Tóm tắt Luận án Nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến cơ tính của lớp phủ cho khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm

a hai phương pháp chế tạo phún xạ và hồ quang chân không. - Đã áp dụng kết quả của luận án vào thực tiễn sản xuất phủ lớp CrN, TiN trên chốt tạo lỗ trong khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm. 5. Bố cục của luận án Luận án gồm 4 chương: Chương 1. Tổng quan về khuôn đúc áp lực và phương pháp chế tạo lớp phủ cứng. Chương 2. Xây dựng quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ CrN và TiN trên chi tiết thép SKD61. Chương 3. Tối ưu thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN và TiN trên chi tiết SKD61. Chương 4. Áp dụng kết quả của luận án vào thực tiễn sản xuất và đánh giá chất lượng. CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ KHUÔN ĐÚC ÁP LỰC VÀ PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO LỚP PHỦ CỨNG 1.1. Đặt vấn đề Nghiên cứu chế tạo và sử dụng lớp phủ cứng nhằm nâng cao tuổi bền và chất lượng khuôn mẫu thực sự là một nhu cầu cấp thiết và mang lại hiệu quả kinh tế xã hội lớn. 1.2. Đúc áp lực Điều kiện làm việc của khuôn đúc áp lực Trong đúc nhôm áp lực, nhôm nóng chảy ở nhiệt độ 670  710 0C được phun vào khuôn, ở vận tốc từ 30 đến 100 m/s, với áp lực phun là từ 50 đến 80 MPa. Bề mặt khuôn chịu tác động cơ, nhiệt tác động và 4 dòng kim loại nóng chảy là nguyên nhân gây ra: (a) mỏi cơ, nhiệt, bởi tác động nhiệt trên bề mặt của khuôn; (b) ăn mòn và hàn dính do quá trình oxy hóa nhôm với bề mặt khuôn (c) xói mòn do dòng kim loại lỏng; (d) hỏng khốc liệt do sốc nhiệt; (e) nhiệt làm nóng vật liệu khuôn, làm cho tính chất cơ học bất ổn. Mô hình lớp phủ ứng dụng cho khuôn đúc áp lực Mô hình lớp phủ tối ưu với độ dày lớp phủ thiết kế từ 5  8 μm, bao gồm: - Biến đổi bề mặt nền: thấm nitơ bề mặt thép khuôn để tăng độ cứng của nền và tăng khả năng hỗ trợ cơ học cho lớp phủ. - Lớp dính bám: một lớp Cr hoặc Ti mỏng (100  200 nm) để tăng độ dính bám của lớp phủ lên bề mặt nền. - Lớp trung gian: thay đổi liên tục từ lớp dính bám đến lớp làm việc để tạo điều kiện điều tiết các ứng suất nhiệt dư được tạo ra bởi quá trình đúc. - Lớp làm việc: lớp làm việc có khả năng chống mòn tốt, chống oxy hóa và phải trơ hóa học (không thấm ướt) với nhôm. 1.3. Phương pháp chế tạo lớp phủ cứng Để tạo các lớp phủ cứng có gốc kim loại lên đế kim loại thì phương pháp phún xạ một chiều magnetron lại có ưu thế hơn cả về phương diện kinh tế và phương pháp công nghệ. Tuy nhiên, đây là phương pháp có mức độ ion hoá thấp, phân bố không gian của plasma phụ thuộc nhiều vào từ trường của đầu magnetron. Phương pháp hồ quang chân không cho tốc độ tạo lớp phủ nhanh, tuy nhiên nhược điểm lớn nhất là tạo hạt macro trên bề mặt, ảnh hưởng đến độ đồng đều và cấu trúc lớp phủ. Hình 1.34. Sơ đồ nguyên lý của một hệ phún xạ DC magnetron Hình 1.36. Sơ đồ phương pháp hệ hồ quang chân không Kết luận chương 1 1. Đã tổng quan về cấu tạo, cơ chế hoạt động và các dạng hư hỏng 5 của khuôn đúc áp lực. 2. Đã phân tích tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước