Tóm tắt Luận án Nghiên cứu ứng dụng một số phản ứng hạt nhân gây bởi chùm hạt tích điện trên máy gia tốc tĩnh điện trong phân tích

giảm nhiều khi chưa cao hơn hàng rào Coulomb). Khi Q là âm, phản ứng không xảy ra trừ khi các hạt tới đạt hoặc vượt quá mức tối thiểu của năng lượng cần thiết, được gọi là động năng ngưỡng. CHƯƠNG II. MÁY GIA TỐC TĨNH ĐIỆN 5SDH-2 PELLETRON VÀ CÁC HỆ DETECTOR TRÊN MÁY GIA TỐC 2.1. Máy gia tốc tĩnh điện 5SDH-2 Pelletron Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron là loại máy gia tốc tĩnh điện kép (tandem), được sản xuất tại hãng National Electrostatics Corporation - USA. Đây là máy gia tốc tĩnh điện hiện đại, lần đầu tiên lắp đặt tại Việt Nam (Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội) cuối năm 2010, hình ảnh tổng thể được cho trong Hình 2.1. Máy có điện áp giá tốc cực đại là 1.7 MV, nên có thể gia tốc ion đơn điện tích lên đến 3,4 MeV, ion điện tích kép lên đến 5.1 MeV và ion bội ba lên đến 6,8 MeV [19]. Hình 2.1. Hình ảnh tổng thể của máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron 7 2.1.1. Nguồn ion Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron có hai nguồn tạo ion với cơ chế khác nhau. a) Nguồn ion RF (RF-Charge Exchange Ion Source) [19] Hình 2.2. Sơ đồ cấu tạo của nguồn ion RF Nguồn ion trao đổi điện tích RF (radio frequency), gọi tắt là nguồn ion RF, Hình 2.2, được dùng để tạo ra ion H và He cho các hệ phân tích. Khí He (hoặc H) được phun vào bình thạch anh qua một van định lượng để duy trì áp suất cỡ 10÷15 μTorr. Máy tạo dao động cao tần RF (100MHz) sẽ tạo ra trạng thái plasma ở trong ống thạch anh. Hiệu điện thế một chiều được áp dọc theo chiều dài của plasma và gia tốc các ion dương để chúng đi qua lỗ nhỏ bằng vật liệu thích hợp, sau đó đi qua buồng trao đổi điện tích chứa hơi Rb. Ở đây, các ion He (hoặc H) trạng thái tích điện dương được trung hòa bởi Rb. Một số nguyên tử He (hoặc H) sẽ trải qua hai lần trao đổi điện tích về trạng thái điện tích âm. b) Nguồn SNICS (Source of Negative Ions by Cesium Sputtering)[19] Nguồn ion âm phún xạ cathode bởi Cesium, gọi tắt là nguồn SNICS, cho phép tạo ra các ion từ Hydrogen (H) đến Bismuth (Bi) để gia tốc, Hình 2.3. Hơi Cs đi vào thể tích kín giữa cathode lạnh và bề mặt nóng của điện cực ion hóa. Một số Cs ngưng tụ trên bề mặt cathode, một số ion hóa trên bề mặt nóng của điện cực ion hóa tạo thành Cs+. Các ion Cs+ được gia tốc tới cathode với vận tốc lớn và gây phún xạ cathode (ion hóa cathode). Các ion từ vật liệu của cathode bị ion hóa, các ion này đi qua lớp Cs ngưng tụ trung hòa ngay trước bề mặt cathode. Tùy theo vật liệu mà khi phún xạ sẽ tạo ra ion âm, ion dương hoặc 8 Hình 2.3. Sơ đồ cấu tạo của nguồn ion SNICS trung hòa. Các hạt này sẽ bắt thêm các electron khi chúng đi qua lớp Cs ngưng tụ trung hòa (do tính dễ cho electron của nguyên tố kiềm Cs) và tạo thành ion âm. Các ion âm này sẽ được Extractor (điện cực tách hút ion) hút ra để đưa tới các bộ phận hội tụ, gia tốc tiếp theo. 2.1.2. Buồng gia tốc chính Hình 2.4. Hình ảnh bên trong của buồng gia tốc 9 Buồng gia