MỞ ĐẦU. 1
1. Lý do chọn đề tài. 1
2. Mục đích nghiên cứu. 1
3. Nhiệm vụ nghiên cứu . 1
1. TỔNG QUAN . 2
1.1. Chất độn gia cường cho vật liệu polyme . 2
1.1.1. Đặc trưng về khoáng vật học . 2
1.1.2. Đặc trưng và cấu tạo khoáng chất. 4
1.1.3. Tỷ lệ bề mặt. 4
1.1.4. Kích thước hạt. 6
1.1.5. Tương tác pha giữa chất độn và chất nền . 6
1.2. Khoáng chất talc và ứng dụng trong các ngành công nghiệp . 8
1.2.1. Các đặc điểm cơ bản của khoáng talc . 8
1.2.2. Ứng dụng talc trong các ngành công nghiệp . 10
1.3. Sơn bảo vệ chống ăn mòn trên cơ sở nhựa epoxy . 12
2. THỰC NGHIỆM. 15
2.1. Nguyên liệu . 15
2.1.1. Chất tạo màng . 15
2.1.2. Chất độn gia cường . 15
2.1.3. Các hóa chất khác. 17
2.2. Phương pháp nghiên cứu. 17
2.2.1. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FT-IR. 17
2.2.2. Phương pháp chế tạo sơn . 17
2.2.3. Nghiên cứu các tính chất của sơn và màng sơn . 17
2.2.4. Nghiên cứu khả năng bảo vệ của màng sơn. 18
2.2.5. Nghiên cứu hình thái tương tác pha trong vật liệu . 18
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . 19
3.1. Biến đổi bề mặt khoáng talc bằng hợp chất silan . 19
3.2. Nghiên cứu chế tạo hệ sơn trên cơ sở nhựa epoxy . 20
3.3. Nghiên cứu tính chất của sơn. 21
39 trang |
Chia sẻ: honganh20 | Ngày: 14/02/2022 | Lượt xem: 457 | Lượt tải: 2
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Khóa luận Nghiên cứu tăng cường khả năng bảo vệ của màng phủ bằng khoáng talc, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
i để sử dụng làm chất độn trong ngành cao su ,
sơn và polyme compozit. Các chất độn này chủ yếu phải nhập ngoại.
Nghiên cứu biến đổi bề mặt các bột khoáng và khả năng ứng dụng chúng
làm chất độn gia cường trong lĩnh vực vật liệu polyme là một hướng
nghiên cứu từ lâu trên thế giới nhưng vẫn còn mới mẻ và cần được quan
tâm đúng mức.
1.1.1. Đặc trưng về khoáng vật học
Khoáng không thể được xem xét một cách đơn giản theo công thức
hóa học. Cấu trúc tinh thể cũng có ý nghĩa quyết định đến tính chất của
khoáng chất. Trong thiên nhiên có rất nhiều loại alumin silicat, như
Hydrous kaolin [Al2Si2O5(OH)4], mullite [Al2SiO5], pyrophyllite
[Al2Si4O10(OH)2], kyanite [Al2OSiO4] và sillimanite [Al2SiO5]. Tất cả đều
là alumin silicat nhưng chúng là những loại khoáng riêng biệt, có cấu trúc
tinh thể và đặc tính khác nhau, liên quan đến khả năng sử dụng làm chất
độn gia cường cho các vật liệu polyme.
Độ cứng Mohs là một khái niệm tương đối thể hiện độ mài mòn và
khả năng chịu mài mòn của khoáng. Talc là khoáng mềm nhất và kim
cương có độ cứng lớn nhất (hình 1.1). Những loại khoáng cứng sẽ có khả
năng chịu mài mòn và chịu được sự ma sát tốt hơn. Do tính mài mòn,
khoáng cứng dễ làm hỏng thiết bị công nghệ hơn khoáng mềm.
