Thiết kế phân xưởng sản xuất nitrobenzen

2-75% H2SO4 chảy xuống thùng cao vị (7) và chảy vào nitrator (1), (2), (3), (4). Trong mỗi một nồi nitro hoá xảy ra 4 quá trình (trộn axit, nitro hoá, lắng và phân riêng). Chuyển pha theo thời gian tạo thành một dòng liên tục. 2.Sơ đồ nitro hoá benzen theo Katner.(hình 9): Hình 9: Sơ đồ sản xuất nitrobenzen theo phương pháp Katner: 3.Sơ đồ sản xuất nitrobenzen của Nga:(hình 10): Benzen, hỗn hợp axit và axit đã dùng cho vào vào nồi nitrator (1). Người ta điều chỉnh tự động lượng benzen và hỗn hợp axit cho vào theo tỷ lệ đã cho, còn lượng axit đã dùng điều chỉnh theo nhiệt độ trong nồi nitrotor. (Trong nồi nitrotor (1) có ống xoắn bên trong làm lạnh bằng nước, có bộ phận khuếch tán đối lưu, có máy khuấy 350 vòng/phút). Sau đó khối phản ứng từ nồi nitrotor (1) được bơm sang thiết bị làm lạnh kiểu xoắn ốc (6) và (7). ở thiết bị làm lạnh (6) tiến hành nitro hoá nốt nghĩa là chuyển hoá hoàn toàn axit nitric chứa trong axit đã dùng, còn trong thiết bị (7) khối phản ứng được làm lạnh đến 300C rồi đưa lên thiết bị phân ly (8), chia thành 2 lớp nitrobenzen và axit đã dùng. Nitrobenzen tiếp tục đem đi rửa và trung hoà, còn axit đã dùng được quay lại thùng lường (4) để tiếp tục nitro hoá. Trong nitrator tiêu tốn gần 90% axit nitric (chứa ở trong hỗn hợp axit) còn trong thiết bị làm lạnh (6) tiêu tốn 9-9,5% axit nitric. Tách nitrobenzen từ axit đã dùng xảy ra nhanh và có hiệu quả do tỷ trọng khác nhau nhiều (1,2 và 1,6g/cm3). Tốc độ rơi nhỏ nhất của axit đã dùng khi phân phối vào nhũ tương là 2mm/giây, ứng với thời gian phân lớp cực tiểu là 5 phút. Những thùng lắng loại nằm ngang có hiệu quả lớn nhất.(hình 10 ). Ghi chú : 1.Thiết bị nitro hoá. ; 9.Thùng chứa hổn hợp axit đã dùng 2.Thùng lường benzen ; 12.Thiết bị điều chỉnh tỷ lệ . 3.Thùng chứa hổn hợp axit ; 13.Thiết bị điều chỉnh nhiệt độ . 4.Thùng lường hổn hợp axit đã dùng ; 14.Thiết bị khuấy trộn 6,7.Thiết bị làm lạnh. ; 15.Thùng lường benzen. 8.Thiết bị phân ly . ; 5 , 10 , 11.Bơm . 4.Sơ đồ sản xuất nitrobenzen theo phương phá liên tục. (hình 11): Nguyên tắc hoạt động như sau: Hỗn hợp melanzơ, axit sunfuric, axit đã làm việc được cho vào các thùng lường (1), (2), (3). Tại đây các nguyên liệu này được lường đúng tỷ lệ tính toán, rồi cho vào thiết bị trộn (4), trong thiết bị này có máy khuấy và vỏ bọc ngoài làm lạnh (do quá trình toả nhiệt mạnh ) , sau thời gian tạo hỗn hợp nitro hoá, hỗn hợp nitro hoá này được cho vào thùng chứa (6) và được bơm vào thiết bị nitro hoá (7) , đồng thời nguyên liệu benzen thô từ thùng chứa (8) cũng được bơm vào thiết bị nitro hoá này, thiết bị này có ống xoắn ruột gà để làm lạnh và có vỏ bọc ngoài để đun nóng, tác nhân nitro hoá được cho vào với lưu lượng điều chỉnh thích hợp . Người ta khống chế nhiệt độ khối phản ứng lúc ban đầu ở 400C bằng cách dùng nước lạnh để làm lạnh, máy khuấy làm việc liên tục, sau đó nâng dần nhiệt độ khối phản ứng lên 500C, sau thời gian hỗn hợp phản ứng này được đưa sang thiết bị nitro hoá hoàn toàn (9) nhờ máy nén khí . Thiết bị này không có làm lạnh chỉ có máy khuấy, tại đây hỗn hợp được nitro hoá hoàn toàn. Sau đó khối phản ứng được làm lạnh trong thiết bị ống xoắn (10) đến nhiệt độ thường ( nước lạnh đi ngoài ống, khối phản ứng đi trong ống) tiếp theo khối phản ứng đi vào thiết bị lắng (11). Do trọng lượng riêng khác nhau ( nitrobenzen có khối lượng riêng = 1,2 g/ cm3, hỗn hợp axit có khối lượng riêng = 1,6 g/ cm3) nên ở thiết bị này hỗn hợp được phân chia thành hai lớp. Lớp trên là nitrobenzen được đưa liên tục vào thiết bị trung hoà bằng dung dịch Na2CO3 loãng 6% (12) sau đó qua thiết bị rửa bằng nước (15). Hai thiết bị này là tháp đệm, làm việc theo nguyên tắc cùng chiều và liên tục, nitrobenzen tiếp xúc đầu tiên với dung dịch Na2CO3 trong tháp (12), sau đó đưa sang thiết bị phân riêng (13). Tại thiết bị này hỗn hợp phân thành hai lớp. Lớp trên là dung dịch sau khi trung hoà được đưa vào thùng chứa. Lớp dưới là nitrobenzen, một ít axit và benzen đưa sang thiết bị rửa bằng nước (15), sau đó toàn bộ hỗn hợp này đưa sang thiết bị phân riêng (13), tại thiết bị này phân thành hai lớp. Lớp trên là dung dịch sau khi rửa đưa sang thùng chứa. Lớp dưới là nitrrobenzen thô được đưa vào thùng chứa (16) rồi bơm sang tháp tinh luyện ( 17), tại đây phần nhẹ là nitrrobenzen bay lên trên đỉnh tháp sau đó làm lạnh , ngưng tụ trong thiết bị làm lạnh, ngưng tụ (19), một phần hồi lưu trở lại đỉnh tháp, một phần cho vào bể chứa. Khi đó thu được sản phẩm nitrobenzen tinh khiết. Các sản phẩm phụ được lấy ra từ đáy tháp (17). Tại thiết bị lắng (11), phần nặng là hỗn hợp axit đã làm việc được đưa vào thiết bị phân riêng (13), tại đây phần khí bay lên trên và được thu hồi, phần lỏng là hỗn hợp axit đã làm việc cho vào thùng chứa (20), sau đó bơm sang thiết bị khuấy trộn (21) , đồng thời nguyên liệu benzen thô cũng được cho vào thiết bị khuấy trộn này, tại đây hỗn hợp được khuấy trộn mạnh, do một ít nitrobenzen, benzen còn trong axit đã dùng tan hoàn toàn vào benzen thô, toàn bộ hỗn hợp này đưa sang thiết bị phân riêng (13), tại đây hổn hợp phân thành hai lớp. Lớp trên là nitrobenzen và benzen được đưa quay vào thiết bị nitro hoá trở lại. Còn lớp dưới là hỗn hợp axit có chứa khoảng 70 – 72 % H2SO4, một phần nhỏ HNO3 và một ít sản phẩm oxy hoá được đưa vào thùng chứa. Tại đây một phần được bơm quay trở lại thùng lường (3) để tạo hỗn hợp nitro hoá, một phần đem đi khử và cô đặc axit. 5.Sơ đồ sản xuất nitrobenzen bằng phương pháp gián đoạn:(hình 12): Hình 12 : Sơ đồ sản xuất nitrobenzen theo phương pháp gián đoạn : Ghi chú: 1,2,3.Thùng lường H2SO4 , HNO3 , H2O . 4,5 .Thùng lường hổn hợp axit , benzen . 6.Thiết bị trộn hổn hợp axit . 7.Thiết bị nitro hoá . 8.Thiết bị làm lạnh . 9.Thiết bị phân riêng . 10,11.Thiết bị trung hoà và thiết bị rửa . 12.Thùng chứa sản phẩm nitrobenzen . 