Luận án Nghiên cứu một số vật liệu polyme tiên tiến, thân thiện môi trường và ứng dụng trong chế tạo bầu ươm cây

ch bằng nước cất, sau đó làm khô trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 600C và cân khối lượng. Sau khi lão hóa tự nhiên (đã bị phân hủy giảm cấp) được tiến hành đánh giá khả năng phân hủy trong đất. Mẫu được chôn trên đất của Trung tâm KHKT giống cây trồng Đạo Đức – Vị Xuyên. Một số tính chất của đất: + pH: 6,5 + Hàm lượng N tổng: 0,53% + Hàm lượng P2O5 tổng: 0,06% + Hàm lượng K2O: 0,82% + Hàm lượng mùn: 5,4% + Độ ẩm tương đối: 50% Trôn mẫu: Đào 6 rãnh sâu 30 cm, rộng 15 cm và dài 3m. Mẫu được đặt giữa các túi lưới kích thước 15 x 15cm có chứa sẵn 0,5 kg đất. Đặt các mẫu xuống rãnh (mỗi mẫu cách nhau khoảng 5 cm) và chôn lấp. Định kỳ tưới nước vào các rãnh để duy trì độ ẩm luôn ở mức 70%. 48 Thu và đo mẫu: Cứ sau thời gian 1 tháng đào các mẫu trong một rãnh đất lên, rửa sạch bằng nước cất sau đó rửa bằng axeton, sấy trong chân không ở nhiệt độ 600C, xác định sự thay đổi khối lượng và hình thái học bề mặt. + Quá trình phân hủy trong bùn hoạt tính: Các mẫu sau khi lão hóa tự nhiên (đã bị phân hủy giảm cấp) được rửa sạch bằng nước cất, sau đó làm khô trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 60oC và cân khối lượng. Ngâm mẫu: thí nghiệm được thực hiện ở điều kiện tĩnh trong các lọ có dung tích 1lít. Các mẫu được đặt giữa các lọ có chứa sẵn 0,5lít bùn hoạt tính, đậy kín nắp và cho vào trong bóng tối tránh ánh sáng trực tiếp. Thu và đo mẫu: Sau các khoảng thời gian khác nhau, mẫu được lấy ra, rửa sạch bằng nước cất, sau đó rửa bằng axeton rồi sấy chân không qua đêm ở 50oC, xác định sự giảm khối lượng và thay đổi hình thái học bề mặt. 2.3.4. Chế tạo túi bầu ươm có thời gian phân hủy khác nhau Từ kết quá nghiên cứu ở mục 2.3.1 đến 2.3.3 tiến hành thổi màng chế tạo túi bầu ươm có thời gian tự hủy khác nhau trên thiết bị đùn thổi màng một trục vít series SJ-45. Chiều dày màng được điều chỉnh bằng cách thay đổi tốc độ trục vít, tốc độ kéo. Tính chất màng phụ thuộc vào nhiệt độ của quá trình. Khảo sát các yếu ảnh hưởng đến tính chất của túi bầu: - Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tính chất của màng - Ảnh hưởng của tốc độ trục vít đến chiều dày màng - Ảnh hưởng của tốc độ kéo đến chiều dày màng Các màng sau khi chế tạo được đánh giá chất lượng thông qua các tính chất: chiều dày màng, tính chất cơ lý và đánh giá lại khả năng phân hủy của túi bầu. 2.3.5. Chế tạo ruột bầu ươm khi sử dụng vật liệu AMS-1 và PAM Từ các nghiên cứu của Viện Hóa học về việc thử nghiệm AMS-1 và PAM cho cây trồng tại các địa phương [62, 79]. Thí nghiệm nghiên cứu sử dụng AMS-1 và PAM trong tổ hợp vật liệu chế tạo ruột bầu được tiến hành theo mô hình không lặp lại với hàm lượng AMS-1 và PAM như sau: 49 ĐC: Bầu ươm đối chứng AMS1: 0,8g/kg ruột bầu PAM: 2 mg/kg ruột bầu AMS1 + PAM: 0,8g AMS-1 + 2mg PAM (tính cho 1kg/ruột bầu) Ruột bầu ươm được đóng với tỷ lệ đất đồi: đất màu với tỷ lệ 2:1. AMS-1 đươc ngâm ướt 30 phút để đạt đến độ hấp thụ nước tối đa sau đó được trộn đều với hỗn hợp