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
3
1. Talc
2. Thạch cao
3. Khoáng canxi
4. Khoáng fluorit
5. Apatite
6. Feldspar
7. Thạch anh
8. Khoáng topaz
9. Khoáng corundum
10. Kim cương
Hình 1.1. Độ cứng của các khoáng
Độ hấp thụ dầu của khoáng là một đặc tính có liên quan đến khả năng
tương tác với nền polyme, nhất là trong công nghiệp chế tạo sơn dung môi
hữu cơ. Độ hấp thụ dầu của chất độn phản ánh hiệu quả tổng hợp của tất cả
những yếu tố như hình dạng hạt, độ phân bố kích thước hạt, diện tích bề
mặt và sự tiếp xúc của khoáng với chất nền. Độ hấp thụ dầu cho chất độn
khoáng thường được xác định theo ASTM-D281, phương pháp này đo
được lượng dầu lanh vừa đủ phủ lên các hạt khoáng và lấp đầy khe hở giữa
các hạt.
Có 2 phần của độ hấp thụ dầu. Đầu tiên là lượng dầu cần để thấm ướt
và phủ lên những hạt khoáng. Điều này phụ thuộc vào diện tích bề mặt và
độ phân bố kích thước hạt; khả năng thấm ướt của khoáng (có thể được
điều chỉnh bởi lớp phủ bề mặt) và độ xốp của hạt (là nguyên nhân tạo thành
cấu trúc mạng). Lớp phủ bề mặt có thể làm giảm hoặc tăng độ hấp thụ dầu.
Sau khi các hạt được phủ lớp dầu trên bề mặt, thành phần thứ 2 của quá
trình hấp thụ là sự bổ sung dầu để lấp đầy các khe hở.
Đối với một khoáng cụ thể, độ hấp thụ dầu tăng khi kích thước hạt
giảm (tăng diện tích bề mặt), tăng tỷ lệ bề mặt (khe hở của các lỗ trống lớn
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
4
hơn) và giảm sự phân bố kích thước hạt.
1.1.2. Đặc trưng và cấu tạo khoáng chất
Các đặc trưng của khoáng chất - những tính chất sẽ có những ảnh
hưởng đến khả năng gia cường trong vật liệu của chất độn bao gồm các yếu
tố chính: hình dạng, kích thước hạt, diện tích bề mặt và khả năng tương tác
của chất độn với chất nền polyme.
Hình 1.2. Hình dạng phổ biến của các chất độn
Hình dạng phổ biến của các loại chất độn dạng hạt như hình cầu, hình
khối, hình lập phương, hình kim, dạng phiến hay dạng sợi. Một vài loại
chất độn chứa nhiều loại hình dạng khác nhau. Các chất độn khoáng đặc
trưng bởi các dạng tấm, dạng kim và dạng sợi có những ảnh hưởng sâu sắc
bởi tỷ lệ bề mặt của chúng.
1.1.3. Tỷ lệ bề mặt
Tỷ lệ bề mặt của các hạt dạng hình kim hay sợi là tỷ lệ giữa độ dài
trung bình với đường kính trung bình:
Hình 1.3. Tỷ lệ bề mặt của các dạng hạt hình kim hay sợi
Hình cầu Hình Khối lập phương
Hình kim
Hình khối hộp Hình phiến (tấm) Hình sợi
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
5
Hình 1.4. Tỷ lệ bề mặt của các hạt dạng tấm hay dạng phiến
Trong khi đó, tỷ lệ bề mặt của các hạt dạng phiến hay dạng tấm là tỷ lệ
giữa đường kính trung bình của một vòng tròn có cùng diện tích với độ dày
trung bình.
Với các hạt dạng sợi hay dạng kim, tỷ lệ bề mặt là tỷ lệ giữa độ dài
trung bình và đường kính trung bình. Với các hạt dạng phiến, đó là tỷ lệ
giữa đường kính trung bình của một vòng tròn có cùng diện tích với bề mặt
với độ dày trung bình của tấm.
Hình 1.5. Ảnh hưởng của các đặc trưng hạt đến tính chất vật liệu
Trong vật liệu polyme, độ cứng được gia tăng cho chất nền từ các loại
bột độn khoáng cứng và bền. Điều này có thể thấy là hoàn toàn hợp lý khi
mà độ bền của vật liệu sẽ tốt hơn nếu như vật liệu khoáng có kích thước
càng nhỏ, khi đó chúng có diện tích bề mặt lớn hơn và dẫn đến hàm lượng
khoáng cao hơn. Hơn nữa, nếu các hạt này có tỷ lệ bề mặt cao (các hạt
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
6
dạng kim, sợi hoặc phiến), chúng sẽ che chắn tốt hơn và lan truyền độ cứng
dọc qua chất nền.
