Tóm tắt Luận án Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ thấm nitơ plasma cho thép 40CrMo

.2.4. Các ứng dụng của thấm nitơ - Các bánh răng trong các máy xây dựng, công nghiệp tự động đòi hỏi độ bền mỏi tăng, sự biến dạng giảm; - Các chi tiết của động cơ đốt trong: trục khuỷu, trục cam, thanh dẫn, bánh răng... - Khuôn ép, máy ép khi đúc kim loại, hợp kim đòi hỏi tăng khả năng chống ăn mòn, mài mòn. - Dụng cụ cắt yêu cầu có khả năng chống mài mòn cao, độ cứng lớn. 1.3. Tình hình nghiên cứu ngoài nước Tác giả đã nghiên cứu một cách khá hệ thống về cơ sở lý thuyết và khả năng ứng dụng công nghệ thấm nitơ plasma của các nhà khoa học ở nhiều nước với các mức độ khác nhau. 1.4. Tình hình nghiên cứu trong nước Qua nghiên cứu thấy rõ ở trong nước có rất ít các công trình được công bố cũng như sản phẩm ứng dụng còn rất hạn chế, điều đó kết hợp với nghên cứu ngoài nước đặt ra cho tác giả mục tiêu và nội dung nghiên cứu phù hợp với điều kiện hiện có của cơ sở đào tạo và điều kiện trong nước. 1.5 Kết luận chương 1 - Thấm nitơ plasma là một công nghệ hiện đại, cho phép tạo lớp thấm trên bề mặt chi tiết có độ chống mài mòn, ăn mòn cao và tăng tính chống mỏi cho chi tiết. Thấm nitơ plasma được ứng dụng nhiều cho các chi tiết máy làm từ thép. 6 - Đưa ra được cơ sở khoa học để lựa chọn chế độ công nghệ thấm nitơ plasma cho thép, tạo được một lớp thấm có cấu trúc pha Fe2-3N, có độ cứng cao chống mài mòn tốt, chống ăn mòn hóa học tốt, nhất là lớp thấm có ứng suất dư có lợi cho chống mỏi của chi tiết. Sử dụng plasma làm nguồn nhiệt, cho phép thấm ở nhiệt độ thấm dưới nhiệt độ ram của thép, tạo được trường ion nitơ, khống chế được mật độ ion nitơ thông qua tỷ lệ N2/H2. - Qua nghiên cứu thực nghiệm ứng dụng công nghệ thấm nitơ plasma, luận án chọn trước các điều kiện tối ưu cho hình thành plasma, chỉ còn các thông số công nghệ thông thường là nhiệt độ thấm T, thời gian thấm t và tỷ lệ khí nitơ/hydro a phù hợp vời điều kiện ở Việt Nam. Chương 2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT VỀ THẤM NITƠ PLASMA 2.1. Quá trình hình thành và phát triển của thấm nitơ plasma 2.1.1. Plasma Plasma là một chất khí bị ion hóa một phần có chứa các hạt trung tính (nguyên tử và phân tử) và các hạt tích điện (electron và ion dương). Hình 2.1. Plasma 2.1.2. Quá trình hình thành và phát triển của thấm nitơ plasma Để tạo được plasma cần phối hợp 3 yếu tố đó là môi trường chân không, nguồn điện 1 chiều và hỗn hợp khí. Thấm nitơ plasma được thể hiện trong vùng được gọi là vùng phóng điện không bình thường (hình 2.2). Công nghệ xung plasma có tác dụng làm giảm năng lượng vào lò và tính đồng đều của nhiệt độ trong lò được nâng lên (hình 2.3). Mô hình tổng quả của thiết bị thấm nitơ plasma được thể hiện trên hình 2.4. Hình 2.2. Đường cong Paschen thể hiện quan hệ điện áp và cường độ dòng điện với các vùng khác nhau Hình 2.3. Biểu đồ xung trong quá trình thấm nitơ plasma Hình 2.4. Mô hình tổng quát của lò thấm nitơ xung plasma 7 2.2. Tác động của ion hóa đến bề mặt chi tiết Các ion