Thưc tập tốt nghiệp tại Công ty TNHH một thành viên Phân đạm và Hóa chất Hà Bắc

òn 1180C, đi vào thiết bị phân ly khí biến đổi (D0502). Khí biến đổi đi ra có nhiệt độ dưới 400C được đưa sang cương vị khử H2S trung áp. 2.6.Thao tác chạy máy và ngừng máy cương vị 2.6.1.Chạy máy Chuẩn bị: 1-Làm thủ tục bàn giao,nghiệm thu sửa chữa,tháo lắp các tấm chắn đảm bảo yêu cầu. 2-Kiểm tra kĩ các thiết bị công nghệ đã ở trang thái sẵng sàng chạy máy. 3-Từng bước tiến hành nhận hơi nước mềm,hơi nước,khí ĐHĐ đến công đoạn,trước đó phải tiến hành xả hết nước ngưng và gia nhiệt đường ống đề phòn hiện tượng xung kích đường ống. 4-Mở van thải đáy và thải hết nước ngưng. 5-Báo TTSX và chờ lệnh chạy máy. Trình tự chạy máy: 1-Dùng hơi 2,5Mpa giảm áp còn 0,2 – 0,5 Mpa,sấy thiết bị trao đổi nhiệt C010402 khoảng 15,20 phút sao cho nhiệt đọ thiết bị đạt khoảng 150 độ. 2-Nhân khí than ẩm từ đoạn 2 máy nén,mở van phóng không đẻ trao đổi sao cho hàm lượng O2 trong khí phóng không <0,5% là hợp cách. 3-Tiến hành nhận khí than tăng nhiệt và chạy máy 4-Khống chế nhiệt đọ tầng xúc tác đạt chỉ tiêu cho phép,khi đủ điều kiện chạy máy bình thường thì cắt hơi nước vào tăng nhiệt cho khí than. 5-Phân tích khí ra lò biến đổi số II,khi hàm lượng CO < 1,5% là đạt yêu cầu.Đóng dần van phóng không,nâng áp hệ thống đến 1,2 Mpa,chú ý khống chế tốc độ tăng áp 0,4Mpa/15 phút.Liên hệ cấp khí để chạy máy các công đoạn tiếp theo. 6-Sau khi đã ổn định chuyển dần sang chế đọ vận hành tự động. 2.6.2.Ngừng máy Ngừng máy bình thường: 1-Xin giảm dần phụ tải,chuyển từ chế độ khống chế phụ tải sang khống chế bằng tay. 2-Tùy thuộc nhiệt độ của lò biến đổi số II,có thể ngừng bổ sung nước ngưng vào bộ làm lạnh nhanh I,II. 3-Đóng van khí vào công đoạn đồng thời đóng van ngắt của cụm van điều tiết.Ngừng bơm nước ngưng. 4-Tùy từng trường hợp thực hiện như sau -Nếu không sửa chữa gì mở van phóng không ở van ra lò biến đổi,tiến hành xả áp đến áp suất < 0,05Mpa,giữ áp suất hệ thống luôn dương,tốc độ xả 0,4Mpa/15 phút. -Nếu ngừng máy sửa chữa phải ngừng hết áp hệ thống sau đó xử lý theo phương pháp kỹ thuật riêng. -Nếu ngừng máy thời gian dài,để bảo vệ xúc tác biến đổi phải dùng N2 hoặc khí than nguội thổi hết hơi nước trong lò biến đổi,sau đó giữ áp suất lò luôn dương ,không để không khí lọt vào lò. Ngừng máy khẩn cấp: 1-Khi có sự cố phải lập tức cắt ngay nước ngưng vào thiết bị làm lạnh nhanh I,II và hơi nước vào hỗn hợp khí than trước bộ trao đổi nhiệt khí than. 2-Đóng van khí than vào công đoạn. 3-Chờ lệnh của TTSX mới được làm các công việc tiếp theo 3. Cương vị khử H2S trung áp. 3.1. Mục đích và ý nghĩa làm việc của cương vị. Cương vị này cũng dùng keo Tananh để khử bỏ khí H2S trong hỗn hợp khí biến đổi. Khí sau khi khử H2S được đưa đi khử CO2 bằng K2CO3 và tiếp tục đưa đi khử vi lượng, làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp NH3. Lượng H2S trong hỗn hợp khí sau khi hấp thụ ra khỏi cương vị ≤ 10 mg/m3 làm cho dung dịch K2CO3 không bị biến chất đồng thời hạn chế sự ăn mòn thiết bị, giảm hàm lượng H2S trong khí CO2 sau tái sinh nâng cao chất lượng Urê sản xuất và CO2 lỏng-rắn 