1.1.4. Kích thước hạt
Kích thước hạt chất độn có ảnh hưởng rất lớn đến khả năng gia cường
tính chất của vật liệu polyme. Người ta thấy rằng nếu kích thước hạt:
>10 000 nm (10µm) : làm suy giảm tính chất vật liệu
1000 – 10 000 nm (1-10µm) : có tác dụng như chất pha loãng
10 – 1000 nm (0,1-1µm) : có tác dụng như chất bán gia cường
10 – 100 nm (0,01-0,1µm) : có tác dụng gia cường tính chất vật liệu
Với các chất đàn hồi, nếu kích thước hạt của các hạt chất độn lớn hơn
khoảng trống giữa các chuỗi mạch polyme, nó sẽ có xu hướng tập trung
vào một vùng nào đó. Điều này có thể đưa đến sự gãy nứt các chuỗi mạch
trong quá trình uốn hay kéo căng. Các chất độn với kích thước hạt lớn hơn
10 000 nm (10µm) thường bị hạn chế sử dụng do chúng có thể làm giảm
tính chất của sản phẩm hơn là khả năng tăng cường. Các chất độn với kích
thước hạt giữa 1 000 và 10 000 nm (1 tới 10 µm) thường được sử dụng như
những chất pha loãng mà không có ảnh hưởng lớn nào đến tính chất của
sản phẩm. Các chất độn với khả năng bán gia cường có kích thước hạt
trong khoảng 100 đến 1000 nm (0,1 đến 1 µm). Các chất độn có khả năng
gia cường tính chất vật liệu có kích thước hạt trong khoảng 10 đến 100 nm
(0,01 đến 0,1 µm), cải thiện đáng kể tính chất của sản phẩm.
1.1.5. Tương tác pha giữa chất độn và chất nền
Không kể đến hình dạng và kích thước của chất độn thì khả năng tiếp
xúc giữa chất nền và các chất độn quyết định đến vai trò của chất độn.
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
7
Hình 1.6. Tương tác giữa bề mặt chất độn và chất nền
Do đó, độ bền của hợp chất được cải thiện bằng cách “tẩm” chất nền
lên chất độn và được cải thiện nhiều hơn nữa khi chất nền bám dính lên bề
mặt khoáng qua các liên kết hóa học.
Lớp phủ bề mặt thường được sử dụng để tối ưu hóa khả năng tương
thích và kết dính chất độn với chất nền polyme. Việc cải thiện khả năng
tương thích hay kết dính giữa chất độn và chất nền bằng các phương pháp
xử lý bề mặt có thể phân ra theo các phương thức:
- Xử lý bề mặt chất độn cùng các chất trợ công nghệ: Quá trình xử lý
bề mặt này sử dụng các hợp chất có hoặc không tạo ra liên kết với chất độn
và không tạo ra liên kết với chất nền. Nó chỉ hoạt động như một tác nhân
thấm ướt để tạo lớp bề mặt kỵ nước trên chất độn và lớp phủ này tương
thích hơn với chất nền polyme.
- Xử lý bề mặt làm tăng khả năng phân tán và chống kết tụ của chất
độn và cho phép đưa được hàm lượng chất độn cao hơn.
- Biến đổi bề mặt với sự có mặt của tác nhân ghép nối. Một chất độn
được biến đổi bề mặt bằng tác nhân ghép nối qua các liên kết cộng hóa trị
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
8
bền vững. Các tác nhân hóa học cũng liên kết với chất nền qua các phản
ứng hóa học hoặc sự đan xen các chuỗi mạch.
Các tác nhân ghép nối được sử dụng như những chất biến đổi bề mặt,
chúng cải thiện khả năng kết dính, nâng cao cũng như duy trì tính chất của
vật liệu khi tiếp xúc với môi trường.
1.2. Khoáng chất talc và ứng dụng trong các ngành công nghiệp [6-9]
1.2.1. Các đặc điểm cơ bản của khoáng talc
Talc là một khoáng vật silicat lớp của magie hydrat, có công thức là
Mg3Si4O10(OH)2. Cấu trúc của talc bao gồm lớp bát diện magie liên kết kẹp
giữa hai lớp tứ diện silic. Các lớp đơn vị cấu trúc này liên kết với nhau
bằng lực liên kết yếu Van Der Waals, do vậy mà chúng rất dễ tách ra khỏi
nhau [6]. Tinh thể talc kết tinh trong hệ ba nghiêng hoặc đơn nghiêng có
hình thái dạng tấm, dạng hạt, dạng sợi (hình 1.7) [7].