đất đóng bầu. PAM được hòa tan hoàn toàn trong nước và tiến hành phun trực tiếp vào hỗn hợp ruột bầu. Khi đó độ ẩm của tổ hợp vật liệu chể tạo ruột bầu khoảng 70%. - Khả năng giữ ẩm của vật liệu AMS-1 đã đánh giá thông qua tính thấm của đất, độ ẩm và khả năng trương nở trong các dung dịch muối khác nhau. - Các tương tác làm bền cấu trúc đất của PAM được thể hiện qua nhiều thí nghiệm khác nhau nhằm đánh giá tác dụng có ích của PAM đối với các ứng dụng thực tiễn đó là tốc độ sa lắng, khả năng liên kết các hạt đất và khả năng giữ dinh dưỡng của đất. - Tính chất của tổ hợp vật liệu khi sử dụng AMS-1 và PAM được đánh giá thông qua: Độ bám dính của đất, sức chứa ẩm cực đại và độ xốp của ruột bầu. 2.3.6. Thử nghiệm bầu ươm cây cho các đối tượng cây trồng khác nhau - Loại cây trồng: Cây keo lai là loại keo lá tràm, trồng từ hạt, thời gian cây lưu bầu từ 6-8 tháng. Cây thông là loại thông Caribe trồng từ hạt, thời gian cây lưu bầu từ 9-11 tháng. Cây Bạch đàn được trồng từ hạt, thời gian cây lưu bầu từ 12-14 tháng. - Địa điểm thử nghiệm: Trung tâm KHKT giống cây trồng Đạo Đức – Vị Xuyên. - Bố trí thí nghiệm: Bố trí theo phương pháp ngẫu nhiên gồm các công thức bầu ươm cho từng đối tượng cây trồng, 05 lần lặp lại, 100 cây/công thức/lần lặp. Thành phần ruột bầu được trộn đều với đất đồi (tầng đất A) và đất màu trước khi đóng bầu. Dinh dưỡng trong mỗi ruột bầu gồm: Phân lân 2g/kg ruột bầu, kali clorua 0,35g/kg ruột bầu. 50 Túi bầu sử dụng là túi bầu có thời gian tự hủy 6-8 tháng, 9-11 tháng và 12-14 tháng có kích thước 7x12cm, trọng lượng trung bình 250g, độ dày các túi bầu là 35- 40µm. Chế độ chăm sóc và làm cỏ được tiến hành đồng bộ cho các công thức. Các công thức cụ thể sau: * Với cây Keo lai: - PE-Keo : Đối chứng - TH-Keo: Túi bầu tự hủy 6-8 tháng + ruột bầu (0,8g AMS-1/ kg ruột bầu và 2mg PAM/kg ruột bầu) * Với Cây Thông - PE-Thong: Đối chứng - TH-Thong: Túi bầu tự hủy 9-11 tháng + ruột bầu (0,8g AMS-1/ kg ruột bầu và 2mg PAM/kg ruột bầu) * Với Cây Bạch đàn - PE-BĐ: Đối chứng - TH-BĐ: Túi bầu tự hủy 12-14 tháng + ruột bầu (0,8g AMS-1/ kg ruột bầu và 2mg PAM/kg ruột bầu) Đánh giá khả năng giữ nước, khả năng liên kết đất của ruột bầu ươm và khả năng tự hủy của túi bầu. Các chỉ tiêu cần đánh giá: Số lần tưới nước (lần), tỷ lệ sống của cây (%), tỷ lệ cây đạt tiêu chuẩn xuất vườn (%), độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt. Định kỳ phân tích, đánh giá quá trình sinh trưởng, phát triển của cây trong bầu. Các chỉ tiêu cần theo dõi: Tốc độ sinh trưởng chiều cao cây (cm), đường kính cổ rễ (cm), chiều dài rễ chính (cm). 2.4. Phương pháp nghiên cứu 2.4.1. Xác định tính chất cơ học Độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D882 trên thiết bị đo cơ học đa năng Instron 5980, tốc độ kéo 500 mm/phút. - Đo độ bền kéo đứ Cắt mẫu thành hình mái chèo (kích thước: 25 x 110 mm) như sau. 51 Hình 2.10: Mẫu vật liệu đo tính chất cơ học Độ bền kéo đứt được tính theo công thức: σ = Trong đó: σ: Độ bền kéo đứt (MPa) hay N/mm2 F: Lực kéo đứt mẫu (N) B: Bề rộng mẫu (chỗ nhỏ nhất) trước khi kéo (mm) h: Chiều dày mẫu (chỗ nhỏ nhất) trước khi kéo (mm) - Đo độ dãn dài khi đứt Độ dãn dài khi đứt được tính theo công thức:  = . 