3.2. Thiết bị quản lý và lưu trình công nghệ. 3.2.1. Thiết bị quản lý và ký hiệu. STT Tên thiết bị Ký hiệu Số lượng 1 Tháp hấp thụ H2S kiểu đệm. - Ф 3252x26; H=43625 mm; Hđệm=12828 mm. - Hkhử bọt trên=500. Trong chứa 6,4 m3 vòng đệm paul 50x50x1. - Hthu hồi dưới= 8000. Chứa 194 m3 vòng đệm paul 76x76x3 E010601 1 2 Tháp phân ly khí dịch: Ф 1632x16; H=7028 mm, trong bọc lưới thép không rỉ (DN1600, H=100). F010602 1 3 Bơm tuần hoàn dung dịch. J010601a,b 2 4 Tháp tái sinh dung dịch kiểu phun tia: Ф 4024x12; H=6953; V=92 m3 F010601 2 5 Thùng bọt trung gian: Ф 1416x8; H=4033; V=4,49m3 F010603 1 6 Thùng phân phối dung dịch: Ф 1228x14; H=2458; V=1,39 m3 F010604 1 7 Toàn bộ đường ống, van, thiết bị có trong cương vị 3.2.2. Lưu trình công nghệ. * Lưu trình khí. Khí biến đổi sau khi trao đổi nhiệt có nhiệt độ 400C đi vào phí dưới của tháp hấp thụ kiểu đệm (E010601), qua các tầng đệm, H2S được hấp thụ bởi dung dịch Tananh dội từ trên đỉnh tháp xuống, với áp suất khoảng 30 kg/cm2. Khí được phân ly bọt ở bộ phận khử bọt trên đỉnh tháp, sau đó đi ra khỏi tháp hấp thụ, vào thiết bị phân ly khí-dịch (F010602). ở đây, mù dịch Tananh bị cuốn theo khí được tách ra. Khí ra ở đỉnh tiếp tục được đưa đi cương vị khử CO2 bằng dung dịch kiềm nóng. * Lưu trình dịch: Dung dịch nghèo từ thùng chứa (265B) đến cửa vào của bơm, được bơm dịch nghèo tăng áp đến áp suất 30 kg/cm2 và đi vào đỉnh tháp hấp thụ. Dịch đi qua các tầng đệm và hấp thụ H2S trong khí biến đổi, đi xuống đáy tháp, qua van điều tiết dịch diện (LIC301) giảm áp xuống còn 13 kg/cm2. Dung dịch có áp suất 13 kg/cm2 đi đến thùng phân phối dung dịch ở đỉnh tháp tái sinh (F010604); qua các Tuy-e tự hút không khí vào tháp tái sinh (tháp kiểu phun tia) (F010601). ở đây dung dịch Tananh ở dạng khử tác dụng với O2 trong không khí và tái sinh về dạng ôxi hóa; chảy về thùng chứa dung dịch nghèo. Bọt lưu huỳnh nổi lên trên chảy tràn về thùng bọt trung gian (F010603) và được không khí nén đến cương vị thu hồi lưu huỳnh. 3.3. Chỉ tiêu công nghệ chủ yếu. 1. Thành phần dung dịch: - Tổng độ kiềm: ≥ 0,4 N - pH: 8,5 ÷ 9,0 - Na2CO3: 4 ÷ 6 g/l - NaHCO3: 20 ÷ 36 g/l - Tananh: 1,5 ÷ 2,0 g/l - NaVO3: 1,0 ÷ 1,5 g/l - VO3- : ≥ 0,8 g/l - Lưu huỳnh huyền phù: < 1 g/l - Na2S2O3: < 150 g/l - Điện vị: -160 ÷ -200 mV 2. Thành phần khí: - Nồng độ H2S cửa vào: ≤ 200 mg/m3 - Nồng độ H2S cửa ra: ≤ 10 mg/m3 3. Lưu lượng dịch FIA 303: 200 ÷ 350 m3/h 4. Chiều cao dịch diện: 1/3 ÷ 2/3 dịch diện kế. 3.4.Thao tác chạy máy và ngừng máy cương vị 3.4.1.Chạy máy Chuẩn bị: 1-Kiểm tra kĩ các hạng mục sửa chữa của hệ thống. 2-Kiểm tra các thiết bị đã ở trạng thái sẵn sàng chạy máy,các đòng hồ đo,hệ thống DCS có đủ điều kiện mở máy. 3-Kiểm tra mức dịch diện của thùng chứa phải đạt 1/3 đến 2/3 dịch diện kế.Mở van dung dịch vào thùng phân phối dung dịch,van vào của các Tuy-e đến vị trí nhất định. 4-Sẵn sàng chờ lệnh chạy máy. Trình tự tiến hành: 1-Tiến hành chạy bơm tuần hoàn J010601 thiết lập dịch diện tháp hấp thụ đạt 50% thì dừng lại. 2-Nhận khí nâng áp hệ thống,tốc độ tăng áp 0,4Mpa/15 phút,đồng thời đóng bớt hoạc đóng hết van phóng không trước tháp hấp thụ,khi đạt 0,8Mpa,khởi động bơm tuần hoàn tiến hành tuần hoàn dung dịch hệ thống,khống chế lưu lượng FIA>200 m3/h,dịch diện tháp hấp thụ LICA 301 từ 40-60%.Dùng van phóng không sau phân ly khống chế áp suất hệ thống ở 1,2 Mpa.Chú ý khi nhận khí tăng áp không được để dao đọng áp suất hệ thống biến đổi. 3-Điều chỉnh van dịch vào các Tuy-e phun, khống chế áp suất bộ phân phối dung dịch ~1,3 Mpa,duy trì vận hành sản suất bình thường. 