Hình 1.7. Talc dưới kính hiển vi điện tử quét
Talc rất đặc trưng bởi độ mềm của nó. Trên thang độ cứng Mohs talc
có độ cứng là 1, thấp nhất so với các khoáng chất khác trong tự nhiên và có
thể vạch móng tay lên được. Ngoài ra, talc rất mịn, nó cho cảm giác trơn
bóng như xà phòng (do đó “đá xà phòng” được dùng để gọi một loại đá
biến chất có thành phần chính là talc). Talc có tính chất cách điện, cách
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
9
nhiệt, nhiệt độ nóng chảy cao, độ giãn nhiệt thấp, bền hóa học, hấp thụ dầu,
kị nước, ưu hợp chất hữu cơ và diện tích bề mặt lớn [8,9].
Với công thức hóa học như trên, thành phần hóa học lý thuyết của talc
là MgO chiếm 31,7%, SiO2 chiếm 63,5%, và H2O chiếm 4,8%. Tuy nhiên,
thành phần hóa học và khoáng vật của đá talc thường rất đa dạng, phụ
thuộc vào tổ hợp đá mẹ và lịch sử địa chất của vùng. Các khoáng vật đi
cùng với talc thường là chlorit, tremolit và các carbonat như magnesit,
calcit và dolomit. Trong cấu trúc tinh thể khoáng vật talc, một lượng nhỏ
Fe2+ và Fe3+ có thể thay thế đồng hình cho Mg2+ và một phần rất nhỏ của
Al3+ có thể thay thế Si4+. Sự đa dạng về thành phần do khoáng vật đi kèm
và thay thế đồng hình sẽ ảnh hưởng đến chất lượng và kéo theo hạn chế
hoặc lợi thế trong ứng dụng talc [6].
Hình 1.8. Một số quặng talc có màu khác nhau
Talc có tỉ trọng thực tế khoảng 2,58 - 2,83 g/cm3 (giá trị tỉ trọng theo
tính toán là 2,78 g/cm3). Talc có ánh mờ; màu xanh lá cây nhạt đến đậm,
trắng, trắng phớt xám, trắng phớt vàng, trắng phớt nâu và nâu (Hình 1.8),
talc có thể không màu trong lát mỏng thạch học.
Kích thước của các hạt talc riêng rẽ (gồm rất nhiều các lớp đơn vị cấu
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
10
trúc cơ sở) có thể thay đổi từ 1μm đến trên 100μm phụ thuộc vào quá trình
hình thành. Tùy từng mỏ, talc có thể có dạng tấm với các hạt riêng rẽ lớn,
trong khi có những mỏ, talc tồn tại ở hạt riêng rẽ, kích thước rất nhỏ.
Talc tinh khiết có thể bền nhiệt tới 930°C, mất nước cấu trúc trong
khoảng 930 - 970ºC tạo thành enstatit (MgSiO3). Thông thường các sản
phẩm talc thương mại giảm khối lượng ở dưới 930°C do có chứa carbonat -
phá hủy ở 600°C và chlorit - mất nước ở 800°C. Talc nóng chảy ở nhiệt độ
1.500°C.
1.2.2. Ứng dụng talc trong các ngành công nghiệp
Với các tính chất về quang học (độ trắng), nhiệt (chịu nhiệt, ổn định
nhiệt), hóa học (độ tinh khiết, độ mất khi nung, độ trơ, ái lực với các chất
hữu cơ), vật lý (kích thước hạt, độ mịn, kết cấu dạng tấm, tỉ trọng) talc
được ứng dụng trong nhiều ngành công nghiệp khác nhau như gốm sứ, sơn,
giấy, vật liệu lợp, chất dẻo, mỹ phẩm và dược phẩm [10]. Tỉ lệ ứng dụng
trong các lĩnh vực công nghiệp khác nhau cũng đa dạng ở các quốc gia
khác nhau và thay đổi tùy theo từng năm, hình 1.9 giới thiệu cơ cấu sử
dụng khoáng chất talc trong nền công nghiệp Mỹ năm 2003, và năm 2011
[12].