về phương pháp PVD tạo lớp phủ cứng trên chi tiết từ đó đã chỉ ra một số kinh nghiệm phụ vụ cho nghiên cứu của đề tài. Nghiên cứu tạo lớp phủ cứng trên chốt bằng phương pháp PVD cần được nghiên cứu tại nước ta. 3. Đã phân tích được điều kiện làm việc của chốt tạo lỗ sản phẩm trong khuôn và chỉ ra được nguyên nhân các dạng hỏng từ đó đã đề xuất được giải pháp nâng cao tuổi thọ chốt bằng tạo lớp phủ cứng CrN và TiN bằng phương pháp PVD. CHƯƠNG 2. XÂY DỰNG QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN TRÊN CHI TIẾT THÉP SKD61 2.1. Quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ Hình 2.1. Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ 2.2. Quá trình chế tạo lớp phủ CrN bằng phương pháp phún xạ 2.2.5. Tăng cường khả năng bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD61 Thông số chế tạo lớp chuyển tiếp (dính bám) Cr được lựa chọn khi chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron như sau: 6 - Độ chân không buồng: 6x10-2 Pa - Khoảng cách bia-mẫu: 100 mm - Lưu lượng khí Argon: 10 cm3/phút - Điện áp nguồn xung một chiều 350 V - Dòng phún xạ: 1 A - Thiên áp đế: -150 V - Thời gian lắng đọng: 10 phút 2.2.4.2. Xác định bộ thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron Từ các thông số thiết bị, điều chỉnh các thông số và ảnh hưởng các thông số đến quá trình chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 xác định giới hạn phạm vi điều chỉnh, khảo sát ảnh hưởng của các thông số đến tính chất lớp phủ CrN trong Bảng 2.1. Bảng 2.1. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 (Nacentech) 7 2.3. Công nghệ chế tạo lớp phủ TiN và CrN bằng phương pháp hồ quang chân không 2.3.2.2. Xác định thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN Quy trình chế tạo lớp phủ TiN với các thông số công nghệ tối ưu của thiết bị Dreva Arc 400-VTD được áp dụng cho lắng đọng lớp phủ TiN trên nền thép SKD61 trong Bảng 2.2. Bảng 2.2. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN trên nền thép SKD61 sử dụng thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD (Nacentech) 8 2.3.3. Áp dụng bộ thông số công nghệ tối ưu của lớp phủ TiN để chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 Bảng 2.3. Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 sử dụng thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD (Nacentech) Kết luận chương 2 1. Xây dựng được quy trình công nghệ tạo lớp phủ cứng CrN trên chi tiết chốt trong khuôn từ vật liệu SKD61 bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron. 9 2. Trên cơ sở công nghệ tổng quát của các nhà khoa học trong nước và trên thế giới đã xây dựng được quy trình công nghệ nghệ cụ thể tạo lớp phủ CrN và TiN trên chốt trong khuôn (vật liệu SKD61) bằng phương pháp hồ quang chân không. 