được hình thành trong khu vực đang tăng tốc trong những vỏ bọc âm cực phát sáng (hình 2.5) để bắn phá bề mặt cực âm, gây ra một loạt các hiện tượng trong quá trình thấm nitơ và duy trì plasma. Một phần lớn năng lượng của các hạt phản xạ ngược lại hoặc đi sâu vào bề mặt chi tiết được chuyển giao dưới dạng nhiệt. Hình 2.5. Tác động của vụ va chạm của các ion trong các bề mặt chi tiết Khoảng 90% năng lượng của các hạt phản xạ ngược lại bị mất nhiệt làm nóng bề mặt chi tiết. Một phần của năng lượng này được hấp thụ để làm nóng cực âm trong khi một phần khác là tiêu tan bởi bức xạ hoặc chuyền cho các bức tường 2.3. Cơ chế hình thành lớp thấm Các cơ chế của sự hình thành lớp nitrid trong quá trình thấm nitơ plasma chưa được hiểu rõ. Tuy nhiên, hầu hết các nghiên cứu theo hướng này dựa trên hai giả thuyết. Giả thuyết thứ nhất: Theo Simon (1995) thì cơ chế thấm nitơ plasma được dựa trên sự hấp phụ, hấp thụ và phản ứng hóa học của các loài phản ứng hình thành trong plasma với các bề mặt của mẫu. Giả thuyết thứ hai: Đề xuất của Koelbel được coi như một nhân tố bắn phá bề mặt mẫu bởi các nguyên tử của plasma (hình 2.6). Các nitrit sắt (FeN) được hình thành bằng cách kết hợp các nguyên tử sắt với plasma nitơ hoạt động, ngưng tụ trên bề mặt cực âm. Các FeN (tạo thành ở nhiệt độ từ 350  6000C) phân tách ra để hình thành các pha ổn định hơn (Fe2N, Fe3N, Fe4N) và nitơ nguyên tử. Một phần của nitơ nguyên tử này trở lại vào dòng plasma và một phần khuếch tán vào trong cấu trúc tinh thể của chất nền tạo thành một vùng khuếch tán. Hình 2.6. FeN hình thành trên bề mặt trong thấm nitơ plasma Quá trình tạo lớp thấm là do gradient khuếch tán, va chạm không đàn hồi trong thời gian thổi (nồng độ nitơ dốc, độ dốc của các khuyết tật và gradient nhiệt độ) (hình 2.7). Hình 2.7. Cơ chế thấm nitơ plasma (mô hình Koelbel) 8 2.4. Cấu trúc lớp thấm Lớp ngoài cùng gọi là lớp hợp chất hay còn gọi là lớp trắng (gồm các pha  + pha ’), tiếp đến là vùng khuếch tán (pha ), vùng chuyển đổi và cuối cùng là vật liệu kim loại nền (hình 2.8). Hình 2.8. Cấu trúc lớp thấm nitơ plasma Cấu trúc mạng của lớp thấm plasma (hình 2.9) và giản đồ hóa cấu trúc bề mặt lớp thấm nitơ plasma thể hiện trên hình 2.10. Pha  gồm các nitrit Fe2-3N có cấu trúc mạng lục giác xếp chặt, pha ’ là nitrit Fe4N có cấu trúc mạng lập phương thể tấm, cuối cùng là pha  (vùng khuếch tán) bao gồm hợp chất của nitơ trong dung dịch sắt + các nitrit của các nguyên tố hợp kim có trong thành phần của thép. Hình 2.9. Cấu trúc mạng lớp thấm nitơ plasma Hình 2.10. Giản đồ hóa cấu trúc bề mặt lớp thấm nitơ plasma 2.5. Xác định chiều dày lớp thấm Định luật Fick I viết cho quá trình khuếch tán của nitơ trong từng pha có dạng: i i i N (x, t)J D x     trong đó, i là các pha , ’,  (2.1) Dấu (-) chỉ dòng vật chất khuếch tán từ nơi có nồng độ cao đến nơi có nồng độ thấp. Hệ số khuếch tán của nitơ trong các pha , γ' và  được xác định theo công thức: 8 J-93517 molD 2,1.10 exp RT               , [m2/s] (2.2) 9 ' J-64000 molD 1,7.10 exp RT               , [m2/s] (2.3) 7 J-77900 molD 6,6.10 exp RT               , [m2/s] (2.4) Chiều dày pha  và ’ được xác định theo công thức:  'd K b t K 4D 0, 2D .t        (2.5)    2' ' 'd K b 0,02 D 0,2D b 0,02 D t               (2.6) 9 Nồng độ nitơ trong các pha  và γ' cũng như khu vực khuếch tán biểu đồ (hình 2.11) Hình 2.11. Dự báo lớp thấm của nitơ trong thép 2.6. Các thông số công nghệ ảnh hưởng đến quá trình thấm 2.6.