Hình 1.9. Ứng dụng talc trong các
ngành công nghiệp ở Hoa Kỳ các năm
2003 và 2011
Talc được dùng rộng rãi trong công nghiệp gốm sứ. Trong gốm nghệ
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
11
thuật, talc được thêm vào để làm tăng độ trắng và tăng khả năng chịu nhiệt
khi nung tránh nứt vỡ. Trong men sứ, một lượng nhỏ talc được thêm vào để
làm tăng độ bền và làm chảy thủy tinh. Là nguyên liệu sản xuất MgO bởi
quá trình điện phân nóng chảy.
Mỗi năm có khoảng 200 nghìn tấn bột talc kỹ thuật được trộn với
polypropylen (PP) để làm vật liệu kết cấu. Loại bột talc này hoạt động như
những chất gia cường, tạo độ cứng, chống biến dạng ở nhiệt độ cao và tăng
độ ổn định về kích thước sản phẩm nhựa PP.
Xu hướng hiện nay trong ngành công nghiệp ô tô là chế tạo các bộ
phận mỏng, nhẹ và kích thước chính xác, điều này đòi hỏi nhựa có tính lưu
biến cao hơn. Mặt khác, các lọai nhựa có độ nóng chảy cao lại hay bị giòn.
Các xe ô tô ngày nay thường chứa tới khoảng 1.000 các thành phần từ cao
su và chất dẻo, trung bình một xe ô tô sử dụng tới 8 kg bột talc làm chất
độn gia cường.
Sử dụng bột talc không thấm nước trong lốp xe giúp các nhà sản xuất
chế tạo ra những lốp nhẹ và mỏng hơn với sức cản lăn thấp, và tiêu thụ
nhiên liệu ít hơn. Bột talc cũng tiết kiệm năng lượng do việc giảm độ nhớt
của hợp chất cao su làm cho các bộ phận đúc và ép dễ dàng hơn, thiết bị
khuôn ít bị mài mòn hơn.
Vừa qua, Công ty Rio Tinto Minerals đã phát triển một loại bột talc
(HAR) siêu mịn, cho phép định vị tốt các hạt trong quá trình đúc bằng áp
lực, do có độ phân tán tốt hơn trong nhựa nên duy trì độ cứng cho các phụ
tùng đúc [13].
Bột talc HAR làm tăng hệ số uốn cong lên 20%, tăng nhiệt độ biến
dạng của hợp chất PP với hệ số giãn nở nhiệt thấp hơn 20% và tỉ lệ co ngót
thấp trong khi không làm giảm độ dẻo của các bộ phận đúc. Loại PP chứa
bột talc HAR được dùng bên ngoài các bộ phận của ô tô (bộ giảm chấn, bộ
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
12
phận cân bằng và tấm chắn bùn) và các bộ phận cần chống va đập cao.
Trong cao su, bột talc được dùng làm chất phụ gia cho quá trình chế
biến và làm chất độn gia cường. Bột talc cũng giúp các nhà sản xuất lốp xe
giảm độ dày và trọng lượng của lốp. Việc này không chỉ làm tăng sức cản
lăn mà nó còn khiến cho lốp xe được sản xuất rẻ hơn nhiều. Cao su bổ sung
bột talc HAR cũng có thể dẫn đến tiết kiệm giá thành trong khi độ thấm
không khí không thay đổi so với dùng nguyên cao su.
1.3. Sơn bảo vệ chống ăn mòn trên cơ sở nhựa epoxy
Hàng năm trên thế giới thiệt hại do ăn mòn kim loại là rất lớn, gây tổn
thất đến 4 % GDP. Ở nước ta ăn mòn kim loại diễn ra mạnh hơn do khí hậu
nhiệt đới phức tạp, lượng ẩm và muối trong khí quyển cao.
Các kết cấu kim loại khi làm việc đều bị tác động bởi các yếu tố khí hậu
như độ ẩm, nhiệt độ, thời gian lưu giữ lớp màng ẩm trên bề mặt, sự thấm ướt
bụi khí, bức xạ mặt trời ... Độ ẩm không khí là yếu tố ảnh hưởng rất mạnh đến
tốc độ ăn mòn kim loại. Khi độ ẩm tương đối cao hơn độ ẩm tới hạn, sự ăn
mòn kim loại xảy ra với tốc độ cao hơn hẳn. Ở các vùng công nghiệp, không
khí bị ô nhiễm do có chứa các khí có tác dụng xâm thực cao như SO2 và NaCl
có tác động mạnh đến sự phá hủy của thiết bị.