13.Thùng chứa hổn hợp axit đã làm việc . Thùng lường hổn hợp axit đã làm việc . Thiết bị trích ly . Nguyên tắc hoạt động như sau: Cho benzen từ thùng lường (5) vào thiết bị nitro hoá (7) sau đó mở máy khuấy, đun nóng benzen đến 40-450C và cho dần dần hỗn hợp nitro hoá vào. Điều chỉnh tốc độ cho tác nhân và khống chế nhiệt độ của khối phản ứng ở nhiệt độ 400C (dùng nước làm lạnh). Khi cho hết hỗn hợp nitro hoá vào thiết bị theo tỷ lệ ta ngừng làm lạnh, máy khuấy vẫn làm việc và nâng dần nhiệt độ lên đến 500C. ở nhiệt độ này duy trì phản ứng khoảng một giờ nữa, trong thời gian này phản ứng nitro hoá hầu như hoàn toàn kết thúc còn lại khoảng 1% benzen không phản ứng. Sau đó đưa khối phản ứng lên thiết bị làm lạnh (8) đến nhiệt độ thường rồi chảy xuống thiết bị phân riêng (9). Do có sự chênh lệch về khối luợng riêng nên khối phản ứng phân chia thành hai lớp . Lớp trên là nitrobenzen, axít chảy liên tục xuống thiết bị trung hoà (10) và thiết bị rửa (11). Thiết bị này làm việc theo nguyên tắc cùng chều và liên tục. Sản phảm nitrobenzen có độ axít nhỏ sẽ bị trung hoà bởi dung dịch kiềm Na2CO3, sau đó qua tháp rửa bằng nước sạch (11). Sau khi rửa xong ta thu được nitrobenzen kỹ thuật và đưa về kho chứa. Còn lớp dưới là axít đã dùng có chứa khoảng 70 đến 72% H2SO4 ,một ít sản phẩm oxyhoá , oxytnitơ, nitrobenzen ở dạng hoà tan hay ở dạng nhủ tương được chảy xuống thùng chứa (13) rồi bơm lên thùng lường (14) Axít có chứa một ít nitrobenzen nên cần phải trích ly ra khỏi axít đã dùng trước khi đem qua cô đặc . Dùng benzen tinh khiết để trích ly nitrobenzen ra khỏi axít đã dùng ( vì nitrobenzen hoà tan trong benzen ).Từ thùng lường 14, 15, benzen và axít đã dùng liên tục chảy vào thiết bị trích ly (15) rồi xuống thiết bị phân riêng (9) do trọng lượng khác nhau nên nitrobenzen và benzen được tách ra khỏi axít đã dùng. ở phần dưới thiết bị phân riêng chảy về thùng chứa rồi đem cô đặc hoặc pha trộn với nitro hoá. Thành phần của nitrobenzeb kỹ thuật nhận được như sau: Nitrobenzen: 98.5%. Benzen: 0.9%. Nước: 0.5%. Dinitrobenzen không lớn hơn: 0.1%. 9. Lựa chọn công nghệ : Qua quá trình so sánh thì sơ đồ sản xuất nitrobenzen theo phương pháp liên tục với tác nhân nitro hoá là hổn hợp axit H2SO4 và HNO3 có nhiều ưu điểm như : năng suất thiết bị lớn, an toàn, giảm bớt được quá trình phụ như quá trình oxy hoá đến mức tối thiểu, có thể dùng lại được hổn hợp axit đã dùng (rất kinh tế), quá trình này dùng lượng HNO3 không cần tinh khiết và dùng được hoàn toàn HNO3 . Sự có mặt của H2SO4 làm cho quá trình tạo ion nitroni NO2 xảy ea nhanh làm tăng vận tốc phản ứng, hiệu suất thu được sản phẩm nitrobenzen cao (nitrobenzen có nồng độ 99%), dễ cơ khí hoá và tự động hoá, tình trạng sản xuất ổn định. Do đó sơ đồ này được lựa chọn trong đồ án này. phần ii. TíNH TOáN THIếT Kế Chương I: tính cân bằng vật chất và cân bằng nhiệt lượng A.Tính cân bằng vật chất: Thiết kế phân xưởng sản xuất nitrobenzen với năng suất 45000 tấn/năm *Các số liệu ban đầu như sau: +Benzen kỹ thuật ( C6H6 ) : 98% ; Tạp chất : 2%. +Axit sunfurric ( H2SO4) : 96% . +Hổn hợp melanzơ có thành phần như sau : * Axit nitric ( HNO3 ) : 89%. * Axit sunfurric ( H2SO4 ) : 7,5%. * Nước ( H2O ) : 3,5%. + Dung