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thấm Nhiệt độ là thông số quan trọng nhất trong sự hình các lớp thấm nitơ do: - Bản chất hóa học của từng loại nitrit (Fe4N; Fe2-3N), cho phép tạo thành các pha nhất định và chỉ ổn định ở một phạm vi nhiệt độ nhất định; - Sự khuếch tán của nitơ thông qua các lớp chất nền và bản thân các hợp chất, kể từ khi khuếch tán tăng theo nhiệt độ và tuân theo định luật Fick, cho phép sự hình thành lớp nitrid dày hơn trên bề mặt và giảm dần vao bên trong. Nhiệt độ thấm nitơ plasma từ 4900C  5850C sẽ có lợi cho việc hình thành lớp hợp chất và vùng khuếch tán. 2.6.2. Ảnh hưởng của thời gian thấm Thời gian thấm nitơ là một yếu tố quan trọng trong sự hình thành lớp nitrit; sự hình thành các lớp nitrit là một hàm của thời gian. Tùy thuộc vào yêu cầu của chiều sâu lớp thấm mà ta chọn thời gian thấm p hù hợp. 2.6.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ khí nitơ Trong quá trình thấm nitơ plasma, quá trình phân ly của nitơ và hydro không có sự xúc tác vào nhau tạo ra amoniac. Phân tử nitơ được chuyển đổi trong đường biên ánh sáng trực tiếp thành “nitơ phản ứng” làm cho nitơ hoạt động và đi vào trong chi tiết thấm. Hoạt động đó được kiểm soát bởi cấu tạo trạng thái khí (mối quan hệ giữa nitơ và hydro) (bảng 2.1) Bảng 2.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ khí H2 và N2 đến sự hình thành các pha Dạng hợp chất Tỷ lệ của hydro và nitơ Fe2-3N (pha ) (yêu cầu làm lạnh nhanh) H2 < N2 (1 : 3 hoặc 1 : 4) CH4 (không phụ thuộc hàm lượng cacbon) Fe4N (pha ’) H2 > N2 (3 : 1) (không phụ thuộc vào hàm lượng cacbon) Vùng khếch tán (pha ) H2 >> N2 (8 : 1) 10 2.6.4. Ảnh hưởng của điện áp, mật độ dòng a) Điện áp Để tạo được plasma trong quá trình thấm nitơ, cần phải có điện áp được gọi là điện áp khởi động. Điện áp này phụ thuộc vào khoảng cách giữa catot với anot, thành phần khí và áp suất (hình 2.12). Hình 2.12. Điện áp hình thành plasma Hình 2.13. Xung và xung đánh lửa Uz - điện áp cần thiết để hình thành plasma (V); p - áp suất (mbar); d - khoảng cách giữa anot và catot (cm). Sử dụng xung đánh lửa thì thời gian tồn tại xung (PD) và thời gian lặp lại xung giảm 50% so với dòng plasma không sử dụng xung đánh lửa (hình 2.13). b) Mật độ dòng Mật độ dòng điện ảnh hưởng trực tiếp đến áp suất, thành phần khí thấm trong quá trình tạo xung (hình 2.14). Hydro tăng Điện áp tăng Metan tăng Áp suất tăng Chu kỳ công suất thấp Nitơ tăng Mật độ dòng điện thấp Mật độ dòng điện cao Hình 2.14. Ảnh hưởng của các biến số đến mật độ dòng 2.6.5. Ảnh hưởng của áp suất Khi sử dụng xung đánh lửa điện áp xung giảm do vậy mật độ dòng điện và áp