian 2h. Đáp án: Tốc độ nạp liệu là tỷ lệ của thể tích nguyên liệu trên một 1 m3 xúc tác trong một đơn vị thời gian. tVVVHV tV V VVH xtnl xt nl .. . Trong đó, VVH – vận tốc nạp liệu (h-1). Vnl – thể tích nguyên liệu (m 3).Vxt – thể tích lớp xúc tác (m3). t – thời gian phản ứng (h). Thể tích lớp xúc tác: 610.3,3 600 002,0m Vxt (m3) Thể tích nguyên liệu cần cho phản ứng là: 810.9,72.10.3,3.2,1 66nlV (m3) hoặc 8 ml. 39 BÀI 5. ALKYL HÓA ISOBUTAN Mã bài: HD H5 HOẠT ĐỘNG 1: GIẢNG VỀ MỤC ĐÍCH, Ý NGHĨA, VAI TRÕ QUÁ TRÌNH, BẢN CHẤT HÓA HỌC & CƠ CHẾ PHẢN ỨNG, THIẾT BỊ, PHƢƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM THU ĐƢỢC Sơ đồ phản ứng, cách lắp đặt sơ đồ thí nghiệm Kiểm tra bình khí butane và butylen Chọn và điều chế xúc tác Bản chất hóa học và cơ chế phản ứng Phƣơng pháp kiểm tra chất lƣợng sản phẩm sau khi làm sạch Gợi ý các khía cạnh và mức độ Giảng về mục đích, ý nghĩa của quá trình alkyl hóa trong công nghiệp lọc dầu, vị trí của tổ hợp này trong nhà máy lọc dầu. Bản chất hóa học và cơ chế phản ứng Các thế hệ xúc tác của quá trình, ƣu nhƣợc điểm của từng lọa Công nghệ alkyl hóa trong công nghiệp, thiết bị alkyl hóa trong phòng thí nghiệm lọc-hóa dầu, Các thông số vận hành Chất lƣợng sản phẩm xăng alkylat, phƣơng pháp phân tích, đánh giá chất lƣợng sản phẩm trong phòng thí nghiệm. Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá sự hiểu biết của học viên bằng các câu hỏi cụ thể nhƣ: Trình bày chỉ số octane (RON & MON) của các cấu tử chính trong xăng alkylat ? Các thông số vận hành của quá trình ? Tại sao phải kiểm tra bình khí butan, butylen trƣớc khi tiến hành thí nghiệm? HOẠT ĐỘNG 2: GIỚI THIỆU THIẾT BỊ ALKYL HÓA ISO BUTANE, ĐẶC ĐIỂM VÀ CÁCH SỬ DỤNG THIẾT BỊ ALKYL HÓA TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM Giới thiệu, sau đó tổ chức thảo luận về sơ đồ công nghệ alkyl hóa trong công nghiệp, sơ đồ thí nghiệm. Hƣớng dẫn học viên quan sát trên sơ đồ thực tế và nhận biết đƣợc các bộ phận của thiết bị, giúp các học viên mô tả hoạt động của quá trình. 40 Gợi ý các khía cạnh và mức độ Phải làm cho học viên nắm vững về công nghệ alkyl hóa trong công nghiệp cũng nhƣ trong phòng thí nghiệm. Các học viên phải biết cách thao tác lắp ráp sơ đồ, kiểm tra an toàn các bình khí, cách thức tiến hành thí nghiệm trên sơ đồ. Các học viên phải biết phƣơng pháp phân tích, đánh giá sản phẩm alkylat thu đƣợc. Cách thức kiểm tra đánh giá - Cho học viên nhận xét về từng bộ phận. - Cho học viên mô tả cách thức tiến hành thí nghiệm trên sơ đồ. HOẠT ĐỘNG 3: THỰC HÀNH ALKYL HÓA ISOBUTAN, PHÂN TÍCH CÁC SẢN PHẨM THU ĐƢỢC. Tổ chức thành nhóm 5 sinh viên và cho thực hành alkyl hóa iso butan theo hƣớng dẫn trong giáo trình giành cho học viên cũng nhƣ phân tích các sản phẩm thu đƣợc. Gợi ý các khía cạnh và mức độ Phải làm cho học viên nắm vững các yếu tố ảnh hƣởng đến kết quả thí nghiệm. Học viên phải biết cách thao tác chính xác các thiết bị, vật dụng trong suốt quá trình xử lý. Cách thức kiểm tra đánh giá Cho điểm học viên cách thức lắp ráp sơ đồ thí nghiệm Cho điểm học viên cách thức kiểm tra các bình khí