100% Trong đó:  : Độ dãn dài tương đối khi đứt (%) l0: Độ dài giữa 2 điểm được đánh dấu lên mẫu trước khi kéo (mm) l1: Chiều dài giữa 2 điểm đánh dấu trên mẫu ngay khi đứt (mm) 2.4.2. Phổ hồng ngoại (FTIR) Phổ hồng ngoại của các mẫu dưới dạng màng được đo trên thiết bị Quang phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier NEXUS 670 trong vùng 400-4000cm-1. 2.4.3. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Mẫu được cắt với kích thước thích hợp, gắn trên giá đỡ, bề mặt cắt của mẫu được phủ một lớp bạc mỏng bằng phương pháp bốc hơi trong chân không để tăng độ tương phản. Mẫu được cho vào buồng đo của kính hiển vi điện tử quét JEOL 6490 2.4.4. Xác định chỉ số carbonyl (CI) h.B F 0 01 l ll  52 Chỉ số carbonyl được xác định bằng phương pháp phổ IR và thường được sử dụng để đo mức độ oxy hóa đã xảy ra, được xác định là tỉ lệ giữa độ hấp thụ của dải sóng ghi lại được so với dải sóng không thay đổi trong quá trình phân hủy, chẳng hạn bước sóng 2820 cm-1 ứng với dao động kéo đối xứng của liên kết C-H trong nhóm CH2. Chỉ số carbonyl (CI) được tính theo công thức: CI = (Độ hấp thụ ở bước sóng 1713cm-1)/ (Độ hấp thụ ở bước sóng 1375cm-1). Trong đó peak ở 1713cm-1 đặc trưng cho sự hấp thụ bởi nhóm carbonyl, còn peak ở 1375 cm-1được chọn làm peak chuẩn [83]. 2.4.5. Xác định tính lưu biến khi chảy (mômen xoắn) Khả năng chảy nhớt của vật liệu trong quá trình trộn nóng chảy được phản ánh trên giản đồ mômen xoắn theo thời gian trộn hoặc nhiệt độ, được ghi và xử lý tính toán bởi phần mềm polylab 4.1 kết nối với thiết bị trộn kín brabender. 2.4.6. Độ bóng của vật liệu Độ bóng được sử dụng chủ yếu như một thước đo về vẻ ngoài sáng bóng của các màng và bề mặt vật liệu. So sánh chính xác các giá trị bóng chỉ có ý nghĩa khi chúng cùng tiến hành ở các điều kiện thử nghiệm và cùng một loại vật liệu. Độ bóng của mẫu được xác định trên thiết bị Picogloss 503 theo tiêu chuẩn ASTM D2457-03 tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 2.4.7. Phân hủy oxy hóa nhiệt (theo tiêu chuẩn ASTM D5510) Quá trình phân hủy oxy hóa nhiệt được thực hiện theo tiêu chuẩn ASTM D5510 (Tiêu chuẩn thực hành lão hóa nhiệt đối với chất dẻo có khả năng phân hủy oxy hóa) và ASTM D3826 (Tiêu chuẩn thực hành xác định điểm giòn trong các hợp chất polyetylen và polypropylen phân hủy sử dụng phép thử kéo). Mẫu được ủ trong tủ sấy tuần hoàn không khí ở 80oC. Theo tiêu chuẩn ASTM D5510 thì 1 ngày lão hóa nhiệt ở 80oC tương đương với 4 ngày ở 64oC và tương đương với 4 tháng ở 240C. 53 Theo tiêu chuẩn ASTM G154-12a, ASTM D5510, ASTM D3826 màng được coi là tự hủy khi giá trị độ dãn dài khi đứt nhỏ hơn 5% 2.4.8. Phân hủy oxy hóa quang nhiệt ẩm (theo tiêu chuẩn ASTM G154-12a) Mẫu màng hình chữ nhật, kích thước 7x14 (cmxcm), được thử nghiệm gia tốc thời tiết bằng cách chiếu bức xạ UV bước sóng 340nm (8 giờ chiếu, 4 giờ ngưng), nhiệt độ 50oC, độ ẩm 55% trên thiết bị UVCON Model UV-260 theo tiêu chuẩn ASTM G154-12a. Theo tiêu chuẩn ASTM G154-12a thì 1 ngày oxy hóa quang nhiệt ẩm tương đương với 2 tuần ở khí hậu Miami, Florida. Theo tiêu chuẩn ASTM G154-12a, ASTM D5510, ASTM D3826 màng được coi là tự hủy khi giá trị độ dãn dài khi đứt nhỏ hơn 5%. 