Nghiên cứu chế tạo các loại sơn để bảo vệ các kết cấu bằng kim loại
trong môi trường có độ ẩm và xâm thực cao luôn là vấn đề được quan tâm.
Những năm trước đây, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và
Công nghệ Việt Nam cũng đã có các công trình nghiên cứu chế tạo thành
công và đưa vào ứng dụng các bộ sơn chống hà cho tàu biển, các kết cấu làm
việc trên biển và gần biển. Trong các loại sơn sử dụng, hệ sơn trên cơ sở nhựa
epoxy có tác dụng bảo vệ khá tốt.
Epoxy là loại chất tạo màng có khả năng bám dính rất cao, bền với các
hóa chất xâm thực. Tuy nhiên màng epoxy không mềm dẻo và độ chống thấm
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
13
nước không cao, kém bền với bức xạ mặt trời nên thường được biến tính và
phối trộn với các phụ gia khác. Biến tính epoxy với nhựa than đá để tạo thành
sơn epoxy-pek đã được quan tâm từ rất lâu và hiện đang được ứng dụng có
hiệu quả trong các môi trường xâm thực và có độ ẩm cao [14-16]. V. G.
Xigorin đã nghiên cứu biến tính nhựa epoxy ED-6 với nhựa than đá và cho
rằng, với hàm lượng 30-50% nhựa than đá màng sơn có các tính năng cơ lý
tốt, độ bền nước cao [14]. Công trình này cũng đã khảo sát khả năng sử dụng
bột talc làm chất độn để giảm giá thành sản phẩm, hàm lượng bột talc có thể
lên tới 25 % mà tính bảo vệ của sơn vẫn đảm bảo.
Trong lĩnh vực chế tạo sơn bảo vệ, nhiều năm trước đây, phòng nghiên
cứu Vật liệu Polyme và Compozit đã có nhiều công trình nghiên cứu chế tạo
các hệ sơn bảo vệ khác nhau, đặc biệt là các hệ sơn bảo vệ cho các kết cấu
kim loại làm việc trong các điều kiện khắc nghiệt như các bộ sơn chống hà
cho tàu biển, sơn bảo vệ các kết cấu làm việc trên biển và gần biển.
Những năm 2008 [17], phòng đã chủ trì đề tài nghiên cứu ứng dụng
khoáng sericit để nâng cao khả năng bảo vệ cho hệ sơn trên cơ sở nhựa epoxy.
Nghiên cứu cho thấy không chỉ gia tăng khả năng bảo vệ, khoáng sericit còn
tăng cường độ cứng, giúp màng sơn khô nhanh hơn.
Giai đoạn 2010 – 2012, phòng NC Vật liệu Polyme và Compozit đã chủ
trì một đề tài cấp nhà nước về chế biến sâu khoáng sản talc, sản phẩm của đề
tài đã được nghiên cứu ứng dụng trong nhiều vật liệu polyme khác nhau trong
đó có các hệ sơn trên cơ sở nhựa epoxy và nhựa alkyt. Kết quả cho thấy rằng,
bột khoáng talc đã gia tăng đáng kể khả năng che chắn của màng sơn [18].
Cùng nghiên cứu về các hệ sơn bảo vệ còn có nhiều nhóm nghiên cứu
khác ở trong nước như nhóm nghiên cứu của Tô Thị Xuân Hằng ở viện Kỹ
thuật nhiệt đới, Viện HL KH&CN Việt Nam. Các nghiên cứu tập trung vào
khả năng bảo vệ của các hệ sơn với sự có mặt của các phụ gia nano. Hay như
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
14
các nghiên cứu của nhóm Nguyễn Thị Bích Thủy sử dụng các loại phụ gia và
chất tạo màng khác nhau để nâng cao tính chất và tuổi thọ cho các hệ sơn bảo
vệ. Các nghiên cứu ứng dụng khoáng talc để chế tạo và nâng cao khả năng
bảo vệ của hệ sơn bảo vệ các chi tiết kim loại của thiết bị nói chung và đèn
LED (phục vụ đánh bắt cá xa bờ) nói riêng chưa thấy có nhóm nghiên cứu
nào thực hiện.