suất ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng bề mặt chi tiết thấm (hình 2.14) Hình 2.14. Sự ảnh hưởng của áp suất đến chiều dày plasma Áp suất thấp, chiều dày plasma lớn nên không thâm nhập vào bên trong khe hở; khi áp suất tăng cao hơn, chiều dày plasma giảm và nó có thể thâm nhập vào bên trong khe hở. 2.7 Kết luận chương 2 - Thấm nitơ plasma tạo một lớp bề mặt pha Fe2-3N có độ dày nhất định. Bằng môi trường plasma với điều kiện sử dụng là khí N2 và H2 cho phép ion hóa có mật độ cao dưới tác dụng của plasma, ion bắn phá đẩy C khỏi lớp bề mặt (5 ÷ 10 µm) tạo điều kiện hình thành lớp thấm có tính chất chống ăn mòn, mài mòn và chống mỏi tốt. - Từ các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước, tác giả luận án đã xác định được cơ chế hình thành lớp thấm và bản chất lớp thấm nitơ plasma trên bề mặt thép; 11 - Lưa chọn được các các thông số chế độ công nghệ chính ảnh hưởng tới chất lượng lớp thấm. Đề xuất các thông số công nghệ chính ảnh hưởng đến chất lượng bề mặt chi tiết sau khi thấm nitơ plasma là nhiệt độ thấm, thời gian thấm và tỷ lệ khí nitơ/hydro cho quy hoạch thực nghiệm. Chương 3 VẬT LIỆU, THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1. Vật liệu nghiên cứu Thép 40CrMo là những loại thép được dùng khá phổ biến ở nước ta được sử dụng chế tạo các chi tiết chịu tải trọng tĩnh, va đập cao và chịu mài mòn như trục răng, bánh răng, Thành phần hóa học gồm: 0,40%C; 0,97%Cr; 0,25%Mo; 0,85%Mn; 0,25%Si; 0,002%V; 0,024%P; 0,017%S. 3.2. Chuẩn bị mẫu và phương pháp kiểm tra 3.2.1. Chẩn bị mẫu Các mẫu thí nghiệm và mẫu phân tích các kết quả sau thấm được chế tạo theo tiêu chuẩn. Hình 3.1. Mẫu phân tích các kết quả sau thấm 3.2.2. Phương pháp kiểm tra - Kiểm tra %N theo chiều sâu lớp thấm - Đo độ cứng tế vi bề mặt và dọc theo chiều sâu mẫu - Tổ chức kim tương - Xác định cường độ mài mòn - Nhiễu xạ tia X 3.3. Thiết bị thí nghiệm Thiết bị sử dụng cho nghiên cứu thực nghiệm là thiết bị thấm nitơ xung plasma do hãng ETROPUL GmbH (CHLB Đức) (hình 3.2); Sơ đồ cấu tạo lò thấm (hình 3.3). Hình 3.2. Lò thấm Eltropul H045x080 Hình 3.3. Sơ đồ cấu tạo lò thấm 12 3.4. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm 3.4.1. Xây dựng bài toán quy hoạch thực nghiệm Xây dựng mô hình hồi quy thực nghiệm về đối tượng nghiên cứu là một nội dung cơ bản của phân tích hồi quy, mà trong đó sẽ dẫn đến một nhiệm vụ tất yếu phải giải quyết là dùng phân tích hồi quy để thiết lập mối quan hệ dạng công thức toán học giữa các chỉ tiêu đề ra và các thông số ảnh hưởng. a) Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm đơn yếu tố Áp dụng phương pháp nghiên cứu thực nghiệm đơn yếu tố nhằm nghiên cứu ảnh hưởng riêng của từng yếu tố đến các thông số mục tiêu, qua đó xác định được mức biến thiên, khoảng biến thiên và miền nghiên cứu của các yếu tố làm cơ sở cho phương pháp nghiên cứu thực nghiệm đa yếu tố. b) Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm đa yếu tố Áp dụng phương pháp nghiên cứu thực nghiệm đa yếu tố để nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời của các yếu tố nhằm tìm ra phương trình hồi qui biểu diễn mối quan hệ giữa các yếu tố ảnh hưởng với các thông số hàm mục tiêu,làm cơ sở cho việc xác định giá trị tối ưu của các thông số. Hình 3.4. Các thông số đầu vào và đầu ra 3.4.2. Phương pháp nghiên cứu tối ưu tổng quát Áp dụng phương pháp tối ưu tổng quát lập ‘‘lập hàm mong muốn’’ của E. C. Harrington để xác định giá trị tối ưu chung của các yếu tố đầu vào cho tất cả các thông số đầu ra, làm cơ sở cho việc hoàn thiện quy trình công nghệ nhằm triển trai ứng dụng rộng rãi trong thực tiễn sản xuất. 3.4.3. Phương pháp xử lý số liệu nghiên cứu Trong qua trình tính toán tối ưu và xử lý số liệu thí nghiệm được, tác giả đã ứng dụng phần mềm Excel, Pascal và Matlab. Đây là những phần mềm có chức năng phân tích thí nghiệm, quản lý, phân tích thống kê cơ bản, phân tích phương sai hồi qui và các số liệu trong các kết quả thực nghiệm. Vẽ các đồ thị ta dùng phần mềm STATISTICA và MATLAB để vẽ đồ thị thể hiện cực trị của hàm, tương ứng là các giá trị tối ưu. Đối tượng nghiên cứu x1 – Nhiệt độ thấm T (0C) x2 – Thời gian thấm t (h) x3 – Tỷ lệ khí nitơ/hydro a (%) Y1 – Độ cứng bề mặt, C (HV 0.3) Y2 – Cường độ mài mòn, m (10-12 g/N.mm) Y3 – Chiều dày pha +’ d1 (m) Y4 – Chiều dày pha , d2 (m) 13 3.5. Kết luận chương 3 - Chọn vật liệu nghiên cứu là thép 40CrMo, mác thép thường dùng để sản xuất các chi tiết chịu mài mòn và chịu mỏi; ứng dụng thấm ni tơ plasma cho mác thép có CrMo để đạt được hiệu quả cao. - Thấm nitơ plasma trong thiết bị riêng biệt, khống chế trạng thái plasma, điện áp, cường độ dòng điện, độ chân không, nhưng cần khống chế được nhiệt độ thấm T (0C), thời gian thấm t (h) và tỷ lệ khí nitơ/hydro a (%) để đạt được điều kiện tối ưu. Cần nghiên cứu xác lập quan hệ giữa độ cứng bề mặt E (HV 0.3), cường độ mài mòn m (10-12g/n.mm), chiều dày pha  + ’ d1 (m) và chiều dày pha  d2 (m) với các thông số T, t, a. Để đảm bảo cho kết quả nghiên cứu, luận án sử dụng phương pháp quy hoạch bậc 2 Box-Willson trên cơ sở xác định quan hệ đơn yếu tố giữa E, m, d1, d2 với T, t, a để tìm vùng tối ưu, trên cơ sở khoanh vùng gia công số liệu thực nghiệm theo phương pháp xét ảnh hưởng của đa yếu tố. Chương 4. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 4.1. Kết quả nghiên cứu đơn yếu tố Chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu thực nghiệm đơn yếu tố để xác định ảnh hưởng riêng của các yếu tố x1, x2, x3 đến các thông số đầu ra Y1 , Y2, Y3, Y4. 4.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thấm T (0C) Điều kiện thí nghiệm: Tỷ lệ khí nitơ/hydro a = 30%; Thời gian thấm t = 12 (h); Nhiệt độ T = 490  5700C. Từ kết quả thực nghiệm, đã xác định được các mối quan hệ thông qua hình 4.1. Trên các đồ thị thấy rõ sự thay đổi đáng kể của các yếu tố E, m, d1, d2 phụ thuộc vào nhiệt độ trong khoảng 490  5700C T( C) 8 10 12 14 16 28.5 29 29.5 30 30.5 200 240 280 320 360 510 530 550 570490 770 775 780 785 790 31795 18 400 m (10 g/N.mm)-12 o E (HV 0.3) E (HV 0.3) m (10 g/N.mm) dm-12 21 dm 2dmdm1 Hình 4.