dịch Na2CO3 6% . + Hiệu suất các giai đoạn : * Hiệu suất chung của quá trình : 91,75%. * Hiệu suất giai đoạn nitro hoá : 98,8%. * Hiệu suất giai đoạn lắng : 98% * Hiệu suất giai đoạn trung hoà : 98%. * Hiệu suất giai đoạn rửa : 96,7%. + Nitrobenzen thu được từ quá trình có nồng độ : 99%. Nhà máy hoạt động 340 ngày trong một năm ( còn lại 25 ngày dùng để tu bổ và sửa chữa định kỳ ). Lượng sản phẩm nitrobenzen kỹ thuật (98%) thu được trong một giờ là : kg / h. Lượng sản phẩm nitrobenzen tinh khiết thu được trong một giờ là: 5514,71 x 0,99 = 5459,56 kg/h. Sản phẩm nitrobenzen tạo thành theo phản ứng sau: C6H6 + HNO3 C6H5NO2 + H2O ; (I). khối lượng phân tử (M) của các chất như sau : Mbenzen = 78 kg/kmol. ; Mnước = 18 kg/kmol. Mnitrobenzen = 123kg/kmol. ; Maxit nitric = 63 kg/kmol. Theo phương trình phản ứng (I) thì : Số mol benzen = số mol nitrobenzen = số mol axit nitric.Tức là : nbenzen= naxit nitric= nnitrobenzen= 45000.000 N= = 5514,706 kg/h. 340 x 24 Gnb 5459,559 = = 44,386 kmol/h. Mnb 123 kmol/h . Hiệu suất chung của quá trình là: 91,75%. Lượng axit nitric cần dùng cho quá trình là: Gaxit nitric= naxit nitric x Maxit nitricx 0,9175 = 44,38 x 63 x 0,9175 = 2565,55 kg/ h. I.Giai đoan chuẩn bị hổn hợp ntro hóa (giai đoạn trộn ) : 1.Lượng vật chất đi vào thiết bị trộn : *Giả sử hổn hợp nitro hoá thu được có thành phần sau : HNO3 : 32%. H2SO4 : 60%. H2O : 8%. Hỗn hợp nitro hoá này được điều chế từ hỗn hợp melanzơ có thành phần sau: 89% HNO3; 7,5% H2SO4; 3,5% H2O Dung dịch H2SO4 96% Hổn hợp axit đã làm việc có thành phần : 72% H2SO4 28% HNO3 Vì ta sử dụng hổn hợp gồm ba thành phần :Axit sunfuric, hổn hợp axit đã làm việc, hổn hợp melanzơ. Cho nên lượng H2SO4 cần dùng cho quá trình trộn được tính theo công thức sau : G = Ga + Gb + Gc ; [ 8 - 66 ] . Trong đó: G : trọng lượng hỗn hợp nitro hoá cần chuẩn bị, kg. l : nồng độ axit nitric trong hỗn hợp, %. m : nồng độ axit sunfuric trong hỗn hợp, %. n : nồng độ nước trong hỗn hợp, %. Ga : trọng lượng thành phần hỗn hợp melanzơ tiêu hao, kg. la : nồng độ axit nitric trong thành phần hỗn hợp melanzơ, %. ma : nồng độ axit sunfuric trong thành phần hỗn hợp melanzơ, % na : nồng độ nước trong thành phần hỗn hợp melanzơ, %. Gb : trọng lượng phần dung dịch axit sunfuric 96% tiêu hao, kg; lb : nồng độ axit nitric trong dung dịch axit sunfuric , %. mb : nồng độ axit sunfuric trong dung dịch axit sunfuric ,%. nb : nồng độ nước trong dung dịch axit sunfuric , %. Gc : trọng lượng dung dịch axit đã dùng tiêu hao, kg. lc : nồng độ axit nitric trong dung dịch axit đã dùng, %. mc : nồng độ axit sunfuric trong dung dịch axit đã dùng, %. nc : nồng độ nước trong dung dịch axit đã dùng, %. Cân bằng của axit nitric: G.l = Ga.la + Gb.lb + Gc.lc ; (1) . Cân bằng của axit sunfuric: G.m = Ga.ma + Gb.mb + Gc.mc ; (2). Cân bằng của nước: G.n = Ga.ma + Gb.nb + Gc.nc ; (3). Giải tổng ba phương trình (1), (2), (3) trên ta có: Với hổn hợp axit đã làm việc sau khi trích ly thu được các thành : 72% H2SO4 ; 28% HNO3 .Nên ta có : lc = 0 ; mc=72 . Thay số ta được: , kg/h . , kg/h. , kg/h. - Lượng hỗn hợp melanzơ (89% HNO3, 7,5% H2SO4, 3,5% H2O) cần đưa vào thiết bị trộn là : 2882,32 kg/h. Trong đó : Lượng HNO3 (89%) là :2882,32x0.89 = 2565,27 kg/h. Lượng H2SO4(7,5%) là : 2882,32x0.075 = 216,17 kg/h . Lượng H2O (3,5%) là : 2882,32x0.035 = 100,88 kg/h. - Lượng dung dịch axit sunfuric 96% cần đưa vào thiết bị trộn là : 3738,02 kg/h. Trong đó: + Lượng axit sunfuric là: 3738,02 x 0,96 = 3588,49 , kg/h. + Lượng nước là: 3738,02 – 3588,49 = 149,53 , kg/h. Lượng axit đã dùng (gồm 72% H2SO4, 28% H2O) cần đưa vào thiết bị trộn là : 1396,12 (kg/h). Bao gồm : + lượng H2SO4 là: 1396,12 x 0,72 = 1005,20 , kg/h. + lượng H2O là: 1396,12 – 1005,20 = 390,92 , kg/h. 2.Lượng vật chất ra thiết bị trộn hổn hợp axit: -Ra khỏi thiết bị trộn là hỗn hợp nitro hoá có khối lượng các thành phần như sau: + Khối lượng axit nitric: 2565,27 (kg/h). + Tổng khối lượng axit sunfuric bao gồm : Lượng H2SO4 (7,5%) có trong hổn hợp melanzơ : kg/h. Lượng H2SO4 (96%) cần cho vào là : 3588,49 kg/h . Lượng H2SO4 (72%) có trong hổn hợp axit đã dùng là :1005,20 kg/h. Vây tổng lượng H2SO4 đi ra là : 4809,88 kg/h . + Tổng khối lượng H2O bao gồm : Lượng H2O (3,5%) có trong hổn hợp melanzơ : kg/h. Lượng H2O (4%) có trong dung dịch H2SO4 (96%) là :149,53 kg/h . Lượng H2O (28%) có trong hổn hợp axit đã dùng là : 390,92 kg/h. Vậy tổng lượng nước cho vào là : 641,32 kg/h. +Tổng khối lượng hỗn hợp nitro hoá là: 2565,27 +4809,88 +641,32 = 8016,47 kg/h Bảng : Cân bằng vật chất giai đoạn trộn Lượng vào Lượng ra Số TT Tên nguyên liệu Khốilượng kg/h Thành phần, % Tên nguyên liệu Khối Lượng,kg/h Thành phần, % 1 Hỗn hợp melanzơ HNO3 H2SO4 H2O 2565,27 216,17 100,88 89 7,5 3,5 Hỗn hợp nitro hoá HNO3 H2SO4 H2O 2565,27 4809,88 641,32 32 60 8 Tổng 2882,32 100 2 Axit sunfuric H2SO4 H2O 3588,49 149,53 96 4 Tổng 3738,02 100 3 Axit đã dùng H2SO4 H2O 1005,20 390,92 72 28 Tổng 1396,12 100 4 Tổng cộng 8016,46 Tổng cộng 8016,47 100 II.Giai đoạn nitro hoá: 1.Lượng vật chất vào thiết bị nitro hoá: - Khối lượng benzen kỹ thuật 98% đưa vào thiết bị nitro hóa trong 1(h): + Hiệu suất chung của quá trình là : 91,75%. Nên : +Lượng benzen tinh khiết cần cấp cho quá trình trong một giờ là: Theo phường trình phản ứng (I) ta có : nb =nnb = 44,38 kmol/h. Gb= nb x Mb x 0,9175 = 44,38 x 78 x 0,9175 = 3176,05 kg/h . +Lượng benzen kỹ thuật (98%) cần dùng cho quá trình : kg/h . + Lượng tạp chất (2%) có lẫn trong benzen kỹ thuật là: Gtc = 3240,86– 3176,05 = 65,81 kg/h. Hỗn hợp nitro hoá đưa vào thiết bị nitro hoá có khối lượng tổng cộng là 8016,32, kg/h. Trong đó: + Khối lượng HNO3 : 2565.27 kg/h. + Khối lượng H2SO4 : 4809,88 kg/h. + Khối lượng H2O : 641,32 kg/h. 2.Lượng vật chất ra khỏi thiết bị nitro hoá: Hiệu suất giai đoạn nitro hóa là : 98,8% . -Khối lượg nitrobenzen: (kg/h). - Khối lượng nước ra khỏi thiết bị nitro hoá: + Khối lượng nước do phản ứng (I) tạo ra: (kg/h). + Khối lượng nước do hỗn hợp nitro hoá đem vào: 641,32 (kg/h) + Khối lượng nước đi ra khỏi thiết bị nitro