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
15
2. THỰC NGHIỆM
2.1. Nguyên liệu
2.1.1. Chất tạo màng
a. Nhựa epoxy:
- Nhựa epoxy Epotec YD 011X75 (Thái Lan) với các đặc trưng sau:
Đương lượng epoxy là 450~500 g/eq.
Độ nhớt ở 25 °C là 8000~13000 cPs.
Hàm rắn 75% trong xylen
b. Chất đóng rắn
- Chất đóng rắn Epotec TH 703: chất đóng rắn polyamine. Là dạng biến
tính của cycloaliphatic polyamine, là chất lỏng màu vàng nhạt.
c. Nhựa than đá: Được chế tạo từ sản phẩm phụ của quá trình cốc hóa
- Nhiệt độ chảy mềm : 65-70 0C
- Màu sắc : đen
2.1.2. Chất độn gia cường
a. Khoáng talc
Khoáng talc có nguồn gốc từ Thu Ngạc, tỉnh Phú Thọ với thành phần
phần chủ yếu là các oxit kim loại trong đó SiO2 chiếm 60,82% và MgO chiếm
32,16 %. Đây là loại bột khoáng có chất lượng cao, phù hợp làm nguyên liệu
chất độn trong vật liệu polyme. Chi tiết thành phần hóa học của khoáng talc
được trình bày trong bảng 2.1.
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
16
Bảng 2.1. Thành phần hóa học của khoáng talc
STT Thành phần Hàm lượng (%)
1 MKN 4,51
2 SiO2 60,82
3 MgO 32,16
4 CaO 0,22
5 Al2O3 0,19
6 Fe2O3 0,15
7 K2O 0,02
8 Na2O 0,15
Phân bố kích thước hạt khoáng talc được thể hiện ở hình 2.1. Kích
thước trung bình là 6,56 μm với Q90 = 15,875 μm.
Hình 2.1. Phân bố kích thước khoáng talc
b. Chất biến đổi bề mặt
- Chất biến đổi bề mặt khoáng talc là loại γ-aminopropyltrimetoxysilan
của hãng DowCorning (Mỹ). Công thức hóa học của hợp chất silan:
NH2-CH2CH2CH2-Si(OCH3)3
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
17
2.1.3. Các hóa chất khác
Dung môi: Xylen, MIBK, n-buthanol là các hóa chất có sẵn trên thị
trường.
Chất hóa dẻo: DOP
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FT-IR
Các mẫu bột talc của quá trình biến đổi bề mặt được chụp phổ hồng
ngoại trên thiết bị FT-IR tại bộ môn Hóa Lý, Khoa Hóa học, trường Đại học
Sư phạm 1 Hà Nội. Mẫu bột talc được trộn với bột KBr và nghiền mịn trong
cối mã não, sau đó mẫu bột được ép viên bằng máy ép thủy lực.
2.2.2. Phương pháp chế tạo sơn
Chế tạo chất tạo màng bằng phương pháp trộn nóng chảy 2 thành phần
chính là nhựa epoxy Epotec YD011X75 và nhựa than đá.
Chế tạo past của chất độn trong nhựa epoxy bằng phương pháp nghiền
bi.
Chế tạo các mẫu sơn có hàm lượng và chủng loại chất độn khác nhau
bằng cách pha hỗn hợp paste epoxy/chất độn với chất tạo màng epoxy hoặc
epoxy/pek.
2.2.3. Nghiên cứu các tính chất của sơn và màng sơn
Các tính chất của sơn và màng sơn được xác định theo tiêu chuẩn hiện
hành TCVN tại Phòng Nghiên cứu vật liệu Polyme và Compozit, Viện KH
Vật liệu trên hệ thiết bị của hãng SHEEN (Vương quốc Anh).