3. Xây dựng được bộ thông số công nghệ (lưu lượng khí N2, tần số xung và nhiệt độ đế) tạo lớp phủ trên chi tiết chốt trong khuôn trên cơ sở công nghệ PVD. 4. Trên cơ sở lý thuyết về công nghệ tạo lớp phủ CrN, TiN được sử dụng để thiết lập cơ sở nghiên cứu thực nghiệm trong chương 3 và chương 4. CHƯƠNG 3. TỐI ƯU THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN TRÊN CHI TIẾT SKD61 3.1. Khảo sát ảnh hưởng các thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN bằng phương pháp phún xạ một chiều trên thiết bị chân không B30-VTD 3.1.2. Xác định chiều dày và tốc độ lắng đọng lớp phủ CrN Bảng 3.1. Kết quả thực nghiệm ảnh hưởng của lưu lượng khí N2 và tần số xung đến chiều dày và tốc độ lắng đọng của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 (Nacentech) Lưu lượng khí N2 (cm3/phút) Chiều dày lớp phủ CrN (m) Tốc độ lắng đọng CrN (m/phút) Tần số xung (kHz) Tần số xung (kHz) 50 100 150 50 100 150 4 7,1 5,7 5,2 0,079 0,063 0,058 6 6,9 4,5 4,5 0,077 0,050 0,050 8 6,7 4,3 4,2 0,074 0,048 0,047 Tốc độ lắng đọng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 giảm khi tăng lưu lượng khí N2 từ 4  6 cm3/phút và tần số xung từ 50  150 kHz tương ứng với tốc độ lắng đọng 0,079  0,047 m/phút. Ảnh hưởng chủ yếu đến tốc độ lắng đọng lớp phủ là tần số xung và lưu lượng khí từ đó xét vùng ảnh hưởng tần số xung từ 50  150 kHz và lưu lượng khí từ 4  8 cm3/phút. Tuy nhiên đây là một khoảng lớn và điều chỉnh khó nên tìm điểm tối ưu hoặc thu hẹp khoảng điều chỉnh là yêu cầu cần phải nghiên cứu. 3.1.3. Cấu trúc lớp phủ - Lớp phủ chế tạo bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron có cấu trúc tinh thể định hướng chủ yếu theo mặt (200). Định hướng cấu trúc mặt tinh thể phụ thuộc chủ yếu vào sự thay đổi 10 của tần số xung. - Trong khảo sát cấu trúc tinh thể lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 cho thấy: ở lưu lượng khí 6 cm3/phút và tần số xung 100 kHz định hướng mặt tinh thể lớp phủ theo mặt (200) rõ ràng. (a) N2 = 4 (cm3/phút), (b) N2 = 6 (cm3/phút), và (c) N2 = 8 (cm3/phút) Hình 3.5. Kết quả thực nghiệm đo phổ nhiễu xạ XRD lắng đọng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với lưu lượng khí N2 và tần số xung (f) khác nhau 3.1.4. Độ cứng lớp phủ Bảng 3.4. Kết quả thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với lưu lượng khí N2 và tần số xung thay đổi (Nacentech) Lực thử (mN) Lưu lượng khí N2 (cm3/phút) Độ cứng (HV) Tần số xung (kHz) 50 100 150 825 4 2406,25 2175,18 2269,80 825 6 2320,97 2128,72 1960,59 825 8 2042,70 1883,34 1921,96 Bảng 3.4 cho thấy ảnh hưởng của tần số xung và lưu lượng khí N2 đến độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 theo quy luật giảm ở lưu lượng khí 6 cm3/phút (với thay đổi tăng tần số xung) và ở tần số xung 100 kHz (với thay đổi tăng lưu lượng khí N2). Từ Bảng 3.5 cho thấy ảnh hưởng của tần số xung và nhiệt độ đế đến độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61. Ở nhiệt độ đế không đổi là 100 0C độ cứng tăng khi tần số xung tăng 50  150 kHz, ở 200 0C độ cứng tăng sau đó giảm xuống khi tần số xung tăng 50  150 kHz, ở 300 0C độ cứng giảm sau đó tăng lên khi tần số xung tăng 50  150 kHz. 11 Bảng 3.5. Kết quả thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với tần số xung và nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) Lực thử (mN) Tần số xung (kHz) Độ cứng (HV) Nhiệt độ đế (0C) 100 200 300 825 50 2075,17 2042,70 