hoá 724,32 + 641,32 = 1365,64 (kg/h) - Khối lượng benzen chưa phản ứng hết là: Gbcpư = Gb x (1- 0,988) = 3176,05 x 0,012 = 38,10 kg/h. Khối lượng axit nitric chưa phản ứng hết : Gaxit nitric (pư) = Gaxit nitric x (1- 0,988) = 2565,27 x 0,012 = 30,74 kg/h. Tổng khối lượng axit sunfuric (H2SO4 ) : 4809,88 kg/h. Khối lượng tạp chất (2%) : 65,81 kg/h. Bảng : Cân bằng vật chất giai đoạn nitro hoá: Lượng vào Lượng ra Số TT Tên nguyên liệu Khối lượng,kg/h Thành phần,% Tên nguyên liệu Khối lượng,kg/h Thành phần,% 1 Hỗn hợp nitro hoá HNO3 H2SO4 H2O 2565,27 4809.88 641,32 32 60 8 C6H5NO2 HNO3 H2SO4 H2O C6H6 Tạp chất 4948,28 30,74 4809,88 1365,64 38,10 65,81 43,95 0,27 42,72 12,12 0,33 0,58 Tổng 8016,32 100 2 Benzen Tạp chất 3176,05 65,81 98 2 Tổng 3240,86 100 3 Tổng cộng 11258,33 Tổng cộng 11258,40 100 II.Giai đoạn lắng: 1.Lượng vật chất đi vào thiết bị lắng: Khối lượng hổn hợp phản ứng ra khỏi thiết bị nitro hoá có khối lượng là: 11258,40 kg/h bao gồm các thành phần sau: +Nitrobenzen : 4948,28 kg/h. + Axit sunfuric : 4809,88 kg/h. + Axit nitric chưa phản ứng : 30,78 kg/h. + Nước : 1365,55 kg/h. + Benzen chưa phản ứng : 38,10 kg/h. + Tạp chất : 65,81 kg/h. Dung dịch axit sunfuric đã làm việc có nồng độ : 2.Lượng vật chất ra khỏi thiết bị lắng: * Trong thiết bị lắng khối phản ứng phân thành hai lớp ,phần nhẹ và phần nặng: Phần nhẹ gồm các cấu tử như sau: Nitrobenzen : 86,5% ; Benzen : 0,68%. Axit nitric : 0,4% ; Dung dịch axit sunfuric : 12,42%. *Hiệu suất giai đoạn lắng là : 98%. Nên phần nhẹ gồm có khối lượng các thành phần sau : +Khối lượng của nitrobenzen : 4948,28 x 0,98 = 4849,31 kg/h. +Khối lượng của benzen : kg/h . +Khối lượng axit nitric : kg/h . +Khối lượng axit sunfuric đã làm việc ( H2SO4 và H2O ) : kg/h . +Khối lượng axit sunfuric đã làm việc bao gồm: + Khối lượng axit sunfuric : 696,28 x 0,7788 = 542,26 kg/h. + Khối lượng nước : 696,28 - 542,26 = 154,02 kg/h. +Tổng khối lượng phần nhẹ : 4849,31 + 38,10 + 22,42 + 542,26 + 154,02 = 5606,13 kg/h. *Khối lượng của phần nặng gồm các thành phần sau: +Khối lượng nitrobenzen nằm trong axit đã dùng: 4948,28 – 4849,31 = 98,97 kg/h. +Khối lượng axit nitric : 30,78 – 22,42 = 8,36 kg/h. +Khối lượng axit sunfuric : 4809,88 - 542,26 = 4267,62 kg/h. +Khối lượng nước : 1365,55 - 154,02 = 1211,53 kg/h. +Khối lượng tạp chất : 65,81 kg/h. +Tổng khối lượng phần nặng : 98,97 + 8,56 + 4267,62 + 1211,53 + 65,81 = 5652,29 kg/h. *Tổng khối lượng vật chất đi ra khỏi thiết bị lắng: 5606,13 + 5652,29 = 11258,42 kg/h. Bảng 2: Cân bằng vật chất giai đoạn lắng: Lượng vào Lượng ra Tên nguyên liệu Khối lượng (kg/h) Thành phần(%) Tên sản phẩm Khối lượng (kg/h) Thành phần(%) Nitrobenzen 4948,28 43,95 Phần nhẹ H2SO4 4809,88 42,72 Nitrobenzen 4849,31 86,50 HNO3 30,78 0,27 H2SO4 542,26 9,68 Nước 1365,55 12,12 HNO3 22,42 0,36 Benzen 38,10 0,34 Benzen 38,10 0,69 Tạp chất 65,81 0,58 Nước 154,02 2,75 Tổng 5606,13 100 Phần nặng H2SO4 4267,62 75,51 HNO3 8,36 0,15 Nitrobenzen 98,97 1,75 Nước 1211,53 21,44 Tạp chất 65,81 1,15 Tổng 5652,29 