tốc 5SDH-2 Pelletron là loại buồng gia tốc tĩnh điện 1.7 triệu Volt, có khả năng gia tốc nhiều loại ion khác nhau trong một khoảng năng lượng rộng và sự điều chỉnh năng lượng gia tốc gần như liên tục. Hình ảnh, cấu tạo và nguyên tắc tạo cao thế được cho trong Hình 2.4 và Hình 2.5. Các ion gia tốc phục vụ cho các hệ phân tích bằng tán xạ ngược Rutherford (RBS), PIXE, NRA, cho cấy ghép ion và các thí nghiệm vật lý hạt nhân khác nhau. Hình 2.5. Cấu tạo và hoạt động của bộ tạo cao thế bên trong Buồng gia tốc chính bao gồm: Vỏ hình trụ tích điện cao thế, các điện cực, puli (pulley), dây xích vận chuyển điện tích, các điện cực cảm ứng, hệ thống truyền dẫn khí SF6, hệ chân không, ống gia tốc, hệ thống bóc tách electron (stripping system), hệ thống nạp điện, vôn kế phát, các cột điện trở phân thế... Khi chùm ion âm được tạo ra, chúng sẽ đi vào vùng năng lượng thấp của máy gia tốc, các ion âm bị hút bởi điện áp dương lớn ở trung tâm máy, nơi có điện thế cao nhất, do đó chúng được gia tốc. Đây là gia tốc lần thứ nhất. Khi đến điểm trung tâm của buồng gia tốc, các ion âm đi qua một thiết bị gọi là “bộ bóc tách electron” và trở thành ion dương. Bộ bóc tách này là một buồng chứa khí Ni-tơ ở áp suất thấp (10-7 torr), khi đó các ion âm va chạm với các nguyên tử khí Ni-tơ nên sẽ mất đi một hoặc nhiều electron để trở thành ion dương 1, dương 2 hoặc dương 3. Do lớp khí Ni-tơ rất loãng, đồng thời động năng ban đầu của các ion lại rất lớn so với năng lượng của công thoát electron, do đó sự va đập này không bị làm mất nhiều năng lượng của các ion, và quĩ đạo của chúng cũng gần như không thay đổi. Cuối cùng các ion dương này đi vào tầng gia tốc thứ hai của buồng gia tốc, lúc này cao thế dương ở phần trung tâm đóng vai trò lực đẩy và do đó các ion này được gia tốc thêm một lần nữa. Năng lượng thu được trong giai đoạn này phụ thuộc vào trạng thái điện tích của ion. Vỏ tích điện cuối cao thế Hệ thống tạo điện áp cao của máy gia tốc 5SDH-2 Dây xích tích điện: hạt kim loại, khớp cách điện nylon Dòng tích điện 10 Trong buồng gia tốc có ống gia tốc tạo ra môi trường chân không cao ở bên trong và cách ly với bên ngoài, để cho các ion được gia tốc ở bên trong. Điện trường chạy dọc theo ống, từ nơi có điện thế cao nhất ở giữa đến nơi có điện thế thấp nhất (nối đất) ở đầu ống. Ống gia tốc được ghép từ các phần khác nhau, mỗi phần được làm từ các miếng thép không gỉ hình đĩa có lỗ thủng ở giữa (nơi beam đi qua), xen kẽ nhau với các vành gốm cách điện, được liên kết chặt với nhau bằng một công đoạn đặc biệt. Mỗi phần của ống gia tốc có thể chịu được điện thế cao và có thể duy trì chân không trong ống ở mức dưới 5x10-8 Torr. Ngoài ra, còn có các chi tiết hình đĩa có lỗ ở giữa làm bằng thép không rỉ được gắn trên ống gia tốc, cách nhau một khoảng là 12,7mm, còn được gọi là “spark gaps”. Trên các “spark gaps” này là các điện trở 555MΩ được dùng để tuyến tính hóa sự phân bố điện thế giữa thế đỉnh ở giữa và thế nối đất và tạo ra điện trường chạy dọc theo ống để gia tốc các ion. Điện trở có giá trị sao cho dòng đi qua nó (column current) là 