4-Phân tích nồng độ H2S trong khí biến đổi ra hệ thống,khi nồng độ H2S < 10 mg/Nm3 là đạt yêu cầu. 3.4.2.Ngừng máy Ngừng máy bình thường: 1-Khi nhận được lệnh,đóng van khí vào,ra cương vị để duy trì áp suất hấp thụ. 2-Duy trì tuần hoàn dung dịch trong 1h để dung dịch được tái sinh triệt để. 3-Căn cứ vào tình hình thực tế,khi dịch diện hấp thụ ở mức bình thường thì dừng tuần hoàn bơm,đóng van ngắt,van điều tiết LICA 301,chú ý đề phòng khí cao áp xuyên sang hệ thống thấp áp. 4-Tiến hành thải áp hệ thống hấp thụ,tốc độ xả <0,4 Mpa/15 phút.Nếu không sửa chữa thì xả đến <0,05 Mpa,giữ áp suất hệ thống luôn dương.Nếu sửa chữa phải tiến hành theo phương pháp riêng của đơn vị. Ngừng máy khẩn cấp: 1-Ngừng bơm và đóng ngay cụm van LICA 301,đề phòng xuyên áp. 2-Liên hệ với TTSX sau đó tiến hành ngừng máy như trường hợp bình thường. 4. Cương vị khử CO2 bằng kiềm nóng 4.1. Mục đích ý nghĩa của cương vị. Cương vị này dùng dung dịch K2CO3 nóng để khử bỏ khí CO2 trong hỗn hợp khí biến đổi, khí sau khi khử CO2 trong hỗn hợp khí biến đổi là khí tinh chế tiếp tục đưa đi khử CO và CO2 vi lượng, làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp NH3. Tận dụng nhiệt dư của khí biến đổi và hơi nước gia nhiệt cho dung dịch sau hấp thụ để thực hiện quá trình tái sinh khôi phục lai năng lực hấp thụ của dung dịch. Thu hồi lượng khí CO2 thoát ra khỏi dung dịch sau quá trình tái sinh, làm nguyên liệu để sản xuất Urê và các sản phẩm khác như CO2 lỏng-rắn, sôda, NH4HCO3, CaCO3… 4. 2. Nguyên lý hấp thụ CO2 bằng kiềm nóng cải tiến: 4.2.1. Thành phần dung dịch hấp thụ: K2CO3 là tinh thể màu trắng, dễ hòa tan trong nước, dung dịch hòa tan trong nước thể hiện tính kiềm yếu. Dung dịch K2CO3 có độ tinh khiết ≥ 99 %, là thành phần chính hấp thụ CO2. DEA (Dietanol amin), có công thức phân tử HOCH2NHCH2CH2OH, là amin hữu cơ có tính kiềm, không màu hoặc màu vàng. Là xúc tác làm tăng năng lực hấp thụ của dung dịch K2CO3. Nếu gọi r1 là tốc độ phản ứng của dung dịch K2CO3 hấp thụ CO2. r2 là tốc độ phản ứng khi có dung dịch DEA. So sánh hai thông số trên bằng tính toán thực nghiệm thì r2/r1 = 10 ÷ 1000. Có nghĩa khi thêm một lượng nhỏ DEA vào trong dung dịch thì tốc độ phản ứng hấp thụ CO2 trong dung dịch tăng lên rất nhiều lần. KVO3, thường được điều chế bằng cách hòa tan V2O5 vào K2CO3: V2O5 + K2CO3 = KVO3 + CO2 Là chất ức chế ăn mòn ngăn chặn sự ăn mòn đường ống thiết bị có trong dây chuyền, KVO3 là chất oxi hóa mạnh có thể tác dụng với Fe tạo thành một lớp trơ (oxit sắt) trên bề mặt thiết bị đường ống từ đó bảo vệ được sự ăn mòn đường thiết bị. 4.2.2. Phản ứng hấp thụ và nhả hấp thụ CO2 *Phản ứng hấp thụ: Phản ứng của