2.4.9. Quá trình lão hóa tự nhiên Việt Nam là một nước nhiệt đới, khí hậu nóng ẩm mưa nhiều, có nguồn năng lượng mặt trời dồi dào vì thế tác động rất lớn đến các vật liệu chất dẻo sử dụng ngoài trời. Để đánh giá quá trình già hóa tự nhiên của polyme, các mẫu màng được cắt thành hình chữ nhật, kính thước 7x14cm, được treo trên giá treo mẫu nghiêng 45 độ về hướng Nam [84]. Địa điểm thử nghiệm được thực hiện tại Viện Hóa học. Thời gian thử nghiệm từ tháng 3/2018 đến tháng 5/2019 (15 tháng). Các màng sau khi già hóa tự nhiên được rửa sạch bằng dung môi axeton, sấy khô trong tủ sấy chân không ở 600C trước khi chụp hình thái học bề mặt. 2.4.10. Độ ẩm đất sau khi tưới Cách xác định theo tiêu chuẩn ngành: 10 TCN 380-99 - Cân chính xác đúng 5g mẫu đất sau tưới 5 ngày, 10 ngày, 15 ngày, 20 ngày, 25 ngày và 30 ngày được chuẩn bị theo TCN 367-99 trên cân phân tích cho vào hộp nhôm hoặc cốc thủy tinh đã xác định khối lượng chính xác đến 0,2 mg. - Sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 100-105oC cho đến khi khối lượng không thay đổi sau 2 lần cân. 54 - Cân chính xác trên cân phân tích khối lượng hộp nhôm hoặc cốc có đất sau khi sấy. Cách tính kết quả: - % độ ẩm đất theo đất khô kiệt: 1 2 2 3 % 100 P P A P P     Trong đó: P1: Khối lượng cốc hoặc hộp nhôm có đất trước sấy (g) P2: Khối lượng cốc hoặc hộp nhôm có đất sau sấy (g) P3: Khối lượng cốc hoặc hộp nhôm không có đất (g) 2.4.11. Khả năng liên kêt đất [85] Lấy 25g đất được trộn với một lượng vừa dung dịch PAM có nồng độ 10ppm vừa đủ để thấm ướt. Hỗn hợp đất + PAM được để khô trong không khí trong 72h, sau đó được chuyển lên bộ sàng có khí thước lần lượt 5, 3, 1 và 0,25 mm. Bộ sàng được dập lên xuống 10 lần trong 1 thùng nước sao cho nước ngập sàng trên cùng và mẫu đất không bị rơi ra khỏi sàng. Lượng đất còn lại trên mỗi sàng được làm khô trong tủ sấy ở 42oC, cân và xác định khối lượng. Mẫu đối chứng cũng được tiến hành tương tự nhưng với mẫu đất và nước không có polyme. Mỗi thí nghiệm được lặp lại 3 lần, lấy giá trị trung bình. 2.4.12. Tốc độ sa lắng của đất [85] Sử dụng phương pháp sa lắng dựa trên mối quan hệ phụ thuộc giữa tốc độ sa lắng và kích thước hạt đất. Lấy 500ml nước có hòa tan PAM 10 ppm được đổ vào ống hình trụ (đường kính 3cm, cao 40cm). Sau đó, lấy 25g đất được rót vào ống hình trụ chứa hỗn hợp nước và PAM, đảo trộn vài lần để trộn đều đất với dung dịch. Các mẫu 10ml được lấy bằng cách đưa pipet từ khoảng 12cm từ bề mặt hở của ống hình trụ tại các thời điểm 0, 5, 15, 30, 45, 60, 120, 180 và 300 giây. Các mẫu được làm khô ở 42oC và cân để xác định lượng đất sa lắng trong mẫu. Thí nghiệm được lặp lại 5 lần, lấy giá trị trung bình. 2.4.13. Xác định độ xốp đất [85] 55 Xác định độ xốp đất theo công thức sau: P = (1-D/d) x 100(%) Trong đó: D là dung trọng (g/cm3). Dung trọng của đất được xác định theo phương pháp ống đóng. Lấy