45 µA khi thế đỉnh gần đạt mức tối đa (1.7 MV). Đĩa cuối được dùng để đo dòng này. Các “gap” tạo ra đường sức điện trường có cấu trúc vừa để gia tốc ion, vừa để hội tụ các ion vào tâm, tránh cho các ion không đập vào thành ống gây thất thoát ion. 2.1.5. Các kênh ra của beam a) Kênh cấy ghép ion (II-Ion Implanation) Kênh này chủ yếu dùng cho nghiên cứu khoa học vật liệu, vật lý chất rắn, nghiên cứu chất bán dẫn và các nghiên cứu liên quan đến cấy ghép ion. b) Kênh phân tích ion (IBA-Ion Beam Analysis) Kênh này dùng để phân tích hàm lượng, thành phân nguyên tố có trong mẫu phân tích, phân bố thành phần nguyên tố theo độ sâu. Nguyên tắc hoạt động của kênh phân tích ion: Sử dụng chùm ion năng lượng cao để phân tích thành phần, hàm lượng các nguyên tố trong mẫu cần phân tích. Đây là kĩ thuật nhanh, không phá hủy mẫu và có độ chính xác cao, ppm hoặc ppb. Các hệ phân tích bao gồm: - Phân tích tán xạ ngược Rutherford (Rutherford Backscattering Spectrometry - RBS): Cho phép phân tích hàm lượng nguyên tố theo độ sâu dựa vào cơ chế tán xạ ngược Rutherford. - Phân tích phản ứng hạt nhân (Nuclear Reaction Analysis - NRA): Dựa trên phản ứng hạt nhân với các nguyên tố nhẹ để phân tích hàm lượng các nguyên tố (Z<9), nghiên cứu các phản ứng cộng hưởng hạt nhân. - Phân tích tán xạ đàn hồi (Elastic Recoil Detection Analysis - ERDA): Có khả năng phân tích H, He dựa vào các sản phẩm giật lùi của tán xạ đàn hồi của chùm tia trên bề mặt mẫu. - Phân tích PIXE (Particle Induced X-ray Emission analysis): Phân tích hàm lượng các nguyên tố trong mẫu khi dùng chùm proton để kích thích phát tia X đặc trưng (Tổng quan về phân tích IBA đã trình bày trong Chương I). 11 CHƯƠNG III. PHẢN ỨNG HẠT NHÂN TRÊN MÁY GIA TỐC 3.1. Một số phản ứng hạt nhân gây bởi proton trên máy gia tốc tĩnh điện Proton có thể gây ra các phản ứng sau: (p,α), (p,n), (p,p), (p,γ) và (p,d), trong đó p là chùm hạt proton tới, chính là tác nhân gây ra phản ứng, còn α, n, p, γ, d là các hạt được phát ra sau phản ứng, ngoài hạt nhân bia. Bảng 3.1 là tổng hợp một số phản ứng hạt nhân gây bởi proton. Bảng 3.1. Phản ứng hạt nhân gây bởi proton Phản ứng gây bởi Proton Loại Q (MeV) Loại Q (MeV) 6Li(p,a)3He 4.02 18O(p,ag)15N 3.98 7Li(p,a)4He 17.35 19F(p,ag)16O 8.11 9Be(p,a)6Li 2.13 23Na(p,ag)24Mg 11.69 10B(p,a)7Be 1.15 27Al(p,g)28Si 11.59 11B(p,a)8Be 8.58 29Si(p,ag)30P 5.59 15N(p,ag)12C 4.97 52Cr(p,ag)53Mn 7.56 3.1.2. Các phản ứng hạt nhân cộng hưởng gây bởi proton Trong số các phản ứng hạt nhân gây bởi proton, người ta đặc biệt quan tâm đến các phản ứng hạt nhân cộng hưởng mạnh (hay còn gọi là cộng hưởng hẹp). Các phản ứng này được nghiên cứu rất nhiều và kỹ bởi rất nhiều các nhóm tác giả khác nhau trên thế giới. Để nghiên cứu được các phản ứng cộng hưởng mạnh gây bởi proton, thì không thể không có máy gia tốc tĩnh điện, vì chỉ có máy gia tốc tĩnh điện mới cho ra chùm hạt proton liên tục, định hướng cao, đơn năng, và năng lượng của chùm proton lại có thể thay đổi liên tục để scan tìm các đỉnh phản ứng cộng hưởng. Một số phản ứng hạt nhân cộng hưởng gây bởi proton