dung dịch K2CO3 hấp thụ CO2: K2CO3 + H2O + CO2 = KHCO3 + Q (1) Cơ chế phản ứng dưới dạng ion: H2O = H+ + OH¯ (2) K2CO3 = 2K+ + CO32¯ (3) CO2 + OH¯ = HCO3¯ (4) H+ + CO32¯ = HCO3¯ (5) K+ + HCO3¯ = KHCO3 (6) Trong đó tốc độ phản ứng (2), (3), (5), (6) rất nhanh, còn tốc độ phản ứng (4) là chậm nhất. Do đó tốc độ của quá trình phụ thuộc vào tốc độ phản ứng (4) Phản ứng hấp thụ khi có xúc tác là DEA: R2NH + CO2 (pha dịch) = R2NCOOH (7) R2NCOOH = R2NCOO¯ + H+ (8) R2NCOO¯ + HOH = R2NH + HCO3¯ (9) Trong đó tốc độ phản ứng (7) là chậm nhất nên tốc độ của quá trình hấp thụ phụ thuộc vào tốc độ của phản ứng (7). Hằng số tốc độ của phản ứng (4) va (7) như nhau. Nhưng nồng độ của DEA tự do có trong dung dịch ở 25 oC là 0,01 mol/l thỡ đó lớn hơn nồng độ OH- từ 10÷1000 lần, nên tốc độ phản ứng có DEA tăng. * Phản ứng nhả hấp thụ (tái sinh dung dịch hấp thụ): Sau khi dung dịch kiềm nóng hấp thụ CO2, lượng CO2 sẽ chuyển thành KHCO3, làm trị số pH của dung dịch giảm xuống, năng lực hấp thụ của dung dịch cũng giảm. Trong công nghiệp, quá trình nhả hấp thụ là quá trình quan trọng vì nó khôi phục năng lực hấp thụ của dung dịch. Quá trình nhả hấp thụ thực hiện ở áp suất thấp, nhiệt độ cao. Phản ứng nhả hấp thụ: 2 KHCO3 = K2CO3 + CO2 + H2O (10) Để nâng cao hiệu suất nhả hấp thụ, một trong những phương pháp hiệu quả là tách và thu hồi CO2 trong quá trình tái sinh, tạo điều kiện cho chuyển dịch cân bằng sang bên phải, là bên có lợi cho quá trình tái sinh. Điều đó giúp cho dung dịch được tái sinh hoàn toàn, toàn bộ KHCO3 sẽ được chuyển về dạng K2CO3 4.2.3. Các yếu tố ảnh hưởng: 4.2.3.1. Thành phần dung dịch: a. Nồng độ cung dịch K2CO3 : Do là thành phần chính của dung dịch hấp thụ CO2 nên nếu tăng nồng độ K2CO3 sẽ nâng cao được năng lực hấp thụ CO2 của dung dịch sau tái sinh, từ đó có thể nâng cao độ sạch của khí, giảm bớt được lượng dung dịch tuần hoàn. Nhưng trong trường hợp tại nhiệt độ cao, nồng độ của K2CO3 cao, hiện tượng ăn mòn đường ống thiết bị xảy ra càng mạnh. Còn tại nhiệt độ thấp thì KHCO3 dễ bị kết tinh, tách ra và làm tắc đường ống, thiết bị, làm tăng trở lực đường ống gây khó khăn cho thao tác. Vì vậy trong sản xuất chỉ duy trì nồng độ K2CO3 trong khoảng 2,5÷5% khối lượng tức là vào khoảng 15 ÷ 25 g/l. b. Nồng độ DEA: Tăng nồng độ DEA có thể tăng nhanh tốc độ phản ứng hấp thụ của dung dịch. Nhưng nếu tăng nồng độ DEA cao tới một giá trị nhất định thì năng lực hấp thụ của dung dịch không tăng hoặc tăng rất ít, tiêu tốn hóa chất DEA mà không thu được hiệu quả cao. Vậy trong sản xuất người ta giữ nồng độ DEA trong khoảng 2,5 ÷ 5% khối lượng tức là vào khoảng 15 ÷ 25 gam/lít. c. Nồng độ KVO3: KVO3 có trong thành phần dung dịch hấp thụ với vai trò ngăn ngừa sự ăn mòn đường ống thiết bị. Các khí H2S, CO, H2... đều có thể làm cho V+5 bị khử xuống V+4 làm giảm tác dụng chống ăn mòn của KVO3. Nhưng nếu trong dung dịch có các chất oxi hóa như không khí, KNO2 . . . thì có thể oxi hóa V+4 trở lại V+5, khôi phục lại năng lực của dung dịch. Trong thực tế người ta thường khống chế nồng độ KVO3 từ 8 ÷ 10 g/l (xác định theo VO3¯). 