Tiểu luận kết thúc học phần Thiết lập chất đối chiếu - Đề A

Đại học Y Dược TpHCM Khoa Dược – Bộ môn Phân tích – Kiểm nghiệm TIỂU LUẬN KẾT THÚC HỌC PHẦN THIẾT LẬP CHẤT ĐỐI CHIẾU ĐỀ A Phần 1. “Hãy cho biết trình tự biện giải một CĐC được tổng hợp hoặc phân lập?” Phần 2. Hợp chất XA có công thức dự kiến như Hình 1; Hình 2; Hình 3 hoặc Hình 4. Hợp chất này được tổng hợp với mục đích thiết lập chất đối chiếu. Dữ liệu phổ IR, MS và NMR (125; 500 Hz, DMSO) được đính kèm (Hình 5 đến Hình 8). Câu 2.1. Dựa trên thông tin từ bộ phổ, xác định cấu trúc của XA. Hình 1 Hình 2 Hình 3 Hình 4 Cấu trúc hoá học dự kiến của tạp tổng hợp Hình 5: Phổ IR của XA Hình 6: Phổ MS của XA Hình 7: Phổ 1H-NMR của XA Hình 8: Phổ 13C-NMR của XA Câu 2.2. Thiết lập bộ hồ sơ chất đối chiếu XA theo hướng dẫn của ASEAN Khối lượng nguyên liệu: 1,5 g Khối lượng: 20 mg/lọ Kết quả xác định “độ tinh khiết” của XA bằng phương pháp sắc ký lỏng từ 3 phòng thí nghiệm GLP được trình bày trong Bảng 1. Bảng 1. Độ tinh khiết sắc ký của XA. Mẫu Kết quả định lượng PTN1 PTN2 PTN 3 1 95,56 95,65 95,59 2 95,42 95,54 95,55 3 95,48 95,59 95,57 4 95,59 95,66 95,65 5 95,45 95,52 95,58 6 95,53 95,68 95,61 2.1 Đánh giá đồng nhất (ANOVA) 2.2 Xác định giá trị ấn định (Phương pháp Robust analysis: Algorithm A - ISO 13528 2.3 Lập hồ sơ CĐC – Nhãn CĐC Hết! Đại học Y Dược TpHCM Khoa Dược – Bộ môn Phân tích – Kiểm nghiệm TIỂU LUẬN KẾT THÚC HỌC PHẦN “THIẾT LẬP CHẤT ĐỐI CHIẾU” ĐỀ B Phần 1. “Hãy cho biết trình tự biện giải một CĐC được tổng hợp hoặc phân lập?” Phần 2. Hợp chất XB có công thức dự kiến như Hình 1; Hình 2; Hình 3 hoặc Hình 4. Hợp chất này được tổng hợp với mục đích thiết lập chất đối chiếu. Dữ liệu phổ IR, MS và NMR (125; 500 Hz, DMSO) được đính kèm (Hình 5 đến Hình 8). Hình 1 Hình 2 Hình 3 Hình 4 Cấu trúc hoá học dự kiến của chất tổng hợp Câu 2.1. Dựa trên thông tin từ bộ phổ, trình bày đầy đủ nội dung biện giải sự phù hợp giữa cấu trúc và dữ liệu phổ từ thực nghiệm XB. Hình 5: Phổ IR XB Hình 6: Phổ MS chất XB Hình 7: Phổ 1H-NMR của XB Hình 8: Phổ 13C-NMR của XB Câu 2.2 Thiết lập bộ hồ sơ chất đối chiếu XB theo hướng dẫn của ASEAN Khối lượng nguyên liệu: 1,0 g Khối lượng: 10 mg/lọ Kết quả xác định “độ tinh khiết” của XB bằng phương pháp sắc ký lỏng từ 3 phòng thí nghiệm GLP, được trình bày ở Bảng 1. Bảng 1. Độ tinh khiết sắc ký của XB. Mẫu Kết quả định lượng PTN1 PTN2 PTN 3 1 99,86 99,25 99,59 2 99,78 99,19 99,55 3 99,88 99,29 99,57 4 99,99 99,16 99,65 5 99,85 99,20 99,58 6 99,93 99,18 99,61 2.1 Đánh giá đồng nhất (ANOVA) 2.2 Xác định giá trị ấn định (Phương pháp Robust analysis: Algorithm A – ISO 13528 2.3 Lập hồ sơ CĐC – Nhãn CĐC Hết!