với các nguyên tố nhẹ được cho bởi Bảng 3.3 Bảng 3.3. Một số phản ứng hạt nhân cộng hưởng gây bởi proton Phản ứng Năng lượng cộng hưởng Độ rộng cộng hưởng 18O(p,γ)15N 152 keV 100 eV 29Si(p,γ)30P 413.9 keV -- 15N(p,γ)12C 429 keV 120 eV 30Si(p,γ)31P 620.4 keV 68 eV 18O(p,γ)15N 629 keV 2000 eV 12 27Al(p,γ)28Si 632.23 keV 6.7 eV 23Na(p,γ)24Mg 676.7 keV <70 eV 27Al(p,γ) 28Si 991.86 keV 70 eV 52Cr(p,γ)53Mn 1005 keV 50 eV 13C(p,γ)13N 1748 keV 135 eV 3.3. Ứng dụng phản ứng hạt nhân cộng hưởng gây bởi proton để chuẩn hóa năng lượng beam của máy gia tốc Việc hiệu chuẩn năng lượng của chùm ion (beam) trong các máy gia tốc nhỏ, được sử dụng để phân tích chùm ion (IBA) từ lâu đã được làm tốt và rộng rãi trong các phòng thí nghiệm trên thế giới [47]. Có rất nhiều phương pháp khác nhau đã được sử dụng như sử dụng phản ứng cộng hưởng hạt nhân của nhôm với proton 27Al(p,y)28Si [48], hoặc là phản ứng ngưỡng của neutron 7Li(p,n)8Be tại đỉnh 1881 keV. Các phương pháp khác như bắt proton không cộng hưởng [50], hoặc đo vận tốc tuyệt đối (phương pháp thời gian bay) [51]. Ngoài ra người ta còn sử dụng phương pháp tán xạ đàn hồi cộng hưởng của phản ứng 16O(a,a)16O tại đỉnh 3038 keV [47] và rất nhiều phương pháp để chuẩn hóa năng lượng chùm beam của máy gia tốc tĩnh điện. 3.3.1. Cơ sở lựa chọn phản ứng hạt nhân 27Al(p,γ)28Si Đối với máy gia tốc tĩnh điện thì một vấn đề quan trọng cần phải biết chính xác là năng lượng của hạt được gia tốc và độ tòe năng lượng của nó. Thông thường, thông tin về năng lượng của chùm hạt được xác định qua các đại lượng trung gian liên quan đến các tham số của máy gia tốc. Tuy nhiên, giá trị năng lượng tính bằng phương pháp này cho độ chính xác không cao, đặc biệt cho các nghiên cứu đòi hỏi cần phải biết năng lượng của chùm hạt với độ chính xác cao. Khi nghiên cứu phản ứng hạt nhân, năng lượng của chùm hạt tới đập vào bia sẽ quyết định toàn bộ động học của phản ứng hạt nhân. Nếu năng lượng của chùm hạt tới không được biết với độ chính xác cao thì sai số của các đại lượng vật lý sẽ rất lớn. Vì vậy, việc xác định chính xác năng lượng của chùm hạt sau khi ra khỏi buồng gia tốc đóng vai trò vô cùng quan trọng và là điều kiện tiên quyết của nhiều thí nghiệm. Chuẩn năng lượng cho máy gia tốc là việc xây dựng sự phụ thuộc của năng lượng chùm hạt được gia tốc vào hiệu điện thế trong buồng gia tốc dùng để gia tốc chùm hạt. Thông thường có thể mô tả sự phụ thuộc này bằng một đa thức. Số điểm thực nghiệm dùng để xây dựng đa thức này càng nhiều thì độ chính xác của đường chuẩn năng lượng càng cao. 3.3.3. Chuẩn bị thí nghiệm Bia sử dụng trong thí nghiệm là một lá nhôm mỏng có bề dày 2 µm. Lá nhôm này được GS. Kobono từ Đại học Tokyo tặng để giúp cho việc 13 chuẩn năng lượng máy gia tốc. Bia được gắn vào một đầu của thanh giữ mẫu mà tại đó đã gắn trước một lá đồng có bề dày là 0.1 mm để làm đế. Lá nhôm có độ tinh khiết rất cao (99.99% nhôm). Theo kết quả tính toán bằng Hình 3.7. Giá đỡ bố trí thí nghiệm phần mềm SRIM 2013, quãng chạy của proton có năng lượng 2 MeV trong nhôm là 47.5093 µm còn năng lượng