2320,97 825 100 2105,17 2128,72 1883,34 825 150 2128,72 1921,96 1960,59 Bảng 3.6. Kết quả thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với lưu lượng khí N2 và nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) Lực thử (mN) Lưu lượng khí N2 (cm3/phút) Độ cứng (HV) Nhiệt độ đế (0C) 100 200 300 825 4 2175,18 2269,80 2128,72 825 6 1960,59 2128,72 2078,15 825 8 1710,52 1883,34 2042,70 Độ cứng cao có thể nhận được ở tần số xung thấp như bảng 2.5, độ cứng không ổn định khi tăng nhiệt độ đế đến 300 0C. Từ bảng 3.6 cho thấy ảnh hưởng của lưu lượng khí và nhiệt độ đế đến độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61. Với nhiệt độ không đổi ở 100, 200, 300 0C, độ cứng lớp phủ CrN có xu hướng giảm khi tăng lưu lượng khí N2 từ 4 8 cm3/phút. Khi lưu lượng khí N2 không đổi, ở các giá trị 4 và 6 cm3/phút khi tăng nhiệt độ đế độ cứng lớp phủ CrN có xu hướng tăng sau đó giảm xuống; tuy nhiên ở lưu lượng khí N2 là 8 cm3/phút độ cứng lớp phủ tăng khi nhiệt độ tăng. 3.1.5. Ứng suất mặt tinh thể Khảo sát ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN chế tạo trên thép SKD61 thông qua phổ nhiễu xạ XRD Ứng suất lớp phủ tính theo đỉnh nhiễu xạ X-RD theo công thức (3.2):  0 0 2 f d dE d      (3.2) Trong đó: f ứng suất theo mặt tinh thể, E mô đun đàn hồi, d 12 khoảng cách mạng không có ứng suất, d0 khoảng cách mạng chứa ứng suất,  hệ số Poisson. Bảng 3.8. Kết quả thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với lưu lượng khí N2 và tần số xung thay đổi (Nacentech) Lưu lượng khí N2 (cm3/phút) Ứng suất mặt (200) (GPa) Tần số xung (kHz) 50 100 150 4 - 0,48 0,48 6 - 0,97 - 3,87 - 4,11 8 - - 1,93 - 3,14 Bảng 3.9. Kết quả thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với lưu lượng khí N2 và nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) Lưu lượng khí N2 (cm3/phút) Ứng suất mặt (200) (GPa) Nhiệt độ đế (0C) 100 200 300 4 0,48 -1,93 0,48 6 -0,97 -3,87 -4,11 8 -2,18 -1,21 -1,93 Bảng 3.10. Kết quả thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với tần số xung và nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech) Tần số xung (kHz) Ứng suất mặt (200) (GPa Nhiệt độ đế (0C) 100 200 300 50 -0,97 -1,21 -0,97 100 0,48 -3,87 0,48 150 -0,73 0,48 -4,11 - Ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN chế tạo bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron chủ yếu là ứng suất nén dư, phụ thuộc vào lưu lượng khí N2 đưa vào trong quá trình lắng đọng. - Trong nghiên cứu lớp phủ CrN trên nền thép SKD61, ứng suất mặt tinh thể (200) được xác định. Ứng suất mặt (200) thay đổi phụ thuộc vào sự thay đổi của cả 3 thông số là lưu lượng khí N2, tần số xung và nhiệt độ đế. 13 3.1. Tối ưu hóa các thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 bằng thiết bị B30-VTD 3.1.1. Quy hoạch thực nghiệm bậc hai trực giao Chọn các yếu tố ảnh hưởng chính - Z1: Tần số xung: với khoảng khảo sát từ 50 đến 150 (kHz) - Z2: Lưu lượng khí N2: với khoảng khảo sát từ 4 đến 8 (cm3/phút) - Z3: Nhiệt độ đế thép SKD61: với khoảng khảo sát từ 100 đến 300 (0C) - Hàm mục tiêu được chọn là độ cứng và ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN lắng đọng trên nền thép SKD61. Thực hiện quy hoạch thực nghiệm bậc hai trực giao Phương trình hồi quy có dạng: = + + + + + + + ( − ̅ ) + ( − ̅ ) + ( − ̅ ) (3.4) Mức cơ sở và khoảng biến đổi: = (Z1max + Z1min)/2 = (150 + 50)/2 = 100 kHz = (Z2max - Z2min)/2 = (8 + 4)/2 = 6 cm3/phút = (Z3max + Z3min)/2 = (300 + 100)/2 = 200 0C Z1 = (Z1max - Z1min)/2 = (150 - 50)/2 = 50 kHz Z2 = (Z2max - Z2min)/2 = (8 - 4)/2 = 2 cm3/phút Z3 = (Z3max - Z3min)/2 = (300 - 200)/2 = 100 0C Từ phương trình 3.4 thu được ma trận thực nghiệm kế hoạch bậc hai trực giao với k = 3. Phương trình hồi quy (3.4) có dạng: độ ứ = 2056.011 − 54.271 − 181.375 − 68.218 + 51.923 + 49.967( − 0,73) − 64.336( − 0,73) + 48.359( − 0,73) (3.15) ứ ấ = −1,682 − 0,814 − 0,323 − 0,086 + 0,489 + 1,398( − 0,73) + 1,591( − 0,73) + 0,524( − 0,73) (3.16) Đối với độ cứng: Mô hình (3.15) tương hợp với thực tế. Mô hình hóa dạng 3D độ cứng lớp phủ chịu ảnh hưởng bởi các thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, và nhiệt độ đế thể hiện trên hình 3.12, 3.13 và 3.14. Từ các mô hình 3D ảnh hưởng của các thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, và nhiệt độ đế đến độ cứng lớp phủ CrN xác định được tác động rõ ràng nhất khi thay đổi nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2. Vùng thay đổi thông số công nghệ trong khoảng hẹp của lưu lượng khí N2 từ 4  5,5 cm3/phút và nhiệt độ đế từ 135  260 0C 14 độ cứng của lớp phủ CrN có giá trị > 2300 HV. Hình 3.12. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của lưu lượng khí N2 và tần số xung độ cứng của lớp phủ CrN Hình 3.13. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế và tần số xung đến độ cứng của lớp phủ CrN Hình 3.14. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2 đến độ cứng của lớp phủ CrN Đối với ứng suất: Mô hình (3.16) tương hợp với thực tế. Mô hình hóa dạng 3D độ cứng lớp phủ chịu ảnh hưởng bởi các thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, và nhiệt độ đế thể hiện trên hình 3.15, 3.16 và 3.17. Hình 3.15. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của lưu lượng khí N2 và tần số xung đến ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN Hình 3.16. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế và tần số xung đến ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN Hình 3.17. Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2 đến ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN Từ các mô hình 3D ảnh hưởng của các thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, và nhiệt độ đế đến ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN xác định được tác động rõ ràng nhất khi thay đổi tần số xung và lưu lượng khí N2. Vùng thay đổi thông số công nghệ trong khoảng hẹp của lưu lượng khí N2 từ 6,5  7,2 cm3/phút và tần số xung từ 110  135 kHz, ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN là ứng suất nén có giá trị > -4 GPa. 4 5 6 7 8 50 70 90 110 130 150 1600 1800 2000 2200 2400 Đ ộ c ứ n g ( H V ) A: Tần số xung (kHz) B: Lưu Lượng khí nitơ (sccm) 100 150 