đất ở trạng thái tự nhiên vào ống đóng có thể tích 100cm3, cân khối lượng tươi sau đó xác định ẩm độ để quy ra khối lượng đất khô của đất trong ống đóng (tính bằng g). Dung trọng D = trọng lượng đất khô trong ống (g/100cm3). d là tỷ trọng của đất và được tính theo công thức: d = P/P1 P- Khối lượng các hạt đất (khô kiệt, xếp khít vào nhau và không có khoảng hổng không khí) trong một thể tích xác định (thường được đo bằng g/cm3). P1 - Khối lượng nước chứa trong cùng thể tích ở điều kiện nhiệt độ 4oC. 2.4.14. Tính thấm của đất [85] Lấy 300g đất (mẫu đất bao gồm 50% khối lượng đoàn lạp có kích thước > 4mm và 50% khối lượng đoàn lạp có kích thước >2mm) được đưa vào ống hình trụ dài 40cm, đường kính 2 cm, một đầu được bọc bằng vải để giữ đất. Các ống đất được bão hòa bằng nước và bằng dung dịch PAM có nồng độ 10ppm. Các mẫu được bão hòa từ đáy lên đầu và để trong 24 giờ để thoát nước. Sau khi thoát hết nước, các mẫu được kiểm tra khả năng thấm nước bằng cách ghi lại khả năng thấm nước tại các thời điểm khác nhau 5, 10, 15, 30, 60 120 phút. Thí nghiệm được lặp lại 3 lần, lấy giá trị trung bình. 2.4.15. Khả năng bám dính của đất [85] Độ bám dính của đất khi sử dụng vật liệu AMS-1 và PAM được xác đinh bằng cách trộn đều 0,8g AMS-1 với 1kg đất khô. Hòa tan 2mg PAM trong 50ml nước. Tiến hành phun dung dịch PAM vào đất. Thêm nước vào hỗn hợp để hạt đất bị thấm ướt hết. Lấy miếng kim loại hình vuông dài 1cm. Cho miếng kim loại tiếp 56 xúc với bề mặt đất đã thấm ướt. Ðộ dính được đo bằng lực cần thiết (G/cm2) để làm dứt rời, tách phần tiếp xúc của đất ra khỏi mặt kim loại, chúng được xác định bằng công thức sau: r = P / S Trong đó: r - độ dính (G/cm2); P - lực hao tổn để làm rơi phần đất tiếp xúc với mặt kim loại (G); S - diện tích của kim loại (cm2) 2.4.16. Xác định sức chứa ẩm cực đại của đất Mẫu đất khô 50g được trộn với AMS-1 và PAM theo khối lượng sau đó được cho vào ống nhựa PVC một đầu được bịt bằng vải mỏng không cho đất lọt qua. Đem ngâm trong nước 24 giờ sao cho cột nước mao quản dâng lên đủ làm ướt lớp đất bề mặt, sau đó vớt ra, để ráo loại nước dư trong 15 phút rồi đem xác định độ ẩm. - Xác định sức chứa ẩm cực đại (SCACĐ) của đất: Mẫu đất đem sấy ở 105oC trong 8 giờ rồi xác định độ ẩm theo công thức [94]: %100 2 21    m mm W m1: trọng lượng đất ướt. m2: trọng lượng đất sau khi sấy. Mẫu đối chứng không trộn vật liệu cũng được tiến hành tương tự. 57 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Nghiên cứu lựa chọn hàm lượng rPE phù hợp trong tổ hợp vật liệu rPE /LDPE PE tái sinh trong tổ hợp nhựa nền phải đáp ứng được yêu cầu đó là có khả năng trộn lẫn hay tương hợp tốt vì khi sản phẩm tạo ra sẽ tồn tại các vùng phân cách giữa các pha đây là nguyên nhân gây ra sự biết dạng của sản phẩm (dạn, nứt) ảnh hưởng đến chất lượng cũng như tuổi thọ của sản phẩm. Trong nghiên cứu này, hỗn hợp vật liệu rPE và LDPE được trộn kín trên thiết bị trộn kín Brabender ở nhiệt độ 1500C, tốc độ trộn 35 vòng/phút, thời gian trộn 5 phút. Sau đó, sản phẩm được ép thành tấm hoặc mái chèo dày 1mm bằng máy ép thủy lực ở 1450C, áp