100 Tổng 11258,40 100 Tổng 11258,42 III.Giai đoạn trung hoà: Phản ứng trung hoà xảy ra như sau : H2SO4 + Na2CO3 = NaNO3 + H2O + CO2 ; (II) 2HNO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + H2O + CO2 ; (III) Khối lượng phân tử (M) của các chất như sau: Maxit nitric = 63 kg/kmol ; Mcácbonic = 44kg/kmol. Mnatri cacbonat = 106 kg/kmol ; Mnatri nitrat = 85 kg/kmol. Mnatri sunfat = 142 kg/kmol ; Maxit sunfuric = 98 kg/kmol. Mnước = 18 kg/kmol. 1.Lượng vật chất vào thiết bị trung hoà: Khối lượng của phần nhẹ từ thiết bị lắng : 5606,916 kg/h.Bao gồm khối lượng các thành phần sau: +Khối lượng nitrobenzen : 4849,28 kg/h. +Khối lượng axit sunfuric : 542,26 kg/h. +Khối lượng axit nitric : 22,42 kg/h. +Khôi lượng benzen : 38,10 kg/h. +Khối lượng nước : 154,02 kg/h. Dùng dung dịch sođa (Na2CO3 6% )loãng để trung hoà hết lượng axit sunfuric và axit nitric trong phần nhẹ: Theo phương trình phản ứng (2) : số mol Na2CO3 bằng số mol H2SO4 .Tức là: n natri cacbonat = naxit sunfuric = Gaxit sunfuric / Maxit sunfuric = 542,26/ 98 = 5,53 kmol/h. Suy ra lượng Na2CO3 tham gia phản ứng (2) là: 5,53 x 106 = 586,18 kg/h. Theo phương trình phản ứng (3): số mol Na2SO4 bằng 0,5 số mol HNO3.Tức là : n natri sunfat = 0,5 x n axit nitric = 0,5x G axit nitric / M axit nitric =0,5x 22,42 / 63 = 0,17 kmol/h. Suy ra lượng Na2CO3 tham gia phản ứng (III) là: 0,17 x 106 = 18,02 kg/h. Vậy lượng Na2CO3 tinh khiết để trung hoà hết hổn hợp axit trong phần nhẹ là: 18,02 + 586,18 = 604,2 kg/h. Lượng nước có trong dung dịch Na2CO3 (6%) là: 604,20 x 94 / 6 = 9465,80 kg/h Khối lượng dung dịch sođa (Na2CO3 6% ) cần dùng để trung hoà : 604,20 + 9465,80 = 10088,90 kg/h. 2.Lượng vật chất ra khỏi thiết bị trung hoà : Hiệu suất giai đoạn trung hoà : 98% .Nên khối lượng nitrobenzen thu được sau khi trung hoà là : 4849,28 x 0,98 = 4752,29 kg/h. Theo phản ứng (2) : n axit nitric = n natri nitrat = 22,42 / 63 = 0,35 kmol/h. Suy ra khối lượng NaNO3 sinh ra sau phản ứng trung hoà là : 0,35 x Mnatri nitrat = 0,35 x 85 = 29,75 kg/h. Theo phản ứng(3) : n natri sunfat = n axit sunfuric = 542,26 =5,53 kmol/h. Suy ra khối lượng Na2SO4 sinh ra sau phản ứng trung hoà là : 5,53 x Mnatri sunfat = 5,53 x142 = 785,26 kg/h. Khối lượng nước sinh ra do hai phản ứng (II) và (III) : 18 x 0,35 / 2 + 18 x 5,53 = 102,69 kg/h. *Sản phẩm trung hoà sau khi để lắng , chúng sẽ phân thành hai lớp , lớp trên là sản phẩm dung dịch trung hoà , lớp dưới là benzen thô : - Lớp dưới bao gồm các thành phần sau : Nitrobenzen thô : 96% ; Na2SO4 : 0,9%. Benzen : 0,5% ; H2O : 2,5%. NaNO3 : 0,1%. + Khối lượng benzene : 4752,29 x 0,5 / 96 = 24,75 kg/h. + Khối lượng NaNO3 : 4752,29 x 0,1 / 96 = 4,95 kg/h. + Khối lượng Na2SO4 : 4752,29 x 0,9 / 96 = 44,55 kg/h. + Khối lượng H2O : 4752,29 x 2,5 / 96 = 123,75 kg/h. + Tổng khối lượng lớp dưới: 4752,29 + 24,75 + 4,95 + 44,55 + 123,75 = 4950,29 kg/h. -Lớp trên bao gồm các thành phần sau: + Khối lượng nitrobenzen : 4849,28 - 4752,29 = 96,99 kg/h. + Khối lượng benzen : 38,10 – 24,75 = 13,35 