mà nó bị mất khi đi qua lá nhôm có bề dày 2 µm là 0.0598 MeV. Như vậy, với bề dày 2 µm, có thể xem lá nhôm là đủ mỏng để tiến hành thí nghiệm và việc sử dụng lá nhôm mỏng làm bia sẽ cho phép quan sát các cộng hưởng chính xác. Lá đồng được gắn ngay sau lá nhôm nhằm mục đích chặn toàn bộ chùm proton để bảo vệ detector không bị phá hủy khi chùm proton bắn vào detector, Hình 3.7 và Hình 3.8 là hình ảnh của sự gắn mẫu đo. Cả lá đồng và lá nhôm đều được đặt vuông góc với hướng của chùm proton đi từ máy gia tốc, Hình 3.9. Bia được đặt trong buồng tán xạ có chân không ở mức xấp xỉ 10-6 Torr. Hình 3.8. Sau khi hoàn thành gắn lá nhôm trên giá đỡ 14 Sơ đồ hình học và quá trình chiếu beam proton để tạo ra phản ứng hạt nhân cộng hưởng được chỉ ra ở Hình 3.9, tia gamma dễ dàng đi qua đế đồng. Hình 3.9. Sơ đồ hình học và quá trình chiếu beam 3.3.5. Kết quả thí nghiệm Hạt nhân 27Al sau khi bắt proton sẽ tạo thành hạt nhân hợp phần 28Si ở trạng thái kích thích, và phân rã theo các cách khác nhau để trở về trạng thái cơ bản, rồi phát ra nhiều loại bức xạ gamma khác nhau cả về năng lượng lẫn cường độ. Cần phải chọn gamma tối ưu sao cho kết quả tính toán đạt được độ chính xác tốt nhất. Tiêu chí để chọn gamma này là đỉnh hấp thụ toàn phần tương ứng của nó nằm tương đối độc lập để giảm sai số gây ra do sự chồng đỉnh. Ngoài ra, tỉ số phát gamma này cần đủ lớn để có thể đạt được sai số thống kê tốt nhất. Xuất phát từ các tiêu chí này thì đỉnh gamma ứng với năng lượng 1779 keV thường được chọn. Bức xạ gamma này được phát ra do hạt nhân hợp phần 28Si chuyển từ trạng thái kích thích thứ nhất (2+) về trạng thái cơ bản của nó. Khi thay đổi năng lượng của chùm proton từ máy gia tốc, diện tích của đỉnh 1779 keV cũng bị thay đổi theo, do tiết diện của phản ứng thay đổi. Diện tích đỉnh 1779 keV sẽ lớn nhất khi năng lượng của chùm proton có giá trị trùng với tâm của cộng hưởng và nó giảm dần khi năng lượng của chùm proton đi ra xa giá trị năng lượng cộng hưởng. Một tâm của đỉnh cộng hưởng có giá trị là 991.86 keV. Năng lượng của chùm proton thay đổi từ 886 keV đến 1387 keV. Bảng 3.4 trình bày kết quả định lượng về biến thiên của diện tích của đỉnh gamma có năng lượng 1779 keV theo năng lượng của chùm proton tới xung quanh 3 đỉnh cộng hưởng đã được lựa chọn. Chùm proton tới NaI Detector Tia γ Lá nhôm mỏng Lá đồng Giá đỡ mẫu Đến ADC 15 Bảng 3.4. Số đếm gamma tại 3 đỉnh 991.86 keV, 1381.3 keV và 1388.4 keV. Năng lượng của p (keV) Thế gia tốc (MV) Số đếm (xung) Năng lượng của p (keV) Thế gia tốc (MV) Số đếm (xung) 986 0.4775 19 1377 0.6745 2186 987 0.478 225 1378 0.675 1238 988 0.4785 1698 1379 0.6755 592 989 0.479 1571 1380 0.676 200 990 0.4795 962 1381 0.6765 97 991 0.48 371 1382 0.677 441 992 0.4805 184 1383 0.6775 1149 993 0.481 357 1384 0.678 1735 1371 0.6715 253 1385 0.6785 755 1374 0.673 314 1386 0.679 578 1376 0.674 1139 1387 0.6795 448 Phổ gamma thu được tại giữa vị trí đỉnh cộng hưởng mà Ep = 991.86 keV thể hiện trên Hình 3.10 và ở ngoài đỉnh cộng hưởng này là trên Hình 3.11. Từ Bảng 3.4 ta thu được dáng điệu đường cong của