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ 4.1.2. Ảnh hưởng của thời gian thấm t (h) Điều kiện thí nghiệm: Nhiệt độ thấm T = 5300C; Tỷ lệ khí nitơ/hydro a = 30%; Thời gian t = 4 ÷ 20h. Khi thời gian thấm tăng ta nhận thấy giá trị của cường độ mài mòn giảm nhanh, độ cứng bề mặt tăng, chiều dày lớp hợp chất và vùng khuếch tán tăng, tuy nhiên thời gian càng dài thì các hàm tăng ít và dự báo đến một thời điểm nào đó thì khi thời gian tăng, các hàm sẽ đến một giá trị không đổi. 21 dm 2dmdm1 t( h) 8 10 12 14 16 28.5 29 29.5 30 30.5 200 240 280 320 360 8 12 16 204 770 775 780 785 790 31795 18 400 E (HV 0.3) m (10 g/N.mm) dm -12 E (HV 0.3) m (10 g/N.mm)-12 Hình 4.2. Đồ thị ảnh hưởng của thời gian thấm 14 4.1.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ khí nitơ/hydro a (%) Điều kiện thí nghiệm: Nhiệt độ thấm T = 5300C, thời gian thấm t = 12 (h); Tỷ lệ khí ni tơ/hydro a = 10 ÷ 50%. Khi tỷ lệ khí nitơ/hydro a tăng thì các hàm cùng tăng nhưng chiều dày lớp hợp chất tăng nhanh hơn. Qua đồ thị ta thấy tỷ lệ khí nitơ/hydro trong khoảng từ 20  40% ta nhận được các giá trị tốt. 8 10 12 14 16 28.5 29 29.5 30 30.5 200 240 280 320 360 20 30 40 5010 770 775 780 785 790 31795 18 400 m (10 g/N.mm) -12 N (%)2 E (HV 0.3) E (HV 0.3) m (10 g/N.mm) dm -12 21 dm 2dmdm1 Hình 4.3. Đồ thị ảnh hưởng của tỷ lệ khí 4.2. Kết quả thực nghiệm đa yếu tố Bảng 4.1. Mức biến thiên và giá trị mã hoá của các yếu tố xi Các yếu tố ảnh hưởng Các mức biến thiên Giá trị mã hoá x1 (0C) x2 (h) x3 (%N) Mức sao dưới -1,68 496 5,28 13,2 Mức dưới -1,00 510 8 20 Mức cơ sở 0,00 530 12 30 Mức trên 1,00 550 16 40 Mức sao trên 1,68 564 18,72 36,8 Khoảng biến thiên i 1,00 20 4 10 Bảng 4.2. Ma trận thí nghiệm và kết quả thí nghiệm dạng thực Các thông số công nghệ Kết quả thực nghiệm STT x1 x2 x3 Y1 Y2 Y3 Y4 1 510 8 20 773,80 29,90 11,20 315,80 2 530 8 20 778,40 30,40 14,80 330,20 3 510 16 20 782,80 28,70 13,10 351,10 4 530 16 20 779,10 29,70 15,20 346,40 5 510 8 40 779,20 30,00 11,80 315,50 6 530 8 40 776,50 31,60 15,30 359,80 7 510 16 40 794,60 29,10 14,20 348,80 8 530 16 40 785,20 30,80 16,60 373,70 9 496 12 30 779,90 29,60 10,20 327,50 10 564 12 30 779,70 30,10 16,80 367,10 11 530 5.28 30 776,60 30,20 11,50 335,10 12 530 18.72 30 792,50 28,60 16,80 371,70 13 530 12 13.2 774,80 29,50 14,10 323,50 14 530 12 36.8 785,10 31,50 15,10 338,20 15 530 12 30 789,90 28,40 16,20 361,50 16 530 12 30 790,20 28,60 16,00 359,90 17 530 12 30 790,70 29,30 16,30 361,10 18 530 12 30 790,60 28,50 16,20 360,80 19 530 12 30 789,90 28,60 16,40 361,60 20 530 12 30 791,10 28,50 16,10 359,50 Ma trận thí nghiệm và kết quả thí nghiệm theo phương án quy hoạch thực nghiệm bậc 2 Box – Willson đối với các hàm độ cứng bề mặt Y1, cường độ mài mòn Y2, chiều dày pha  + pha ’ Y3 và chiều dày pha  Y4 (bảng 4.2). Mô hình toán được biểu diễn bằng phương trình hồi qui theo công thức 3.1 và 3.2. 