4.2.3.2. Chất chống tạo bọt: Dung dịch kiềm Kali nóng cải tiến rất dễ bị hiện tượng sủi bọt trong sản xuất, ảnh hưởng lớn tới hiệu suất hấp thụ cũng như hiệu suất tái sinh của dung dịch và cũng là nguyên nhân của hiện tượng khí cuốn theo dịch. Do vậy cần phải có chất chống tạo bọt cho vào dung dịch để ngăn chặn hoặc giảm bớt hiện tượng sủi bọt. Đó là các chất có hoạt tính bề mặt lớn, sức căng bề mặt nhỏ, có thể nhanh chóng khuyếch tán đến bề mặt bọt, gây nên sự không đồng đều về sức căng bề mặt của bọt làm cho bọt bị nhanh chóng xẹp đi hoặc không hình thành. Chất chống tạo bọt hay sử dụng là Silicaketonic, polyete... với nồng độ rất nhỏ trong dung dịch. 4.2.3.3. Áp suất hấp thụ: Nâng cao áp suất hấp thụ sẽ đẩy mạnh được năng lực hấp thụ, từ đó tăng nhanh tốc độ hấp thụ, nâng cao độ sạch của thể khí đồng thời giảm bớt được lượng dịch tuần hoàn. Nhưng khi áp suất tăng tới một mức độ nhất định thì những ảnh hưởng đó không rõ rệt nữa. 4.2.3.4. Nhiệt độ hấp thụ: Nâng cao nhiệt độ hấp thụ có thể tăng nhanh tốc độ hấp thụ, tiết kiệm nhiệt lượng cho quá trình tái sinh. Nhưng nếu nâng cao nhiệt độ hấp thụ thì áp suất riêng phần của CO2 trong dung dịch cũng tăng theo, làm giảm khả năng hấp thụ, giảm độ sạch trong khí, ảnh hưởng tới các công đoạn tiếp theo. Hai ảnh hưởng này mâu thuẫn với nhau. Trong sản xuất, người ta dùng hấp thụ hai đoạn tái sinh hai đoạn. Tức là phần lớn dịch bán nghèo ở phía trên tháp tái sinh không qua làm lạnh trực tiếp đi vào dưới tháp hấp thụ, tiếp xúc với khí có áp suất riêng phần CO2 cao làm cho quá trình hấp thụ nhanh chóng đạt tới cân bằng, khử đi phần lớn CO2. Lượng nhỏ dịch bán nghèo tái sinh hoàn toàn ở đoạn dưới tháp tái sinh qua làm lạnh xuống còn 70 ÷ 900C, đi vào phía trên tháp hấp thụ để nâng cao năng lực hấp thụ, nâng cao độ sạch của khí.  4.3. Thiết bị quản lý và lưu trình công nghệ: 4.3.1. Thiết bị quản lý và ký hiệu: STT Tên thiết bị Ký hiệu Số lượng 1 Thiết bị trao đổi nhiệt khí biến đổi C010501 1 2 Thiết bị đun sôi dung dịch tái sinh bằng khí biến đổi từ quá trình biến đổi CO C010502 1 3 Thiết bị đun sôi dung dịch tái sinh bằng hơi nước C010503 1 4 Thiết bị làm lạnh khí biến đổi bằng hơi nước C010504 1 5 Thiết bị làm lạnh dung dịch nghèo bằng hơi nước C010505 1 6 Thiết bị phân ly làm lạnh khí tái sinh C010506 1 7 Thiết bị làm lạnh khí CO2 bằng nước C010507 1 8 Thiết bị làm lạnh khí tinh chế bằng nước C010508 1 9 Tháp hấp thụ CO2 E010501 1 10 Tháp tái sinh thấp áp E010502 1 11 Tháp tái sinh tăng áp E010503 1 12 Thiết bị phân ly khí biến đổi F010501 F010502 1 1 13 Thiết bị phân ly khí tinh chế F010503 1 14 Thiết bị phân ly khí CO2 F010504 1 15 Thùng pha chế dung dịch F010505 1 16 Thiết bị lọc dung dịch bằng than hoạt tính F010506 1 17 Thiết bị thải nước ngưng tụ F010507 1 18 Thùng ngầm chứa dung dịch thải F010508 1 19 Thùng chứa dung dịch F010509 1 20 Bơm dịch nghèo sử dụng tuabin J010501 1 21 Bơm dịch nghèo dùng động cơ điện J010502 1 22 Bơm dịch bán nghèo J010503 1 23 Bơm nước ngưng tuần hoàn J010504 1 24 Bơm nước ngưng tụ xuống J010505 1 25 Thiết bị phun CO2 kiểu tuye L010501 1 4.3.2. Lưu trình công nghệ: a. Lưu trình