các đỉnh cộng hưởng trên Hình 3.12. Trục nằm ngang biểu diễn năng lượng của proton trong hệ quy chiếu phòng thí nghiệm, còn trục tung là số đếm bức xạ gamma có năng lượng 1779 keV. Có thể thấy rõ 3 đỉnh cộng hưởng trong đường cong kích thích này. 16 Hình 3.10. Phổ gamma tương ứng với cộng hưởng 991.86 keV. Hình 3.11. Phổ gamma ở ngoài đỉnh cộng hưởng 991.86 keV. Từ Hình 3.12 và Bảng 3.4, ta có thể thấy rõ năng lượng do máy gia tốc đưa ra không trùng với năng lượng chính xác của các cộng hưởng đã biết. Bảng 3.5 dưới đây liệt kê sai khác này. Trong Bảng 3.5, cột đầu tiên là giá trị năng lượng của chùm proton được hiển thị trên máy gia tốc còn cột thứ hai là năng lượng chính xác của các cộng hưởng đã được công bố trước đó. Cột thứ ba trình bày tỉ số giữa hai giá trị năng lượng hiển thị trên máy và năng lượng thực của proton. Bảng 3.5 cho thấy các giá trị năng lượng thực của proton và giá trị hiển Hình 3.12. Đường cong cộng hưởng tại 3 đỉnh đã thu được. 0.475 0.480 0.670 0.675 0.680 -500 0 500 1000 1500 2000 2500 990 1380 1390 Indicated Enegry (KeV) C o u n ts Terminal Voltage Control (MV) 1384 KeV 1377 KeV 988 KeV 17 thị trên máy gia tốc trênh lệch nhau không nhiều. Tỉ số giữa các giá trị xấp xỉ 99.6 %. Điều này chứng tỏ rằng, các giá trị trong thí nghiệm khá phù hợp với giá trị thực tế trên máy. Độ chênh lệch là khoảng 3 keV tại đỉnh cộng hưởng 991.86 keV, 4.3 keV tại đỉnh cộng hưởng 1381.30 keV và 4.4 keV đỉnh 1388.40 keV. Bảng 3.5. Năng lượng được hiển thị và năng lượng thực của proton. Năng lượng của proton được hiển thị EI (keV) Năng lượng thực của proton ET (keV) Tỉ số giữa EI và ET 988 991.9 0.996068 1377 1381.3 0.996887 1384 1388.4 0.996831 CHƯƠNG IV. KẾT QUẢ PHÂN TÍCH RBS VÀ PIXE 4.1. Kết quả phân tích RBS Tán xạ ngược Rutherford (Rutherford Backscattering Spectrometry - RBS) là một phương pháp phân tích hạt nhân được sử dụng rộng rãi để phân tích hàm lượng các nguyên tố ở các lớp gần bề mặt chất rắn. Mẫu bia được bắn phá bởi các ion có năng lượng trong dải MeV (thường là 0,5 - 4 MeV), và năng lượng của hạt tán xạ ngược được ghi nhận với một detector nhạy năng lượng, thường là một detector bán dẫn hàng rào mặt. RBS cho phép xác định định lượng của các thành phần các nguyên tố của vật liệu và phân bố của các nguyên tố theo chiều sâu tính từ bề mặt mẫu. RBS là phân tích định lượng mà không cần đến các mẫu tham khảo, không phá hủy, có độ phân giải chiều sâu tốt cỡ một vài nm, và độ nhạy rất tốt cho các nguyên tố nặng cỡ một phần triệu (ppm) [61]. Độ sâu phân tích điển hình là khoảng 2 micromet cho dòng beam ion Helium và khoảng 20 micromet cho dòng beam proton. Hạn chế của RBS là độ nhạy thấp cho các nguyên yếu tố nhẹ, nên thường đòi hỏi sự kết hợp của các phương pháp phân tích hạt nhân khác như phân tích phản ứng hạt nhân (NRA) hoặc phân tích tán xạ giật lùi đàn hồi (ERDA). Để tăng cường độ nhạy của phương pháp, bằng cách người ta tạo ra bộ lọc tĩnh điện trước detetor để lọc nhiễu do các hạt tích điện năng lượng thấp gây ra [62]. Một số kết quả phân tích RBS trên máy gia tốc của chúng tôi đã