15 Các bước tính toán được thực hiện trên máy tính nhờ lập trình Pascal. Sau khi đã loại bỏ các hệ số hồi qui không có nghĩa, ta xác định được các hàm Yj. Phương trình hồi quy dạng mã: Y1 = 790,389 – 0,845x1 + 4,435x2 + 2,837x3 – 1,875 x12 – 1,625x13 + 1,8x23 – 3,686x21 – 2,003x22 - 3,632x23 (4.1) Y2 = 28,649 + 0,413x1 – 0,461x2 + 0,451x3 + 0,431x21 + 0,272x22 + 0,662x23 (4.2) Y3 = 16,197 + 1,663x1 + 1,092x2 + 0,387x3 – 0,325x12 + 0,175x2x3 – 0,941x21 – 0,710x22 - 0,551x23 (4.3) Y4 = 360,738 + 10,658x1 + 11,740x2 + 5,789x3 – 4,813x12 + 7,438x13 – 4,786x21 – 2,624x22 - 10,614x23 (4.4) Kết quả tính toán kiểm tra theo tiêu chuẩn Fisher; các giá trị tính toán F của các hàm Y1, Y2, Y3 và Y4 đều nhỏ hơn giá trị tra bảng Fb. Vì vậy, các mô hình toán trên đều đảm bảo tính thích ứng. Các giá trị tối ưu của các yếu tố đầu vào và thông số đầu ra (bảng 4.3). Bảng 4.3. Giá trị tối ưu của các yếu tố vào xi và các hàm thành phần Yj Y1 (HV 0.3) Y2 (10-12g/N.mm) Y3 (m) Y4 (m) Các yếu tố vào - Giá trị mã hóa: x1 -0.859 -0,479 0,772 0,753 x2 1,993 0,848 0,648 1,546 x3 1.076 -0,341 0,454 0,537 - Giá trị thực: T (0C) 512,821 520,415 545,435 545,063 t (h) 19,972 15,391 14,592 18,184 a (%N) 35,382 28,294 32,270 32,683 Các thông số ra 796,698 28, 278 17,281 375,379 Phương trình hồi quy dạng thực: E = - 2329,572 + 10,493 T + 13,835 t + 16,818 a – 0,0234 T.t – - 0,0163 T.a + 0,09 t.a – 0,0092 T2 - 0,1252 t2 – 0,1453 a2 (4.5) m = 345,463 – 1,122 T - 0,523 t – 1,497 a + 0,001 T2 + 0,017 t2 + 0,026 a2 (4.6) d1 = - 743,047 + 2,625 T + 3,229 t + 1,295 a – 0,004 T.t + 0,009 t.a – 0,002 T2 – 0,044 t2 – 0,022 a2 (4.7) d2 = - 2958,426 + 11,707 T + 38,755 t – 12,786 a – 0,06 T.t + 0,074 T.a – 0,012 T2 - 0,164 t2 – 0,425 a2 (4.8) Dùng phần mềm Statistica với các giá trị thực nghiệm, xác định ảnh hưởng của các cặp yếu tố đến các hàm mục tiêu thể hiện thông qua mô hình. - Hàm Y1 - Độ cứng bề mặt E (HV 0.3) Khi nhiệt độ thấm x1 nằm trong khoảng 530  5450C, thời gian thấm x2 nằm trong khoảng 8 14h và tỷ lệ khí nitơ x3 nằm trong khoảng 24  32% thì độ cứng bề mặt Y1 là hàm cực đại, các đồ thị trên cho thấy miền tối ưu và các miền đó đều nằm trong khoảng nghiên cứu (hình 4.4). 16 Hình 4.4. Ảnh hưởng của các cặp yếu tố công nghệ đến độ cứng bề mặt - Hàm Y2 - Cường độ mài mòn m (10-12g/N.mm) Hình 4.5. Ảnh hưởng của các cặp yếu tố công nghệ đến cường độ mài mòn Với hàm Y2 – cường độ mài mòn, từ đồ thị 3D (hình 4.5) ta thấy: Khi nhiệt độ thấm x1 nằm trong khoảng 525  5450C, thời gian thấm x2 nằm trong khoảng 12 15h và tỷ lệ khí nitơ x3 nằm trong khoảng 30  40% thì cường độ mài mòn Y2 là hàm cực tiểu, các đồ thị trên cho thấy miền tối ưu và các miền đó đều nằm trong khoảng nghiên cứu. - Hàm Y3 - Độ dày pha  + ’ d1 (m) Hình 4.6. Ảnh hưởng của các cặp yếu tố công nghệ đến độ dày pha  + ’ 17 Nhiệt độ càng cao, thời gian thấm càng lâu thì thì Y3 - Độ dày pha  + ’ càng lớn nhưng pha  + ’ là pha xốp và giòn nên không thể tăng mãi (< 5900C) nên ta chọn thời gian và nhiệt độ phù hợp để có được chiều dày pha  + ’ theo yêu cầu (hình 4.6). Cũng dựa vào đồ thị ta thấy tỷ lệ khí nitơ x3 nằm trong khoảng 24  34% thì Y3 đạt giá trị cực đại. - Hàm Y4 - Độ dày pha  d2 (m) Hình 4.7. Ảnh hưởng của các cặp yếu tố công nghệ đến độ dày pha  Khi nhiệt độ thấm x1 nằm trong khoảng 535  5450C, thời gian thấm x2 nằm trong khoảng 10 14h và tỷ lệ khí nitơ x3 nằm trong khoảng 22  32% thì chiều dày pha  Y4 là hàm cực đại, các đồ thị trên cho thấy miền tối ưu (hình 4.7). Khi tỷ lệ khí nitơ tăng thì chiều dày pha  không tăng. Tùy thuộc vào yêu cầu của sản phẩm ta có thể chỉ định bộ thông số thích hợp. 4.3. Kết quả nghiên cứu tối ưu tổng quát Mô hình toán của hàm hồi quy dạng tổng quát D thông qua các số liệu và tính toán được viết dưới dạng công thức: - Dạng mã: D = 0,901 + 0,051 x1 + 0,052 x2 + 0,039 x3 – 0,028 x1x2 - 0,031 x12 – 0,021 x22 – 0,021 x23 (4.9) - Dạng thực: D = - 25,552 + 0,088 T + 0, 230 t + 0,058 a – 0,0004 T.t – 0,0001 T2 – 0,0013 t2 – 0,0008 a2 (4.10) Giá trị tối ưu của các yếu tố vào: Giá trị mã hóa Giá trị thực x1* = 0,370 T = 537,40(0C) x2* = 1,001 t = 16,03 (h) x3* = 0,923 a = 34,62 (%) Giá trị tối ưu tổng quát D = 0,955 Giá trị tối ưu của các thông số ra dạng thực là: E = 791,950 (HV 0.3); m = 29,653 (10-12g/N.mm); d1 = 16,992 (m); d2 = 370,227 (m); 18 4.4. Phân tích, lựa chọn sơ đồ và quy trình thực nghiệm Trên cơ sở nghiên cứu công nghệ thấm nitơ plasma và kết quả nghiên cứu thực nghiệm đã xác định được các thông số công nghệ tối ưu của thiết bị, chúng tôi đề xuất xây dựng sơ đồ công nghệ (hình 4.8) và quy trình công nghệ thấm nitơ plasma thép 40CrMo (hình 4.9) nhằm nâng cao chất lượng sản phẩm sau khi thấm. Hình 4.8. Sơ đồ công nghệ thấm nitơ plasma Hình 4.9. Quy trình công nghệ thấm nitơ plasma cho thép 40CrMo Chương trình điều khiển và các thông số quá trình thấm (bảng 4.4). Hóa tốt (tôi + ram cao) Kiểm tra sau hóa tốt Làm sạch chi tiết cần thấm Kiểm tra thiết bị thấm Chi tiết cần thấm (thép 40CrMo) Gá lắp chi tiết vào thùng lò Thấm nitơ plasma Ra lò, kiểm tra chi tiết sau thấm Xử lý sau thấm (nếu cần) Bao gói, bảo quản sản phẩm 19 Bảng 4.4. Chương trình điều khiển quá trình thấm Ps h m Opt P TL TG TW WG V PD PR G1 G2 G3 G4 0 0 2 144 0 170 50 350 80 0 50 100 0 0 0 0 1 0 2 144 1000 200 50 400 80 0 50 100 5 5 0 0 2 0 2 144 10 230 50 400 50 0 50 100 2 0 0 0 3 0 2 144 50 250 50 400 0 500 50 150 10 0 0 0 4 0 2 144 60 300 50 400 0 550 50 100 10 0 0 0 5 2 30 144 75 400 10 450 10 600 50 120 10 0 0 2 6 0 2 144 100 420 50 500 20 600 50 120 15 5 0 0 7 0 2 144 120 480 40 500 20 550 50 100 10 10 0 0 8 0 2 144 150 520 30 530 10 520 50 100 8 14 0 0 9 16 2 144 250 537 10 537 10 470 50 100 6 17,6 0 0 10 0 2 144 120 420 0 200 0 420 50 250 10 10 0 0 .. .. 4.5. Kết quả thực nghiệm theo thông số tối ưu 4.5.1. Tổ chức tế vi lớp thấm Tổ chức tế vi nền và tổ chức lớp thấm nitơ plasma thép 40CrMo (hình 4.10, hình 4.11 và hình 4.12) và ảnh SEM tổ chức lớp thấm (hình 4.13). Hình 4.10. Tổ chức nền Hình 4.11. Tổ chức lớp thấm (x200) Hình 4.12. Tổ chức lớp thấm (x200) Hình 4.13. Ảnh SEM (x8000) Các pha  và ’ là lớp trắng ta thấy được khi tẩm thực và chụp qua kính hiển vi. Còn pha  có dạng hình kim được thể hiện qua kết quả ph