trƣớc khi tiến hành thí nghiệm. Cho điểm học viên dựa trên kết quả thí nghiệm thu đƣợc. HOẠT ĐỘNG ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP CỦA TOÀN BÀI: Trong quá trình đào tạo đã có các dạng bài tập, kiểm tra đánh giá sau: Học viên trả lời các câu hỏi về lý thuyết thực hành. Điểm từ phần thực hành. Cần chú ý đến trong số điểm của mỗi thể loại và nhận biết đƣợc sự cố gắng riêng biệt của mỗi học viên để từ đó cho điểm đƣợc chính xác. BÀI KIỂM TRA MẪU Câu 1 (1 đ). Mục đích của quá trình ankyl hóa trong nhà máy lọc dầu? Câu 2 (3 đ). Thông số vận hành của quá trình đối với hai loại xúc tác phổ biến H2SO4 và HF? 41 Câu 3 (2 đ) Tại sao lƣợng isobutan phải dùng nhiều hơn gấp nhiều lần lƣợng butylen trong phản ứng ankyl hóa? Câu 4 (4 đ). Xác định khối lƣợng isobutan hòa tan trong 2,5 lít axit sunfuric (đậm đặc 99,5%) ở điều kiện khuấy trộn lý tƣởng. 00C.Tỷ trọng axit là 1,84 kg.l ĐÁP ÁN BÀI KIỂM TRA MẪU Câu 1 (1 đ). Mục đích của quá trình ankyl hóa trong nhà máy lọc dầu? Đáp án: Nhằm sản xuất ankylate cấu tử pha xăng có chỉ số RON cao, ngoài ra còn thu nguyên liệu cho công nghiệp tổng hợp hữu cơ và hóa dầu Câu 2 (3 đ). Thông số vận hành của quá trình đối với hai loại xúc tác phổ biến H2SO4 và HF? Đáp án: Các thông số vận hành: + Xúc tác axit sunfuric: Nhiệt độ: 0-100C Áp suất: 1 -3 atm Tỷ lệ axit. Hydrocacbon: 1-1,5 Tỷ lệ isobutan.butylen: 5.1 8.1 Thời gian lƣu: 10-60 phút + Xúc tác axit HF: Nhiệt độ: < 450C Áp suất: 10-14 atm Tỷ lệ axit. Hydrocacbon: 1-4 Tỷ lệ isobutan.butylen: 10.1 15.1 Thời gian lƣu: 20 -40 giây Câu 3 (2 đ) Tại sao lƣợng isobutan phải dùng nhiều hơn gấp nhiều lần lƣợng butylen trong phản ứng ankyl hóa? Đáp án: Nhằm hạn chế phản ứng polyme hóa butylen không mong muốn. Câu 4 (4 đ). Xác định khối lƣợng isobutan hòa tan trong 2,5 lít axit sunfuric (đậm đặc 99,5%) ở điều kiện khuấy trộn lý tƣởng. 00C.Tỷ trọng axit là 1,84 kg.l Đáp án: Lƣợng iso butan hòa tan trong axit H2SO4 ở điều kiện trên là: 0,1 % khối lƣợng. Khối lƣợng axit sử dụng: m = V x d d: tỷ trọng axit = 1,84 do vậy: m = 2,5 x 1,84 = 4,6 kg Lƣợng iso butan hòa tan trong axit H2SO4: miC4 = (0,1x 4,6 x 1000). 100 = 4,6 g 42 BÀI 6. LÀM SẠCH LƢU HUỲNH TỪ DẦU DIESEl Mã bài: HD H6 Việc thực hành xử lý lƣu huỳnh cho dầu diesel đƣợc thực hiện trên sơ đồ hydroprocessing theo qui trình hết sức nghiêm ngặt về mặt an toàn. Đòi hỏi các kĩ thuật viên phải thao tác chính xác, tuân thủ nghiêm ngặt các qui định về an toàn, phòng chống cháy nổ. Các thông số vận hành phải đƣợc ghi chép cẩn thận để phục vụ cho quá trình kiểm sóat hoạt động, tính tóan, xử lý kết quả sau này HOẠT ĐỘNG 1: GIẢNG VỀ Ý NGHĨA CỦA VIỆC XỬ LÝ LƢU HUỲNH TRONG DẦU DIESEL, THIẾT BỊ XỬ LÝ VÀ ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM. Lựa chọn dầu diesel cần làm sạch Chọn thiết bị làm sạch Phƣơng pháp điều chế xúc tác xử lý lƣu huỳnh Kiểm tra các nguồn khí, cách thức kiểm tra độ kín của pilot Phƣơng pháp vận hành theo sơ đồ pilot Kiểm tra chất lƣợng sản phẩm sau khi làm sạch Gợi ý các khía cạnh và mức độ Phải làm cho học viên nắm vững ý nghĩa của việc xử lý lƣu huỳnh trong dầu diesel, bản chất hóa học cũng nhƣ cơ chế phản ứng. Phải làm cho học viên nắm công nghệ, xúc tác xử lý Phải làm cho học viên nắm vững phƣơng pháp đánh giá nguyên liệu và sản phẩm sau khi xử lý. Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá sự hiểu biết của học viên bằng các câu hỏi, cụ thể nhƣ: Giới hạn cho phép của hàm lƣợng lƣu huỳnh trong dầu diesel hiện nay và sắp đến ở Việt nam và trên thế giới là bao nhiêu? Tại sao phải ghi chép cẩn thận nhật ký thí nghiệm trong suốt quá trình vận hành thiết bị? Tại sao phải kiểm tra bình khí hydro, độ kín, độ an toàn của thiết bị trƣớc khi vận hành? HOẠT ĐỘNG 2: GIỚI THIỆU THIẾT BỊ DÙNG ĐỂ XỬ LÝ LƢU HUỲNH TRONG DẦU DIESEL 43 Tổ chức thảo luận về sơ đồ công nghệ của thiết bị xử lý cũng nhƣ nguyên tắc hoạt động từng bộ phận cũng nhƣ tổng thể. Hƣớng dẫn học viên quan sát trên sơ đồ thực tế và nhận biết đƣợc các bộ phận của thiết bị. Gợi ý các khía cạnh và mức độ Phải làm cho học viên nắm vững về công nghệ xử lý lƣu huỳnh trong dầu diesel trong công nghiệp cũng nhƣ trong phòng thí nghiệm. Các học viên phải phân biệt đƣợc các bộ phận và nắm đƣợc tính năng của mỗi loại cũng nhƣ tổng thể của sơ đồ. Cách thức kiểm tra đánh giá Cho học viên nhận xét về từng bộ phận. Cho học viên xác định tính năng của các bộ phận trên sơ đồ xử lý. HOẠT ĐỘNG 3: THẢO LUẬN ĐẶC ĐIỂM VÀ CÁCH SỬ DỤNG THIẾT BỊ XỬ LÝ LƢU HUỲNH BẰNG HYDRO. Tổ chức thảo luận về đặc điểm của từng bộ phận của thiết bị. Hƣớng dẫn học viên cách sử dụng, điều khiển hoạt động các bộ phận. Gợi ý các khía cạnh và mức độ Phải làm cho học viên nắm vững đặc điểm chính của thiết bị xử lý Phải làm cho học viên nắm vững các yếu tố ảnh hƣởng đến kết quả thực hành. Các học viên phải biết cách vận hành sơ đồ pilot. Cách thức kiểm tra đánh giá Cho học viên đọc xác định các số đo thể hiện trên các thiết bị đo lƣờng. Cho học viên phân biệt mức giới hạn của mỗi bộ phận cũng nhƣ của sơ đồ Cho từng nhóm lên trình bày vấn đề vừa thảo luận, các nhóm khác hỏi lại và cho điểm., Dựa vào kết quả trung bình để tính điểm cho từng cá nhân. HOẠT ĐỘNG 4: THỰC HÀNH XỬ LÝ LƢU HUỲNH TRONG DẦU DIESEL Tổ chức thành nhóm 5 – 10 sinh viên và cho thực hành xử lý lƣu huỳnh trong dầu diesel theo hƣớng dẫn trong giáo trình giành cho sinh viên. Hƣớng dẫn học viên ghi nhận kết quả đúng và chính xác trong nhật kí thí vận hành thiết bị pilot 44 Gợi ý các khía cạnh và mức độ: Phải làm cho học viên nắm vững các yếu tố ảnh hƣởng đến kết quả xử lý lƣu huỳnh trong dầu diesel. Học viên phải biết cách thao tác chính xác các thiết bị, vật dụng trong suốt quá trình xử lý. Các học viên phải nhận biết đƣợc ý nghĩa của mỗi số đo thể hiện trên các bộ phận của thiết bị xử lý lƣu huỳnh. Nhận biết đƣợc các yếu tố ảnh hƣởng đến số đo này. Các học viên phải nhận biết đƣợc ý nghĩa của việc ghi chép nhật kí vận hành trong suốt quá trình thí nghiệm Cách thức kiểm tra đánh giá Cho học viên đọc và nhận xét về các thông số của thiết bị Cho học viên đọc và ghi chép các thông số vào nhật kí vận hành Cho học viên tính tóan kết quả và cho điểm. HOẠT ĐỘNG ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP CỦA TOÀN BÀI: Trong quá trình đào tạo đã có các dạng bài tập, kiểm tra đánh giá sau: Học viên trả lời các câu hỏi về lý thuyết thực hành. Điểm từ phần thực hành. Cần chú ý đến trong số điểm của mỗi thể loại và nhận biết đƣợc sự cố gắng riêng biệt của mỗi học viên để từ đó cho điểm đƣợc chính xác. BÀI KIỂM TRA MẪU Câu 1 (2 đ). Nêu các nguyên liệu dùng cho quá trình xử lý lƣu huỳnh bằng hydro? Câu 2 (2 đ). Mục đích các công đoạn sản xuất xúc tác cho quá trình xử lý lƣu huỳnh? Câu 3 (2 đ). Tại sao phải kiểm tra bình khí hydro, độ kín, độ an toàn của thiết bị trƣớc khi vận hành? Câu 4 (4 đ). Xác định lƣợng khí hydro còn dƣ sau phản ứng khử lƣu huỳnh. Thời gian phản ứng 8 giờ, hàm lƣợng hydro trong khí sau phản ứng là 87,29 % mol và lƣợng khí đo đƣợc sau phản ứng 14,53 ft3. ĐÁP ÁN BÀI KIỂM TRA MẪU Câu 1 (2 đ). Nêu các nguyên liệu dùng cho quá trình xử lý lƣu huỳnh bằng hydro? 45 Đáp án: Nguyên liệu cho quá trình xử lý lƣu huỳnh cũng nhƣ các hợp chất nitơ… trong công nghiệp thƣờng là: + Phân đọan dầu DO từ chƣng cất khí quyển + LCO (Light Cycle Oil) từ quá trình cracking xúc tác + Phân đọan DO từ quá trình cracking nhiệt… Câu 2 (2 đ). Mục đích các công đoạn sản xuất xúc tác cho quá trình xử lý lƣu huỳnh? Đáp án: Mục đích của các công đọan của quá trình sản xuất xúc tác nhƣ sau: + Nghiền: Ảnh hƣởng đến cấu trúc lỗ xốp, diện tích bề mặt xúc tác … + Tạo hình: Ảnh hƣởng đến việc tiếp xúc, độ giảm áp của lớp xúc tác.. + Sấy sơ bộ: Tránh hiện tƣợng kết dính các hạt xúc tác sau khi tạo hình + Nung: Lọai nƣớc trong xúc tác, tạo hoạt tính cho chất mang + Tẩm: Tẩm muối các kim lọai cần thiết lên chất mang + Sấy: Lọai nƣớc trong xúc tác + Nung: Lọai hòan nƣớc, tạo ổn định cho xúc tác. Câu 3 (2 đ). Tại sao phải kiểm tra bình khí hydro, độ kín, độ an toàn của thiết bị trƣớc khi vận hành? Đáp án: Thiết bị dùng để làm sạch lƣu huỳnh trong dầu disel còn có tên gọi là thiết bị hydroprocessing. Đặc điểm chính của thiết bị này là phải có tính an toàn cao khi thao tác ở áp suất, nhiệt độ cao và khí hydro rất dễ rò rỉ, gây cháy nổ. Câu 4 (4 đ). Xác định lƣợng khí hydro còn dƣ sau phản ứng khử lƣu huỳnh. Thời gian phản ứng 8 giờ, hàm lƣợng hydro trong khí sau phản ứng là 87,29 % mol và lƣợng khí đo đƣợc sau phản ứng 14,53 ft3. Đáp án: Thể tích hydro dƣ sau phản ứng 100 o ti i VN V trong đó: Vi= thể tích chất i trong sản phẩm khí (ml) Ni = phần trăm mol của các chất trong sản phẩm khí (%mol) Do đó: Vhydro = (87,29 x 14,53 x 28,317).100 = 359,151 lít 46 BÀI 7. THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP REFORMING Mã bài: HD H7 HOẠT ĐỘNG 1: GIẢNG GIẢI NHỮNG HIỂU BIẾT CƠ BẢN VỀ QUÁ TRÌNH REFORMING XÚC TÁC. Giảng về mục đích của quá trình reforming trong công nghiệp Lọc hóa dầu, vị trí của tổ hợp này trong nhà máy. Trình bày cơ sở lý thuyết: cơ chế phản ứng, những chuyển hóa của từng nhóm hydrocacbon trong điều kiện reforming. Cách chọn nguyên liệu phù hợp mục đích của quá trình và những yêu cầu về thành phần hydrocacbon, các tạp chất… Nêu các thế hệ xúc tác đã và đang đƣợc áp dụng cho