của quá trình hấp thụ khí CO2: Khí biến đổi sau khi khử lưu huỳnh (t = 400C, p = 2,1MPa) được dẫn qua thiết bị trao đổi nhiệt bằng khí biến đổi C010501. Tại đây nhiệt độ của khí sẽ được nâng lên 900C, sau đó khí tiếp tục đi vào phần dưới của tháp hấp thụ E010501. Tại tháp hấp thụ E010501, dung dịch nghèo (t = 700C, p = 3,3MPa) được đưa vào tháp từ phía trên cùng và dung dịch bán nghèo (t = 1100C, p = 2,5MPa) vào từ phần giữa tháp. Khi dòng khí biến đổi vào tháp sẽ xảy ra sự tiếp xúc giữa hai pha khí-lỏng (pha khí từ dưới lên còn pha lỏng từ trên xuống) kèm theo phản ứng hóa học giữa dung dịch hấp thụ và khí CO2, hay chính là phản ứng khử CO2. Khí sau khi khử CO2, khí lúc này gọi là khí tinh chế tiếp tục đi lên trên và ra ở đỉnh tháp E010501, qua thiết bị làm lạnh bằng nước C010508, sang thiết bị phân ly F010503. Thiết bị phân ly tách lỏng ra khỏi khí, lỏng bị thải ra ngoài còn phần khí đi về đoạn IV máy nén 667. Dung dịch sau phản ứng khử CO2 gọi là dung dịch giàu, ra từ đáy tháp hấp thụ với lưu lượng 850 m3/h (t = 1050C, p = 2,08MPa). Dòng dịch này được chia làm hai qua hai van điều tiết dịch diện LIC 804-A,C để giảm áp. Trong đó khoảng 600 m3/h dung dịch giàu được khống chế bằng LIC 804A, qua tổ máy tuabin của bơm dung dịch nghèo thu hồi năng lượng; còn khoảng 200 m3/h dung dịch còn lại được khống chế bằng LIC 804C. Sau đó hai dòng dịch (t = 1020C, p = 0,75MPa, Q = 850 m3/h) lại cùng đi vào bộ phận bốc hơi nhanh ở đỉnh tháp tái sinh tăng áp E010503. Khi tua bin ngưng vận hành thỡ cắt LIC804A, dựng LIC 804B và 804C phối hợp khống chế dịch diện,khoảng 30% CO2 bị nhả khỏi dung dịch. b. Lưu trình của quá trình nhả hấp thụ: Trong tháp tái sinh tăng áp E010503, khoảng 300 ÷ 400 m3/h dung dịch giàu ra khỏi phần đáy của bộ phận bốc hơi nhanh đi đến phần trên của tháp tái sinh thấp áp E010502. Khoảng 300 m3/h dung dịch giàu tiếp tục chảy xuống đoạn đệm thứ nhất (trong E010503) để tái sinh. Sau đó, một phần dung dịch bán nghèo ra khỏi đáy đoạn đệm thứ nhất, đi đến phần giữa tháp tái sinh thấp áp E010502, trộn với dòng dịch bán nghèo từ phần trên chảy xuống. Tại tháp E010502 sẽ có: - Một phần nhỏ dịch được trích đi lọc bằng than hoạt tính tại F010506. - Phần còn lại ra khỏi đáy đoạn trên cùng, rồi cùng với dòng dịch sau khi đã lọc qua than hoạt tính (gọi chung dòng dịch này là dung dịch bán nghèo) đi vào bơm dung dịch bán nghèo J010503 để tăng áp và phun vào phần giữa tháp hấp thụ CO2 E010501 với t = 1100C, p = 2,5MPa. Khoảng 250 m3/h dung dịch còn lại trong tháp tái sinh tăng áp chảy hết đoạn đệm thứ nhất qua đoạn đệm thứ hai, tiếp tục tái sinh. Khi ra khỏi đáy đoạn đệm thứ hai trong tháp, dịch sẽ được đưa vào bộ đun sôi bằng hơi nước C010503 và bộ đun sôi bằng khí biến đổi từ quá trình biến đổi CO C010502, rồi quay trở lại tháp E010503. Dung dịch ra khỏi đáy tháp E010503 có t = 120 ÷ 1250C, dẫn sang phần dưới của tháp E010502, được trao đổi nhiệt với nước ngưng từ bộ nước ngưng F010507 đến (gọi dung dịch này là dung dịch nghèo) Dung dịch nghèo ra khỏi đáy tháp tái sinh thấp áp với lưu lượng 250m3/h, t = 110 ÷ 115 0C, qua thiết bị làm