- Xác định độ mịn của sơn theo TCVN 2091 - 1993
- Xác định thời gian khô của sơn theo TCVN 2096 - 1993
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
18
- Xác định độ bền va đập của màng sơn theo TCVN 2100 - 1993
- Xác định độ bền uốn của màng sơn theo TCVN 2099 - 1993
- Xác định độ cứng của màng sơn theo TCVN 2098 - 1993
- Xác định độ bám dính màng sơn trên nền thép theo TCVN 2097 :
1993
2.2.4. Nghiên cứu khả năng bảo vệ của màng sơn
Khả năng bảo vệ của màng sơn được đánh giá bằng phương pháp đo
tổng trở điện hóa EIS. Các mẫu được đo tổng trở trong hệ điện hóa 3 điện cực
với điện cực đối là Platin và điện cực so sánh là Ag/AgCl. Các mẫu được
khống chế diện tích làm việc 10 cm2 và ngâm trong dung dịch điện ly NaCl
5%. Tổng trở của các mẫu được đo trong khoảng từ 100000 Ω đến 10 mΩ sử
dụng thiết bị Autolab. Các mẫu được đo tổng trở theo thời gian thử nghiệm 1,
3 và 7 ngày. Sau đó các mẫu được đo tổng trở theo những thời gian xác định.
Quá trình đo được thực hiện tại Phòng nghiên cứu ăn mòn và bảo vệ vật
liệu, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam.
2.2.5. Nghiên cứu hình thái tương tác pha trong vật liệu
Hình thái bề mặt gẫy của vật liệu được nghiên cứu bằng kính hiển vi
điện tử quét phân giải cao (FE-SEM), trên thiết bị Hitachi S-4800 tại phòng
thí nghiệm trọng điểm, Viện khoa học vật liệu.
Mẫu nghiên cứu được ngâm vào nitơ lỏng, dùng kìm bẻ gẫy, bề mặt gẫy
được phủ một lớp platin mỏng bằng phương pháp bốc bay trong chân không.
Ảnh SEM bề mặt gãy thể hiện khả năng phân tán độ tương hợp giữa các pha
trong mẫu vật liệu đo.
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
19
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Biến đổi bề mặt khoáng talc bằng hợp chất silan
Biến đổi bề mặt talc là một quá trình quan trọng. Khác với một số chất
độn gia cường khác như oxit silic, talc có đặc trưng kiềm nhẹ trong nước và
quá trình biến đổi bề mặt trong hầu hết các trường hợp phải có mặt của một
tác nhân có tính axit để tạo proton.
Với mục đích gia cường khoáng talc cho chất nền epoxy, trong khuân
khổ của luận văn, chúng tôi biến đổi bề mặt talc bằng loại hợp chất silan có
chứa nhóm chức amin. Quá trình biến đổi bề mặt dựa trên các các kết quả
nghiên cứu đã được thực hiện tại Phòng NC Vật liệu Polyme & Compozit,
Viện Khoa học Vật liệu. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-
IR) được sử dụng để xác định sản phẩm của phản ứng biến đổi bề mặt. Hình
3.1 biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu khoáng talc ban đầu.
Hình 3.1. Phổ FT-IR của mẫu khoáng talc ban đầu
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh Trang
20
Hình 3.2. Phổ FT-IR của mẫu khoáng talc biến đổi bề mặt bằng hợp chất
silan
Hình 3.2 biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu bột talc biến đổi bề mặt
bằng γ-aminopropyltrimetoxysilan. Nhìn trên phổ đồ hồng ngoại của mẫu talc
biến đổi bằng γ-aminopropyltrimetoxysilan ta thấy có píc sóng hấp thụ ở
3418,43 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết N-H trong phân tử
silan. Píc dao động hóa trị của các liên kết CH no ở vùng 2934,25 cm-1 và
2860 cm-1.
Như vậy, bằng phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR đã xác định kết quả
của quá trình biến đổi bề mặt khoáng talc bằng hợp chất amin silan. Sản phẩm
khoáng talc biến đổi bề mặt sẽ được sử dụng để chế tạo các hệ sơn trong các
nghiên cứu tiếp theo.
3.2. Nghiên cứu chế tạo hệ sơn trên cơ sở nhựa epoxy
Chất tạo màng được chế tạo từ nhựa epoxy Epotec YD 011X75 và nhựa
than đá pek có nguồn gốc từ Thái Nguyên, sản phẩm phụ trong quá trình
luyện cốc. Nhựa than đá được đun nóng đến trên 200 0C để đuổi hết các thành
Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Viện khoa học Vật liệu
Khóa luận tốt nghiệp Trịnh Thanh
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- khoa_luan_nghien_cuu_tang_cuong_kha_nang_bao_ve_cua_mang_phu.pdf