kg/h. + Khối lượng NaNO3 : 29,75 - 4,95 = 24,80 kg/h. + Khối lượng Na2SO4 : 785,26 – 44,55 = 740,71 kg/h. + Khối lượng H2O : 9485,28 + 154,02 + 102,69 –123,75 = 9618,24 kg/h. -Theo phản ứng (II) : Số mol CO2 = số mol H2SO4 = 5,53 kmol/h. Suy ra khối lượng CO2 sinh ra do phản ứng (II) là: 5,53 x 44 = 243,32 kg/h. -Theo phản ứng (III) : Số mol CO2 = 0,5 x số mol HNO3 = 0,5 x 0,35 = 0,17 kmol/h. Suy ra khối lượng CO2 sinh ra do phản ứng (3) là: 0,17 x 44 = 7,48 kg/h. Vậy tổng khối lượng CO2 sinh ra là: 243,23 + 7,48 = 250,71 kg/h. + Tổng khối lượng lớp trên : 96,99 + 13,37 + 24,80 + 740,71+ 9618,72 + 250,71 = 10744,82 kg/h. *Bảng 3: Cân bằng vật chất cho giai đoạn trung hoà: Lượng vào Lượng ra Tên nguyên liệu Khối lượng (kg/h) Phần trăm (%) Tên sản phẩm Khối lượng (kg/h) Phần trăm (%) Nitrobenzen 4849,28 30,89 Lớp trên H2SO4 542,26 3,45 Nitrobenzen 96,99 0,91 HNO3 22,42 0,14 Benzen 13,35 0,12 Benzen 38,10 0,24 NaNO3 24,80 0,218 H2O 154,02 0,98 Na2SO4 740,71 6,91 Dung dịch Na2CO3(6%) 10088,90 64,30 H2O 9618,24 89,56 CO2 250,71 2,31 Tổng 10744,80 100 Lớp dưới Nitrobenzen 4752,29 96,00 Benzen 24,75 0,58 NaNO3 4,95 0,01 Na2SO4 44,55 0,91 H2O 123,75 2,50 Tổng 4950,29 100 Tổng 15694,98 100 Tổng 15695,09 100 IV.Giai đoạn rửa: Nitrobenzen thô sau khi được trung hoà (phần dới) , cho vào tháp rửa bằng nước để loại bỏ tạp chất không mong muốn . Dùng một lượng nước bằng lượng nitrobenzen thô để rửa . 1.Lượng vật chất đi vào thiết bị rửa : *Khối lượng nitrobenzen thô(phần dưới của giai đoạn trung hoà) là: 4951,022 kg/h .Bao gồm khối lượng của các thành phần sau : +Khối lượng nitrobenzen : 4752,29 kg/h. + khối lượng benzen : 24,75 kg/h. +Khối lượng NaNO3 : 4,95 kg/h. +Khối lượng Na2SO4 : 44,55 kg/h. +Khối lượng H2O : 123,75 kg/h. *Khối lượng nước dùng để rửa : 4950,29 kg/h. 2.Lượng vật chất đi ra khỏi thiết bị rửa: Dung dịch sau khi rửa xong để lắng ,sau khi lắng chúng phân thành hai lớp , lớp dưới là nitrobenzen thành phẩm , lớp trên là : nước, NaNO3 , Na2SO4 , benzen và một phần nhỏ nitrobenzen . * Hiệu suất giai đoạn rửa là : 96,7%. -Lớp dưới là nitrobenzen thành phẩm bao gồm : Nitrobenzen tinh khiết : 99%. Benzen : 0,4%. Nước : 0,6%. Do vậy ,khối lượng nitrobenzen thành phẩm bao gồm : Khối lượng nitrobenzen : 4752,29 x 0,967 = 4595,45 kg/h. Khối lượng benzen : 4595,45 x 0,4 / 99 = 18,56 kg/h. Khối lượng nước : 4595,45 x 0,6 / 99 = 27,85 kg/h. -Lớp trên gồm khối lượng của các thành phần sau: Khối lượng nitrobenzen : 4752,28- 4595,45=156,83 kg/h. Khối lượng benzen : 24,75 – 18,56 = 6,19 kg/h. Khối lượng nước : 4950,29 + 123,75 – 27,85 = 5046,19 kg/h . Khối lượng NaNO3 : 4,95 kg/h. Khối lượng Na2SO4 : 44,55 kg/h. *Bảng 4: Cân bằng vật chất cho giai đoạn rửa: Lượng vào Lượng ra Tên nguyên liệu Khối lượng (kg/h) Phần trăm (%) Tên sản phẩm Khối lượng (kg/h) phần trăm Nitrobenzen thô gồm : Lớp dưới nitrobenzen thành phẩm Nitrobenzen 4752,28 96,0 Nitrobenzen 4595,45 99,0 Benzen 24,75 0,58 Benzen 18,56 0,4 NaNO3 4,95 0,01 Nước 27,85 0,6 Na2SO4 44,55 0,91 Tổng 4641,86 100