lạnh bằng nước C010505 hạ nhiệt độ của dịch xuống còn 70 ÷ 900C, đến bơm dịch nghèo bằng động cơ điện J010502 để tăng áp, rồi phun vào đỉnh tháp hấp thụ CO2 E010501. Quá trình nhả hấp thụ là chuyển KHCO3 về K2CO3, nhưng bên cạnh đó còn tạo ra một lượng lớn khí CO2, do vậy cũng cần phải thu hồi lượng khí này để nâng cao hiệu suất tái sinh. Khí CO2 thoát từ tháp tái sinh tăng áp (t = 1100C, p = 0,23MPa) dẫn sang bộ làm lạnh khí bằng nước C010507. Khí CO2 lấy ra khỏi tháp tái sinh thấp áp (t = 970C, p = 0,8MPa) vào thiết bị phân ly làm lạnh khí tái sinh bằng nước C010506, được hút vào tuy-e, rồi cũng đưa sang thiết bị làm lạnh bằng nước C010507. Từ C010507, khí có nhiệt độ ≤ 400C, qua bộ phận phân ly F010504, tách khí CO2 ra ở đỉnh (dẫn đi sản xuất Urê và CO2 lỏng-rắn). 4.4.Thao tác chạy máy và ngừng máy cương vị 4.4.1.Chạy máy bình thường Chuẩn bị: 1-Kiểm tra kỹ tất cả các hạng mục của hệ thống,tháo lắp các tấm chắn đảm bảo yêu cầu kĩ thuật. 2-Kiểm tra toàn bộ các thiết bị công nghệ,bơm đã ở trạng thái chuẩn bị,các đồng hồ đo,các hệ thống DCS có đủ điều kiện mở máy. 3-Kiểm tra việc cung cấp và tiếp nhận nước mềm,nước làm lạnh,khí đòng hồ đo,hơi nước…trước khi nhận hơi nước phải thải nước ngưng và gia nhiệt đường ống đè phòng hiện tượng xung kích. 4-Kiểm tra mức dich diện phải đạt 40-60% dịch diện kế,phần đáy tháp tái sinh tăng áp ,thấp áp phải duy trì mức dịch diện đến giới hạn trên của dịch diện kế và duy trì ổn định. 5-Mở nước làm lạnh vào các bộ phân làm lạnh. 6-Sẵn sàng chờ lệnh chạy máy. Trình tự chạy máy: 1-Nhận khí biến đổi sau tháp khử H2S, dùng van khí vào tháp hấp thụ để khống chế nâng áp hệ thống khử CO2,tốc độ tăng áp 0,4 Mpa/15 Phút,đóng bớt hoặc đóng hết các van phóng không trước tháp hấp thụ,khi đạt 1,2 Mpa thì cho phóng không sau bộ phân ly khí tinh chế,chú ý không được gây dao động áp suất biến đổi. 2-Khi áp suất ổn định,khởi động bơm dung dịch nghèo thiết lập dịch diện cho tháp hấp thụ,đồng thời chạy bơm dung dichj hồi lưu đẻ bổ sung dung dịch cho tháp tái sinh tăng áp.Đưa bộ đun sôi vào làm việc,khống chế nhiệt đọ tháp tái sinh TI 811>105 độ,kịp thời mở van ngắt trước,sau van điều tiết LIC 804B&c,khống chế dịch diện tháp hấp thụ ở 80% và duy trì lưu lượng dung dịch nghèo tuần hoàn ổn định.Tăng cường quan sất áp suất khí tái sinh CO2, ở giai đoạn đầu mới chạy máy đường phụ tuy-e phải mở hết,độ mở tuy-e 40%,van phóng không PICA 805 của khí CO2 phải mở hết,van phóng không trước máy nén CO2 phải mở hết,áp suất các điểm PIC 804&PIC 806 khí CO2 tái sinh đều ở mức < 20Kpa. 3-Khi dung dich nghèo tuần hoàn ổn định từ từ mở FIC 803,LIC 812 duy trì dịch diện tháp tái sinh thấp áp. 4-Khi dịch diện LIC 812>80% thì khởi động bơm dung dịch bán nghèo để nạp vào phần giữa tháp hấp thụ. 5-Điều chỉnh lưu lượng dung dịch bán nghèo khoảng 400m3/h,dung dịch nghèo khoảng 200m3/h. 6-Xả nước ngưng từ bộ phận làm lạnh phân ly tái sinh xuống thùng ngầm,căn cứ vào lượng dung dịch thùng ngầm,chạy bơm hồi lưu,đưa khoảng 80% lưu lượng dung dịch vào đỉnh tháp tái sinh,còn lại đưa vào đáy tháp tái sinh tăng áp. 7-Khống chế nhiệt độ dung dịch