200 250 30050 70 90 110 130 150 1600 1800 2000 2200 2400 Đ ộ c ứ n g ( H V ) A: Tần số xung (kHz) C: Nhiệt độ đế (0C) 100 150 200 250 300 4 5 6 7 8 1600 1800 2000 2200 2400 Đ ộ c ứ n g ( H V ) B: Lưu Lượng khí nitơ (sccm) C: Nhiệt độ đế (0C) 4 5 6 7 8 50 70 90 110 130 150 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 Ứ n g s u ấ t m ặ t ti n h t h ể ( 2 0 0 ) (G P a ) A: Tần số xung (kHz) B: Lưu Lượng khí nitơ (sccm) 100 150 200 250 300 50 70 90 110 130 150 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 Ứ n g s u ấ t m ặ t ti n h t h ể ( 2 0 0 ) (G P a ) A: Tần số xung (kHz) C: Nhiệt độ đế (0C) 100 150 200 250 300 4 5 6 7 8 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 Ứ n g s u ấ t m ặt t in h t h ể ( 2 0 0 ) (G P a) B: Lưu Lượng khí nitơ (sccm) C: Nhiệt độ đế (0C) 15 3.2.2. Tối ưu hóa quá trình chế tạo Sử dụng phương pháp hàm kỳ vọng để tối ưu hóa độ cứng và ứng suất mặt tinh thể lớp phủ CrN bằng phần mềm quy hoạch thực nghiệm Design-Expert 11.0 được thể hiện trên các hình 3.18, 3.19 và 3.20. Điểm tối ưu xác định mức độ phù hợp của các thông số công nghệ ảnh hưởng tác động đến độ cứng và ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN trong vùng giá trị hàm mục tiêu ổn định biến đổi theo quy luật. Các thông số tối ưu quá trình chế tạo lớp phủ CrN được thống kê trong bảng 3.5. Hình 3.18. Điểm tối ưu độ cứng a) và ứng suất mặt (200) b) của lớp phủ CrN ảnh hưởng bởi lưu lượng khí N2 và tần số xung Hình 3.19. Điểm tối ưu độ cứng a) và ứng suất mặt (200) b) của lớp phủ CrN ảnh hưởng bởi nhiệt độ đế và tần số xung Hình 3.20. Điểm tối ưu độ cứng a) và ứng suất mặt (200) b) của lớp phủ CrN ảnh hưởng bởi nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2 Từ bảng 3.15 kết quả tối ưu thông số công nghệ chế tạo đối với độ cứng và ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN là giống nhau. Tiến hành thực nghiệm ba lần kiểm tra, so sánh kết quả theo mô hình và thực nghiệm. Điều kiện tối ưu và cơ tính lớp phủ CrN được trình bày trên bảng 3.16. 16 Bảng 3.15. Kết quả tối ưu công nghệ chế tạo lớp phủ CrN Thông số Cơ tính Tần số xung (kHz) Lưu lượng khí N2 (cm3/phút) Nhiệt độ đế (0C) Độ cứng (HV) Ứng suất mặt (200) (GPa) 120,5 7,23 294,6 2008,9 -3,76 Bảng 3.16. Cơ tính lớp phủ CrN với đế thép SKD61 khi được phủ với bộ thông số tối ưu Cơ tính Số thứ tự thí nghiệm Giá trị trung bình 1 2 3 Độ cứng (HV) 2023,43 2053,67 1978,25 2018,45 Ứng suất mặt tinh thể (200) (GPa) -3,72 -3,81 -3,85 -3,79 Kết quả thí nghiệm cho thấy mô hình hồi quy là phù hợp, lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 ổn định có độ cứng đạt được từ 1978,25  2053,67 HV và ứng suất mặt tinh thể (200) từ -3,72  3,85 GPa với các thông số công nghệ tối ưu là lưu lượng khí N2 7,23 cm3/phút, tần số xung 120,5 kHz, nhiệt độ đế 294,6 0C. 3.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng các thông số công nghệ chế tạo Hình 3.21. Ảnh hưởng của lưu lượng khí N2 và tần số xung đến độ cứng (a) và ứng suất mặt (200) (b) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 17 Hình 3.22. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế và tần số xung đến độ cứng (a) và ứng suất mặt (200)(b) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 Hình 3.23. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2 đến độ cứng (a) và ứng suất mặt (200) (b) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 Trên hình 3.21a là đồ thị biểu diễn điểm tối ưu độ cứng lớp phủ CrN có giá trị 2008,9 HV với điểm tối ưu nhiệt độ 294,6 0C, đường nét liền (màu đen) thể hiện giá trị độ cứng với lưu lượng khí N2 = 4 cm3/phút, đường nét liền (màu đỏ) thể hiện giá trị độ cứng với lưu lượng khí N2 = 8 cm3/phút khi tần số xung thay đổi từ 50  150 kHz. Với một điểm (điểm “A” hình 3.21a) trong đồ thị xác định được giá trị độ cứng 2110 HV và giá trị của tần số xung 96 kHz, giá trị lưu lượng khí N2 = 4,5 cm3/phút. Thông qua giá trị độ cứng lựa chọn điểm “A” đồ thị hình 3.21a xác định được giá trị ứng suất mặt (200) của lớp 18 phủ CrN là - 0,65 GPa (điểm “B” đồ thị hình 3.21b). Ngược lại, khi lựa chọn một giá trị ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN hoàn toàn xác định được giá trị độ cứng tương ứng. Với các đồ thị ảnh hưởng thông số công nghệ hình 3.21, 3.22 và 3.23 lựa chọn được một giá trị độ cứng (hoặc ứng suất mặt (200)) lớp phủ CrN từ đó tìm được ứng suất mặt (200) (hoặc độ cứng), xác định được thông số công nghệ chế tạo trong khoảng dự đoán 3.3. Khảo sát ảnh hưởng các thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN và CrN bằng phương pháp hồ quang chân không trên thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD 3.3.1. Tính chất của lớp phủ TiN trên nền thép SKD61 Lớp phủ có hợp thức 1-1 (Ti1N1); chiều dày lớp phủ 1,52 m, lớp phủ có hệ số ma sát trượt với nhôm nhỏ 0,44. Thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD với bộ thông số công nghệ tối ưu hoàn toàn phù hợp để chế tạo lớp phủ TiN trên nền thép SKD61. 3.3.2. Tính chất của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 - Lớp phủ có hợp thức gần Cr1N1 với lưu lượng khí N2 đưa vào buồng là 350 cm3/phút; tốc độ hình thành lớp phủ 0,131 µm/phút; hệ số ma sát trượt của lớp phủ đạt nhỏ nhất 0,415 với lưu lượng khí N2 đưa vào buồng là 350 cm3/phút. Bộ thông số công nghệ là phù hợp với điều chỉnh thay đổi lưu lượng khí N2 đưa vào buồng đạt 350 cm3/phút. Kết luận chương 3 1. Bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm đã xác định được phương trình hồi quy thực nghiệm tạo lớp phủ cứng CrN bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron. Độ cứng lớp phủ: độ ứ = 294.932 − 5.0834 + 50.398 − 4.174 + 0.260 + 0.02 − 16.084 + 0,005 Ứng suất mặt (200) lớp phủ: ứ ấ = 22,45 − 0,147 − 4,935 − 0,032 + 0,0001 + 0,0006 + 0,398 + 0,000052 Từ phương trình thực nghiệm trên cho thấy thông số ảnh hưởng lớn nhất là lưu lượng khí N2, thứ hai là tần số xung và nhiệt độ đế. 2. Bằng phương pháp hồ quang chân không đã tạo được lớp phủ TiN trên chốt tạo lỗ trong khuôn với bộ thông số công nghệ tối ưu như sau: Lưu lượng khí Ar = cm3/phút, lưu lượng khí N2 = 250 cm3/phút , điện áp nguồn hồ quang = 20 V, dòng điện nguồn hồ quang = 60 A, thiên áp đế = -100 