lực ép 15 MPa trong thời gian 4 phút. Kết quả đo tính chất cơ lý của các mẫu được chỉ ra trong bảng 3.1. Bảng 3.1: Tính chất cơ lý của tổ hợp vật liệu rPE / LDPE Công thức Hàm lượng nhựa (phần khối lượng) Độ bền kéo đứt (MPa) Độ dãn dài khi đứt (%) rPE LDPE PE0 0 100 24, 67 641,54 PE1 75 25 22,95 622,13 PE2 80 20 21,92 585,15 PE3 85 15 20,47 555,12 PE4 90 10 18,74 528,31 PE5 95 5 16,06 421,53 PE6 100 0 15,03 411,23 Tính chất cơ lý của các tổ hợp nhựa nền giảm khi tăng hàm lượng PE tái sinh. Hàm lượng PE tái sinh tăng từ 0% đến 100%, độ bền kéo đứt của màng giảm từ 24,67 MPa (rPE= 0%) xuống 15,03MPa (rPE= 100%) và độ dãn dài khi đứt cũng giảm từ 621,54% xuống còn 411,23%. Như vậy, khi tăng hàm lượng rPE thì tính chất của tổ hợp rPE/LDPE giảm dần nguyên nhân là do rPE đã trải qua quá trình gia 58 công, chế tạo nên quá trình phân hủy của rPE đã xảy ra điều này được chứng minh thông qua phổ hồng ngoại FTIR trên hình 3.1 và hình 3.2. So sánh phổ FTIR của LDPE và rPE cho thấy, có sự xuất hiện nhóm chức cacbonyl trên phổ FTIR của rPE tại pic 1714,30 cm-1 trong khi đó phổ LDPE không xuất hiện nhóm chức này. Tuy nhiên cường độ píc 1714,30 cm-1 rất nhỏ do loại nhựa sử dụng là nhựa tái sinh loại 1 (via và sản phẩm lỗi hỏng của nhựa nguyên sinh khi gia công) nên mức độ phân hủy nhỏ. Hình 3.1: Phổ FTIR của nhựa LDPE nguyên sinh Hình 3.2: Phổ FTIR của nhựa PE tái sinh loại 1 59 Ngoài ra, khả năng tương hợp của các tổ hợp vật liệu rPE/LDPE đã được đánh giá bằng ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét (SEM). Kết quả chụp SEM bề mặt phẳng của các mẫu PE1, PE2, PE3 và PE4 được trình bày trong hình 3.3. Hình 3.3: Hình ảnh SEM bề mặt phẳng của mẫu PE1, PE2, PE3 và PE4 Từ hình ảnh SEM thu được cho thấy rằng sự phân bố của các cấu tử trong mẫu (PE1, PE2, PE3) là đồng đều trong khi đó mẫu PE4 đã bắt đầu xuất hiện các vùng không đồng đều, vón cục. Chứng tỏ các mẫu PE1, PE2, PE3 có sự tương hợp tốt hơn so với mẫu PE4. Điều này phù hợp với lý giải về sự suy giảm độ bền kéo đứt của các mẫu tổ hợp nhựa nền. Để đảm bảo được tính chất cơ lý của túi bầu từ khi ươm giống đến khi gieo trồng thì không thể đưa hàm lượng PE tái sinh quá cao. Với mục tiêu hạ giá thành sản phẩm, giảm ô nhiễm môi trường và sử dụng hàm lượng tối đa nhựa PE tái sinh có thể thì tổ hợp nhựa nền PE3 (rPE/LDPE = 85/15) là phù hợp. 60 * Tóm tắt kết quả mục 3.1: - Khi tăng hàm lượng rPE sẽ làm giảm tính chất cơ lý của tổ hợp rPE/LDPE và giảm khả năng tương hợp của tổ hợp vật liệu rPE/LDPE - Để đảm bảo được tính chất cơ lý của túi bầu chế tạo và với mục tiêu hạ giá thành sản phẩm, giảm ô nhiễm môi trường. Sử dụng hàm lượng tối đa nhựa PE tái sinh có thể thì tổ hợp vật liệu rPE/LDPE có tỷ lệ 85/15 là phù hợp. Do đó trong luận án này, tổ hợp rPE/LDPE có tỷ lệ 85/15 được sử dụng cho các nghiên cứu tiếp theo. 3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia quá trình đến tính chất của tổ hợp vật liệu rPE /LDPE Phụ gia quá trình (PPA) là phụ gia giúp hỗ trợ cho quá trình gia công được thuận tiện hơn, sản phẩm tạo thành có tính chất được cải