được công bố trên tạp trí IOP Science [63]. Dưới đây là một kết quả phân tích RBS khá đặc biệt mà chúng tôi đã phân tích được trong thời gian vừa qua. 18 4.1.1. Mẫu mạ nano Crom trên nền Zn Mẫu thứ nhất là mẫu mạ nano crom trên nền Zn mà các cơ sở phân tích huỳnh quang tia X khác đã không thể phân tích được vì bị nhiễu mạnh của chất nền bên dưới, do lớp mạ crom quá mỏng (cỡ 810 nm tổng cộng). Tuy nhiên khi sử dụng hệ phân tích RBS trên máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron thì kết quả đạt được thật mỹ mãn. Phổ phân tích RBS đã khớp cho trên Hình 4.2 Hình 4.2. Phổ RBS đã khớp của mẫu mạ crom Kết quả thành phần phần trăm (%) của mẫu trên cho trong Bảng 4.1. Nhìn vào bảng kết quả cho ta thấy hàm lượng Cr giảm dần và chỉ tồn tại đến lớp thứ 4, với tổng độ dày là cỡ 810 nm. Trong khi đó Oxy tồn tại đến lớp thứ 5. Còn đến lớp thứ 6 thì hoàn toàn là Zn. Bảng 4.1. Kết quả thành phần các nguyên tố ở độ sâu khác nhau Lớp Độ dày (nm) Cr (%) Oxy (%) Zn (%) 1 298.113 26.4170 59.4505 14.1326 2 150.908 19.9793 23.7174 56.3033 3 183.527 7.1499 38.4342 54.4159 4 179.700 0.0932 37.4474 62.4594 5 2042.520 0.0000 26.2500 73.7500 6 6833.192 0.0000 0.0000 100.0000 4.1.2. Mẫu mạ nano Vàng trên Huy chương 19 Mẫu thứ hai là mẫu mạ nano Vàng tây trên lớp lót Đồng và trên nền Niken của tấm huy chương. Mẫu này cũng được sử dụng hệ phân tích RBS trên máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron kết quả cũng đạt được rất tốt. Phổ RBS đã khớp của mẫu mạ Vàng cho trên Hình 4.3. Hình 4.3. Phổ RBS của mẫu mạ nano vàng trên Huy chương Kết quả phân tích được cho trong Bảng 4.2. Nhìn vào bảng ta thấy lớp Vàng và đồng (Vàng tây) chỉ tồn tại đên độ sâu của lớp thứ 2 là khoảng 90 nm. Đến lớp thứ 3 thì hoàn toàn là Niken. Bảng 4.2. Kết quả phân tích RBS của mẫu mạ Vàng trên huy chương Lớp Độ dày (nm) Au (%) Cu (%) Ni (%) 1 28.390 66.8695 33.1305 0.0000 2 61.161 0.4763 99.5237 0.0000 3 4255.632 0.0000 0.0000 100.0000 4.2. Kết quả phân tích PIXE Trong phòng thí nghiệm trên toàn thế giới, PIXE được thường xuyên áp dụng cho một số vấn đề liên ngành trong khoa học môi trường [64,72- 75], khoa học vật liệu [64,76], sinh học và y sinh học [73,76,77], khảo cổ học [63,65], địa chất [62,76,78] vv. PIXE có thể cùng kết hợp với các kỹ thuật phân tích chùm ion khác, chẳng hạn như PIGE và RBS, và thậm trí NAA để hoàn thiện một kết quả phân tích toàn diện [79,80] cho một nghiên cứu cụ thể nào đó, trong đó PIXE là phương pháp cho kết quả chính. Với máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron, kể từ khi máy gia tốc đưa vào hoạt động, số lượng mẫu phân tích bằng phương pháp PIXE đã lên đến khoảng 1000 mẫu với đủ các loại khác nhau. Tuy nhiên ta có thể chia ra các nhóm loại mẫu 20 khác nhau để chọn ra các mẫu tiêu biểu của nhóm đó. Thông thường người ta hay chia ra làm loại mẫu mỏng, mẫu dày, mẫu dày đã biết ma trận mẫu, mẫu dày chưa biết ma trận mẫu. Phương pháp phân tích thì có phương pháp tương đối, phương pháp tuyệt đối, phương pháp chuẩn nội. 4.2.1. Mẫu phân tích PIXE loại mẫu mỏng Khi phân tích PIXE, nếu chùm proton được bắn vào mẫu phân tích, và nếu mẫu phân tích có bề dày sao cho chùm tia proton sau khi đi qua mẫu mà mất mát năng lượng là không đáng kể thì mẫu được coi là mẫu mỏng. Việc xác định hàm lượng các nguyên tố chứa trong mẫu sẽ tỉ lệ với cường độ tia X đặc trưng phát ra, trong thực tế thì hàm lượng đối với mẫu mỏng thường được xác định dưới đơn vị mật độ mặt, tức là µg/cm2. 