ra đáy tháp tái sinh tăng áp TI 811>105 độ. 8-Căn cứ vào phụ tải hệ thống,từng bước điều chỉnh đường gần và độ mở của Tuy-e.Khống chế áp suất đỉnh tháp tái sinh thấp áp PIC 806 2-3 Kpa,tháp tái sinh tăng áp PIC 804 từ 30-80 Kpa và duy trì ổn định. 9-Khi hệ thống vận hành ổn định,đọ thuần khí CO2 > 98% thông báo ĐĐSX cấp cho sản suất Ure và CO2 rắn lỏng. 4.4.2.Ngừng máy Ngừng máy bình thường: 1-Đóng van khí vào ra cương vị để duy trì áp suất hấp thụ,mở hết van phóng không CO2 PIC 805. 2-Duy trì lưu lượng dung dịch tuần hoàn ở mức thấp trong một giờ. 3-Khi dịch diện các tháp ở mức bình thường thì ngừng thao tác bơm,đón các van khí,van điều tiết đề phòng khí cao áp đi sang hệ thống thấp áp.Đóng van hơi vào bộ gia nhiệt đun sôi. 4-Tiến hành thải áp hệ thống,tốc độ thải áp < 0,4 Mpa/15 phút.Nếu không cần sửa chứa thi xả áp đến < 0,05 Mpa,giứ áp suất hệ thống luôn dương.Nếu ngừng máy để sửa chữa thì phải tiến hành theo phương pháp kĩ thuật riêng. Ngừng khẩn cấp: 1-Ngừng các bơm dung dịch và bơm nước ngưng vào tháp tái sinh,đóng ngay cụm van LICA 804,đề phòng xuyên áp. 2-Mở lớn van phóng không CO2 sau bộ phân ly khí tái sinh PIC 805 và bộ phân ly khí tinh chế PI 822 3-Đóng van hơi nước vào thiết bị đun sôi dung dịch tháp tái sinh tăng áp. 4-Liên hệ với TTSX,sau đó ngừng máy như bình thường. 5. Cương vị khử vi lượng CO và CO2 5.1. Nhiệm vụ của cương vị: Dung dịch sau khi khử CO2 còn khoảng 3% CO và 0,5% CO2 còn lại là H2, N2, CH4, thành phần CO2 và CO gây ngộ độc cho xúc tác trong quá trình tổng hợp NH3. Do vậy trước khi tổng hợp NH3, khí phải được khử vi lượng CO và CO2. Hàm lượng CO + CO2 < 20 PPm thì đạt yêu cầu. Dung dịch sử dụng để hấp thụ là Đồng Axêtat Amoniac. Dung dịch axetat amoniăc đồng sau khi hấp thụ CO, CO2, H2S, O2 trong khí tinh chế được giảm áp, gia nhiệt để giải phóng hầu hết các chất khí bị hấp thụ đồng thời điều chỉnh tỷ lệ đồng. Dung dịch được hồi phục thành phần và tính năng ban đầu; sau đó làm lạnh, tăng áp rồi quay trở lại tháp hấp thụ sử dụng tuần hoàn. Thao tác cương vị khá phức tạp, điều kiện tái sinh tốt hay xấu có ảnh hưởng rất lớn tới quá trình tinh chế nguyên liệu trước khi đưa sang tổng hợp NH3. 5.2. Cơ sở lý thuyết: Dung dịch đồng acetat amoniac thường được gọi đơn giản là dung dịch đồng. Thu được bằng cách cho dung dịch axit acetic phản ứng với đồng, amoniac và nước. Thành phần chính của dung dịch đồng là phức chất [Cu(NH3)2AC], [Cu(NH3)4AC2], acetat amon, NH4OH và NH3 tự do chưa tham gia phản ứng. Vì dung dịch đưa đi hấp thụ bao gồm cả dung dịch tuần hoàn trở lại, tức là đã hấp thụ không khí và CO2 trong khí nguyên liệu nên dung dịch còn có chứa bicarbonat amon NH4HCO3 và carbonat amon (NH4)2CO3, trong đó [Cu(NH3)2AC] và NH3 tự do là thành phần chính hấp thụ CO. 5.3. Nguyên lý hấp thụ bằng dung dịch axetat amoniăc đồng: 5.3.1 Nguyên lý hấp thụ CO: Trong đIều kiện tồn tại NH3 tự do, phức Cu+ sẽ tác dụng với CO để tạo thành phức chất oxit carbon axetat 3 amoniăc đồng 1: Cu(NH3)2AC + CO + NH3 = Cu(NH3)3AC.CO + Q (1) Đây là quá trình hấp thụ hóa học bao gồm cân bằng phản ứng trong pha khí-lỏng và cân bằn