thiện. Hàm lượng phụ gia quá trình sử dụng thường thấp. Tuy nhiên hiệu quả của phụ gia quá trình là tương đối cao, chúng có thể cải thiện quá trình gia công để nâng cao tính chất sản phẩm và hiệu quả của quá trình sản xuất. Ảnh hưởng của phụ gia quá trình được đánh giá qua mô men xoắn, độ bóng, tính chất cơ lý và hình thái học bể mặt SEM. Để nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia PPA đến momen xoắn, hỗn hợp gồm rPE/LDPE có tỷ lệ 85/15 và phụ gia PPA được tiến hành sấy ở 70oC trong 3 giờ. Sau đó được cân định lượng với hàm lượng PPA thay đổi như trong bảng 3.2. Hỗn hợp vật liệu được trộn kín trên thiết bị trộn kín Brabender ở nhiệt độ 150oC, tốc độ trộn 35 vòng/phút, thời gian trộn 3 phút. Sau đó, sản phẩm được ép thành mái chèo dày 1mm bằng máy ép thủy lực ở 145oC, áp lực ép 15 Mpa trong thời gian 5 phút. Bảng 3.2: Kí hiệu mẫu có hàm lượng phụ gia PPA khác nhau Kí hiệu mẫu Hàm lượng phụ gia quá trình PE3A0 0 PE3A1 1% PE3A2 2% PE3A3 3% 61 PE3A4 4% Mô men xoắn phản ánh khả năng chảy nhớt của vật liệu trong quá trình nóng chảy. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia PPA đến mô men xoắn được thể hiện trong hình 3.4. Hình 3.4: Ảnh hưởng của phụ gia PPA đến mô men xoắn Từ hình 3.4 cho thấy khi sử dụng phụ gia PPA thì mô men xoắn của mẫu giảm so với mẫu không sử dụng phụ gia; do phụ gia PPA làm tăng khả năng tương hợp của vật liệu rPE/LDPE đồng thời nó phủ lên bề mặt trục tạo thành lớp đệm làm giảm ma sát giữa trục và dòng nhựa vì vậy làm giảm mô men xoắn. Ngoài ra, mẫu sử dụng phụ gia quá trình PE3A1 có thời gian ổn định mô men xoắn là 2 phút; các mẫu PE3A2, PE3A3, PE3A4 có thời gian ổn định mô men xoắn 1,5 phút, thời gian này là nhanh hơn so với thời gian ổn định của mẫu không sử dụng phụ gia quá trình là 3 phút và giá trị mô men xoắn trước khi ổn định nhỏ hơn so với mẫu không sử dụng phụ gia. Mặt khác, khi tăng hàm lượng phụ gia quá trình từ 1% đến 2% thì thời gian ổn định thấp dần từ 2 phút xuống 1,5 phút. Tuy nhiên, nếu tiêp tục tăng hàm lượng phụ gia quá trình thì momen xoắn vẫn ổn định trong trong thời gian 1,5 phút. Điều này được giải thích là do khi hàm lượng phụ gia quá trình đạt đến hàm lượng tối ưu tức là phụ gia đã phủ kín bề mặt trục, khi đó tiếp tục bổ sung phụ gia thì không ảnh 0 10 20 30 40 50 60 0 1 2 3 4 5 M o m en x o ắn ( N m ) Thời gian (phút) PE3A0 PE3A1 PE3A2 PE3A3 PE3A4 62 hưởng đến mô men xoắn. Do vậy, với hàm lượng phụ gia quá trình là 2% là phù hợp cho quá trình gia công chế tạo màng. Độ bóng được sử dụng chủ yếu như một thước đo về vẻ ngoài sáng bóng của mẫu vật liêu. Đây là một chỉ tiêu quan trọng đánh giá chất lượng của vật liệu. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia quá trình đến độ bóng của vật liệu khi thực hiện ở phép đo có góc chiếu tia sáng tới 650 được trình bày trong hình dưới đây: Hình 3.5: Độ bóng của mẫu màng có hàm lượng phụ gia quá trình khác nhau Từ hình 3.5, nhận thấy mẫu sử dụng phụ gia quá trình cho kết quả độ bóng cao hơn 4% so với mẫu không sử dụng phụ gia quá trình. Điều này có thể được giải thích do trong phụ gia quá trình khi kết hợp với nhựa trong quá trình gia công đã có tác dụng cải thiện độ bóng của sản phẩm [86]. Ngoài ra, khi bổ sung phụ gia quá trình trong gia công giúp giảm ma sát giữa trục và nhựa, nhờ đó dòng chảy của nhựa không có nhiều khác biệt giữa vận tốc ở vùng tâm và vùng biên nên giảm thiểu được việc hình thành các nếp gấp vì vậy tăng độ nhẵn cho bề mặt và tăng độ bóng của sản phẩm [97]. Cũng nhờ tác dụng của phụ gia lên bề mặt trục làm tốc độ kéo trong khuôn giảm dẫn tới giảm hiện tượng nứt gãy bề mặt. Từ đó giúp cải thiện bề mặt đồng thời giúp tăng năng suất của quá trình gia công. Kết quả nghiên cứu trên phù hợp với kết quả nghiên cứu của Susan S. Woods và cộng sự [88] khi nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia quá trình PPA đến tính chất quang của 76 78 80 82 84 86 88 PE3A0 PE3A1 PE3A2 PE3A3 PE3A4 Độ Bóng (%) 63 polyolefin. Theo đó, khi sử dụng phụ gia PPA thì độ bóng của mẫu được tăng lên; tuy nhiên, nếu hàm lượng phụ gia quá trình nhiều thì trong quá trình gia công chúng sẽ bám dính lên bề mặt của màng làm tăng độ đục và giảm độ trong của màng. Do vây, từ hình 3.5 cho thấy với hàm lượng phụ gia quá trình là 2% là phù hợp cho quá trình gia công. Để nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia quá trình đến tính chất cơ lý của mẫu màng. Tiến hành chế tạo mẫu có hàm lương phụ gia quá trình khác nhau PE3A0, PE3A1, PE3A2, PE3A3 và PE3A4. Trong sự có mặt của tổ hợp vật liệu rPE/LDPE tỷ lệ 85/15. Kết quả nghiên cứu được thể hiện thông qua xác định độ bền kéo đứt và độ giãn dài khi đứt và được chỉ ra trong bảng 3.3 dưới đây. Bảng 3.3: Tính chất cơ lý của mẫu màng có hàm PPA khác nhau Kí hiêu mẫu Tính chất cơ lý Độ bền kéo đứt (MPa) Độ giãn dài khi đứt (%) PE3A0 19,87 555,12 PE3A1 20,28 560,64 PE3A2 20,67 567,82 PE3A3 20,19 553,34 PE3A4 19,65 552,11 Kết quả nghiên cứu cho thấy hàm lượng phụ gia quá trình không ảnh hưởng nhiều đến tính chất cơ lý của sản phẩm. Khi tăng hàm lượng PPA từ 0% đếnn 2% thì độ bền kéo đứt và độ giãn dài khi đứt tăng lên và khi hàm lượng PPA từ 2% đến 4% thì độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt giảm. Tuy nhiên sự tăng, giảm tính chất cơ lý của vật liệu không nhiều. Điều này có thể giải thích do phụ gia quá trình PPA là những chất phân cực do vậy không tương hợp được với PE tạo thành một pha phân tán cực nhỏ trong pha chính là polyme, nó chỉ phủ trên bề mặt sản phẩm [89] nên không ảnh hưởng nhiều đến tính chất cơ lý của sản phẩm. Tiến hành đo hình thái học bề mặt SEM của mẫu màng PE3A0 và PE3A2 tương ứng với hàm lượng PPA là 0% và 2%, trong sự có mặt của tổ hợp vật liệu rPE/LDPE có tỷ lệ 85/15. Kết quả đo được thể hiện trong hình 3.6 dưới đây. 64 Mẫu PE3A0 Mẫu PE3A2 Hình 3.6: Hình thái học bề mặt phẳng SEM của mẫu PE3A0 và PE3A2 Quan sát ảnh hình thái học bề mặt phẳng nhận thấy, với mẫu màng PE3A2 có hàm lượng phụ gia quá trình 2% cho bề mặt màng mịn và đồng đều hơn so với mẫu PE3A0 không sử dụng phụ gia PPA. Điều này có thể giải thích là do khi bổ sung phụ gia PPA giúp giảm ma sát giữa trục và nhựa, do đó dòng chảy của nhựa