4.2.1.1. Chuẩn bị và đo mẫu mỏng Có hai phương pháp phân tích được đưa ra để xác định hàm lượng của mẫu mỏng đó là phương pháp tương đối và phương pháp tuyệt đối. Phương pháp tương đối lại chia làm hai loại là phương pháp chuẩn nội và phương pháp chuẩn ngoài. Đối với phương pháp chuẩn nội, chất chuẩn đã biết hàm lượng (khối lượng chất trên một đơn vị diện tích) sẽ được thêm vào trong mẫu đo, chất chuẩn này thường phải không có mặt trong mẫu đó, thường người ta chọn các nguyên tố đất hiếm như Yttrium (Y) hoặc nguyên tố đã biết chắc chắn không có trong mẫu. Đối với phép chuẩn ngoài, mẫu với các nguyên tố đã biết hàm lượng sẽ được đo trong cùng một điều kiện đối với mẫu cần đo, từ đó xây dựng đường cong độ nhạy nguyên tố. Mẫu chuẩn và mẫu phân tích được đưa vào buồng chiếu cùng với một tấm kính mỏng dùng để hiển thị beam. Sau khi cố định năng lượng của beam, cường độ beam, tiết diện beam (sử dụng tấm kính để nhìn tiết diện beam), rồi đánh dấu vị trí beam. Tất cả các giá trị trên sẽ được cố định trong toàn bộ quá trình chiếu mẫu, từ mẫu chuẩn, cho đến các mẫu phân tích. Mẫu chuẩn và mẫu phân tích được gắn trên giá để mẫu như Hình 4.4, trong đó mẫu chuẩn (phía trên giá) là mẫu đơn nguyên tố Ni hàm lượng 38.3 μg/cm2 ±5% của hãng Micromatter. Hình 4.4. Mẫu chuẩn mỏng (phía trên) và mẫu phân tích gắn trên cùng một giá. 21 4.2.1.2. Kết quả phân tích PIXE với mẫu mỏng Sau khi chiếu mẫu với các thông số về điện tích (nói lên số lượng hạt proton chiếu vào mẫu), cường độ dòng beam, diện tích beam chiếu trên mẫu, hệ số hiệu chuẩn thích hợp, ta được kết quả phổ đã khớp như trong Hình 4.5 là phổ của một trong các mẫu phân tích dạng mỏng và Bảng 4.4 là kết quả phân tích của mẫu đó, kết quả này đã được so sánh với kết quả phân tích tại Trung tâm khoa học máy gia tốc (Centre for Accelerator Science) tại ANSTO-Australia. Bảng 4.4. Kết quả phân tích mẫu số 5 và kết quả phân tích tại ANSTO Mẫu số Nguyên tố Đo tại HUS (ng/cm2) Ngưỡng nhạy (ng/cm2) Đo tại ANSTO (ng/cm2) S 1549 6 1583 K 303 5 283 Ca 443 5 399 Mn 45 2 56 Fe 273 2 305 Zn 540 2 595 5 Pb 91 9 78 Hình 4.5. Phổ PIXE của mẫu mỏng số 5. Phụ lục 1 là kết quả chi tiết của vài chục mẫu mỏng được phân tích trên máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron trong thời gian qua. 4.2.2. Phân tích PIXE với mẫu dày Khi phân tích mẫu dày thì sẽ phức tạp hơn mẫu mỏng bởi vì sẽ xảy ra hai hiệu ứng, đó là: (a) Hạt tích điện điện chuyển động chậm dần trong mẫu phân tích do mất mát năng lượng khi tương tác Coulomb với các electron và hạt nhân 22 của các nguyên tử trong mẫu. Do đó tiết diện ion hóa trở thành một hàm của độ sâu của mẫu, bởi vì tiết diện ion hóa cũng là hàm của n