V, nhiệt độ đế = 150 0C. 19 Sử dụng bộ thông số chế tạo lớp phủ CrN trên chốt tạo lỗ với các thông số: Lưu lượng khí Ar = cm3/phút, lưu lượng khí N2 = 350 cm3/phút , điện áp nguồn hồ quang = 20 V, dòng điện nguồn hồ quang = 60 A, thiên áp đế = -100 V, nhiệt độ đế = 150 0C. 3. So sánh kết quả trên đồ thị 3D xây dựng bằng phần mềm Design expert và kết quả thực tế thực nghiệm trên Bảng 3.12 cho thấy sai lệch độ cứng và ứng suất mặt (200) của lớp phủ sai lệch khoảng 10%. CHƯƠNG 4. ÁP DỤNG KẾT QUẢ CỦA LUẬN ÁN VÀO THỰC TIỄN SẢN XUẤT VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG 4.2. Điều kiện thực nghiệm Đối tượng nghiên cứu: chi tiết chốt vòng ôm và chốt giá đỡ chế tạo bằng thép SKD61. Hình 4.2. Chốt tạo lỗ chi tiết vòng ôm a) Kích thước chốt vòng ôm; b) Chốt vòng ôm sau chế tạo Hình 4.3. Chốt tạo lỗ chi tiết giá đỡ a) Kích thước chốt giá đỡ; b) Chốt giá đỡ sau chế tạo Thiết bị, khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm Máy đúc áp lực buồng lạnh ZDC - 250T sử dụng khuôn đúc áp lực vòng ôm đúc hợp kim nhôm; Máy đúc áp lực buồng nóng ZDC -150 sử dụng khuôn đúc áp lực giá đỡ đúc hợp kim kẽm. Chế tạo lớp phủ - Lớp phủ CrN chế tạo bằng phương pháp phún xạ xung một chiều a) b) a) b) 20 magnetron: Lớp phủ có hợp thức Cr1N1, độ cứng lớp phủ  2000 HV, lớp phủ có cấu trúc tinh thể định hướng theo mặt (200), ứng suất mặt tinh thể (200)  3,79 GPa, chiều dày lớp phủ 4,2  7,1 m. - Lớp phủ CrN và TiN chế tạo bằng phương pháp hồ quang chân không: Lớp phủ CrN có hợp thức gần Cr1N1, chiều dày lớp phủ 1,31 µm, hệ số ma sát 0,415; Lớp phủ TiN có hợp thức T1N1, chiều dày lớp phủ 1,52 µm, hệ số ma sát 0,441. 4.3. Thử nghiệm trong sản xuất 4.3.1. Thử nghiệm sản xuất chốt có phủ trên khuôn đúc áp lực vòng ôm Mòn trên chốt không phủ Hình 4.15. Dòng kim loại tác động lên chốt trong quá trình làm việc a) Dòng kim loại vào khuôn; b) Tiết diện dòng chảy bị thu hẹp c) Vị trí mòn trên chốt không phủ; d) Vị trí mòn trên chốt có phủ Bề mặt khuôn đúc bị mòn trong quá trình làm việc nguyên nhân là do sự hoà tan và mất vật liệu khuôn vào kim loại lỏng. Quá trình hàn dính kim loại đúc trên bề mặt khuôn không phủ theo cơ chế hoá lý. Trong quá trình làm việc nhôm bám dính trên bề mặt chốt, các lớp mỏng hình thành liên kim với vật liệu nền. Lớp dính bám ảnh hưởng xấu đến độ bóng bề mặt vật đúc hoặc gây xước bề mặt. Mòn trên chốt phủ TiN Cơ chế phá huỷ lớp phủ trên bề mặt khuôn là do quá trình hình thành, phát triển và tạo các điểm vỡ cục bộ trên bề mặt lớp phủ. Các 21 nguyên nhân ảnh hưởng như quá trình tạo lớp phủ, tác động cơ học, hoá học của kim loại lỏng, chu kỳ nhiệt của khuôn trong quá trình đúc chi tiết. Bảng 4.3. Các chốt được phủ và không được phủ qua thử nghiệm trong khuôn đúc áp lực sản phẩm nhôm ADC6 Loại chốt Phương pháp phủ Loại chốt thử nghiệm Vật liệu đúc Số sản phẩm (chi tiết) Phủ CrN Magnetron Mẫu thử loại 1 Nhôm ADC6 58.000  60.000 Phủ TiN Hồ quang chân không Mẫu thử loại 3 Nhôm ADC6 40.000  45.000 Phủ CrN Hồ quang chân không Mẫu thử loại 4 Nhôm ADC6 45.000  50.000 Xử lý bề mặt bằng phương pháp truyền thống Đối